JP2014114170A - ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】摺動させたときに従来よりも長寿命であるダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具を提供する。
【解決手段】酸化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である。これにより、ダイヤモンドの摩耗を抑制でき、摺動させたときに長寿命とすることができる。
【選択図】なし
【解決手段】酸化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である。これにより、ダイヤモンドの摩耗を抑制でき、摺動させたときに長寿命とすることができる。
【選択図】なし
Description
本発明は、ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具に関し、特に、摺動用部材に用いられるダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに該ダイヤモンド多結晶体からなる工具に関する。
従来、ダイヤモンドは極めて高硬度で、かつ優れた耐摩耗性を有するため、線引きダイスに代表される摺動用部材に用いられている。
例えば、特開平０９−１２４３９４号公報には、基体となる物質にＣＶＤ法によりダイヤモンド膜を被覆した耐摩耗性部材が開示されている。
また、特開２００９−１７４０３９号公報には、基材の表面にプラズマ化学気相成長法によってダイヤモンド状炭素被膜を被覆した摺動部材が開示されている。
しかしながら、ダイヤモンドは、その摺動面が極端に高温になる場合、急激に摩耗する。例えば、ダイヤモンドからなる線引きダイスの線速を速くすると、ダイヤモンドの摩耗が急激に進行する。これは、摺動面が高温になって、ダイヤモンドが酸素または被加工部材と反応することにより、いわゆる反応摩耗が進行するためと考えられる。このため、ダイヤモンドを摺動用部材に用いた場合には、該摺動用部材は短寿命であった。
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものである。本発明の主たる目的は、摺動させたときに従来よりも長寿命であるダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、酸化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下であるダイヤモンド多結晶体を摺動用部材に用いることで、摺動用部材を長寿命化できることを見出した。
本発明に係るダイヤモンド多結晶体は、酸化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である。
これにより、ダイヤモンドの摩耗を抑制でき、摺動させたときに長寿命とすることができる。
上記ダイヤモンド多結晶体は、元素の単体、炭化物および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含み、第１相としての結晶粒の粒界に配置された第２相を備えてもよい。上記粒界の近傍のヌープ硬度を９０ＧＰａ以上とすることができる。ここで、「粒界の近傍」とは、マイクロヌープ圧子を使用して試験荷重０．５Ｎで行うヌープ硬度測定の際に、ヌープ圧痕が粒界を跨いで、たとえば隣り合う他の第２相としての結晶粒に達しない、第１相における領域のことをいう。なお、この場合には、第１相のいずれの領域においてもヌープ硬度を９０ＧＰａ以上とすることができる。上記元素として、クロムが０．０５ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下添加されていてもよい。上記元素として、モリブデンが２０ｐｐｍ以上６０ｐｐｍ以下添加されていてもよい。上記元素として、マンガンが０．０５ｐｐｍ以上８０ｐｐｍ以下添加されていてもよい。上記元素として、クロムおよびマンガンが合計で０．１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下添加されていてもよい。上記元素として、ホウ素が０．０５ｐｐｍ以上２００ｐｐｍ以下添加されていてもよい。
本発明に係る工具は、本発明に係るダイヤモンド多結晶体を用いることができる。
本発明の一の局面におけるダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料と、酸化物の融点が１０００℃以下である元素を含む混合用材料とを混合して混合物を作製する工程と、混合物を粉砕、混合して炭素材料を作製する工程と、炭素材料をダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える。
本発明の一の局面におけるダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料と、酸化物の融点が１０００℃以下である元素を含む混合用材料とを混合して混合物を作製する工程と、混合物を粉砕、混合して炭素材料を作製する工程と、炭素材料をダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える。
これにより、上記のようなダイヤモンド多結晶体を作製することができる。
上記混合物を作製する工程において、上記混合用原料は、元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つをグラファイト原料と混合してもよい。
上記混合物を作製する工程において、上記混合用原料は、元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つをグラファイト原料と混合してもよい。
本発明の他の局面におけるダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料の粉末の表面を、酸化物の融点が１０００℃以下である元素を含む被覆層で被覆して、被覆層付炭素材料を作製する工程と、被覆層付炭素材料を、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える。
これにより、上記のようなダイヤモンド多結晶体を作製することができる。
上記被覆層付炭素材料を作製する工程では、スパッタ法によりグラファイト原料の粉末の表面を前記元素で被覆してもよい。上記被覆層付炭素材料を作製する工程では、被覆層は前記元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含んでもよい。上記元素は、ホウ素、ヒ素、クロム、モリブデン、およびマンガンからなる群から少なくとも１つ選択することができる。上記直接変換する工程では、炭素材料を、圧力１０ＧＰａ以上３０ＧＰａ以下、温度１５００℃以上３０００℃以下の条件下で焼結してダイヤモンドに直接的に変換してもよい。
上記被覆層付炭素材料を作製する工程では、スパッタ法によりグラファイト原料の粉末の表面を前記元素で被覆してもよい。上記被覆層付炭素材料を作製する工程では、被覆層は前記元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含んでもよい。上記元素は、ホウ素、ヒ素、クロム、モリブデン、およびマンガンからなる群から少なくとも１つ選択することができる。上記直接変換する工程では、炭素材料を、圧力１０ＧＰａ以上３０ＧＰａ以下、温度１５００℃以上３０００℃以下の条件下で焼結してダイヤモンドに直接的に変換してもよい。
本発明によれば、摺動させたときに長寿命であるダイヤモンド多結晶体、およびその製造方法、ならびに該ダイヤモンド多結晶体を用いた工具を提供することができる。
以下、本発明の実施の形態について説明する。本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、酸化物の融点が１０００℃以下である元素として、クロム（Ｃｒ）が添加されており、第１相としての結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である。Ｃｒは、第１相としての結晶粒の粒界に配置された第２相に含まれている。このとき、第１相は、実質的にバインダー、焼結助剤、触媒などを含んでいない、ダイヤモンド単相からなる。一方、第２相は、実質的にバインダー、焼結助剤、触媒などを含んでおらず、Ｃｒの単体、炭化物、または酸化物からなる。
つまり、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド単相からなり、平均粒径が５００ｎｍ以下である結晶粒が互いに強固に直接結合した緻密で空隙の極めて少ない結晶組織を有している。添加元素を含む第２相は、上記結晶粒の粒界に形成されている。そのため、上記ダイヤモンド多結晶体は、高温下においても優れた硬度特性を有している。
上記ダイヤモンド多結晶体において、第２相を形成しているＣｒは、摺動等によって該ダイヤモンド多結晶体の表面に露出されて加熱されると、周囲の酸素と反応して酸化クロム（ＣｒＯ３）を生ずる。上記ＣｒＯ３は、融点が１９７℃であるため、ダイヤモンド多結晶体が当該融点以上に熱せられると、酸化物が融解し、液体状となる。よって、ダイヤモンド多結晶体を工具として、被加工部材と摺動させたとき、摺動による摩擦熱によって酸化クロムは液体状となるため、ダイヤモンド多結晶体と被加工部材との接触面の少なくとも一部は液化した酸化クロムを介して接触することとなる。これにより、上記接触面の摩擦係数が低下するため、ダイヤモンド多結晶体の摩耗量が低減し、摺動寿命を長寿命化することができる。
上記ダイヤモンド多結晶体におけるＣｒの濃度は、０．０５ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下である。このようにすることで、ダイヤモンド多結晶体は、粒界の近傍においても高硬度（ヌープ硬度が９０ＧＰａ以上）とすることができ、かつ上述のようなＣｒによる効果を得ることができる。なお、Ｃｒの濃度が０．０５ｐｐｍ未満のダイヤモンド多結晶体では、上述のようなＣｒによる効果が顕著に現れない。一方、Ｃｒの濃度が５０ｐｐｍ以上のダイヤモンド多結晶体は、粒界の近傍のヌープ硬度が９０ＧＰａ以下となるため、工具に用いるには硬度が不足している。
後述する実施例より、ダイヤモンド単相からなる結晶粒の平均粒径が２００ｎｍであって、添加元素としてＣｒが０．２ｐｐｍ添加されたダイヤモンド多結晶体、および該平均粒径が２００ｎｍであって、Ｃｒが３０ｐｐｍ添加されたダイヤモンド多結晶体は、従来の線引きダイスと比較して、線引きダイスとして長寿命であることが確認できた。しかし、ダイヤモンド単相からなる結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下であって、Ｃｒの濃度が０．０５ｐｐｍ以上５０ｐｐｍでるダイヤモンド多結晶体であれば、同様の効果が得られるものと考えられる。
本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、上述のように、工具に用いることができる。本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、これを工具として用いたときに被加工部材との摩擦により達すると想定される温度よりも、酸化物の融点が低い元素を含んでいればよい。上述のように、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体は、例えば、被加工部材と摺動させたとき、摺動による摩擦熱によって液体状の酸化クロムを生じる。このため、本実施の形態の工具は、ダイヤモンド多結晶体と被加工部材との接触面の少なくとも一部において、液化した酸化クロムを介して当該被加工部材と接触することとなる。これにより、上記接触面の摩擦係数が低下するため、ダイヤモンド多結晶体の摩耗量を低減させることができる。よって、本実施の形態に係る工具は、塑性加工を行う場合において長寿命化することができる。
次に、図１を参照して、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法について説明する。本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、グラファイト原料と、酸化物の融点が１０００℃以下である元素としてＣｒの金属粉末とを混合して混合物を作製する工程（Ｓ０１）と、混合物を粉砕、混合して炭素材料を作製する工程（Ｓ０２）と、炭素材料を高温高圧条件で、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程（Ｓ０３）とを備える。
まず、工程（Ｓ０１）では、グラファイト原料とＣｒの金属粉末とを準備し、これらを混合して混合物を作製する。グラファイト原料としては、不純物濃度が極めて低いものを準備する。Ｃｒの金属粉末は、混合物中における濃度が、ダイヤモンド多結晶体中における所定のＣｒ濃度となる量を準備する。具体的には、Ｃｒが３０ｐｐｍ含まれるダイヤモンド多結晶体を作製する場合には、混合物における濃度が３０ｐｐｍとなるように、グラファイト原料とＣｒ金属粉末とを準備する。
次に、工程（Ｓ０２）では、先の工程（Ｓ０１）で作製されたグラファイト原料とＣｒの金属粉末との混合物を遊星ボールミルによって粉砕混合し、粉末状の炭素材料を作製する。
次に、工程（Ｓ０３）では、先の工程（Ｓ０２）で作製された炭素材料を、超高圧高温発生装置を用いてダイヤモンド多結晶体に直接変換する。ダイヤモンド多結晶体への変換は、圧力１０ＧＰａ以上、温度１５００℃以上の条件下において行われる。これにより、Ｃｒが３０ｐｐｍ添加されたダイヤモンド多結晶体を得ることができる。このとき、該ダイヤモンド多結晶体は、結合剤、焼結助剤、触媒等を実質的に含まないダイヤモンド単相からなり、平均粒径が５００ｎｍ以下である結晶粒としての第１相を含む。さらに、該ダイヤモンド多結晶体は、Ｃｒが単体、炭化物および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つとして偏析した第２相を含む。第２相は、第１相としての結晶粒の粒界に形成されている。なお、本工程（Ｓ０３）において、圧力および温度の上限値については、ダイヤモンドが熱力学的に安定な値であればよく、実際には使用する超高圧高温発生装置により圧力および温度の上限値は決められる。例えば、工業的に安定製造が可能な上限は、圧力３０ＧＰ程度、温度３０００℃程度である。
後述する実施例より、工程（Ｓ０３）において、圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃程度の条件で得られたダイヤモンド多結晶体は、従来の線引きダイスと比較して、線引きダイスとして長寿命であることが確認できた。しかし、圧力１０ＧＰａ以上程度、かつ１５００℃以上程度の条件であっても、同様の特性を有するダイヤモンド多結晶体を得ることができると考えられる。
以上のように、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド単相からなり、平均粒径が５００ｎｍ以下である結晶粒としての第１相と、該結晶粒の粒界に形成され、Ｃｒが偏析した第２相とを含む。このため、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドの高硬度特性に加え、Ｃｒを含むことによる優れた耐摩耗特性を有している。
また、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンド単相からなる結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下であるが、好ましくは、該平均粒径は３００ｎｍ以下とする。これにより、ダイヤモンド多結晶体はより緻密で空隙の極めて少ない結晶組織を有することができ、より優れた硬度特性を有することができる。
本実施の形態のダイヤモンド多結晶体において、Ｃｒは単体として第２相を成しているが、これに限られるものではない。Ｃｒは、第２相としてダイヤモンド単相からなる結晶粒の粒界に偏析している限りにおいて、単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つとして第２相を成していてもよい。具体的には、Ｃｒの単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つが、第１相の粒界に析出していてもよい。さらに、Ｃｒの単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つが、第１相の粒界において結晶化していてもよい。本実施の形態のダイヤモンド多結晶体の製造方法において、工程（Ｓ０３）での温度に依存して、たとえば、炭素材料中のグラファイト近傍のＣｒ粒子はＣｒの炭化物として、他のＣｒ粒子はＣｒ単体として、それぞれ第１相の粒界内で結晶化する場合がある。この場合にも、ダイヤモンド多結晶体は、Ｃｒによる耐摩耗性向上の効果を有することができる。なお、第１相の粒界において空隙は少ない方が好ましい。そのため、Ｃｒを含む結晶粒が第２相を成している場合、当該結晶粒の粒径も小さい方が好ましい。
また、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体はＣｒが添加されているが、これに限られるものではない。本発明のダイヤモンド多結晶体に添加される元素は、その酸化物の融点が１０００℃以下である。これは、ダイヤモンド多結晶体を摺動用部材としたときに、被加工部材との摩擦熱によりダイヤモンド多結晶体は最高で１０００℃以下程度にまで達するため、このときにその接触部界面に液体状の酸化物を生じさせて摩擦係数を低下させるためである。よって、本発明のダイヤモンド多結晶体は、これを工具として用いたときに被加工部材との摩擦により達すると想定される温度よりも、酸化物の融点が低い元素を含んでいればよい。言い換えると、その酸化物の融点が、摺動させたときのダイヤモンド多結晶体の到達温度以下である限りにおいて、ダイヤモンド多結晶体には任意の元素が添加されていてもよい。例えば、該到達温度が５００℃程度であるような加工用途に用いられるダイヤモンド多結晶体には、酸化物の融点が５００℃以下である元素が添加されている。その酸化物の融点が１００〜５００℃の低融点である元素として、例えば、リン（Ｐ）、およびヒ素（Ａｓ）等の群から選択される少なくとも１つとしてもよい。また、その酸化物の融点が５００〜１０００℃の高融点であるものとして、例えば、マンガン（Ｍｎ）、モリブデン（Ｍｏ）、ビスマス（Ｂｓ）等の群から選択される１つとしてもよい。上記の添加元素は、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体の製造方法と同様に添加されることにより、ダイヤモンド多結晶体の粒界に偏析する。このとき添加元素は、上述のように、単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される１つとして粒界に第２相を形成して存在していてもよいし、単体、または上記群から選択される２つ以上の混合物として粒界に析出していてもよい。
また、添加元素は、第１相であるダイヤモンド結晶中に、炭素原子と置換することによって含まれていてもよい。例えば、添加元素をホウ素（Ｂ）として、工程（Ｓ０１）においてＢの粉末単体を用いて混合物を作製し、これを変換してダイヤモンド多結晶体を作製してもよい。この場合、添加したＢの一部は第１相中に炭素原子と置換して存在しているが、他は単体および炭化物として、粒界に第２相を成している。なお、Ｂの添加量が少ないと、Ｂは粒界に析出せず第１相中にのみ含まれる場合がある。このようにしても、ダイヤモンド多結晶体の表面に露出したホウ素は高温下で酸化されて酸化ホウ素が生成され、さらに該酸化ホウ素の融点を越える温度に達すると、酸化ホウ素は液体状となるため、摺動させたときに長寿命であるダイヤモンド多結晶体を得ることができる。
さらにこのとき、酸化物の融点が異なる複数の元素を添加してもよい。これにより、上記ダイヤモンド多結晶体を用いた工具と被加工部材との摩擦熱が変化するような場合においても、当該ダイヤモンド多結晶体の摩耗を抑制し、長寿命とすることができる。なお、このとき、酸化物の融点が異なる複数の元素同士が化合した化合物が、ダイヤモンド多結晶体の粒界に析出する場合がある。この場合、各元素と当該化合物とはその酸化物の融点が異なるため、当該ダイヤモンド多結晶体を摩擦させたときに液体状の酸化物を十分に生じさせることができないことも考えられる。酸化物の融点が異なる複数の元素を添加する場合には、上記のことを考慮して、添加する元素やその添加量等を選択するのが好ましい。
なお、上述において、ダイヤモンド多結晶体に添加する元素がＭｏの場合には、濃度は２０ｐｐｍ以上６０ｐｐｍ以下とするのが好ましい。また、添加元素がＭｎの場合には、濃度は０．０５ｐｐｍ以上８０ｐｐｍ以下とするのが好ましい。また、添加元素がＣｒおよびＭｎである場合には、合計で０．１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下とするのが好ましい。また、ＣｒとＭｎとを添加した場合には、合計で０．１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下とするのが好ましい。各元素において、それぞれ下限値以下である場合には、ダイヤモンド多結晶体の摩耗を抑制し、長寿命化する効果を顕著に得ることができない。また、各元素において、それぞれ上限値以上である場合には、各元素が偏析している領域近傍の硬度が９０ＧＰａ以下となるため、高硬度を要する工具用途には適さない。
本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法では、工程（Ｓ０１）において、添加元素としてＣｒの金属粉末を用いたが、これに限られるものではない。添加元素の単体、炭化物および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含む混合用原料と、グラファイト原料と混合して混合物を作製してもよい。このようにしても、本実施の形態のダイヤモンド多結晶体と同等の特性を有するダイヤモンド多結晶体を得ることができる。
また、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法では、工程（Ｓ０２）において、混合物を遊星ボールミルを用いて粉砕混合して炭素材料を作製しているが、これに限られるものではない。混合物を高い均一性で粉砕混合できる任意の方法で炭素材料を作製してもよい。
また、本実施の形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法では、Ｃｒの金属粉末とグラファイト原料とを粉砕、混合して炭素材料を作製したが、これに限られるものではない。図２を参照して、例えば、グラファイト原料の粉末の表面をＣｒで被覆して、被覆付炭素材料を作製し（Ｓ１１）、これを高温高圧条件でダイヤモンド多結晶体に直接変換してもよい（Ｓ１２）。グラファイト原料の粉末の表面をＣｒで被覆する方法は、例えば、スパッタ法とすればよい。このようにしても、本発明に係るダイヤモンド多結晶体を製造することができる。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１〜３に係るダイヤモンド多結晶体を以下の方法で作製した。まず、実施例１のダイヤモンド多結晶体は、Ｃｒの粉末単体とグラファイト原料とを混合して混合物を作製し、該混合物を圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃でダイヤモンド多結晶体に変換して作製した。実施例１のダイヤモンド多結晶体は、Ｃｒが０．２ｐｐｍ添加され、平均粒径が２００ｎｍであった。
実施例２のダイヤモンド多結晶体は、Ｃｒの粉末単体とグラファイト原料とを混合して混合物を作製し、該混合物を圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃で変換してダイヤモンド多結晶体を作製した。実施例２のダイヤモンド多結晶体は、Ｃｒが１５ｐｐｍ添加され、平均粒径が２００ｎｍであった。
実施例３のダイヤモンド多結晶体は、Ｍｏの粉末単体とグラファイト原料とを混合して混合物を作製し、該混合物を圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃でダイヤモンド多結晶体に変換して作製した。実施例３のダイヤモンド多結晶体は、Ｍｏが１０ｐｐｍ添加され、平均粒径が２００ｎｍであった。
比較例のダイヤモンド多結晶体は、添加元素を添加せずにグラファイト原料を圧力１５ＧＰａ、温度２３００℃でダイヤモンド多結晶体に変換して作製した。比較例のダイヤモンド多結晶体の平均粒径は２００ｎｍであった。
上記の様にして得られた実施例１〜３および比較例のダイヤモンド多結晶体の耐摩耗性を下記の手法で測定した。
実施例１〜３および比較例のダイヤモンド多結晶体をダイスとし、ＳＵＳ３１６を線引き（伸線）加工したときの耐摩耗性を評価した。図３を参照して、実施例１〜３および比較例のダイヤモンド多結晶体を作用面に施した穴径φ３０μｍのダイスを用いて、ＳＵＳ３１６を線速１０００ｍ／分で線引き加工し、ダイスの穴径がφ３０．５μｍに拡がるまでの線引き時間を測定した。このとき、線引き加工時のダイヤモンド多結晶体は、その極表面近傍で発生する温度を計算した結果から２００〜４００℃程度に達していたと考えられる。
測定の結果、実施例１〜３のダイヤモンド多結晶体を用いたダイスは、比較例のダイヤモンド多結晶体を用いたダイスと比較して、上記線引き時間は４倍に延びることが確認できた。つまり、実施例１〜３のダイヤモンド多結晶体は、酸化物の融点が１０００℃以下の元素を含むため、長寿命であることが確認できた。
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の実施の形態および実施例を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
本発明のダイヤモンド多結晶体およびその製造方法、ならびに工具は、耐摩用部材に対し、特に有利に適用される。
Claims (16)
- 酸化物の融点が１０００℃以下である元素が１種以上添加されており、
結晶粒の平均粒径が５００ｎｍ以下である、ダイヤモンド多結晶体。 - 前記元素の単体、炭化物および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含み、第１相としての前記結晶粒の粒界に配置された第２相を備える、請求項１に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記粒界の近傍のヌープ硬度が９０ＧＰａ以上である、請求項１または２に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記元素として、クロムが０．０５ｐｐｍ以上５０ｐｐｍ以下添加されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記元素として、モリブデンが２０ｐｐｍ以上６０ｐｐｍ以下添加されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記元素として、マンガンが０．０５ｐｐｍ以上８０ｐｐｍ以下添加されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記元素として、クロムおよびマンガンが合計で０．１ｐｐｍ以上１００ｐｐｍ以下添加されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記元素として、ホウ素が合計で０．０５ｐｐｍ以上２００ｐｐｍ以下添加されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 請求項１〜８のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体を用いた工具。
- グラファイト原料と、酸化物の融点が１０００℃以下である元素を含む混合用原料とを混合して混合物を作製する工程と、
前記混合物を粉砕、混合して炭素材料を作製する工程と、
前記炭素材料を高温高圧条件で、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える、ダイヤモンド多結晶体の製造方法。 - 前記混合用原料は、前記元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含む、請求項１０に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
- グラファイト原料の粉末の表面を、酸化物の融点が１０００℃以下である元素を含む被覆層で被覆して、被覆層付炭素材料を作製する工程と、
前記被覆層付炭素材料を、ダイヤモンド多結晶体に直接変換する工程とを備える、ダイヤモンド多結晶体の製造方法。 - 前記被覆層付炭素材料を作製する工程では、スパッタ法により前記グラファイト原料の粉末の表面を前記元素で被覆する、請求項１２に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
- 前記被覆層付炭素材料を作製する工程では、前記被覆層は前記元素の単体、炭化物、および酸化物からなる群から選択される少なくとも１つを含む、請求項１２または１３に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
- 前記元素は、ホウ素、ヒ素、クロム、モリブデン、およびマンガンからなる群から少なくとも１つ選択される、請求項１０〜１４のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
- 前記直接変換する工程では、前記炭素材料を、圧力１０ＧＰａ以上３０ＧＰａ以下、温度１５００℃以上３０００℃以下の条件下で焼結してダイヤモンドに直接的に変換する、請求項１０〜１５のいずれか１項に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
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