JP7266358B2 - 噴霧微粒子製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、噴霧乾燥又は噴霧熱分解による微粒子の製造装置に関する。

噴霧乾燥法又は噴霧熱分解法は、原料液を反応管上部のノズルから噴霧し、反応管内部の加熱により乾燥又は熱分解させて微粒子を製造する方法である。この装置は、基本的に、反応管上部にノズルを有し、反応管外周部に加熱源を有し、反応管下部から生成した微粒子を回収する構造を有している。
このような噴霧微粒子製造装置におけるノズルでは、原料液を圧縮空気と同時に先端から噴出してミスト化し、微小粒子を形成する。また、ノズルの周囲にはウォータージャケットが設けられており、ノズルを冷却して、ノズル先端に位置する樹脂製Ｏリングの溶融を防いでいる。

従来の噴霧装置では、ノズル先端のミスト噴出口周辺が負圧となり、ミストの一部が巻き上げられるような乱流を生じる。巻き上げられたミストは、ノズル先端またはその周辺に付着し、次第に乾燥し、固着物となる。固着物が生じると、ミストパターンが乱れ、製品の粒度分布のばらつき、炉芯管内壁への固着発生の原因となる（図３参照）。

そこで、特許文献１では、自己清掃噴霧ノズルとして、噴霧口周辺に清掃エアを設けることで、ノズル先端への固着防止が図られている。また、特許文献２では、熱風をらせん状にして吹き込む装置が提案されている。

特表２００６－５１０４７６号公報 特開昭４９－７８２５４号公報

しかしながら、特許文献１記載の手段では、前記ウォータージャケットやその周辺部への固着は防止できない。また、特許文献２の装置では、ノズル先端のミスト噴出口周辺の負圧による乱流は抑制できるが、ノズル先端の付着や炉心管内壁の付着を抑制することができない。また、吹き込む空気により、ミストの内側と外側での流速が異なり、粒子にばらつきが発生する。また、らせん状に吹き込んだ空気が炉芯管に接触すると、乱流が生じたりするため、粒子にばらつきが発生する可能性がある。
従って、本発明の課題は、反応管内部のミストの動きに乱流を生じさせず、粒度のばらつきの少ない微粒子を製造することができる噴霧微粒子製造装置を提供することにある。

そこで本発明者は、ノズルから噴出されたミストに乱流を発生させることなく、反応管に付着させない手段について種々検討した結果、ノズル周辺にエア導入口を円周上に配置させれば、反応管下部の吸引性微粒子捕集装置の吸引手段により生じる負圧により、穏やかなミストの下方向への流れが生じ、反応管への固着防止と粒度のばらつき防止が得られることを見出し、本発明を完成した。

すなわち、本発明は、次の〔１〕及び〔２〕を提供するものである。

〔１〕反応管と、反応管上部に固定された原料液噴霧用ノズルと、反応管外周部に設置された加熱源と、反応管下部から配管で繋いだ微粒子捕集装置を備えた噴霧微粒子製造装置において、ノズル周辺にエア導入口を円周上に配置したことを特徴とする噴霧微粒子製造装置。
〔２〕反応管下部の吸引性微粒子捕集装置の吸引手段によりノズル周辺に円周上に配置されたエア導入口から反応管内へのエアの流れを生じさせる〔１〕記載の噴霧微粒子製造装置。

本発明の装置によれば、ミスト噴出口周辺の強い負圧を無くし、ミストを巻き上げるような乱流を防止できる。定期的な清掃が不要で、粒度のばらつきが少ない微粒子を継続的に製造できる。細く長いミストの流れが形成され、反応管内壁へのミスト固着を防止できる。

噴霧微粒子製造装置の全体概略図を示す。 本発明装置の反応管上部の正面概略図（下）及び上面図（上）を示す。 従来装置の反応管上部の正面概略図（下）及び上面図（上）を示す。

本発明の噴霧微粒子製造装置の実施形態について図面を参照して説明する。

本発明の噴霧微粒子製造装置は、図１に示すように、反応管１と、反応管上部に固定された原料液噴霧用ノズル２と、反応管外周部に設置された加熱源３と、反応管下部から配管で繋いだ微粒子捕集装置４を備えている。

反応管１は、ノズル２から噴霧された液滴を加熱して乾燥または加熱反応して微粒子とし、反応管下部へと移動させる反応炉である。例えば、硝酸アルミニウムとオルトケイ酸テトラエチルの混合溶液をノズル２から噴霧し、４００℃～８００℃に加熱すれば、アルミノシリケートの中空粒子が得られる。当該反応管１は、通常円筒形状であり、ステンレスなどの金属、ムライトやアルミナなどのセラミックス等により製造されている。これらの反応管はいずれも採用できる。

反応管上部に固定された原料液噴霧用ノズル２としては、２流体ノズルや４流体ノズルが使用できる。このノズルには、原料溶液がポンプを介して供給される。ここで２流体ノズルの方式には、空気と前記溶液とをノズル内部で混合する内部混合方式と、ノズル外部で空気と前記溶液を混合する外部混合方式があるが、いずれも採用できる。

反応管外周部には、加熱源３を備えている。加熱源３は、ノズル２から噴霧されたミストを乾燥又は熱分解できる温度域を形成できるヒーターであればよく、ガスの燃焼による加熱源であってもよく、電気ヒーターであってもよい。

反応管下部には、反応管下部から配管で繋いだ吸引性微粒子捕集装置４を備えている。吸引性の微粒子捕集装置４としては、高性能サイクロン粉体回収機やバグフィルターを用いることができる。また、微粒子の回収にあたっては、フィルターを通過させる等の分級操作を行うことにより調整することができる。

本発明の装置は、図２のように、ノズル周辺にエア導入口６を円周上に配置したことを特徴とする。図２は、反応管上部のノズル周辺を示した図である。ノズル２は、ノズル本体２ａと噴出口５からなる。

従来の装置（図３）によれば、ノズル２ａの噴出口５ａから噴出されたミスト８に乱流が生じ、噴出口５付近への固着９が発生する。また、ミスト８が強力に噴出されると、その周辺に負圧による乱流１０が生じる。この乱流は、微粒子の粒子径のばらつきの原因となる。また、ミスト８は、反応管壁への固着も生じる。

これに対し、本発明では、ノズルの周辺に円周上にエア導入口６を配置した。このエア導入口は、ノズルの噴出口５の周囲をかこむように形成するのが、ミストを円錐状に噴出させる点で望ましい。エア導入口６は、ノズルの周辺に８個以上設けるのが好ましく、１２個以上がより好ましく、１６個以上がさらに好ましい。また、エア導入口６の口径が小さすぎると生じるエアの流れが強くなりすぎるため、２４個以下が好ましい。エア導入口の形状は円形が好ましい。
このようなエア導入口の配置によって、反応管下部の吸引性の微粒子捕集装置、例えばサイクロン捕集装置により生じた反応管内部が負圧になることにより、ミストに下方向への自然な流れ７が生じる。従って、ミストに大きな乱流が生じず、ノズル先端への固着も防止でき、反応管壁への固着も防止できる。

次に実施例を挙げて、本発明の効果について説明する。

実施例１
エア導入口を設けたノズルユニット（図２）を噴霧熱分解装置の反応管に設置した。次いで蒸留水１リットルに硝酸アルミニウムを０．０４ｍｏｌ、オルトケイ酸テトラエチルを０．１６ｍｏｌ溶解したアルミニウム及びケイ素の混合水溶液を溶液タンクに投入した。投入された水溶液は送液ポンプにより、２流体ノズルを介してミスト状に噴霧され、乾燥ゾーン（約４００℃）、次いで熱分解ゾーン（８００℃）を通過させた。バグフィルターを用いて中空粒子を回収した。得られた中空粒子を約１０００℃で焼成し、目的とするアルミノシリケート中空粒子を得た。
その後、２流体ノズルの先端、反応管の内壁を確認したところ、付着は確認されなかった。

比較例１
従来のノズルユニット（図３）を噴霧熱分解装置の反応管に設置した。次いで蒸留水１リットルに硝酸アルミニウムを０．０４ｍｏｌ、オルトケイ酸テトラエチルを０．１６ｍｏｌ溶解したアルミニウム及びケイ素の混合水溶液を溶液タンクに投入した。投入された水溶液は送液ポンプにより、２流体ノズルを介してミスト状に噴霧され、乾燥ゾーン（約４００℃）、次いで熱分解ゾーン（８００℃）を通過させた。バグフィルターを用いて中空粒子を回収した。得られた中空粒子を約１０００℃で焼成し、目的とするアルミノシリケート中空粒子を得た。
その後、２流体ノズルの先端、反応管の内壁を確認したところ、付着が発生していた。

１ 反応管
２ ノズル
２ａ ノズル本体
３ 加熱源
４ 微粒子捕集装置
５ 噴出口
６ エア導入口
７ エアの流れ
８ ミスト
９ 固着物
10 乱流
11 固着物

Claims (1)

1. 反応管と、反応管上部に固定された原料液噴霧用ノズルと、反応管外周部に設置された加熱源と、反応管下部から配管で繋いだ微粒子捕集装置を備えた噴霧微粒子製造装置において、ノズルの噴出口の周囲を囲むように、円形のエア導入口を８～２４個配置し、反応管下部の吸引性微粒子捕集装置の吸引手段によりノズル噴出口周囲に配置されたエア導入口から反応管内へのエアの流れを生じさせるようにしたことを特徴とする噴霧微粒子製造装置（乾燥塔内の頂面の流出口より噴霧された液体と並行して熱風を流出させる垂直下降並流型噴霧乾燥装置であって、該頂面の上方に熱風を一旦収容する熱風室を設けた噴霧乾燥装置を除く）。

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