JP2014040357A - ＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶 - Google Patents

Abstract

【課題】ウェハ面内歩留まりが高く、かつ、ウエハ枚数歩留まりが高いＳｉＣ単結晶の製造方法、及び、このような方法により得られるＳｉＣ単結晶を提供すること。
【解決手段】まず、成長初期から成長中期にかけて、ファセット領域の成長を促進し、前記ファセット領域の拡大抑制を行いつつ、種結晶の表面に単結晶を成長させる（第１成長工程）。次いで、成長後期において、非ファセット領域の成長を促進し、成長高さが均一になるように前記単結晶をさらに成長させる（第２成長工程）。成長速度の制御は、第１成長工程において温度分布及び／または原料ガス濃度分布を不均一化させ、第２成長工程において温度分布及び／又は原料ガス濃度分布を反転又は均一化させることにより行う。
【選択図】図９

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶に関し、ウェハ面内歩留まり及びウエハ枚数歩留まりが高いＳｉＣ単結晶の製造方法、及び、このような方法により得られるＳｉＣ単結晶に関する。

現在、パワー半導体に用いられているＳｉの代替材料として、ＳｉＣが注目されている。ＳｉＣ単結晶を用いて、高性能なＳｉＣデバイスを作製するには、電気的特性が均一で、欠陥密度の低い単結晶を用いる必要がある。しかしながら、ＳｉＣ単結晶の成長工程では、成長中の表面に、成長モードが互いに異なるファセット領域（成長モード：スパイラル成長）と、非ファセット領域（成長モード：ステップフロー成長）が形成される。この成長モードの違いに起因して、結晶内に電気的特性（欠陥密度）のバラツキが生じる。

ファセット領域の抵抗率は、非ファセット領域の抵抗率に比べ、約２２％も小さいという報告（特許文献１）もある。このウェハ面内の抵抗率のバラツキがデバイスの歩留まりを低下させる原因となる。
また、高品質なＳｉＣ単結晶においては、欠陥密度が部分的に異なる領域を生じる（特許文献２）。このようなウェハ特性のバラツキは、最終的なデバイスの歩留まり低下の原因となる。そのため、特性のバラツキが小さく、歩留まりが高いウェハを得るために、ファセット領域をできるだけ大きく、又は、できるだけ小さくする必要がある。

特許文献１、３は、ファセット領域をできるだけ大きく形成させながら成長することで、抵抗を均一化しようという従来技術である。しかしながら、ＳｉＣの成長において、特許文献２に記載のように、成長の最先端部分であるファセット領域には、下地の多形を継承して異種多形の混入を抑制するための螺旋転位の存在が必須である。そのため、特許文献１、３の手法では、電気的特性を均一化することができても、ファセットが結晶全面に形成されるため、原理上、螺旋転位を結晶全体に存在させ続ける必要があり、高品質化に限界がある手法である。また、同文献には単結晶の成長速度が一定以上に大きくなると、大きなファセット面上ではステップフローの移動が不安定になり、異種多形が発生しやすくなるとも記載されている。

本発明者らの経験においても、ファセット領域での異種多形の発生確率は、非ファセット領域に比べて大幅に高いことが明らかになっている。また、成長中のファセット領域の成長面内方向の移動は、可能な限り少ない方が良い。これは、単結晶成長中に成長表面形状の変化に伴ってファセットの形成位置が種結晶上で移動すると、その位置ごとに前述のように螺旋転位の存在が必要となるためであり、結果として単結晶の品質を低下させざるを得ないからである。
以上の理由から、ファセットは、より小さく、成長面内方向の移動がより小さい、ということが望まれる。

特許文献４〜８は、ファセット領域をできるだけ小さく維持する従来技術である。特許文献４には、オフセット成長によりファセット領域を縮小する方法が記載されている。しかしながら、この手法でファセット領域を同文献にあるように外周から１０ｍｍ幅の領域内に維持しようとする場合、オフセット角を大幅に大きくする必要がある。あるいは、同文献に記載のように８°のオフセット角でファセットを大幅に縮小しようとするならば、成長面を極めて平坦に維持した成長を実現しなければならない。

オフセット角を大幅に大きくする場合、単結晶インゴットからウェハを取り出す際に、ウェハの歩留まりが大幅に低下する。また、成長面の平坦性を、成長の間中、常に維持し続けることは極めて困難である。
特許文献４と出願人が同一である特許文献１では、
「特許文献４の手法にて｛０００１｝面ファセットをインゴット外周端部付近に誘導するような結晶成長を行うと、坩堝内壁との熱的な相互作用、あるいは側壁を構成する黒鉛が起因となって昇華ガス組成の変動等々が発生しやすく、これらの影響を受けてステップ供給機構が不安定になるため、異種多形が不慮発生するなど、結晶成長不安定性が増加してしまうことが判明した。」
と、その問題が指摘されている。

特許文献５には、坩堝内の炭素露出面積を過剰にすることで、成長面におけるステップ高さに対するステップ奥行の比率が、成長面の中央部においてもその他の領域と同程度になるようにし、実質的にファセットを形成させないという手法が記載されている。しかしながら、成長面は一般的には等温面に沿った形状となるため、同手法によって成長表面の曲率が急峻に変化するような円錐形状は実現しにくいと考えられる。

仮に、同文献に記載のように、同手法により
「ステップ高さに対するステップ奥行きの比率は、中央部において、その他の成長境界面付近のすべての箇所と同じく、１から５までの範囲内にある」
が実現できたとすると、成長面はかなり尖った円錐形状となる。
そして、成長の進行とともに、ＳｉＣ原料が炭化し、ますます坩堝内の炭素露出面積が過剰になると、より尖った円錐形状になり、最終的に得られる単結晶インゴットの成長端面の高低差が極めて大きくなる。その場合、ウェハの歩留まりが大幅に低下する。

特許文献２、６〜８には、単結晶成長領域の温度分布や昇華ガスの集中を非対称化させ、それに伴って単結晶の形状も非対称化させることで、種結晶上の螺旋転位発生領域上からのファセット領域の移動を抑制し、異種多形の発生を防止する方法が記載されている。これにより、種結晶上で螺旋転位の存在が必要な領域の面積を小さくすることができる。
しかしながら、最終的に得られる単結晶インゴットの成長端面の高低差が大きくなってしまい、やはりウェハの歩留まりが大幅に低下する。とりわけ、ファセットをより小さくするには、成長面内において強い成長の不均一を実現しなければならないが、そのまま成長を続けた場合には、その後の成長で成長高さを均一にするのは困難である。

特開２０１０−２５４５２０号公報 特開２００４−３２３３４８号公報 米国出願公開２０１１−０３００３２３号 特開２００８−００１５３２号公報 特開２０１１−２５６０９６号公報 特開２００９−０５１７０１号公報 特開２０１１−０１１９２６号公報 特開２０１２−０２０８９３号公報

本発明が解決しようとする課題は、ウェハ面内歩留まりが高く、かつ、ウエハ枚数歩留まりが高いＳｉＣ単結晶の製造方法、及び、このような方法により得られるＳｉＣ単結晶を提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
（１）前記ＳｉＣ単結晶の製造方法は、
成長初期から成長中期にかけて、ファセット領域の成長を促進し、前記ファセット領域の拡大抑制を行いつつ、種結晶の表面に単結晶を成長させる第１成長工程と、
成長後期において、非ファセット領域の成長を促進し、成長高さが均一になるように前記単結晶をさらに成長させる第２成長工程と
を備えている。

本発明に係るＳｉＣ単結晶は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
（１）前記ＳｉＣ単結晶は、次の（ｃ）式を満たす。
Ｈ_min≧０．８Ｈ_max ・・・（ｃ）
但し、
Ｈ_minは、前記ＳｉＣ単結晶の成長高さの最小値、
Ｈ_maxは、前記ＳｉＣ単結晶の成長高さの最大値。
（２）前記ＳｉＣ単結晶は、底面から０．５Ｈ_maxの位置まで次の（ｂ'）式を満たす。
ｄ'≦０．２Ｄ' ・・・（ｂ'）
但し、
ｄ'は、前記ＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハ中にあるファセット領域の外接円の直径、
Ｄ'は、前記ＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハの外接円の直径。
（３）前記ＳｉＣ単結晶は、ｃ面成長法により得られ、かつ、前記ファセット領域に、非ファセット領域より高密度の螺旋転位を含む。

成長初期から成長中期にかけて、ファセット領域の温度を非ファセット領域に比べて低くし、あるいは、ファセット領域の原料ガス濃度を非ファセット領域に比べて高くすると、ファセット領域及びその近傍領域の成長が促進される。その結果、ファセット領域の面積が小さくなり、ウェハ面内歩留まりが向上する。
次に、成長後期において、ファセット領域と非ファセット領域との温度差や原料ガス濃度差を均一化又は反転させると、ファセット領域の成長速度が非ファセット領域に比べて遅くなる。その結果、単結晶の成長高さが均一化され、ウェハ枚数歩留まりが向上する。

成長初期〜成長中期、及び、成長後期の定義を説明するための模式図である。 本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図である。 本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：正面断面図、下図：底面図）である。 本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：正面断面図、下図：Ａ−Ａ’線断面図）である。 本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：平面図、下図：正面断面図）である。

本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：正面断面図、下図：底面図）である。 本発明の第６の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：正面断面図、下図：Ａ−Ａ’線断面図）である。 本発明の第７の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：平面図、下図：正面断面図）である。

本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の模式図である。 従来のＳｉＣ単結晶の製造方法（１）の模式図である。 従来のＳｉＣ単結晶の製造方法（２）の模式図である。 ウェハの直径Ｄ’に対するファセット領域の直径ｄ’の比（ｄ’／Ｄ’）とウェハ面内留まりの関係を示す図である。

以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１． ＳｉＣ単結晶の製造方法］
本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１成長工程と、第２成長工程とを備えている。

［１．１． 第１成長工程］
第１成長工程は、成長初期から成長中期にかけて、ファセット領域の成長を促進し、前記ファセット領域の拡大抑制を行いつつ、種結晶の表面に単結晶を成長させる工程である。
「ファセット領域の成長を促進する」とは、ファセット領域及びその近傍にある成長面の曲率半径を相対的に小さく維持したまま成長させることをいう。この場合、成長高さは不均一となるが、ファセット領域の拡大は抑制される。その結果、ウェハ面内歩留まり（ウェハの総面積に対する高品質領域の面積の割合、あるいは、抵抗値が均一な領域の面積の割合）が向上する。また、種結晶に後述する螺旋転位発生領域を形成した場合には、ファセット領域と螺旋転位発生領域とを一致させて成長させることができる。

第１成長工程（及び、第２成長工程）においては、具体的には、次の（ａ）式及び（ｂ）式を満たすように、前記ＳｉＣ単結晶を成長させる（図１参照）。すなわち、「成長初期から成長中期」とは、成長を開始してから成長高さの最大値Ｈ₁が（ａ）式を満たすまでの期間をいう。
Ｈ₁≧０．５Ｈ₂ ・・・（ａ）
但し、
Ｈ₁は、前記第１成長工程終了時の成長高さの最大値、
Ｈ₂は、前記第２成長工程終了時の成長高さの最大値。
Ｈ₁は、好ましくはＨ₁≧０．７Ｈ₂、さらに好ましくはＨ₁≧０．９Ｈ₂である。
ｄ≦０．２Ｄ ・・・（ｂ）
但し、
ｄは、前記第１成長工程終了時の前記ファセット領域の外接円の直径、
Ｄは、前記第２成長工程終了時の前記ＳｉＣ単結晶の外接円の直径。
ｄは、好ましくはｄ≦０．１５Ｄ、さらに好ましくはｄ≦０．１Ｄである。

［１．２． 第２成長工程］
第２成長工程は、成長後期において、非ファセット領域の成長を促進し、成長高さが均一になるように前記単結晶をさらに成長させる工程である。
「非ファセット領域」とは、ファセット領域以外の領域をいう。
「非ファセット領域の成長を促進させる」とは、ファセット領域及びその近傍にある成長面の曲率半径が大きくなるように成長させることをいう。この場合、ファセット領域は拡大するが、成長高さは均一化される。
第１成長工程終了時の成長高さの最大値Ｈ₁を適正化すると、ウェハ面内歩留まりを低下させることなく、ウェハ枚数歩留まり（単結晶から切り出されたウェハの総枚数に対する、所定の大きさ以上の大きさを有するウェハの枚数の割合）が向上する。

第２成長工程においては、具体的には、上述した（ａ）式及び（ｂ）式に加えて、次の（ｃ）式を満たすように、前記ＳｉＣ単結晶を成長させる（図１参照）。「成長後期」とは、成長高さＨ₁が（ａ）式を満たし、かつ、ファセット領域の拡大抑制を終了した時点以降の期間をいう。
Ｈ_min≧０．８Ｈ_max ・・・（ｃ）
但し、
Ｈ_minは、前記第２成長工程終了時の成長高さの最小値、
Ｈ_maxは、前記第２成長工程終了時の成長高さの最大値（＝Ｈ₂）。
Ｈ_minは、好ましくはＨ_min≧０．９Ｈ_max、さらに好ましくはＨ_min≒Ｈ_maxである。

［１．３． ファセット領域］
本発明は、
（１）成長面が｛０００１｝面（ｃ面）又はｃ面に対して僅かに傾いている面からなる種結晶（ｃ面成長基板）を用いて、＜０００１＞軸（ｃ軸）方向又はｃ軸から僅かに傾いている方向に結晶を成長させる方法（ｃ面成長法）、及び、
（２）成長面が｛１−１００｝面（ｍ面）又はｍ面に対して僅かに傾いている面からなる種結晶（ｍ面成長基板）を用いて、＜１−１００＞軸方向又は＜１−１００＞軸から僅かに傾いている方向に結晶を成長させる方法（ｍ面成長法）
のいずれに対しても適用することができる。

ｃ面成長法の場合、「ファセット領域」とは、成長面上に｛０００１｝面ファセットが形成されている領域をいう。
ｍ面成長法の場合、「ファセット領域」とは、成長面上に｛１−１００｝面ファセットが形成されている領域をいう。

［１．４． オフセット基板及びオンセット基板］
ｃ面成長法において、「オフセット基板」とは、主成長軸方向に対して｛０００１｝面の法線の傾きが１〜１５°の範囲にある種結晶（ｃ面成長基板）をいう。
ｃ面成長法において、「オンセット基板」とは、主成長軸方向に対して｛０００１｝面の法線の傾きが１°未満である種結晶（ｃ面成長基板）をいう。
ｍ面成長法において、「オフセット基板」とは、主成長軸方向に対して｛１−１００｝面の法線の傾きが１〜１５°の範囲にある種結晶（ｍ面成長基板）をいう。
ｍ面成長法において、「オンセット基板」とは、主成長軸方向に対して｛１−１００｝面の法線の傾きが１°未満である種結晶（ｍ面成長基板）をいう。
「主成長軸方向」とは、種結晶の底面に対して垂直な方向をいう。

［１．５． 螺旋転位発生領域］
ｃ面成長法を用いて単結晶を成長させる場合、異種多形が発生しやすい。異種多形の生成を抑制するためには、少なくともファセット領域に相対的に高密度の螺旋転位を供給する必要がある。種結晶（ｃ面成長基板）が数百〜千個／ｃｍ²程度の相対的に高密度の螺旋転位を含む通常品質の結晶である場合、種結晶中に含まれる螺旋転位が成長結晶中にそのまま引き継がれるので、異種多形は発生しにくい。すなわち、通常品質の結晶からなるｃ面成長基板は、そのまま結晶成長に用いることができる。
一方、ｃ面成長基板が螺旋転位の少ない（転位密度：１００個／ｃｍ²以下）高品質の結晶である場合、ファセット領域内の螺旋転位も不足し、異種多形が発生しやすくなる。このような場合には、ｃ面成長基板のオフセット方向上流側には、オフセット方向下流側（ファセットが形成されていない領域）より高密度の螺旋転位を発生可能な螺旋転位発生領域が形成されている。
なお、ｍ面成長法においては、螺旋転位の不足によって生じる異種多形の問題がないので、螺旋転位発生領域を形成する必要はない。

「オフセット方向上流側」とは、｛０００１｝面（又は｛１−１００｝面）の法線ベクトルを成長面上に投影したベクトルの先端が向いている領域（換言すれば、成長開始時にファセットが形成される領域及びその近傍の領域）をいう。
螺旋転位発生領域は、オフセット方向下流側より高密度の螺旋転位を発生可能なものであれば良い。異種多形の発生を抑制するためには、螺旋転位発生領域から生成する螺旋転位の密度は、オフセット方向下流側の１０倍以上が好ましく、さらに好ましくは、１００倍以上である。また、螺旋転位発生領域から発生する螺旋転位の密度は、１００個／ｃｍ²以上が好ましい。
「螺旋転位発生領域」とは、ｃ面成長基板の表面の内、意図的に螺旋転位発生源が形成された領域や、ファセット領域外の螺旋転位密度を低減することで相対的に螺旋転位の密度が高くなった領域をいう。
第１成長工程において、成長条件を最適化すると、ファセット領域と螺旋転位発生領域とを一致させて成長させることができる。そのため、螺旋転位発生領域の面積が相対的に小さい場合であっても、ファセット領域内に螺旋転位を確実に供給することができる。
ここで、「ファセット領域と螺旋転位発生領域を一致させる」とは、螺旋転位発生領域から供給される螺旋転位がファセット内に供給されることをいう。

［１．６． ファセット領域の面積及び成長高さの制御］
成長初期から中期におけるファセット領域の拡大抑制、及び、成長後期における成長高さの均一化は、以下のようにして行うことができる。
（２）前記第１成長工程は、
（イ）前記ファセット領域の温度が前記非ファセット領域の温度より低くなるように温度分布を形成し、及び／又は、
（ロ）前記ファセット領域の原料ガス濃度が前記非ファセット領域の原料ガス濃度より高くなるように原料ガス濃度分布を形成する
ことによって、前記ファセット領域の成長を促進させるものである。
（３）前記第２成長工程は、前記温度分布及び／又は前記原料ガス濃度分布を反転又は均一化させることによって、前記成長高さを均一にするものである。

温度分布又は原料ガス濃度の反転又は均一化は、第１成長工程終了後、単結晶を一旦室温まで冷却した後に行っても良い。また、反転又は均一化の方法が許容する場合には、単結晶を室温まで冷却することなく、反転又は均一化を行っても良い。
ファセット領域の面積及び成長高さを制御するための方法には、以下のような方法がある。

［Ａ． 第１の方法（請求項６）］
第１の方法は、種結晶がｃ面成長用（請求項３）のオフセット基板（請求項５）である場合に適用される方法である。種結晶が高品質結晶である場合は、オフセット方向上流側端部に螺旋転位発生領域を形成するのが好ましい（請求項４）。

まず、第１成長工程において、
前記種結晶を坩堝の中心軸に対して対称の位置に配置し、
成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して非対称化させ、かつ、
前記種結晶の前記オフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記成長面近傍の温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、又は、
前記オフセット方向上流側の温度が前記オフセット方向下流側の温度より高くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させる。

加熱炉に対して坩堝を対称の位置に配置した場合、加熱炉内及び坩堝内の温度分布は、通常、加熱炉又は坩堝の中心に対して対称である。このような加熱炉又は坩堝内に、温度分布を非対称化するような部材を挿入すると、温度分布が非対称化する。このとき、種結晶のオフセット方向上流側が低温となるように、温度分布を非対称化すると、ファセット領域及びその近傍を優先的に成長させることができる。
ある程度結晶が成長したところで、非対称化させた温度分布を均一化させ、あるいは、反転させると、成長高さを均一にすることができる。

温度分布の制御方法としては、具体的には、
（ａ）非対称な形状の断熱材を坩堝の周囲に配置する方法（請求項７、図２）、
（ｂ）台座の裏面に放熱制御部材を挿入する方法（請求項８、図３）、
（ｃ）成長面側に遮蔽板を配置する方法（請求項９、図４）
などがある。各方法の詳細については、後述する。

［Ｂ． 第２の方法（請求項１０）］
第２の方法は、種結晶がｃ面成長用（請求項３）のオフセット基板（請求項５）である場合に適用される方法である。種結晶が高品質結晶である場合、オフセット方向上流側端部に螺旋転位発生領域を形成するのが好ましい（請求項４）。

まず、第１成長工程において、
前記種結晶を坩堝の中心軸に対して非対称の位置に配置し、
成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、かつ、
前記種結晶の前記オフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記成長面近傍の温度分布が前記坩堝の中心軸に対してより対称となる位置に前記単結晶を移動させ、又は、
前記オフセット方向上流側の温度が前記オフセット方向下流側の温度より高くなる位置に前記単結晶を移動させた状態で、前記単結晶をさらに成長させる。

加熱炉の中心部は、通常、対称な温度分布を持つ。この対称な温度分布に対して非対称な位置に種結晶を配置すると、成長面の温度分布は非対称となる。このとき、オフセット方向上流側の温度が低温になるように、種結晶を配置すると、ファセット領域及びその近傍を優先的に成長させることができる。
ある程度結晶が成長したところで、温度分布がより対称となる位置、又は、逆転する位置に単結晶を移動させると、成長高さを均一にすることができる。

［Ｃ． 第３の方法（請求項１１）］
第３の方法は、種結晶がｃ面成長用（請求項３）のオフセット基板（請求項５）である場合に適用される方法である。種結晶が高品質結晶である場合、オフセット方向上流側端部に螺旋転位発生領域を形成するのが好ましい（請求項４）。

まず、第１成長工程において、
前記成長面近傍における原料ガス濃度分布を前記坩堝の中心軸に対して非対称化させ、かつ、
前記オフセット方向上流側の原料ガス濃度がオフセット方向下流側の原料ガス濃度より高くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記原料ガス濃度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、又は、
前記オフセット方向上流側の原料ガス濃度が前記オフセット方向下流側の原料ガス濃度より低くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させる。

坩堝内は、通常、対称な原料ガス濃度分布を持つ。一方、坩堝内にある種の部材を挿入すると、原料ガス濃度分布が非対称化する。このとき、種結晶のオフセット方向上流側が高濃度となるように、原料ガス濃度分布を非対称化すると、ファセット領域及びその近傍を優先的に成長させることができる。
ある程度結晶が成長したところで、非対称化させた原料ガス濃度分布を対称化させ、あるいは、反転させると、成長高さを均一にすることができる。

原料ガス濃度分布を制御する方法としては、具体的には、
ノズルを用いて原料ガス（昇華ガス、昇華ガスに準ずる組成を持つガスなど）を特定箇所に集中させる方法（請求項１２、図５）
などがある。この方法の詳細については、後述する。

［Ｄ． 第４の方法（請求項１４）］
第４の方法は、種結晶がｃ面成長用（請求項３）のオンセット基板（請求項１３）である場合に適用される方法である。種結晶が高品質結晶である場合、オフセット方向上流側端部に螺旋転位発生領域を形成するのが好ましい（請求項４）。

まず、第１成長工程において、
前記種結晶を坩堝の中心軸に対して対称の位置に配置し、
成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、かつ、
前記種結晶の中央部の温度が前記種結晶の周辺部の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記中央部と前記周辺部の温度差を小さくし、又は、
前記中央部の温度が前記周辺部の温度より高くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させる。

温度分布を制御する方法としては、具体的には、
（ａ）放熱制御部材を用いる方法（請求項１５、図６）、
（ｃ）遮蔽板を用いる方法（請求項１６、図７）
などがある。その他の点については、第１の方法と同様であるので、説明を省略する。また、各方法の詳細については、後述する。

［Ｅ． 第５の方法（請求項１７）］
第５の方法は、種結晶がｃ面成長用（請求項３）のオンセット基板（請求項１３）である場合に適用される方法である。種結晶が高品質結晶である場合、オフセット方向上流側端部に螺旋転位発生領域を形成するのが好ましい（請求項４）。

まず、第１成長工程において、
前記種結晶の中央部の原料ガス濃度が前記種結晶の周辺部の原料ガス濃度より高くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記中央部と前記周辺部の原料ガス濃度の差を小さくし、又は、
前記中央部の原料ガス濃度が前記周辺部の原料ガス濃度より低くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させる。

原料ガス濃度分布を制御する方法としては、具体的には、
ノズルを用いて原料ガス（昇華ガス、昇華ガスに準ずる組成を持つガスなど）を特定箇所に集中させる方法（請求項１８、図８）
などがある。その他の点については、第３の方法と同様であるので、説明を省略する。また、この方法の詳細については、後述する。

［Ｆ． 第６の方法（請求項２１）］
第６の方法は、種結晶がｍ面成長用（請求項１９）のオフセット基板（請求項２０）である場合に適用される方法である。

まず、第１成長工程において、
前記種結晶を坩堝の中心軸に対して対称の位置に配置し、
成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して非対称化させ、かつ、
前記種結晶の前記オフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記成長面近傍の温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、又は、
前記オフセット方向上流側の温度が前記オフセット方向下流側の温度より高くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させる。
第６の方法のその他の点については、第１の方法と同様であるので、説明を省略する。

［Ｇ． 第７の方法（請求項２２）］
第７の方法は、種結晶がｍ面成長用（請求項１９）のオフセット基板（請求項２０）である場合に適用される方法である。

まず、第１成長工程において、
前記種結晶を坩堝の中心軸に対して非対称の位置に配置し、
成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、かつ、
前記種結晶の前記オフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記成長面近傍の温度分布が前記種結晶の中心軸に対して、より対称となる位置に前記単結晶を移動させ、又は、
前記オフセット方向上流側の温度が前記オフセット方向下流側の温度より高くなる位置に前記単結晶を移動させた状態で、前記単結晶をさらに成長させる。
第７の方法のその他の点については、第２の方法と同様であるので、説明を省略する。

［Ｈ． 第８の方法（請求項２３）］
第８の方法は、種結晶がｍ面成長用（請求項１９）のオフセット基板（請求項２０）である場合に適用される方法である。

まず、第１成長工程において、
前記成長面近傍における原料ガス濃度分布を前記坩堝の中心軸に対して非対称化させ、かつ、
前記オフセット方向上流側の原料ガス濃度がオフセット方向下流側の原料ガス濃度より高くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記原料ガス濃度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、又は、
前記オフセット方向上流側の原料ガス濃度が前記オフセット方向下流側の原料ガス濃度より低くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させる。
第８の方法のその他の点については、第３の方法と同様であるので、説明を省略する。

［Ｉ． 第９の方法（請求項２５）］
第９の方法は、種結晶がｍ面成長用（請求項１９）のオンセット基板（請求項２４）である場合に適用される方法である。

まず、第１成長工程において、
前記種結晶を坩堝の中心軸に対して対称の位置に配置し、
成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、かつ、
前記種結晶の中央部の温度が前記種結晶の周辺部の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記中央部と前記周辺部の温度差を小さくし、又は、
前記中央部の温度が前記周辺部の温度より高くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させる。
第９の方法のその他の点については、第４の方法と同様であるので、説明を省略する。

［Ｊ． 第１０の方法（請求項２６）］
第１０の方法は、種結晶がｍ面成長用（請求項１９）のオンセット基板（請求項２４）である場合に適用される方法である。

まず、第１成長工程において、
前記種結晶の中央部の原料ガス濃度が前記種結晶の周辺部の原料ガス濃度より高くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させる。
次に、第２成長工程において、
前記中央部と前記周辺部の原料ガス濃度の差を小さくし、又は、
前記中央部の原料ガス濃度が前記周辺部の原料ガス濃度より低くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである。
第１０の方法のその他の点については、第５の方法と同様であるので、説明を省略する。

［２． 単結晶製造装置及びＳｉＣ単結晶の製造方法の具体例］
以下に、上述した方法を実施するための単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の具体例について説明する。

［２．１． 具体例１（請求項７）］
［２．１．１． 単結晶製造装置（１）］
図２に、本発明の第１の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図を示す。
図２において、単結晶製造装置１０ａは、坩堝１２と、２つのヒータ（図示せず）と、断熱材（図示せず）とを備えている。

坩堝１２内にはＳｉＣ原料粉末（原料ガス供給源）２０が充填されている。また、坩堝１２の上蓋１２ａの内面には、台座１２ｂを介して種結晶２２が固定されている。図２に示す例において、種結晶２２は、ｃ面成長用のオフセット基板である。また、図示はしないが、種結晶２２のオフセット方向上流側の端部には、螺旋転位発生領域が形成されている。さらに、坩堝１２は、回転可能な支持台２４の上に載置されている。
２つのヒータは、それぞれ坩堝１２の軸方向に対して上方側及び下方側に配置されており、それぞれ、独立に温度を制御できるようになっている。坩堝１２は、ヒータの中心軸に対して対称な位置に配置されている。さらに、坩堝１２の周囲には、坩堝１２に対して非対称な形状を有する断熱材が設けられている。

［２．１．２． ＳｉＣ単結晶の製造方法（１）］
非対称な断熱材を設けた場合において、種結晶２２を坩堝１２の中心軸に対して対称の位置に配置し、かつ、坩堝１２をヒータの中心軸に対して対称に配置すると、図２（ａ）の一点鎖線で示すように、等温面は、坩堝１２の中心軸に対して非対称となる。そのため、種結晶２２のオフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなるように種結晶２２を配置し、この状態で種結晶２２の表面に単結晶２８を成長させると、ファセット領域（図示せず）を優先的に成長させることができる。

単結晶２８の成長高さが所定の高さに達したところで、図２（ｂ）に示すように、支持台２４を１８０°回転させると、成長面近傍の温度分布が反転する。この状態で加熱を続行すると、等温面に倣うように単結晶２８がさらに成長する。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。

なお、非対称な断熱材を取り付けたまま、坩堝１２を１８０°回転させることに代えて、非対称な断熱材を、坩堝１２に対して対称な形状を有する断熱材に交換しても良い。対称な断熱材に交換すると、等温面は、坩堝１２の中心軸に対して対称となる。すなわち、不均一であった温度分布が均一化される。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。
また、断熱材の回転又は交換は、坩堝１２を室温まで冷却した後に行っても良く、あるいは、冷却することなく行っても良い。

［２．２． 具体例２（請求項８）］
［２．２．１． 単結晶製造装置（２）］
図３に、本発明の第２の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：正面断面図、下図：底面図）を示す。
図３において、単結晶製造装置１０ｂは、坩堝（図示せず）と、ヒータ（図示せず）とを備えている。

坩堝内にはＳｉＣ原料粉末（図示せず）が充填され、坩堝の上蓋１２ａの内面には、台座１２ｂを介して種結晶２２が固定されている。坩堝は、ヒータの中心軸に対して対称な位置に配置されている。
図３に示す例において、種結晶２２は、ｃ面成長用のオフセット基板である。また、種結晶２２のオフセット方向上流側には、螺旋転位発生領域２２ａが形成されている。
さらに、図３に示す例において、種結晶２２を固定するための台座１２ｂの裏面には、片側にザグリ３０ａがある非対称な放熱制御部材３０が挿入されている。放熱制御部材３０は、台座１２ｂの裏面に挿入されており、台座１２ｂに対して回転可能になっている。

［２．２．２． ＳｉＣ単結晶の製造方法（２）］
台座１２ｂの裏面に、非対称な形状を有する放熱制御部材３０を挿入した場合において、種結晶２２を坩堝（図示せず）の中心軸に対して対称の位置に配置し、かつ、坩堝をヒータ（図示せず）の中心軸に対して対称に配置すると、ザグリ３０ａの部分が局所的に冷却される。
そのため、種結晶２２のオフセット方向上流側（螺旋転位発生領域２２ａが形成されている部分）にザグリ３０ａが来るように種結晶２２を配置し、この状態で種結晶２２の表面に単結晶２８を成長させると、ファセット領域を優先的に成長させることができる。

単結晶２８の成長高さが所定の高さに達したところで、図３（ｂ）に示すように、放熱制御部材３０を１８０°回転させると、成長面近傍の温度分布が反転する。この状態で加熱を続行すると、等温面に倣うように単結晶２８がさらに成長する。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。

なお、非対称な放熱制御部材３０を１８０°回転させることに代えて、非対称な放熱制御部材３０を取り除いて成長させても良い。非対称な放熱制御部材３０を取り除く（ザグリ３０ａを埋めることも含む）と、局所的な冷却が緩和される。すなわち、不均一であった温度分布が均一化される。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。
また、放熱制御部材３０の回転又は取り除きは、坩堝を室温まで冷却した後に行っても良く、あるいは、冷却することなく行っても良い。

［２．３． 具体例３（請求項９）］
［２．３．１． 単結晶製造装置（３）］
図４に、本発明の第３の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：正面断面図、下図：Ａ−Ａ’線断面図）を示す。
図４において、単結晶製造装置１０ｃは、坩堝１２と、ヒータ（図示せず）と、遮蔽板３２とを備えている。

坩堝１２内にはＳｉＣ原料粉末２０が充填されている。また、坩堝１２の上蓋１２ａの内面には、台座１２ｂを介して種結晶２２が固定されている。図４に示す例において、種結晶２２は、ｃ面成長用のオフセット基板である。また、図示はしないが、種結晶２２のオフセット方向上流側の端部には、螺旋転位発生領域が形成されている。
坩堝１２は、ヒータ（図示せず）の中心軸に対して対称な位置に配置されている。さらに、坩堝１２内には、種結晶２２とＳｉＣ原料粉末（原料ガス供給源）２０との間に非対称な遮蔽板３２が配置されている。遮蔽板３２は、種結晶２２の片側のみを遮蔽可能な形状（種結晶２２に対して非対称な形状）を有しており、坩堝１２内において、１８０°回転可能になっている。

［２．３．２． ＳｉＣ単結晶の製造方法（３）］
坩堝１２内に、非対称で、かつ、回転可能な遮蔽板３２を設けた場合において、種結晶２２を坩堝１２の中心軸に対して対称の位置に配置し、かつ、坩堝１２をヒータの中心軸に対して対称に配置すると、等温面は、坩堝１２の中心軸に対して非対称となる。そのため、種結晶２２のオフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなるように種結晶２２を配置し、この状態で種結晶２２の表面に単結晶２８を成長させると、ファセット領域を優先的に成長させることができる。

単結晶２８の成長高さが所定の高さに達したところで、図４（ｂ）に示すように、遮蔽板３２を１８０°回転させると、成長面近傍の温度分布が反転する。この状態で加熱を続行すると、等温面に倣うように単結晶２８がさらに成長する。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。

なお、非対称な遮蔽板３２を１８０°回転させることに代えて、非対称な遮蔽板３２を、坩堝１２に対して対称な形状を有する遮蔽板（図示せず）に交換しても良い。対称な遮蔽板に交換すると、等温面は、坩堝１２の中心軸に対して対称となる。すなわち、不均一であった温度分布が均一化される。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。
また、遮蔽板３２の回転又は交換は、坩堝１２を室温まで冷却した後に行っても良く、あるいは、冷却することなく行っても良い。

［２．４． 具体例４（請求項１２）］
［２．４．１． 単結晶製造装置（４）］
図５に、本発明の第４の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：平面図、下図：正面断面図）を示す。
図５において、単結晶製造装置１０ｄは、坩堝（図示せず）と、ヒータ（図示せず）と、ノズル３４とを備えている。

坩堝内にはＳｉＣ原料粉末（図示せず）が充填されている。また、坩堝の上蓋１２ａの内面には、台座１２ｂを介して種結晶２２が固定されている。図５に示す例において、種結晶２２は、ｃ面成長用のオフセット基板である。また、種結晶２２のオフセット方向上流側には、螺旋転位発生領域２２ａが形成されている。
坩堝は、ヒータの中心軸に対して対称な位置に配置されている。さらに、坩堝内には、種結晶２２とＳｉＣ原料粉末との間にノズル３４が配置されている。ノズル３４は、種結晶２２の成長面の一部に、原料ガスを集中的に供給するためのものである。また、ノズル３４は、種結晶２２の成長面に対して水平方向に移動可能になっている。

［２．４．２． ＳｉＣ単結晶の製造方法（４）］
ノズル３４の先端を種結晶２２のオフセット方向上流側に向けると、オフセット方向上流側の原料ガス濃度がオフセット方向下流側の原料ガス濃度より高くなる。この状態で種結晶２２の表面に単結晶２８を成長させると、ファセット領域を優先的に成長させることができる。

単結晶２８の成長高さが所定の高さに達したところで、図５（ｂ）に示すように、ノズル３４をオフセット方向下流側に移動させると、成長面近傍の原料ガス濃度分布が反転する。この状態で加熱を続行すると、オフセット方向下流側にある単結晶２８の成長速度が増大する。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。

なお、ノズル３４をオフセット方向下流側に移動させることに代えて、ノズル３４を取り外してもよい。ノズル３４を取り外すと、ＳｉＣ原料粉末全体から種結晶２２に昇華ガスが供給されるので、不均一であった原料ガス濃度分布が均一化される。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。
また、ノズル３４の回転又は取り外しは、坩堝１２を室温まで冷却した後に行っても良く、あるいは、冷却することなく行っても良い。

［２．５． 具体例５（請求項１５）］
［２．５．１． 単結晶製造装置（５）］
図６に、本発明の第５の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：正面断面図、下図：底面図）を示す。
図６において、単結晶製造装置１０ｅは、坩堝（図示せず）と、ヒータ（図示せず）とを備えている。

坩堝内にはＳｉＣ原料粉末（図示せず）が充填され、坩堝の上蓋１２ａの内面には、台座１２ｂを介して種結晶２２が固定されている。坩堝は、ヒータの中心軸に対して対称な位置に配置されている。
図６に示す例において、種結晶２２は、ｃ面成長用のオンセット基板である。種結晶２２の成長面は、錐形状になっており、中央部がオフセット方向上流側となる。また、種結晶２２のオフセット方向上流側（中央部）には、螺旋転位発生領域２２ａが形成されている。
さらに、図６（ａ）に示す例において、種結晶２２を固定するための台座１２ｂの裏面には、中央部にザグリ３０ａがある放熱制御部材３０が挿入されている。放熱制御部材３０は、周辺部にザグリ３０ａ’がある放熱制御部材３０’に交換可能になっている。

［２．５．２． ＳｉＣ単結晶の製造方法（５）］
台座１２ｂの裏面に、放熱制御部材３０を挿入した場合において、種結晶２２を坩堝（図示せず）の中心軸に対して対称の位置に配置し、かつ、坩堝をヒータ（図示せず）の中心軸に対して対称に配置すると、ザグリ３０ａの部分が局所的に冷却される。
そのため、種結晶２２のオフセット方向上流側（螺旋転位発生領域２２ａが形成されている部分）にザグリ３０ａが来るように種結晶２２を配置し、この状態で種結晶２２の表面に単結晶２８を成長させると、ファセット領域を優先的に成長させることができる。

単結晶２８の成長高さが所定の高さに達したところで、図６（ｂ）に示すように、放熱制御部材３０を放熱制御部材３０’に交換すると、成長面近傍の温度分布が反転する。この状態で加熱を続行すると、等温面に倣うように単結晶２８がさらに成長する。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。

なお、放熱制御部材３０を放熱制御部材３０’に交換することに代えて、放熱制御部材３０を取り除いて成長させても良い。放熱制御部材３０を取り除く（ザグリ３０ａを埋めることも含む）と、局所的な冷却が緩和されるその結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。
また、放熱制御部材３０の交換又は取り除きは、坩堝を室温まで冷却した後に行っても良く、あるいは、冷却することなく行っても良い。

［２．６． 具体例６（請求項１６）］
［２．６．１． 単結晶製造装置（６）］
図７に、本発明の第６の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：正面断面図、下図：Ａ−Ａ’線断面図）を示す。
図７において、単結晶製造装置１０ｆは、坩堝１２と、ヒータ（図示せず）と、遮蔽板３２とを備えている。

坩堝１２内にはＳｉＣ原料粉末（原料ガス供給源）２０が充填されている。また、坩堝１２の上蓋１２ａの内面には、台座１２ｂを介して種結晶２２が固定されている。図７に示す例において、種結晶２２は、ｃ面成長用のオンセット基板である。種結晶２２の成長面は、錐形状になっており、中央部がオフセット方向上流側となる。また、種結晶２２のオフセット方向上流側（中央部）には、螺旋転位発生領域２２ａが形成されている。
坩堝１２は、ヒータ（図示せず）の中心軸に対して対称な位置に配置されている。さらに、坩堝１２内には、種結晶２２とＳｉＣ原料粉末２０との間に遮蔽板３２が配置されている。遮蔽板３２は、種結晶２２の中央部のみを遮蔽可能な形状を有している。遮蔽板３２は、種結晶２２の周辺部のみを遮蔽可能な形状を有する遮蔽板３２’、３２’に交換可能になっている。

［２．６．２． ＳｉＣ単結晶の製造方法（６）］
坩堝１２内に、種結晶２２の中央部を覆う遮蔽板３２を設けた場合において、種結晶２２を坩堝１２の中心軸に対して対称の位置に配置し、かつ、坩堝１２をヒータ（図示せず）の中心軸に対して対称に配置すると、中央部が局所的に冷却される。そのため、この状態で種結晶２２の表面に単結晶２８を成長させると、ファセット領域を優先的に成長させることができる。

単結晶２８の成長高さが所定の高さに達したところで、図７（ｂ）に示すように、遮蔽板３２を遮蔽板３２’に交換すると、成長面近傍の温度分布が反転する。この状態で加熱を続行すると、等温面に倣うように単結晶２８がさらに成長する。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。

なお、遮蔽板３２を遮蔽板３２’に交換することに代えて、遮蔽板３２を種結晶２２の表面全面を覆う遮蔽板（図示せず）に交換してもよい。種結晶２２の全面を覆う遮蔽板に交換すると、局所的な冷却が緩和される。すなわち、不均一であった温度分布が均一化される。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。
また、遮蔽板３２の交換は、坩堝１２を室温まで冷却した後に行っても良く、あるいは、冷却することなく行っても良い。

［２．７． 具体例７（請求項１８）］
［２．７．１． 単結晶製造装置（７）］
図８に、本発明の第７の実施の形態に係る単結晶製造装置及びこれを用いたＳｉＣ単結晶の製造方法の工程図（上図：平面図、下図：正面断面図）を示す。
図８において、単結晶製造装置１０ｇは、坩堝（図示せず）と、ヒータ（図示せず）と、ノズル３４とを備えている。

坩堝内にはＳｉＣ原料粉末（図示せず）が充填されている。また、坩堝の上蓋（図示せず）の内面には、台座１２ｂを介して種結晶２２が固定されている。図８に示す例において、種結晶２２は、ｃ面成長用のオンセット基板である。種結晶２２の成長面は、錐形状になっており、中央部がオフセット方向上流側となる。また、種結晶２２のオフセット方向上流側（中央部）には、螺旋転位発生領域２２ａが形成されている。
坩堝は、ヒータの中心軸に対して対称な位置に配置されている。さらに、坩堝内には、種結晶２２とＳｉＣ原料粉末との間にノズル３４が配置されている。ノズル３４は、種結晶２２の成長面の中央部に、原料ガスを集中的に供給するためのものである。また、ノズル３４は、種結晶２２の成長面の周辺部に原料ガスを集中的に供給するためのノズル３４’に交換可能になっている。

［２．７．２． ＳｉＣ単結晶の製造方法（７）］
ノズル３４の先端を種結晶２２のオフセット方向上流側（すなわち、種結晶２２の中央部）に向けると、オフセット方向上流側の原料ガス濃度がオフセット方向下流側の原料ガス濃度より高くなる。この状態で種結晶２２の表面に単結晶２８を成長させると、ファセット領域を優先的に成長させることができる。

単結晶２８の成長高さが所定の高さに達したところで、図８（ｂ）に示すように、ノズル３４をノズル３４’に交換すると、成長面近傍の原料ガス濃度分布が反転する。この状態で加熱を続行すると、オフセット方向下流側にある単結晶２８の成長速度が増大する。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。

なお、ノズル３４をノズル３４’に交換することに代えて、ノズル３４を取り外してもよい。ノズル３４を取り外すと、ＳｉＣ原料粉末全体から種結晶２２に昇華ガスが供給されるので、不均一であった原料ガス濃度分布が均一化される。その結果、単結晶２８の成長高さが均一化される。
また、ノズル３４の交換又は取り外しは、坩堝を室温まで冷却した後に行っても良く、あるいは、冷却することなく行っても良い。

［３． ＳｉＣ単結晶］
本発明に係るＳｉＣ単結晶は、以下の構成を備えている。
（１）前記ＳｉＣ単結晶は、次の（ｃ）式を満たす。
Ｈ_min≧０．８Ｈ_max ・・・（ｃ）
但し、
Ｈ_minは、前記ＳｉＣ単結晶の成長高さの最小値、
Ｈ_maxは、前記ＳｉＣ単結晶の成長高さの最大値。
（２）前記ＳｉＣ単結晶は、底面から０．５Ｈ_maxの位置まで次の（ｂ'）式を満たす。
ｄ'≦０．２Ｄ' ・・・（ｂ'）
但し、
ｄ'は、前記ＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハ中にあるファセット領域の外接円の直径、
Ｄ'は、前記ＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハの外接円の直径。
（３）前記ＳｉＣ単結晶は、ｃ面成長法により得られ、かつ、前記ファセット領域に、非ファセット領域より高密度の螺旋転位を含む。

上述したように、成長を２段階に分け、成長初期から中期にかけて、ファセット領域の温度を低温化し、あるいは、原料ガス濃度を高くしながら成長させると、（ｂ’）式を満たす単結晶、すなわち、ファセット領域の拡大が抑制された単結晶が得られる。
また、所定の成長高さに達した後、成長後期において、温度分布及び／又は原料ガス濃度を均一化又は反転させると、（ｃ）式を満たす単結晶、すなわち、成長高さが均一な単結晶が得られる。

さらに、ｃ面成長法を用いてＳｉＣ単結晶を製造した場合において、オフセット方向上流側に螺旋転位発生領域を形成したときには、ファセット領域に高密度の螺旋転位を含むＳｉＣ単結晶が得られる。
ファセット領域は、非ファセット領域より高密度の螺旋転位を含んでいれば良い。ファセット領域の螺旋転位の転位密度は、非ファセット領域の１０倍以上が好ましく、さらに好ましくは、１００倍以上である。ファセット領域の螺旋転位密度は、具体的には、１００個／ｃｍ²以上が好ましい。

［４． ＳｉＣ単結晶の製造方法及びＳｉＣ単結晶の作用］
図９に、本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法の模式図を示す。図１０に、従来のＳｉＣ単結晶の製造方法（１）の模式図を示す。図１１に、従来のＳｉＣ単結晶の製造方法（２）の模式図を示す。

図１０（ａ）及び図１０（ｂ）に示すように、局所的な低温化又は原料ガス集中を行うことなく結晶を成長させると、成長高さが均一な単結晶が得られる。そのため、図１０（ｃ）及び図１０（ｄ）に示すように、ウェハ枚数歩留まりが高くなる。
しかしながら、成長に伴いファセット領域が拡大するため、ウェハ面内歩留まりが低下する。この場合、螺旋転位を多く含む通常品質の種結晶を用いた成長（図１０（ｃ））に比べて、螺旋転位のない高品質種結晶に螺旋転位発生領域を設けた成長（図１０（ｄ））は、ウェハ面内歩留まりがさらに低下する。これは、異種多形の発生を抑制するには、拡大するファセット領域に螺旋転位を供給し続ける必要があり、そのためには、螺旋転位発生領域の面積を大きくする必要があるためである。

一方、図１１（ａ）及び図１１（ｂ）に示すように、局所的な低温化又は原料ガス集中を行いながら結晶を成長させると、ファセット領域の拡大が抑制される。そのため、図１１（ｃ）及び図１１（ｄ）に示すように、ウェハ面内歩留まりが高くなる。また、ファセット領域の拡大が抑制されるので、螺旋転位発生領域を形成した場合（図１１（ｄ））であっても、その大きさを小さくすることができる。そのため、ウェハ面内歩留まりが大きく低下することもない。
しかしながら、成長高さが不均一となるため、ウエハ枚数歩留まりが低下する。

これに対し、図９（ａ）に示すように、成長初期〜中期にかけて、局所的な低温化又は原料ガス集中を行うと、ファセット領域の拡大を抑制することができる。そのため、図９（ｃ）及び図９（ｄ）に示すように、ウェハ面内歩留まりが高くなる。また、ファセット領域の拡大が抑制されるので、螺旋転位発生領域を形成した場合（図９（ｄ））であっても、その大きさを小さくすることができる。そのため、ウェハ面内歩留まりが大きく低下することもない。
次に、図９（ｂ）に示すように、成長後期において、局所的な低温化又は原料ガス集中を反転又は解除すると、成長高さが均一化する。そのため、図９（ｃ）及び図９（ｄ）に示すように、ウェハ枚数歩留まりも高くなる。

本発明では、成長初期〜中期にかけて、成長面のオフセット方向上流側を局所的に低温化し、及び／又は、原料ガス濃度を局所的に集中させることで過飽和度を局所的に高くして成長させる。一方、成長後期では、その局所的な低温化、及び／又は、原料ガス濃度の局所的集中を解除するか、あるいは、成長面での局所的な過飽和度を反転させて成長させる。

このように、成長面のオフセット方向上流側の過飽和度を局所的に上昇させることで、抵抗値の異なるファセット領域の面積が小さくなり、ウェハ面内歩留まりを向上させることができる。さらに、ファセットが一定位置に固定されるため、螺旋転位のない高品質な種結晶を用いた成長においても、螺旋転位発生領域の面積を小さくすることができ、同様にウェハ面内歩留まりを向上させることができる。
そして、成長後期において、その過飽和度の局所的上昇を解除するため、成長高さが均一な単結晶が得られる。その結果、ウェハ枚数歩留まりも向上する。

図１２に、ウェハの直径Ｄ’に対するファセット領域の直径ｄ’の比（ｄ’／Ｄ’）とウェハ面内歩留まりの関係を示す。ファセット領域では、非ファセット領域に比べて窒素ドープ量が異なるため、電気的特性が異なる。図１２より、ｄ’／Ｄ’が０．２以下になると、ウェハ面内歩留まりが９５％以上になることがわかる。

本発明に係る方法は、ｃ面成長だけでなく、ｍ面成長に適用することもできる。ｍ面成長においては、通常、｛１−１００｝面ファセットが形成されるが、ｃ面成長と同様に、｛１−１００｝面ファセットでも窒素ドープ濃度が、｛１−１００｝面ファセット外と異なる。また、｛１−１００｝面ファセット上には、異方位結晶が発生しやすい傾向がある。以上のことから、ｃ面成長への本成長法の適用と同様に、ｍ面成長においても、ドープ濃度の均一化、異方位結晶抑制、ウェハ歩留まり向上の効果が得られる。

本発明に係るＳｉＣ単結晶及びその製造方法は、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料及びその製造方法として使用することができる。

２０ ＳｉＣ原料粉末（原料ガス供給源）
２２ 種結晶
２８ 単結晶

Claims (27)

1. 以下の構成を備えたＳｉＣ単結晶の製造方法。
   （１）前記ＳｉＣ単結晶の製造方法は、
   成長初期から成長中期にかけて、ファセット領域の成長を促進し、前記ファセット領域の拡大抑制を行いつつ、種結晶の表面に単結晶を成長させる第１成長工程と、
   成長後期において、非ファセット領域の成長を促進し、成長高さが均一になるように前記単結晶をさらに成長させる第２成長工程と
   を備えている。
2. 以下の構成をさらに備えた請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
   （２）前記第１成長工程は、
   （イ）前記ファセット領域の温度が前記非ファセット領域の温度より低くなるように温度分布を形成し、及び／又は、
   （ロ）前記ファセット領域の原料ガス濃度が前記非ファセット領域の原料ガス濃度より高くなるように原料ガス濃度分布を形成する
   ことによって、前記ファセット領域の成長を促進させるものである。
   （３）前記第２成長工程は、前記温度分布及び／又は前記原料ガス濃度分布を反転又は均一化させることによって、前記成長高さを均一にするものである。
3. 前記ファセット領域は、｛０００１｝面ファセット領域である請求項２に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
4. 前記種結晶は、オフセット方向上流側に、オフセット方向下流側より高密度の螺旋転位を発生可能な螺旋転位発生領域を有し、
   前記第１成長工程は、前記ファセット領域と前記螺旋転位発生領域とを一致させて成長させるものである
   請求項３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
5. 前記種結晶は、主成長軸方向に対して｛０００１｝面の法線の傾きが１〜１５°の範囲にあるオフセット基板である請求項３又は４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
6. 前記第１成長工程は、
   前記種結晶を坩堝の中心軸に対して対称の位置に配置し、
   成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して非対称化させ、かつ、
   前記種結晶の前記オフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
   前記第２成長工程は、
   前記成長面近傍の温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、又は、
   前記オフセット方向上流側の温度が前記オフセット方向下流側の温度より高くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
   請求項５に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
7. （イ）前記第１成長工程において、前記坩堝の周囲に、前記坩堝に対して非対称な形状を有する断熱材を配置し、前記第２成長工程において、前記断熱材を配置したまま、前記坩堝を１８０°回転させることにより、前記温度分布を反転させ、又は、
   （ロ）前記第１成長工程において、前記坩堝の周囲に、前記坩堝に対して非対称な形状を有する断熱材（Ａ）を配置し、前記第２成長工程において、前記断熱材（Ａ）を前記坩堝に対して対称な形状を有する断熱材（Ｂ）に交換することにより、前記温度分布を均一化させる
   請求項６に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
8. （イ）前記第１成長工程において、前記種結晶を固定するための台座の裏面に、片側にザグリがある非対称な放熱制御部材を挿入し、前記第２成長工程において、前記放熱制御部材を１８０°回転させることにより、前記温度分布を反転させ、又は、
   （ロ）前記第１成長工程において、前記種結晶を固定するための台座の裏面に、片側にザグリがある非対称な放熱制御部材を挿入し、前記第２成長工程において前記放熱制御部材を取り除くことにより、前記温度分布を均一化させる
   請求項６に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
9. （イ）前記第１工程において、前記種結晶と原料ガス供給源との間に、前記種結晶に対して非対称な形状を有する遮蔽板を配置し、前記第２工程において、前記遮蔽板を１８０°回転させることにより、前記温度分布を反転させ、又は、
   （ロ）前記第１工程において、前記種結晶と前記原料ガス供給源との間に、前記種結晶に対して非対称な形状を有する遮蔽板（Ａ）を配置し、前記第２工程において、前記遮蔽板（Ａ）を、前記種結晶に対して対称な形状を有する遮蔽板（Ｂ）に交換することにより、前記温度分布を均一化させる
   請求項６に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
10. 前記第１成長工程は、
    前記種結晶を坩堝の中心軸に対して非対称の位置に配置し、
    成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、かつ、
    前記種結晶の前記オフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記成長面近傍の温度分布が前記種結晶の中心軸に対して、より対称となる位置に前記単結晶を移動させ、又は、
    前記オフセット方向上流側の温度が前記オフセット方向下流側の温度より高くなる位置に前記単結晶を移動させた状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項５に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
11. 前記第１成長工程は、
    成長面近傍における原料ガス濃度分布を前記坩堝の中心軸に対して非対称化させ、かつ、
    前記オフセット方向上流側の原料ガス濃度がオフセット方向下流側の原料ガス濃度より高くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記原料ガス濃度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、又は、
    前記オフセット方向上流側の原料ガス濃度が前記オフセット方向下流側の原料ガス濃度より低くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項５に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
12. （イ）前記第１成長工程において、ノズルを用いて前記オフセット方向上流側に原料ガスを集中させ、前記第２成長工程において、前記ノズルを前記オフセット方向下流側に移動させることにより、前記原料ガス濃度分布を反転させ、又は、
    （ロ）前記第１成長工程において、ノズルを用いて前記オフセット方向上流側に原料ガスを集中させ、前記第２成長工程において、前記ノズルを取り外すことにより、前記原料ガス濃度分布を均一化させる
    請求項１１に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
13. 前記種結晶は、主成長軸方向に対して｛０００１｝面の法線の傾きが１°未満であるオンセット基板である請求項３又は４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
14. 前記第１成長工程は、
    前記種結晶を坩堝の中心軸に対して対称の位置に配置し、
    成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、かつ、
    前記種結晶の中心部の温度が前記種結晶の周辺部の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記中心部と前記周辺部の温度差を小さくし、又は、
    前記中心部の温度が前記周辺部の温度より高くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項１３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
15. （イ）前記第１成長工程において、前記種結晶を固定するための台座の裏面に、中央部にザグリがある放熱制御部材（Ａ）を挿入し、前記第２成長工程において、前記放熱制御部材（Ａ）を周辺部にザグリがある放熱制御部材（Ｂ）に交換することにより、前記温度分布を反転させ、又は、
    （ロ）前記第１成長工程において、前記種結晶を固定するための台座の裏面に、中央部にザグリがある放熱制御部材を挿入し、前記第２成長工程において前記放熱制御部材を取り除くことにより、前記温度分布を均一化させる
    請求項１４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
16. （イ）前記第１工程において、前記種結晶と原料ガス供給源との間に、前記種結晶の中央部を覆う遮蔽板（Ａ）を配置し、前記第２工程において、前記遮蔽板（Ａ）を前記種結晶の周辺部を覆う遮蔽板（Ｂ）に交換することにより、前記温度分布を反転させ、又は、
    （ロ）前記第１工程において、前記種結晶と前記原料ガス供給源との間に、前記種結晶の中央部を覆う遮蔽板（Ａ）を配置し、前記第２工程において、前記遮蔽板（Ａ）を前記種結晶の全面を覆う遮蔽板（Ｃ）に交換することにより、前記温度分布を均一化させる
    請求項１４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
17. 前記第１成長工程は、
    前記種結晶の中央部の原料ガス濃度が前記種結晶の周辺部の原料ガス濃度より高くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記中央部と前記周辺部の原料ガス濃度の差を小さくし、又は、
    前記中央部の原料ガス濃度が前記周辺部の原料ガス濃度より低くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項１３に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
18. （イ）前記第１成長工程において、前記種結晶の中央部に原料ガスを供給するためのノズル（Ａ）を用いて前記種結晶の中央部に前記原料ガスを集中させ、前記第２成長工程において、前記ノズル（Ａ）を前記種結晶の周辺部に前記原料ガスを供給するためのノズル（Ｂ）に交換し、前記ノズル（Ｂ）を用いて前記種結晶の周辺部に原料ガスを集中させることにより、前記原料ガス濃度分布を反転させ、又は、
    （ロ）前記第１成長工程において、ノズルを用いて前記種結晶の中心部に原料ガスを集中させ、前記第２成長工程において、前記ノズルを取り外すことにより、前記原料ガス濃度分布を均一化させる
    請求項１７に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
19. 前記ファセット領域は、｛１−１００｝面ファセット領域である請求項２に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
20. 前記種結晶は、主成長軸方向に対して｛１−１００｝面の法線の傾きが１〜１５°の範囲にあるオフセット基板である請求項１９に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
21. 前記第１成長工程は、
    前記種結晶を坩堝の中心軸に対して対称の位置に配置し、
    成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して非対称化させ、かつ、
    前記種結晶の前記オフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記成長面近傍の温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、又は、
    前記オフセット方向上流側の温度が前記オフセット方向下流側の温度より高くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項２０に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
22. 前記第１成長工程は、
    前記種結晶を坩堝の中心軸に対して非対称の位置に配置し、
    成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、かつ、
    前記種結晶の前記オフセット方向上流側の温度がオフセット方向下流側の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記成長面近傍の温度分布が前記種結晶の中心軸に対して、より対称となる位置に前記単結晶を移動させ、又は、
    前記オフセット方向上流側の温度が前記オフセット方向下流側の温度より高くなる位置に前記単結晶を移動させた状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項２０に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
23. 前記第１成長工程は、
    前記成長面近傍における原料ガス濃度分布を前記坩堝の中心軸に対して非対称化させ、かつ、
    前記オフセット方向上流側の原料ガス濃度がオフセット方向下流側の原料ガス濃度より高くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記原料ガス濃度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、又は、
    前記オフセット方向上流側の原料ガス濃度が前記オフセット方向下流側の原料ガス濃度より低くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項２０に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
24. 前記種結晶は、主成長軸方向に対して｛１−１００｝面の法線の傾きが１°未満であるオンセット基板である請求項１９に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
25. 前記第１成長工程は、
    前記種結晶を坩堝の中心軸に対して対称の位置に配置し、
    成長面近傍の前記温度分布を前記坩堝の中心軸に対して対称化させ、かつ、
    前記種結晶の中央部の温度が前記種結晶の周辺部の温度より低くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記中央部と前記周辺部の温度差を小さくし、又は、
    前記中央部の温度が前記周辺部の温度より高くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項２４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
26. 前記第１成長工程は、
    前記種結晶の中央部の原料ガス濃度が前記種結晶の周辺部の原料ガス濃度より高くなる状態で、前記種結晶の表面に前記単結晶を成長させるものであり、
    前記第２成長工程は、
    前記中央部と前記周辺部の原料ガス濃度の差を小さくし、又は、
    前記中央部の原料ガス濃度が前記周辺部の原料ガス濃度より低くなる状態で、前記単結晶をさらに成長させるものである
    請求項２４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
27. 以下の構成を備えたＳｉＣ単結晶。
    （１）前記ＳｉＣ単結晶は、次の（ｃ）式を満たす。
    Ｈ_min≧０．８Ｈ_max ・・・（ｃ）
    但し、
    Ｈ_minは、前記ＳｉＣ単結晶の成長高さの最小値、
    Ｈ_maxは、前記ＳｉＣ単結晶の成長高さの最大値。
    （２）前記ＳｉＣ単結晶は、底面から０．５Ｈ_maxの位置まで次の（ｂ'）式を満たす。
    ｄ'≦０．２Ｄ' ・・・（ｂ'）
    但し、
    ｄ'は、前記ＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハ中にあるファセット領域の外接円の直径、
    Ｄ'は、前記ＳｉＣ単結晶から切り出されたウェハの外接円の直径。
    （３）前記ＳｉＣ単結晶は、ｃ面成長法により得られ、かつ、前記ファセット領域に、非ファセット領域より高密度の螺旋転位を含む。

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