JP2014089916A - リチウムイオン二次電池用集電体、およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
内部に複数の空孔を有するリチウムイオン二次電池用の集電体であって、集電体の主面と交差する方向の断面において、前記集電体の主面側の表層部における空孔数比率は、前記集電体の中央部における空孔数比率よりも高い構成とすることで、電極の剥離や破れを防止し、ひいてはリチウムイオン二次電池としたときに優れたサイクル特性が得られる。
【選択図】図5
Description
なお、上記結晶粒子径とは、集電体断面において結晶粒子を円として規格化したときの円の直径を意味する。
このような内部構造により、充放電による膨張収縮時の電極の剥離や破れが効果的に改善され、膨張収縮が大きい負極活物質、例えばケイ素を使用した場合においても、剥離や破れの不具合が効果的に改善される。これにより、ひいてはリチウムイオン二次電池のサイクル特性が向上することになる。つまり充放電によるサイクル寿命が向上することになる。
さらに、上記関係式において、より好ましくは0.6Y≦X≦0.8Yの関係式を満たすことが好ましい。
これは集電体表面が酸化してしまうと表面抵抗が上昇し、導電性の低下によって所望の電気容量よりも特性が低下してしまうためである。
もし、集電体の主面上に負極活物質層を塗布してから熱処理を実施する場合では、上記負極活物質層に含まれているバインダーが完全に分解しない温度で熱処理することが望ましい。熱処理によって上記バインダーが過度に分解してしまうと、負極活物質同士の結着性が弱くなり、その結果、充放電による膨張収縮の際に、負極活物質が集電体から剥離しやすくなるためである。
図6に、本実施形態のリチウムイオン二次電池を構成する電池要素の模式的に示す。図7は、図6の断面を模式図である。図6及び図7のリチウムイオン二次電池は、リチウムイオンを吸蔵、放出する材料(正極活物質、負極活物質)を含む正極及び負極と、正極と負極との間にあってリチウムイオン伝導性を有する電解質が保持されたセパレーターから構成されている。その正極は、正極集電体の両面に正極活物質層を備えて構成されており、負極は、負極集電体の両面に負極活物質層を備えて構成されている。また正極集電体から正極タブが負極集電体から負極タブが引き出し電極として引き出されている。
本実施形態の集電体は、上述したとおりであるが、材料として好適には、正極集電体としてはアルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル、チタンまたはこれらの合金などの金属箔を用いることができ、負極集電体としては銅、ステンレス鋼、ニッケル、チタン、またはこれらの合金などの金属箔を用いることができる。特に、正極集電体としては、アルミニウム箔が好ましく、負極集電体としては、銅箔が好ましい。上記銅箔としては、銅であっても銅合金であってもよく、電解銅箔および圧延銅箔によって製造された箔が好適に用いられる。
本実施形態におけるリチウムイオン二次電池用正極活物質としては、リチウム含有複合酸化物が用いられ、具体的には、以下に示す各材料、及びその材料を構成する各元素の組成比が異なる類似の材料が使用でき、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、ニッケルコバルト酸リチウム(LiNiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、リン酸鉄リチウム(LiFePO4)、LiNiMnCoO2、LiFeMnO2、Li2PtO3、LiMnNiO4、LiNiMnO2、LiNiVO4、LiCrMnO4、LiFe(SO4)3、LiCoVO4、LiCoPO4、などが挙げられる。また、この材料に限定することはなく、他にも、リチウムイオンを電気化学的に挿入および脱離する正極活物質材料であれば、特に制限はされない。
本実施形態におけるリチウムイオン二次電池用負極活物質としては、高容量が期待できる金属系材料が望ましく、具体的には、ケイ素、ケイ素化合物、金属スズ、スズ化合物、などが挙げられ、さらに上記活物質を2種類以上の混合物から構成されてもよい。特にケイ素と酸素からなるケイ素化合物が好ましい。また、負極活物質として、上記に挙げた材料に限定することはなく、他にも、リチウムイオンを電気化学的に挿入、脱離する材料であれば特に制限はされない。ただし、本実施形態の銅箔は、負極活物質の膨張、収縮に対して有効であるため、膨張収縮が大きい負極活物質に使用することで、その有効性が好適に発揮される。
正極活物質層および負極活物質層を構成する材料において、導電助剤として導電性材料を添加してもよい。このような導電性材料としては、リチウムイオン二次電池内において化学変化を起こさなければ特に限定されない。通常、黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維、金属粉などの材料を、1種または2種以上用いることができる。
バインダーは、正極用バインダーとして、ポリフッ化ビリニデン(PVDF)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)などを用いることができる。一方、負極用バインダーとしては、機械的強度に優れたポリイミドやポリアミドイミドが好適に使用できる。ポリイミドをバインダーに選定した場合は、前駆体であるポリアミド酸を熱処理することにより、脱水縮合することで、ポリイミドを得ることができる。さらに上記ポリアミドイミドを用いる場合には、イミド化率が高いものが好ましい。
本実施形態のセパレーターとしては、ポリプロピレン、ポリエチレンなどのポリオレフィン、フッ素樹脂、などの多孔性フィルムが用いられる。ただし、これらに限定されることはなく、適宜最良なセパレーターを用いればよい。
本実施形態の電解質としては、下記の非水溶媒中に下記の無機イオン塩を溶解させることによって調製した電解液が挙げられる。
作製した正極と負極は、セパレーターを介して積層又は巻回され、電池要素として外装体の中に挿入される。
次に本実施形態のリチウムイオン二次電池の作製方法について説明する。
集電体として、例えば銅箔を、集電体よりも熱伝導率の低いセラミックス基板で挟み込み、550℃以下の温度において負極を熱処理する。上記の熱処理条件としては、200〜500℃の温度によって、真空中、窒素雰囲気中もしくはアルゴン雰囲気中で実施することが好ましい。
より具体的な例として、負極活物質にケイ素を用いた負極の作製工程について、以下に説明する。まず塗料の重量比率において、負極活物質としてケイ素70wt%(固形分全量中の含有量)と、上記導電助剤としてアセチレンブラック5wt%と、バインダーとしてポリイミド15wt%をN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPという。)に溶解したラッカーと、溶剤としてNMPとを混練して塗料を調製し、熱処理を行い準備した厚みが10μmの電解銅箔からなる負極集電体の両面に、例えばコンマロールコーターを用いて、所定の厚みを有する負極活物質層となる塗膜を形成し、乾燥炉内で110℃の大気雰囲気下でNMP溶媒を乾燥させた。なお、上記集電体の両面に塗布された負極活物質層となる塗膜の厚みは、両面とも同じ膜厚であることが望ましい。また上記負極集電体には、表面粗さRaが0.1μm以上、抗張力が200N/mm2以上、破断伸び率が15%以下の電解銅箔を好適な条件として使用すればよい。なお、上記の負極集電体の抗張力および破断伸び率は、熱処理後の抗張力および破断伸び率を意味する。
塗料の重量比率において、上記正極活物質のコバルト酸リチウム(LiCoO2)を96wt%と、上記導電助剤としてケッチェンブラックを2wt%と、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(以下、PVDFという。)を2wt%と、NMPとを混練して正極活物質層用の塗料を調製し、厚みが20μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に、コンマロールコーターを用いて、所定の厚みを有する正極活物質層の塗膜を塗布し、乾燥炉内で110℃の雰囲気下でNMP溶媒を乾燥させた。なお、上記集電体の両面に塗布された正極活物質の塗膜は同じ膜厚であることが望ましい。
上述した通りのプロセスにて作製した正極および負極を、セパレーターを介して、対向するように挟み込み、電池要素を作製した。これを電極体1層とし、同様の作製方法にて、3層積層された電池要素を作製した。
そして、この電池要素を、アルミニウムラミネートフィルムの外装体内に挿入して周囲の1箇所を除いてヒートシールすることにより閉口部を形成し、外装体内に所定量の電解液を注入した後に、残りの1箇所を減圧しながらヒートシールすることにより密封し、リチウムイオン二次電池を作製した。
〈負極の作製〉
負極用の集電体として、厚さ10μm、表面粗さRaが0.1μm、抗張力400N/mm2、破断伸び率が10%の電解銅箔を、対向する2枚のジルコニアセラミックス基板で挟み込み、加熱炉内にて各所定の温度まで30℃/minで高速昇温して負極を熱処理した。熱処理温度は、150、200、300、400、500、550℃とし、この設定した熱処理温度に到達した後は保持させずに室温まで高速で急冷させた。各温度で熱処理した負極をそれぞれ得た。また、上記の熱処理は窒素雰囲気中で実施した。
〈負極の作製〉
負極の比較例として、ジルコニアセラミックス基板に挟み込まずに、昇温降温速度5℃/minを300℃、400℃で熱処理した集電体を作製し、それ以外は実施例1と同様の方法によって負極を作製した。
次に、正極活物質層となる塗料の重量比率において、正極活物質のコバルト酸リチウム(LiCoO2)を96wt%と、導電助剤としてケッチェンブラックを2wt%と、バインダーとしてPVDFを2wt%と、塗料中の粉末の分散および塗料の粘土調剤としてNMPを混練し、正極活物質用塗料を調整した。
厚みが20μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に、コンマロールコーターを用いて、所定の厚みを有する正極活物質層となる塗料を塗布し、乾燥炉内で110℃の雰囲気下で塗膜中のNMP溶媒を乾燥させた。なお、上記集電体の両面に塗布された正極活物質層の塗膜は同じ膜厚とした。
上述の通り作製した各熱処理温度の負極および正極を、23×33mmのサイズに金型で打抜いたポリオレフィン系の多孔質セパレーターを介して、対向するように挟み込み、電池要素を作製した。これを電極体1層とし、これを3層積層させた電池要素をそれぞれ作製した。
そして、上記電極体の正極のアルミニウム箔の活物質が設けられていない端部に、アルミニウム製の正極タブを取り付け、また負極の電解銅箔に活物質が設けられていない端部に、ニッケル製の負極タブを取り付け、この電極体を、アルミニウムラミネートフィルムの外装体内に挿入して周囲の1箇所を除いてヒートシールすることにより閉口部を形成し、外装体内にEC/DECが3:7の割合で配合された溶媒中に無機イオン塩として1M(mol/L)のLiPF6が添加された電解液を注入した後に、残りの1箇所を真空中でヒートシールすることにより密封し、リチウムイオン二次電池を作製した。
上記の実施例1において、各温度で熱処理した集電体銅箔は、熱硬化性樹脂によって包埋し、60℃の乾燥機で1時間乾燥させた。この樹脂埋めされた負極を、自動回転研磨機によってメッシュナンバーを1000、1500、2000番の耐水研磨紙で研磨して負極断面を露出させた。その後、アルミナ粉末φ0.3μmを用いてバフ研磨することで鏡面に仕上げた。
また、この画像処理によって、個々の空孔の空孔径の算出も行うことができる。空孔径は、個々の空孔の空孔断面積を用い、この断面積を真円として計算した直径を用いることとした。
結晶粒子は、集電体断面の反射電子像から確認できるので、上述の様な二値化処理を行わないで、画像処理にて、個々の結晶粒子の粒子断面積を算出し、この断面積を真円として計算したときの直径を結晶粒子径とした。
空孔面積比率は下記式により求められる。
空孔面積比率(%)= (任意の銅箔断面における全空孔の断面積の合計(μm2))/(任意の銅箔断面積(μm2)) × 100
さらに、各熱処理温度の銅箔断面において、上部と下部の表面層更にそれに挟まれた中央部の領域内にある空孔数をそれぞれカウントし、集電体断面内の全空孔数に対する各領域の空孔数比率を以下の式によって算出した。
また、集電体断面の上部と下部における表層部の結晶粒子の平均粒子径(X)と、集電体断面の中央の結晶粒子の平均粒子径(Y)は以下の方法によって算出した。
〈50サイクル後の放電容量維持率〉
上記作製したリチウムイオン二次電池は、下記に示す充放電試験条件によって充放電によるサイクル特性について評価した。充放電は25℃にて実施した。充放電試験条件は、1.0Cの定電流で4.2Vになるまで定電流充電を行い、その後は1.0Cの定電流で電池電圧が2.5Vとなるまで放電し、上記を1サイクルとし、50サイクル後の放電容量維持率を算出した。その結果をサイクル特性として評価した。
なお、言うまでもないが1Cとは公称容量値の容量を有する電池セルを定電流充電、または低電流放電して、ちょうど1時間で充放電が終了となる電流値のことであり、したがって、上記電流値は、電池の公称容量値で決定される。一例として、2.2Ahの公称容量値のセルでは 1C=2.2Aとなる。
また、50サイクル後の放電容量維持率は、下記式によって定義される。
50サイクル後の放電容量維持率(%)=(50サイクル後の放電容量)/(1サイクル後の放電容量)×100(%)
実施例1の検討結果を表1に示す。50サイクル後の放電容量維持率が、75%以上の良好なサイクルを示したサンプルは、ジルコニアセラミックス基板で負極を挟み込みながら、150℃から550℃の範囲で熱処理したものであった。
上記負極サンプルを構成する集電体の構造形態を確認すると、銅箔断面の空孔面積比率が0.2%以上であり、また表層部の上部と下部の空孔数比率が、中央部の空孔面積比率以上であり、かつ上部および下部の少なくともどちらか一方の空孔数比率が、中央部の空孔数比率よりも大きい負極であることが分かった。さらに上記熱処理した集電体断面において、集電体の表層部の結晶粒子径X(単位はμm)は、中央部の結晶粒子径Y(単位はμm)のよりも小さく、0.6Y≦X≦0.9Yの関係式を満たしていた。そして、複数の空孔は結晶粒子間に存在していることも確認した。
〈負極および電池の作製〉
実施例1で使用した電解銅箔のうち、厚さが8μmのものを用意し、その厚さ8μmの銅箔を、ジルコニアセラミックス基板で挟み込みながら、熱処理温度、昇温、降温速度、熱処理保持時間を様々に変更し、負極集電体断面内の空孔面積比率が0.2%以上、かつ上記集電体断面における上部、または下部の空孔数と、中央の空孔数の比率が種々に異なった集電体銅箔を作製した。
上記得られた種々の集電体銅箔における空孔面積比率は1.0%以上であり、上部(下部)と中央部との空孔数相対比(集電体断面における上部、または下部の空孔数 ÷ 集電体断面における中央の空孔数)は、1.2〜1.6の範囲内であった。そして、上記集電体銅箔を負極集電体として用いた以外は、実施例1と同様に負極および電池を作製した。
なお、上記の相対比の算出式において、集電体断面における上部、または下部における空孔数は、空孔数の多い方を評価対象とした。
実施例2で作製した集電体銅箔を負極集電体として、実施例1と同様の工程を経て電池を作製し、50サイクル後の放電容量維持率と50サイクル後の負極の変形状態を実施例1と同様に評価した。
実施例2の結果を表2に示す。銅箔断面の上部(または下部)の空孔数と中央部の空孔数の相対比とサイクル放電容量維持率との関係を調べた結果、相対比が1.2〜1.6において、50サイクル後の放電容量維持率は良好であることが分かった。
〈負極および電池の作製〉
実施例1と同様の厚さ10μmの集電体銅箔を、ジルコニアセラミックス基板で挟み込みながら、熱処理温度、昇温、降温速度、熱処理保持時間を様々に変更し、負極集電体断面内の空孔面積比率が0.2%以上、かつ上記集電体断面における上部と下部の空孔数比率が、中央部の空孔数比率のそれ以上を有し、さらに上記集電体の最大空孔径(μm)が種々に異なった集電体銅箔を作製した。種々の熱処理条件で実施した結果、上記集電体内の最大空孔径は、0.1〜3.3μmであった。これらの最大空孔径は、集電体厚みに対して、1/100〜1/3の範囲内であった。
なお、上記集電体銅箔を負極集電体として用いた以外は、実施例1と同様の工程にて負極および電池を作製した。
上記熱処理した実施例3の負極集電体は、実施例1と同様に集電体断面を鏡面処理し、FE−SEM(電界放射型走査型電子顕微鏡)により任意の集電体断面5箇所を反射電子像によって観察し、集電体断面内における各空孔の断面積を算出した。各空孔の断面積は、実施例1と同様に、集電体断面の反射電子像をモノクロに画像処理(二値化)することによって、各空孔の断面積を数値化した。このとき空孔は円と仮定し、円の直径を空孔径と定義し、算出した。
実施例3で作製した集電体銅箔を負極集電体として、実施例1と同様の工程を経て電池を作製し、50サイクル後の放電容量維持率と50サイクル後の負極の変形状態を実施例1と同様に評価した。
実施例3の結果を表3に示す。まず集電体厚みの、1/100〜1/3までの全ての実施例は50サイクル後の負極に破れはなかった。さらに50サイクル後における放電容量維持率は、集電体銅箔断面内における最大空孔径が、集電体厚みの、1/100〜1/3までの全ての実施例が75%以上の高い維持率を示し、1/100〜1/4までの実施例は、80%以上の更に高い維持率を示していることが確認された。よって、集電体内における最大空孔径は、集電体厚みの1/4以下が好ましいことが分かった。なお、実施例内で観察されたすべての空孔径は、集電体の金属結晶粒子径よりも小さいことを確認した。
2 集電体
Claims (7)
- 内部に複数の空孔を有するリチウムイオン二次電池用の集電体であって、
集電体の主面と交差する方向の断面において、
前記集電体の主面側の表層部における空孔数比率は、
前記集電体の中央部における空孔数比率よりも高いことを特徴とする集電体。 - 前記複数の空孔のうち、最大の空孔径となる空孔は、前記集電体の厚みの1/4以下の空孔径で構成されていることを特徴とする請求項1に記載の集電体。
- 前記複数の空孔は、前記集電体を構成する複数の結晶粒子の粒子間に局所的に配置されていることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の集電体。
- 前記集電体は、複数の結晶粒子を含み、前記断面において、
前記表層部における結晶粒子径が、前記中央部における結晶粒子径よりも小さいことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の集電体。 - 前記集電体は、複数の結晶粒子を含み、前記断面において、
前記集電体内部の前記結晶粒子径が、前記集電体の厚み方向において、前記中央部から前記表層部にかけ、徐々に小さくなっていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の集電体。 - 前記集電体は、複数の結晶粒子を含み、前記表層部の前記結晶粒子の平均結晶粒子径をXとし、前記中央部の平均結晶粒子径をYとしたとき、X≦0.9Yの関係式を満たすことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の集電体。
- 請求項1乃至6のいずれか1項に記載の集電体を備えるリチウムイオン二次電池。
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