JP2014046285A - モノリス型分離膜構造体の強度検査装置 - Google Patents

Abstract

【課題】セルに分離膜が形成されたモノリス型分離膜構造体の強度検査装置を提供する。
【解決手段】長手方向の一方の端面から他方の端面まで多孔質の隔壁によって区画形成されたセルを複数個有するモノリス基材３０のセルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体１の強度検査装置１０である。強度検査装置１０は、端面シール用治具１１と、回転手段と、加圧装置とを備える。端面シール用治具１１は、セルに液体を供給、セルから液体を排出する流路部が設けられ、分離膜構造体１の一方の端面と他方の端面を覆う。回転手段は、分離膜構造体１の長手方向の両側を第一端面シール用治具１１ａと第二端面シール用治具１１ｂで覆った状態で、分離膜構造体１を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにする。加圧装置は、セルに供給された液体を加圧する。
【選択図】図１Ａ

Description

本発明は、セルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体の強度検査装置に関する。

近年、多成分の混合物（混合流体）から特定の成分のみを選択的に回収するために、セラミック製のフィルタが用いられている。セラミック製のフィルタは、有機高分子製のフィルタと比較して、機械的強度、耐久性、耐食性等に優れるため、水処理や排ガス処理、あるいは医薬や食品分野等の広範な分野において、液体やガス中の懸濁物質、細菌、粉塵等の除去および特定成分の濃縮等に、好ましく適用される。

このようなセラミック製のフィルタにおいて、分離性能を確保しつつ、水透過性能を向上させるには、膜面積（分離膜の面積）を大きくすることが必要であり、そのためには、ハニカム形状（モノリス型）を呈することが望ましい。モノリス型分離膜構造体とは、多くの場合、外形が円柱形であり、その軸方向に形成された多数の平行な流路（セルという）を内部に有する多孔質の基材を具備し、更に、その多孔質の基材に比して孔径の小さな分離膜が、セルを形成する内壁面に形成されたものである。

特許文献１〜３には高い強度、耐食性を有する多孔質体が開示されている。

特開平１０−２３６８８７号公報 特開２００３−１７６１８５号公報 特開２０１０−２２８９４８号公報

製品を出荷する前には、その製品の強度等を検査することが多い。樹脂製品の場合は、容易に破損せず軽量であるため、特に取り扱いを気にすることなく、検査が容易である。また金属製品の場合も、寸法精度が良く衝撃を与えても簡単に破損しないため、装置設計が容易で検査も簡単である。

一方、セラミック製のモノリス型分離膜構造体は、樹脂製品や金属製品と比べてわずかな衝撃により破損しやすく、重量もあり、かつ製品の寸法精度が十分でないこともあるため、従来の有機製品や金属製品と同様の評価装置では評価が困難であった。例えば直径１８０ｍｍ−長さ１０００ｍｍ程度の大きなセラミック製のモノリス型分離膜構造体は、重量も数十キロレベルとなり、容易に評価する事が難しかった。そこで、安全で簡易的な強度評価方法が求められている。

本発明の課題は、セルに分離膜が形成されたモノリス型分離膜構造体の強度検査装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明によれば、以下のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置が提供される。

［１］ 長手方向の一方の端面から他方の端面まで多孔質の隔壁によって区画形成されたセルを複数個有するモノリス基材の前記セルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体の前記一方の端面と前記他方の端面とを覆い、前記セルに液体を供給、前記セルから前記液体を排出する流路部が設けられた端面シール用治具と、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の両側を前記端面シール用治具で覆った状態で、前記モノリス型分離膜構造体を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにするための回転手段と、前記セルに供給された前記液体を加圧する加圧装置と、を備えるモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［２］ 一方に前記端面シール用治具としての第一端面シール用治具、他方に前記端面シール用治具としての第二端面シール用治具をスライド可能に備えるガイド軸を有し、前記第一端面シール用治具と前記第二端面シール用治具により前記モノリス型分離膜構造体を前記長手方向の両側から挟んで支持する前記［１］に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［３］ 前記ガイド軸に、前記モノリス型分離膜構造体の外周面を受け止め載置する載置部を有する前記［２］に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［４］ 前記ガイド軸に、前記端面シール用治具が前記モノリス型分離膜構造体側に過剰に移動しないようにするためのストッパーを有する前記［２］または［３］に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［５］ 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の前記端面が対向する対向面に、弾力性シートを備える前記［１］〜［４］のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［６］ 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の外周面のシール部との間をシールするＯ−リングを備える前記［１］〜［５］のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［７］ 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の外周面のシール部との間をシールするバックアップリングを備える前記［６］に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［８］ 前記端面シール用治具の内径をＡ、前記モノリス型分離膜構造体のシール部の外径をＢ、Ｏ−リングの内径をＣとしたとき、０．５≦（Ａ−Ｂ）≦３．０ｍｍ、かつ−２．１≦（Ｃ−Ｂ）≦０．８ｍｍである前記［６］または［７］に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［９］ 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の外周面のシール部との間をシールするＵパッキンまたは横Ｕパッキンを備える前記［１］〜［５］のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［１０］ 前記加圧装置が複数個配置され、連続的に加圧可能である前記［１］〜［９］のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［１１］ 前記加圧装置は、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の両側を覆った第一端面シール用治具、および第二端面シール用治具に接続されており、前記モノリス型分離膜構造体の両側から加圧可能である前記［１］〜［１０］のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

［１２］ 前記セルを１ヶ／ｃｍ^２以上で複数個有する直径１０ｍｍ以上の前記モノリス型分離膜構造体を検査する前記［１］〜［１１］のいずれかに記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置は、強度の検査が容易である。特に、大型で重いモノリス型分離膜構造体であっても、検査を容易に行うことができる。

本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置の一実施形態を示す模式図であり、モノリス型分離膜構造体を載置したところを示す図である。 本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置の一実施形態を示す模式図であり、端面シール用治具で端面を覆ったところを示す図である。 本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置の一実施形態を示す模式図であり、モノリス型分離膜構造体を縦置きにしたところを示す図である。 端面シール用治具を示す模式図である。 端面シール用治具の一部拡大図である。 本発明のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置の全体構成を示す模式図である。 本発明に係るモノリス型分離膜構造体の一実施形態を示す図である。 本発明に係るモノリス型分離膜構造体の他の実施形態を示す斜視図である。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。

１．強度検査装置
図１Ａ〜図１Ｃを参照しつつ、本発明のモノリス型分離膜構造体１の強度検査装置１０の一実施形態について説明する。本発明の強度検査装置１０は、長手方向の一方の端面２ａから他方の端面２ｂまで多孔質の隔壁によって区画形成されたセル４を複数個有するモノリス基材３０（単に、基材３０ともいう）のセル４の内壁面４ｓに分離膜３３（図４参照）が成膜されたモノリス型分離膜構造体１（以下、単に分離膜構造体ともいう）の強度を検査する装置である。強度検査装置１０は、端面シール用治具１１と、回転手段１７と、加圧装置１２（図３参照）とを備える。端面シール用治具１１は、セル４に液体を供給、セル４から液体を排出する流路部４７（図２Ａ参照）が設けられ、分離膜構造体１の一方の端面２ａと他方の端面２ｂを覆う。回転手段１７は、分離膜構造体１の長手方向の両側を第一端面シール用治具１１ａと第二端面シール用治具１１ｂで覆った状態で、分離膜構造体１を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにする。加圧装置１２は、セル４に供給された液体を加圧する。

端面シール用治具１１により、分離膜構造体１の端面２を覆うことができる。そして、端面シール用治具１１に設けられた流路部４７から、液体をセル４内に供給することができる。液体をセル４内に供給した後に、加圧装置１２によって液体を加圧することで、セル４内から分離膜構造体１を加圧して分離膜構造体１の強度を検査することができる。検査後、セル４内に供給された液体は、端面シール用治具１１の流路部４７から排出することができる（図２Ａ参照）。

端面シール用治具１１（第一端面シール用治具１１ａ、第二端面シール用治具１１ｂ）により、セル４内にのみ液体を封入するため、少ない量での評価が可能である。強度検査装置１０は、液体を使用するため、ガスを用いるよりも安全である。なぜなら、液体は圧縮率が低いため、仮に検査時に分離膜構造体１が破壊してもケガをする危険性が低いからである。またガスと比較して膜透過量も少ないため、容易に評価できる。セッティングミスにより例えばシール部１ｓとＯ−リング４５の間から漏れた場合も分かりやすい。液体としては、水が好ましい。液体として水を使用することにより、分離膜構造体１に悪影響を及ぼすことがない。また、安価で、しかも乾燥するのみで製品（分離膜構造体１）をそのまま出荷できる。

図１Ａ等に示すように、端面シール用治具１１には、液体用配管１３が備えられている。図２Ａに端面シール用治具１１の断面図を示す。端面シール用治具１１は、一方の側面１１ｍに、凹部４１が形成されている。また、他方の側面１１ｎに、液体用配管１３が備えられている。凹部４１は、分離膜構造体１の端部が収容できる大きさ、形状とされており、端面シール用治具１１には、凹部４１から他方の側面１１ｎに連通する流路部４７が設けられている。流路部４７には、分離膜構造体１をセル４内に充填する液体が流通する。なお、端面シール用治具１１は、複数の部品から構成されていても、一体型でも良い。

図１Ａ等に示すように、強度検査装置１０は、一方に第一端面シール用治具１１ａ、他方に第二端面シール用治具１１ｂをスライド可能に備えるガイド軸１４を有する。図に示す実施形態では、ガイド軸１４を４本備えている。端面シール用治具１１の四隅にガイド軸１４が挿入されており、端面シール用治具１１は、スライド可能に構成されている。

また、ガイド軸１４には、端面シール用治具が分離膜構造体１側に過剰に移動しないように、ストッパー１５が備えられている。

図１Ｂに示すように、第一端面シール用治具１１ａと第二端面シール用治具１１ｂにより分離膜構造体１を長手方向の両側から挟んで支持することができる。このとき、図２Ａに示すように、端面シール用治具１１がストッパー１５に当たり、端面シール用治具１１が分離膜構造体１に直接当たらないようになっている。

図１Ａ等に示すように、強度検査装置１０は、ガイド軸１４に、分離膜構造体１を、分離膜構造体１の外周面６を受け止め載置する載置部１６を有する。載置部１６は、分離膜構造体１の外形に沿った形状、すなわち、分離膜構造体１の外周面６の形状に沿った円弧形状を有することが好ましい。このような形状を有することにより、分離膜構造体１を横置きしやすい。

強度検査装置１０は、分離膜構造体１の長手方向の両側を第一端面シール用治具１１ａと第二端面シール用治具１１ｂで覆った状態で、分離膜構造体１を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにするための回転手段１７を有する。回転手段１７は、載置部１６に連接する回転軸と、回転軸が挿入された固定台座部とによって構成することができる。

最初から重量のある分離膜構造体１を垂直にセッティングするのは容易ではなく、垂直を保ったままシールをとるのも難しい。まずは基材３０を横置きした後に両端から端面シール用治具１１を閉めこむため位置合わせが容易であり、回転手段１７を有することから、回転させて垂直にセッティング（縦置き）として検査することができる。

図２Ａおよび図２Ｂに示すように、端面シール用治具１１の凹部４１は、一方の側面１１ｍ側に、分離膜構造体１のシール部１ｓの外形よりも径の大きな第一凹部４１ａと、内部側に、分離膜構造体１のシール部１ｓの外形よりも径の小さな第二凹部４１ｂとを有する。したがって、第一凹部４１ａの内部側には、径の小さな第二凹部４１ｂへと続く、分離膜構造体１の端面２が対向する対向面４２が設けられている。その対向面４２には、分離膜構造体１の端面２が接触することにより破損することを防ぐための弾力性シート４３が備えられている。

弾力性シート４３は、厚さが０．５ｍｍ以上であることが好ましい。このような厚さにすることにより、分離膜構造体１の端面２の破損を防止することができる。また、分離膜構造体１を載置部１６に載置し、端面シール用治具１１で分離膜構造体１の端面２を覆ったときの分離膜構造体１の端面２と弾力性シート４３とのクリアランスＤは、５ｍｍ以下であることが好ましい。このようなクリアランスＤとすることにより、分離膜構造体１を縦置きとした場合に、分離膜構造体１が移動することを防止することができる。

端面シール用治具１１は、分離膜構造体１の外周面６のシール部１ｓとの間をシールするＯ−リング４５を備える。具体的には、図２Ｂに示すように、第一凹部４１ａには、Ｏ−リング４５等のシール部材を収容するためのシール部材収容部４４が設けられている。そして、シール部材収容部４４に、Ｏ−リング４５が備えられている。

さらに、端面シール用治具１１は、分離膜構造体１の外周面６のシール部１ｓとの間をシールするバックアップリング４６を備える。バックアップリング４６は、図２Ｂに示すように、Ｏ−リング４５に隣接してシール部材収容部４４に備えられている。Ｏ−リング４５やバックアップリング４６をシール部材収容部４４に備えることにより、分離膜構造体１の加圧のための液体が外部に漏れることを防止できる。また、Ｏ−リング４５を使用することで分離膜構造体１のシール部１ｓの変形を吸収し、多少寸法に誤差があっても、測定できる。

端面シール用治具１１の内径をＡ、分離膜構造体１のシール部１ｓの外径をＢ、Ｏ−リング４５の内径をＣとしたとき、０．５≦（Ａ−Ｂ）≦３．０ｍｍ、かつ−２．１≦（Ｃ−Ｂ）≦０．８ｍｍであることが好ましい。このような範囲とすることにより、分離膜構造体１の加圧のための液体が外部に漏れることを、より効果的に防止できる。

また、図２Ｂに示すように、端面シール用治具１１の、シール部材収容部４４よりも一方の側面１１ｍ側の、シール部１ｓに対向する面は、テーパ面１１ｔとすることも好ましい。このようにすると、分離膜構造体１が端面シール用治具１１の角部１１ｋに接触して破損することを防止することができる。このような場合、内径Ａとは、第一凹部４１ａの最も狭い部分をいう。

端面シール用治具１１は、Ｏ−リング４５やバックアップリング４６の代わりに、分離膜構造体１の外周面６のシール部１ｓとの間をシールするＵパッキンまたは横Ｕパッキンをシール部材収容部４４に備える仕様とすることもできる。Ｕパッキンまたは横ＵパッキンもＯ−リング４５やバックアップリング４６と同様に、分離膜構造体１の加圧のための液体が外部に漏れることを防止できる。

図３に、強度検査装置１０の全体構成を示す。強度検査装置１０は、液体（例えば、水）を入れたタンク、タンクの液体を分離膜構造体１に供給するための供給ポンプ、液体を加圧するための加圧装置１２が液体用配管１３によって接続されている。液体用配管１３の途中には、バルブが設けられている。

液体充填時には、バルブＡを開、バルブＢを閉とする。そして、分離膜構造体１の下端から液体を充填する。

加圧装置１２は、第一端面シール用治具１１ａ、および第二端面シール用治具１１ｂに接続されており、加圧時には、バルブＡを閉、バルブＢを開とすることにより、分離膜構造体１の両側から加圧可能である。

排液時には、排液用バルブを開とすることにより、分離膜構造体１内の液体を排出することができる。

加圧装置１２がピストンの往復運動など断続的な加圧機構の場合、加圧装置１２を複数個、並列配置することが好ましい。このようにすると、第一の加圧装置１２で加圧が終了した後、第二の加圧装置１２で加圧することが可能となり、連続的に加圧可能である。連続的に加圧可能であると、分離膜３３から液体が透過する場合やシール部１ｓから若干の液漏れがある場合でも、圧力を低下しにくくできる。

次に、モノリス型分離膜構造体１、その製造方法等について説明し、その後、モノリス型分離膜構造体１の強度検査方法について説明する。

２．モノリス型分離膜構造体
図４に、本発明に係るモノリス型分離膜構造体１の一実施形態を示す。モノリス型分離膜構造体１は、モノリス型の基材３０（モノリス基材）と、分離膜３３とを備える（本明細書では、基材３０を、モノリス型多孔質体９（または、単に多孔質体９）ともいう。）。本発明における「モノリス型の基材（モノリス基材）」とは、長手方向の一方の端面から他方の端面まで複数のセルが形成された形状あるいはハニカム状の基材を言う。

（基材）
基材３０の材質としては、強度や化学的安定性の観点から、アルミナ、シリカ、コージェライト、ムライト、チタニア、ジルコニア、炭化珪素等のセラミックス材料からなるものが好ましい。基材３０の気孔率は、当該基材の強度と透過性の観点から１０〜６０％程度とすることが好ましい。また、多孔質基材の平均細孔径は、０．００５〜５μｍ程度とすることが好ましい。

基材３０の全体的な形状としては、例えば、円柱（円筒）状、四角柱状（中心軸に直交する断面が四角形の筒状）、三角柱状（中心軸に直交する断面が三角形の筒状）等の形状が挙げられる。

基材３０の大きさは、限定されるものではないが、外径２８ｍｍ以上、かつ全長が１００ｍｍ以上である基材３０に成膜された分離膜３３は、従来の分離膜３３に比較して均質な膜性能を有する。

基材３０は、多数の細孔が形成された多孔質のセラミックからなる隔壁３を有し、その隔壁３によって、流体の流路となるセル４が形成されている。基材３０は長手方向の両端側に貫通し、長手方向と平行なセル４を、３０〜２５００個有している。

セル４の、基材３０の長手方向に垂直なセル断面の形状は、特に限定されないが、円形、楕円形、三角形、四角形、五角形、六角形、七角形等を採用することができる。基材３０のセル４の断面形状が円形の場合、セル４の直径は、１〜５ｍｍであることが好ましい。１ｍｍ以上とすることにより、膜面積を十分に確保することができる。５ｍｍ以下とすることにより、セラミックフィルタの強度を十分なものとすることができる。

セル４を、基材３０の端面２の単位面積中に１ヶ／ｃｍ^２以上で複数個有することが好ましい。このようなセル４の内壁面４ｓに分離膜３３を形成することにより、実用上十分な処理量を得るための膜面積を確保することができ、分離機能を果たすことができる。

基材３０の両端面２，２には、シール部１ｓが配設されていることが好ましい。シール部１ｓは、基材３０の両端面２，２全体にセル４を塞がないようにして配設する。また、外周面６の端面２の近傍にもシール部１ｓが配設されていることが好ましい。このようにシール部１ｓが配設されていると、混合物の一部が分離膜３３を通過することなく基材３０の端面２から基材３０の内部に直接流入し、分離膜３３を通過したガス等と混ざって外周面６から排出されることを防止することができる。

シール部１ｓとしては、例えば、ガラスシールや金属シールを挙げることができ、これらの中でも、モノリス基材３０との熱膨張係数を合わせやすい点で、ガラスシールが好ましい。ガラスシールに用いるガラスの物性としては、特に限定されないが、モノリス基材３０の熱膨張係数に近い熱膨張係数を有することが好ましい。

なお、本発明の強度検査装置にて検査する分離膜構造体１は、上記の構成に限定されるものではなく、基材３０上に、平均細孔径が基材３０の表面に比して小さい中間層や、さらに平均細孔径が小さい表面層を有していてもよい。この場合、基材３０と、中間層と、表面層とを、モノリス型多孔質体９という。

（分離膜）
分離膜３３は、複数の細孔が形成され、その平均細孔径が多孔質体９（基材３０）に比して小さく、セル４内の壁面（隔壁３の表面）に配置されたものである。

分離膜３３の平均細孔径は、要求される濾過性能または分離性能（除去すべき物質の粒径）により、適宜決定することができる。例えば、精密濾過や限外濾過に用いるセラミックフィルタの場合であれば、０．０１〜１．０μｍが好ましい。この場合、分離膜３３の平均細孔径は、ＡＳＴＭ Ｆ３１６に記載のエアフロー法により測定した値である。

分離膜３３としては、ガス分離膜、逆浸透膜を採用することができる。分離膜３３は、特に限定されるものではないが、無機材料で形成されていることが好ましい。さらに具体的には、無機材料としては、ゼオライト、炭素、およびシリカ等を挙げることができる。

分離膜３３が、ゼオライト膜である場合には、ゼオライトとしては、ＬＴＡ、ＭＦＩ、ＭＯＲ、ＦＥＲ、ＦＡＵ、ＤＤＲ、ＣＨＡ、ＢＥＡといった結晶構造のゼオライト等を利用することができる。

３．分離方法
分離膜構造体１は、複数種類が混合した流体から一部の成分を分離することができる。分離膜構造体１のセル４内に流入した被処理流体は、分離膜３３を透過して処理済流体となって基材３０の外周面６から基材３０外に排出される。

４．製造方法
（基材）
次に、本発明に係る分離膜構造体１の製造方法について説明する。最初に、多孔質体の原料を成形する。例えば、真空押出成形機を用い、押出成形する。

次いで、未焼成の基材３０を、例えば、９００〜１４５０℃で焼成する。中間層、表面層を形成する場合は、所望の粒径のセラミックス原料のスラリーを調整し、基材３０内面に成膜後に更に９００〜１４５０℃で焼成する。その後、シール部１ｓを形成する。

（分離膜）
（ゼオライト膜）
次に、セル４の内壁面４ｓ上に、分離膜３３を形成する。分離膜３３としてゼオライト膜を配設する場合について説明する。

本発明に用いるゼオライト膜は従来既知の方法により合成できる。たとえば、シリカ源、アルミナ源、有機テンプレート、アルカリ源、水などの原料溶液を作製し、耐圧容器内に基材と調合した原料溶液を入れた後、これらを乾燥器に入れ、１００〜２００℃にて１〜２４０時間、加熱処理（水熱合成）を行うことにより、ゼオライト膜を製造する。

このときに種結晶として予めゼオライトを基材に塗布しておくことが好ましい。次に、ゼオライト膜が形成された多孔質体９を、水洗または、８０〜１００℃の温水にて洗浄し、それを取り出して、８０〜１００℃にて乾燥する。そして、多孔質体９を電気炉に入れ、大気中で、４００〜８００℃、１〜２００時間加熱することにより、ゼオライト膜の細孔内の有機テンプレートを燃焼除去する。以上により、ゼオライト膜を形成することができる。

シリカ源としては、コロイダルシリカ、テトラエトキシシラン、水ガラス、シリコンアルコキシド、ヒュームドシリカ、沈降シリカ等が挙げられる。

有機テンプレートはゼオライトの細孔構造を形成するために用いられる。特に限定されるものではないが、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムブロミド、１−アダマンタンアミン、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムブロミド、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、等の有機化合物が挙げられる。

アルカリ源としては、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属や、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどのアルカリ土類金属や、四級アンモニウムヒドロキサイド等が挙げられる。

ゼオライト膜の製造方法は、ＬＴＡ、ＭＦＩ、ＭＯＲ、ＦＥＲ、ＦＡＵ、ＤＤＲ、ＣＨＡ、ＢＥＡといった結晶構造のゼオライトについて適用することができる。

（シリカ膜）
次に、セル４の内壁面４ｓ上に、分離膜３３としてシリカ膜を配設する場合について説明する。シリカ膜となる前駆体溶液（シリカゾル液）は、テトラエトシキシランを硝酸の存在下で加水分解してゾル液とし、エタノールで希釈することで調製することができる。また、エタノールで希釈する代わりに、水で希釈することも可能である。そして、多孔質体９の上方から、シリカ膜となる前駆体溶液（シリカゾル液）を流し込み、セル４を通過させ、あるいは、一般的なディッピングによって、前駆体溶液を、セル４の内壁面４ｓに付着させる。その後、１００℃／時にて昇温し、５００℃で１時間保持した後、１００℃／時で降温する。このような流し込み、乾燥、昇温、降温の操作を３〜５回繰り返すことによって、シリカ膜を配設することができる。以上により、分離膜３３がシリカ膜である分離膜構造体１が得られる。

（炭素膜）
次に、セル４の内壁面４ｓ上に、分離膜３３として炭素膜を配設する場合について説明する。この場合、ディップコート、浸漬法、スピンコート、スプレーコーティング等の手段によって、炭素膜となる前駆体溶液を多孔質体９の表面に接触をさせ、成膜すればよい。フェノ一ル樹脂、メラミン樹脂、ユリヤ樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂や、ポリエチレン等の熱可塑性樹脂、又はセルロース系樹脂等、あるいは、それら樹脂の前駆体物質を、メタノール、アセトン、テトラヒドロフラン、ＮＭＰ、トルエン等の有機溶媒や水等に混合、溶解させれば、前駆体溶液を得ることができる。前駆体溶液を成膜する際には、それに含まれる樹脂の種類に応じて、適切な熱処理を施してもよい。こうして得られた、前駆体膜を炭化して、炭素膜を得る。

図５に、分離膜構造体１の他の実施形態を示す。本実施形態では、一方の端面２ａから他方の端面２ｂまで貫通して列をなして形成された複数の分離セル４ａと、一方の端面２ａから他方の端面２ｂまで列をなして形成された複数の集水セル４ｂを備える。分離膜構造体１の分離セル４ａと集水セル４ｂの断面形状は円形である。そして、分離セル４ａの両端面２ａ，２ｂの開口は開放されている（開口のままである）。集水セル４ｂは、その両端面２ａ，２ｂの開口が目封止部材で目封止されて目封止部８が形成され、集水セル４ｂが外部空間と連通するように、排出流路７が設けられている。また、分離セル４ａの内壁面４ｓの表面に分離膜３３が配設されている。

５．強度検査方法
次に、以上のようにして作製されたモノリス型分離膜構造体１の強度検査方法について説明する。図１Ａに示すように、分離膜構造体１は、まず横置きで強度検査装置１０の載置部１６に載置することが好ましい。セラミックスは重量があるため、片当たりせずに両端均等にシールをとるためには、横向きでセッティングすることが好ましい。このようにすると、無理な荷重もかからないため、分離膜構造体１の端面２のガラスシールを破損することもなく、大型の分離膜構造体１であってもセッティングが容易である。例えば、直径φ２．５ｍｍのセル４を２０５０ヶ有する、外径φ１８０ｍｍ−全長１０００ｍｍの大型の分離膜構造体（重量が４０〜５０ｋｇ）であっても、検査することができる。

そして、図１Ｂに示すように、載置部１６に載置した後に、端面シール用治具１１をスライドさせて分離膜構造体１の端面２を端面シール用治具１１で覆う。

次に、図１Ｃに示すように、載置部１６やガイド軸１４、端面シール用治具１１を回転させることにより、分離膜構造体１を横置きから縦置きにして検査を行う。横置きから縦置きにする場合、水平状態から７０°〜１１０°（９０°が垂直状態）回転させることが好ましい。必ずしも垂直状態でなくてもよい。すなわち、本明細書では、完全に垂直の状態でなくても縦置きに含まれる。

分離膜構造体１を水平状態から９０°±２０°の縦置き状態（図１Ｃ参照）として、下側のセル開口部からセル４内に液体を導入する。セル４の長手方向を地面に対して垂直に近い状態でセッティングして液体を充填することで、セル４内に空気が残留するのを防止することができる。液体の導入をレイノルズ数が２０００以下となる流速で行うことが好ましい。このような流速で液体を導入することにより、分離膜構造体１の内部の空気を排出しつつ、液体を充填することができる。

すなわち、液体を使用する場合、細く長いセル４を有する分離膜構造体１は、単にセル４に液体を入れるとセル４内に空気が残ってしまい、加圧に必要な圧縮容積が増えて大きな液体供給容量の加圧装置１２（例えば、ブースター）が必要になる。しかし、上記のように、分離膜構造体１を縦置きとして、セル４の下側からレイノルズ数が２０００以下となる流速で液体を導入することにより、セル４全体に液体が行き渡り、空気を巻き込むことがなくなるため、更に小さな液体供給容量の加圧装置で容易に強度評価が可能となる。

なお、剥離可能なゴム層を強度検査前に分離膜３３の表面に一層追加した状態で強度検査を実施することも好ましい。仮に液体（水）を多量に透過させる膜であっても、ゴム層で液体（水）の透過を防止することができるようになるため、分離膜に損傷を与えることなく、容易に強度検査を実施することができる。

本発明の強度検査装置は、セルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体の強度検査に用いることができる。大型のモノリス型分離膜構造体でも検査することができる。

１：分離膜構造体、１ｓ：シール部、２，２ａ，２ｂ：端面、３：隔壁、４：セル、４ａ：分離セル、４ｂ：集水セル、４ｓ：内壁面、６：外周面、７：排出流路、８：目封止部、９：多孔質体、１０：強度検査装置、１１：端面シール用治具、１１ａ：第一端面シール用治具、１１ｂ：第二端面シール用治具、１１ｋ：角部、１１ｍ：一方の側面、１１ｎ：他方の側面、１１ｔ：テーパ面、１２：加圧装置、１３：液体用配管、１４：ガイド軸、１５：ストッパー、１６：載置部、１７：回転手段、３０：基材、３３：分離膜、４１：凹部、４１ａ：第一凹部、４１ｂ：第二凹部、４２：対向面、４３：弾力性シート、４４：シール部材収容部、４５：Ｏ−リング、４６：バックアップリング、４７：流路部。

Claims (12)

1. 長手方向の一方の端面から他方の端面まで多孔質の隔壁によって区画形成されたセルを複数個有するモノリス基材の前記セルの内壁面に分離膜が成膜されたモノリス型分離膜構造体の前記一方の端面と前記他方の端面とを覆い、前記セルに液体を供給、前記セルから前記液体を排出する流路部が設けられた端面シール用治具と、
   前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の両側を前記端面シール用治具で覆った状態で、前記モノリス型分離膜構造体を横置きから縦置き、または縦置きから横置きにするための回転手段と、
   前記セルに供給された前記液体を加圧する加圧装置と、
   を備えるモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
2. 一方に前記端面シール用治具としての第一端面シール用治具、他方に前記端面シール用治具としての第二端面シール用治具をスライド可能に備えるガイド軸を有し、
   前記第一端面シール用治具と前記第二端面シール用治具により前記モノリス型分離膜構造体を前記長手方向の両側から挟んで支持する請求項１に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
3. 前記ガイド軸に、前記モノリス型分離膜構造体の外周面を受け止め載置する載置部を有する請求項２に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
4. 前記ガイド軸に、前記端面シール用治具が前記モノリス型分離膜構造体側に過剰に移動しないようにするためのストッパーを有する請求項２または３に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
5. 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の前記端面が対向する対向面に、弾力性シートを備える請求項１〜４のいずれか１項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
6. 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の外周面のシール部との間をシールするＯ−リングを備える請求項１〜５のいずれか１項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
7. 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の外周面のシール部との間をシールするバックアップリングを備える請求項６に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
8. 前記端面シール用治具の内径をＡ、前記モノリス型分離膜構造体のシール部の外径をＢ、Ｏ−リングの内径をＣとしたとき、
   ０．５≦（Ａ−Ｂ）≦３．０ｍｍ、かつ−２．１≦（Ｃ−Ｂ）≦０．８ｍｍである請求項６または７に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
9. 前記端面シール用治具は、前記モノリス型分離膜構造体の外周面のシール部との間をシールするＵパッキンまたは横Ｕパッキンを備える請求項１〜５のいずれか１項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
10. 前記加圧装置が複数個配置され、連続的に加圧可能である請求項１〜９のいずれか１項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
11. 前記加圧装置は、前記モノリス型分離膜構造体の前記長手方向の両側を覆った第一端面シール用治具、および第二端面シール用治具に接続されており、前記モノリス型分離膜構造体の両側から加圧可能である請求項１〜１０のいずれか１項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。
12. 前記セルを１ヶ／ｃｍ^２以上で複数個有する直径１０ｍｍ以上の前記モノリス型分離膜構造体を検査する請求項１〜１１のいずれか１項に記載のモノリス型分離膜構造体の強度検査装置。

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