JP2014059275A - 粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】
検出感度が高く、かつ、測定完了時にサンプルエアを希釈されていない状態で回収し、濃縮などの前処理を必要とせずにサンプルエアを別の測定に供することのできる粒子測定装置を提供することを目的とする。
【解決手段】
粒子線生成手段１０から吐出されるサンプルエア１１とシースエア１３の混合気流を回収する混合気流回収手段３０を備えており、前記混合気流回収手段３０は、内部管３１と、内部管３１の外径よりも大きい内径を持ち、内部管３１を内包するように配置された外部管３２とからなる二重管構造を有し、内部管３１からサンプルエアを回収する一方、環状流路部３１からシースエア１３を回収するように構成され、さらに、環状流路部３８の入り口には多孔質構造体３３が設置されており、シースエアが多孔質構造体３３を通過させて回収されることを特徴とする。

【選択図】図１

Description

本発明は、大気中やクリーンルーム内の空気に含まれる粒子の数や大きさ、組成を測定する粒子測定装置に関する。

気体中に含まれる粒子の測定装置として、装置内に導入された粒子を含むサンプルエアにレーザ光を照射し、そのレーザ光の照射領域を粒子が通過したときに発生する散乱光や蛍光を検知することにより、粒子の数や大きさ、組成などを測定するものが知られている。

このような粒子測定装置では、粒子を高感度に測定するためにレーザ光を絞り、照射エネルギー密度を高めてサンプルエアに照射するようにしているが、同一の種類、形状の粒子であっても、レーザ光の断面強度分布の影響により、レーザ光の中心部分を通過する粒子とレーザ光の周縁部分を通過する粒子とでは信号強度に大きな差が生じてしまう。

これを抑制するためには、レーザ光の照射領域を広くする、または、粒子線ビームを生成し粒子が通過する領域を狭くすることが考えられる。前者のレーザ光の照射領域を広くする方法では、レーザ光のパワー密度が低下し、検出感度の低下を招くため、一般的には後者の粒子線ビームを生成する方法がとられている。

そして、粒子線ビームを生成する方法としてはサンプルフローとシースフローを用いる方法がある。図５はこのような粒子線生成手段を備えた従来の粒子測定装置の概略図である。

図５において、４０は粒子線生成手段であり、内部ノズル４１と外部ノズル４２とを有する二重管構造となっている。内部ノズル４１ではサンプルエア４３を導入し、外部ノズル４２では清浄なシースエア４４を導入する。サンプルエア４３の外層をシースエア４４で包み込み、数十m/sの速い流速で検出チャンバ４５内へ向けて吐出すると、粒子線ビーム４６が生成される。この粒子線ビーム４６はレーザ発光部４７から出射されたレーザ光４７aと交差し、受光部４８で粒子線ビーム４６に含まれる粒子からの散乱光又は蛍光を検知することにより粒子の測定が行われる。

ここで、サンプルエア４３およびシースエア４４の流量を適切に設定することで、粒子線ビーム４６は粒子線生成手段４０のノズル先端から２〜５mmの位置でφ０．２mm程度に収束された後、検出チャンバ４５内の所定の検出領域を通過する。なお、シースエア４４の流量は、サンプルエア４３の流量の５〜１０倍程度に設定される。このような条件下では、レーザ光のビーム径をφ１mm程度まで絞ることができるため、高感度な検出が可能になる。

ところで、サンプルエア４３とシースエア４４を用いて粒子線ビーム４６を生成する従来の装置では、粒子測定装置から排気されるエア４９がサンプルエア４３の５〜１０倍に希釈される。従って、導入したサンプルエア４３を別の測定・分析にも使いたい場合、粒子測定装置から排気されたエア４９を濃縮するなどの前処理が必要になるか、または希釈量に応じた分だけ測定時間が長くなるといった問題がある。

この問題を解決するものとして特許文献１に開示されているフローセルがある。但し、このフローセルは液体中の微粒子計測に関わるものであり、ガラスまたはアクリル製樹脂材料からなる基板上に複数の流路パターンを形成するようにして製作される。

図６は特許文献1に記載されているフローセルの概略を示す図である。図６において、５０は流路内のレーザ照射領域である。試料液５１が流れる第１の流路５２は、シース液５３が流れる第２の流路５４および第３の流路５５と合わさって第４の流路５６となる。そして、第４の流路５６は下流側で再び上流側と対称パターンをなすように、試料液５１が流れる第５の流路５７と、シース液５３が流れる第６の流路５８および第７の流路５９とに分岐する。係る構成を採用したフローセルによれば、測定後に試料液５１が希釈されることもなく、試料液５１を速やかに分離回収することができる。

特開２０１０−１４４１６号公報（段落〔００１７〕〜〔００１８〕、図４参照）

上述のフローセルでは、レーザ光を照射する部分の第４の流路５６がガラスまたは樹脂で製作されているため、レーザ光を照射すると、レーザ光と同じ波長の散乱光が流路壁面から生じ、これがノイズ成分となって検出感度を著しく低下させてしまう。この特許文献１のフローセルを気体中の粒子測定装置に適用することを想定した場合、第４の流路５６の部分を取り除いて感度低下を防ぐことが考えられる。しかしながら、気体は液体に比べて粘性が低いため、下流側に到達する前にサンプルエアとシースエアが混合され、サンプルエアとシースエアを分離して回収することが困難となってしまうという問題がある。

本発明は、上記の問題点に鑑みなされたものであって、気体中に含まれる粒子を測定対象とする粒子測定装置において、検出感度が高く、かつ、サンプルエアをシースエアによる希釈のない状態で回収し、濃縮などの前処理を必要とせずにサンプルエアを別の測定に供することのできる粒子測定装置を提供することを目的とする。

請求項１の発明は、サンプルエア中の粒子の数や成分を測定する粒子測定装置において、
粒子を含有するサンプルエアの外層をシースエアで包みこみ、ビーム状に成形して吐出する粒子線生成手段と、
前記粒子線生成手段と対向配置され、前記粒子線生成手段から吐出される前記サンプルエアと前記シースエアとの混合気流を回収する混合気流回収手段と、を備え、
前記混合気流回収手段は、内部管と、前記内部管の外径よりも大きい内径を持ち、前記内部管を内包するように配置された外部管とからなる二重管構造を有し、前記内部管から前記サンプルエアを回収する一方、前記内部管と前記外部管との間に形成された環状流路部から前記シースエアを回収するように構成され、
さらに、前記環状流路部の入口には多孔質構造体が設置されており、前記シースエアは前記多孔質構造体を通過させて回収されることを特徴とする。

請求項２の発明は、請求項１に記載の粒子測定装置において、前記多孔質構造体は、前記混合気流の流れ方向に沿ってその断面積が除々に減少するテーパー形状を有していることを特徴とする。

本発明によれば、粒子線生成手段と対向配置された混合気流回収手段により、連続的にサンプルエアとシースエアとを分離して回収し、測定完了時点でサンプルエアが希釈されることがないので、別の測定に同じサンプルエアを使用する際して、濃縮などの前処理が不要になり測定時間の短縮を図ることが可能となる。

本発明による粒子測定装置の実施形態を示す図である。 粒子がレーザ光照射領域を通過する際に発生する散乱光パルス波形の一例を示す図である。 多孔質テーパー構造体の一部分を撮像した写真図である。 混合気流回収手段のノズル部分の拡大図である。 従来の粒子測定装置の構成を示す図である。 従来のフローセルの概略を示す図である。

以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照して具体的に説明する。
図１は本発明の粒子測定装置の全体構成を示す図である。粒子測定装置１は、粒子線生成手段１０、検出チャンバ２０、混合気流回収手段３０等で構成される。

図１に示すように、粒子線生成手段１０は、検出チャンバ２０の上部に設けられており、測定対象である粒子を含んだサンプルエア１１を検出チャンバ２０内へ導入するサンプルエア吐出ノズル１２と、シースエア１３を検出チャンバ２０内へ導入するシースエア吐出ノズル１４とを備えている。

粒子を含むサンプルエア１１は、その外層を包み込むシースエア１３とともに吐出され、粒子線ビーム１５となる。ここで、シースエア１３は、圧送ポンプ１６で送り込まれた外気をフィルタ１７に通すことで清浄空気とし、マスフローコントローラ１８でその流量をサンプルエア１１の５〜１０倍に制御して供給される。このような比率でサンプルエア１１をシースエア１３で包み込み吐出することにより、検出チャンバ２０内のレーザ照射位置で、φ０．２ｍｍ程度の粒子線ビーム１５を生成することができる。

検出チャンバ２０の一方の側壁部には測定光としてのレーザ光２１aを検出領域に向けて出射するレーザ発光部２１が設けられ、また、検出チャンバ２０の他方の側壁部にはレーザ発光部２１と対向するようにビームストッパ２２が設けられている。２３は検出領域を通過する粒子から発せられる散乱光を検出するための受光部である。

受光部２３は、例えば印加電圧の調整によって感度調整が可能なフォトマルチプライヤーなどからなり、散乱光を受光すると図２に示すようなパルス状の電気信号を出力する。そして、受光部２３から出力された電気信号は不図示の信号処理ユニットへと送出される。信号処理ユニットではパルスのカウント数やパルスの波高値に基づいて粒子濃度や粒子径などの算出を行う。

また、検出チャンバ２０の下部には、粒子線生成手段１０との間に５〜１０ｍｍ程度のギャップを保って混合気流回収手段３０が対向配置されている。この混合気流回収手段３０は、粒子線生成手段１０から吐出される混合気流をサンプルエアとシースエアとに分離して回収するものである。

混合気流回収手段３０は、粒子線生成手段１０のサンプルエア吐出ノズル１２と中心軸を一致させて対応配置された内部管３１と、内部管３１の外径よりも大きい内径を持ち、内部管３１を内包するように配置された外部管３２とからなる二重管構造となっている。そして、内部管３１からサンプルエア１２を回収する一方、内部管３１と外部管３２との間に形成される環状流路部３８からシースエア１３を回収するように構成されている。

さらに、混合気流回収手段３０の環状流路部３８の入り口には、セラミックやポリイミドなどの材料からなる多孔質構造体が取り付けられている。本実施形態では、特に整流効果に優れたテーパー形状の構造体が取り付けられており、シースエア１３は多孔質テーパー構造体３３を通過させるようにして回収される。この多孔質テーパー構造体３３は、混合気流の流れ方向に沿ってその断面積が除々に減少するテーパー形状を呈し、上側開口部外周縁が外部管３２と固着され、下側開口部内周縁が内部管３１と固着されている。また、図３の写真図に示すように、多孔質テーパー構造体３３は、空隙率が制御され、構造体全体に渡って空隙がほぼ均一に分布しているものである。

本実施形態において、混合気流回収手段３０に到達した混合気流は、サンプルエア１１とシースエア１３とに分離されるが、サンプルエア１１は内部管３１を経由してサンプルエア回収器３４に回収された後、別の測定に供される。外部管３２には、フィルタ３５、マスフローコントローラ３６、及び吸引ポンプ３７が接続されており、回収するシースエア１３の流量と検出チャンバ２０に導入されたシースエア１３の流量とが等しくなるように流量制御がなされている。なお、回収されたシースエア１３は外気に放出される。また、フィルタ３５はマスフローコントローラ３６の保護のために設置しているものである。

次に、多孔質テーパー構造体３３の寸法形状の決定について説明する。図４は混合気流回収手段３０の入り口であるノズル部分の拡大図である。
いま、外部管３２の入り口の半径をｒ_０、流量をQ_０、流速をU_０とする。また、内部管３１の半径をr_１、流量をQ_１、流速をU_１とする。

混合気流回収手段３０では、混合気流およびサンプルエアの流速を一定に保つことで粒子の回収効率が向上する。
そこで、U_０=U_１とする。
また、外部管３２の入り口の断面積をＡ_０、内部管３１の入り口の断面積をA₁とすると、U_０、U_１は次のとおりとなる。

ここで、A_０=πｒ_０ ^２, A₁=πｒ_１ ^２で表される。
以上より、次式が成立する。

Q_０およびQ_１は、それぞれ、導入するトータル流量(シースエア流量+サンプルエア流量)およびサンプル流量に対応しており、これらは測定者が任意に設定する既知の値であるので、ｒ_０を決めればｒ_１が決まる。

多孔質テーパー構造体３３において吸引する流量をQ_P、流速をU_P、吸引する実質の面積をA_Pとすると、Q_P, U_{P ,} A_P は次のとおりである。

多孔質テーパー構造体３３の空隙率をＰ、テーパー角をθとすると、θ=ｓｉｎ^−１Ｐとなる。
テーパー角θは空隙率Ｐにのみ依存し、空隙率Ｐが小さくなると、多孔質テーパー構造体３３が単位体積当たりに吸引できる流量が小さくなってしまうので、流速を一定に保つようにθを小さくして多孔質テーパー構造体３３の体積が大きくなるようにする。

従って、多孔質テーパー構造体３３の長さLは次のとおりに設定する。

上述のような混合気流回収手段３０を備えた本実施形態によれば、サンプルエア１１がサンプルエア吐出ノズル１２と対向する小径の内部管３１内に導かれる一方、シースエア１３が環状流路部３８に設けられた多孔質テーパー構造体３３のテーパ面からサンプルエア１１と等しい速度で負圧吸引されることになるので、下流側における混合気流の乱れを最小限に抑えて、サンプルエア１１とシースエア１３とを分離回収することが可能となる。また、多孔質テーパ構造体３３を粒子が通過することはないので、サンプルエアの粒子濃度が低下することもなく、回収したサンプルエアを濃縮などの前処理をせずに別の分析装置に供することができる。

１０：粒子線生成手段、１２：サンプルエア吐出ノズル、１４：シースエア吐出ノズル、 ２０：検出チャンバ、２１：レーザ発光部、２３：受光部、３０：混合気流回収手段、
３１：内部管、３２：外部管、３３：多孔質テーパー構造体、３４：サンプルエア回収器。

Claims (2)

1. 
   サンプルエア中の粒子の数や成分を測定する粒子測定装置において、
   粒子を含有するサンプルエアの外層をシースエアで包みこみ、ビーム状に成形して吐出する粒子線生成手段と、
   前記粒子線生成手段と対向配置され、前記粒子線生成手段から吐出される前記サンプルエアと前記シースエアとの混合気流を回収する混合気流回収手段と、を備え、
   前記混合気流回収手段は、内部管と、前記内部管の外径よりも大きい内径を持ち、前記内部管を内包するように配置された外部管とからなる二重管構造を有し、前記内部管から前記サンプルエアを回収する一方、前記内部管と前記外部管との間に形成された環状流路部から前記シースエアを回収するように構成され、
   さらに、前記環状流路部の入口には多孔質構造体が設置されており、前記シースエアは前記多孔質構造体を通過させて回収されることを特徴とする粒子測定装置。
2. 請求項１に記載の粒子測定装置において、前記多孔質構造体は、前記混合気流の流れ方向に沿ってその断面積が除々に減少するテーパー形状を有していることを特徴とする粒子測定装置。