JP2014031584A - 溶質の析出法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】析出物の装置の壁部に対する付着による堆積を防止し、析出物の好適な粒子サイズ分布を得ることが可能で、析出装置中の流動特性及び析出装置を通じる流速特性を制御することができ、析出物を連続的に排出することを可能にする方法が開示される。
【解決手段】析出装置は、反応物質(8、6、7〜42)と混和性を有さず化学的に不活性な有機物の閉込め相(10〜9)との間の逆行する循環を備え、薬液を含有する相を白濁液中に維持する。析出装置の壁部は疎水性とされ、析出物の付着を防止する。白濁液は動作可能な撹拌装置本体(2)によって維持されている。析出物は、排液流速装置(16)によって連続的に排出される。
【選択図】図1
【解決手段】析出装置は、反応物質(8、6、7〜42)と混和性を有さず化学的に不活性な有機物の閉込め相(10〜9)との間の逆行する循環を備え、薬液を含有する相を白濁液中に維持する。析出装置の壁部は疎水性とされ、析出物の付着を防止する。白濁液は動作可能な撹拌装置本体(2)によって維持されている。析出物は、排液流速装置(16)によって連続的に排出される。
【選択図】図1
Description
本発明は、1つ以上の溶質の析出のための方法及び装置に関する。
この析出法は、とりわけ、主に水相中に窒化ウラニウム又は窒化プルトニウムの形態で存在するウラニウム又はプルトニウムを回収するために使用することができ、第1の液相を、これもまた水溶液であるシュウ酸の第2の液相と混合することにより行われ、これにより、引き続いて回収されるウラニウム又はプルトニウムのシュウ酸塩が得られる。また、析出法は、ネオジムシュウ酸塩の析出のような同様の応用、又は同じ問題が生じる異なる応用において使用することができる。
これら方法の1つの問題は析出物の付着特性に由来し、析出物の大部分が、混合が行われる容器の壁部に付着して残ることである。これら方法のもう一つの問題は、得られる析出物の粒径を調節するのが難しいことである。
関連する従来技術は豊富である。使用される析出装置には3つの主なタイプがある。第1のものはガラス容器を備え、このガラス容器中において内容物は下部棒材を回転することによって撹拌され、この撹拌は、析出物をガラスの壁部から距離を置いて保持して壁部への付着を防止すること、及び、析出物の粒子成長を可能にするのに十分な保持時間を確保して析出物の接着性を小さくすること、という2つの機能を有する渦を生じさせる。析出物は、容器からオーバーフローによって連続的に排出される。もう一つのタイプの析出装置は、回転する椀状容器を備え、この椀状容器中においては、渦を形成することによって析出物の閉込め(confinement)もまた行われる。析出物は求心力によって流路を上昇することによって排出される。
別のタイプの析出装置はカラムである。撹拌は超音波によって行われ、2つの相を混合する。析出物は、気泡上昇器(bubble elevator)を介して容器の基部において排出される。
この方法は、析出する溶質を含有する水相と析出試薬を含有する水相とを直接、混合することによって、これら異なる析出装置において実施される。同じ析出装置で使用することができる、溶質は溶媒中に存在し、析出試薬を含有する水相は溶剤の分配をも行う別のグループの方法において、析出装置の壁部上の析出物の付着に関連する同じ問題が見受けられる。不幸なことに、より大きな粒子を得るために延長しようとされる容器中の析出物の保持時間は、制御するのが困難である。これら方法のいくつかは連続的な析出物の排出とは両立せず、析出物は、十分な体積が析出装置の底部に得られた後に排出されている。最後に、すべてが試薬の大きな流量を取り扱うことを可能にするわけではない。
シュウ酸プロトニウムを析出させて回収する完全な方法が、特許文献1に記載されている。また、特許文献2は、同じタイプの方法を記載していることに注意されるべきであり、さらに、プロトニウム含有有機相もまた、析出の前にアメリシウムからプロトニウムを分離するために水溶液を使用して洗浄される。以下に示すように、本発明は、追加的な有機相の使用を備えているが、それは、析出装置の特定の流動条件の下での析出物の閉込めの目的で、プロトニウムと試薬とを備える2つの水溶液層が存在する異なる環境の下で使用される。
特許文献3は、析出物を含有する液相を水溶液の流れと逆方向に還流することによって、下流のカラム中の析出物を析出装置から洗浄するための水溶液の使用を記載している。
特許文献4は、ガスが泡立っているチューブが、沈降した重い相と軽い相との間の境界に浮遊している析出物のレベルを測定する装置を記載している。
特許文献5は、析出装置中における撹拌ロータの使用について記載している。
本発明の第1の観点は溶質の析出方法であり、この方法は、容器中において、溶質を含有する液層と前記溶質を析出させる試薬を含有する第2の液層とを混合するステップと、混合物を撹拌するステップと、析出物を排出するステップとを備え、第3の、化学的に不活性で、第1の液相及び第2の液相と非温和性の液相中の乳濁液中の混合物の閉込めのステップを備えることを特徴とする。
第2の本質的な観点は溶質の析出装置であり、この装置は、容器と、溶質を含有する第1の液相及び前記溶質を析出させる試薬を含有する第2の液相の入口と、第1の液相及び第2の液相の出口と、容器の内容積の撹拌手段とを備えるとともに第3の液相の入口を備え、容器の内容積の境界を定めている表面の疎水性のコーティングを特徴とする。
したがって、本発明の主な目的は、
−析出装置中の析出物の、特に装置の壁部に対する付着による堆積を防止すること
−析出物の好適な粒子サイズ分布を得ること
−析出装置中の流動特性及び析出装置を通じる流速特性を制御すること
−析出物を連続的に排出すること、及びより具体的には装置の通常の操作法を得ること
である。
−析出装置中の析出物の、特に装置の壁部に対する付着による堆積を防止すること
−析出物の好適な粒子サイズ分布を得ること
−析出装置中の流動特性及び析出装置を通じる流速特性を制御すること
−析出物を連続的に排出すること、及びより具体的には装置の通常の操作法を得ること
である。
これは、単純な析出装置構造で得られなければならない。
第1の目的は、析出装置の壁部の疎水性コーティングと特定の流動の質とによって達成される。
第2の目的は、特定の流動の質と漸次的な析出物の形成とによって達成される。
第3の目的は、析出容器のサイズ及び形状の好適な選択、特に液体の循環を設定することができる細長い容器の選択によって、及び後述に与えられる例においては有機相として示されるとともに、水相の流れに対して循環する、追加的な相の使用によって達成される。
第4の目的は、析出物が堆積する容器の底部の排液回路の使用によって達成される。
本発明は、図面を参照して以下に記述される。
析出装置1はカラム形状の容器であり、この容器の中心部にはロータ2が回転している。析出装置は中心部において垂直に方向付けられたガラス製チューブ及びロータが回転する2つの端部3において上端部固定部材4及び下端部固定部材5よって区画を定められている。チューブ3は、第1の水相入口6及び第2の水相入口7を備え、これら両相は(窒化プルトニウム溶液のように)析出するべき溶質を含んでおり、第1の水相入口6及び第2の水相入口7は、チューブ3の上端部固定部材4からあまり離れていない部分に異なる高さで形成されている。上端部固定部材4は、(溶液中のシュウ酸塩のような)析出を生じさせる試薬を含む水相の入口8と、上述と同様な有機相のオーバーフロー口9とを含んでいる。下端部固定部材5は、(水素化されたテトラプロピレンとすることができる)有機相の入口10と、後述と同様の排液用水相入口11及び出口12とを備えている。入口及び出口6、7、8、10は、チューブ3とロータ2との間の環状空間13において連通し、この環状空間において、試薬の水相が溶質の水相と混合されたときに析出が生じ、水相はチューブ3に沿って下降する。
有機相は水相の流れと逆方向に流れ、入口10からオーバーフロー口9に向かって上昇する。水相に対する有機相の流速、環状空間13の幅、及びロータ2の回転速度はクェット流れを確立するように調整され、逆方向に回転しているテイラーシリンダー(図3に示す)の軸方向及び半径方向の動きが環状空間13中に位置合わせされ、有機相に含まれる乳濁液の滴中に水相を閉込める。これら滴は、滴を徐々に環状空間13中に低下させる一方、連続的にロータ2及びチューブ3から離れたり接近したりする渦流の状態で、特定のシリンダー中に残留する傾向がある。析出物は、ロータ2及び環状空間13を限定するチューブ3の壁部に接触するか互いに付着する可能性を殆ど有さずに、これら滴中に形成され、残留する。析出物の粒子の成長は、これら滴の中で行われ、そこでは合体は流動の安定性と有機相中の溶質の移動がないことによって回避される。また、複数の水相の混合及び析出物の形成は、流動の安定性によって進行し、これは滴が分離した状態を維持するのを助ける。最後に、乱流は乳濁液を維持する。第1の水相入口6は水相を受け容れ、入口6における溶質の含有量は第2の入口7より低く、よって析出物を有する水性流れに混入し、粒子の成長による好ましい析出は、より濃縮された水相が第2の入口7を介して到来した場合に混入によって得られる。最終的に、多量ではないが、より均一でより大きな粒子が得られる。
容器の底部は、排液用水相の出口12が開口している容器の底部における傾斜した上面15を有する固体部分14によって占有されている。水相は、傾斜した上面15へと析出装置の中に低下する。析出物は、回収回路16中に開口している出口12へと滑入する。第1のポンプ17は、水相を吸い上げ、沈降タンク19へのパイプ18の中を循環させ、沈降タンクの底部には析出物が集積する。第2のポンプ20は、超浮水性のシュウ酸母液を出口パイプ21へ引き込む。第3のポンプ22は水相の残りを、パイプ16を介して排液用水相の入口11へと導く循環パイプ23中に引き込む。ロータ2の表面とケーシング3の内表面とは、疎水性の物質でコーティングされており、析出物を含有する水相の接触を妨げ、よって析出物の付着を妨げる。好適なコーティングは、金属表面のためのポリテトラフロロエチレン(この1つのブランド名はテフロン(登録商標)である)又はガラス壁に対するシラン化処理からなるコーティングである。この処理は、ガラスのストリッピング及び水酸化ナトリウム溶液(3〜10モルNaOH)による活性化の後に、アルキルグループの疎水性分子の層を疎水性シランによる接触によって結合させることからなる。この場合に使用される疎水性のシランはODTMQS(オクタデシルトリメトキシシラン)である。また、段状の水相の入口6、7を介する水流の予備混合は、予備混合
における微細流の形成による析出物の付着の危険を減少させ、粒子の周りに析出物の残りが、よりたやすく形成される。
における微細流の形成による析出物の付着の危険を減少させ、粒子の周りに析出物の残りが、よりたやすく形成される。
最終的に、混合することなく水相がそれと乳濁液を形成する、混和性を有しない有機相の使用は、水相の滴中における析出物の閉じ込めに好都合である。上述の理由のために、テーラーシリンダ中に構成された流動を得ることが試みられている。
入口10を介して循環することができる上方の有機相の使用は、水相の降下をゆっくりさせることができ、析出物の凝集をより大きく、またより均一な粒子とするのに好都合である。
本方法の代替的な実施形態は、析出する溶質を水相中にではなく溶媒中に導入し、析出分配を行うことによって得ることができる。溶媒は、特許文献2における条件を適用することによって、プルトニウムを含有する30容積%の水素化されたテトラプロピレン中のトリブチルフォスフェイトとすることができる。方法の残りの部分に変更はない。
最終的に、パイプ18、23からなる回路における水相の循環は、析出装置に供給される水相の流速よりも高い流速で、析出装置の下部部分を排液し、このことは、析出物の時間通りの排出及び水相の循環に好都合である。
本発明の代替的な実施形態が、図2を参照して以下に説明される。
析出装置28はロータを有さず、この場合には単一のケーシング29と、試薬を備える水性溶液の入口30と、析出させられる溶質を備える水相の第1の入口31と、溶質を含有する水相の第2の入口32と水相の出口33と、有機相の入口34と有機相の出口35とを備えている。入出口35、30、31、32、34、33は、ケーシングの上部から底部へこの順に互いに設けられている。ケーシング29は、その中間部において垂直なカラム状の円筒状であり、薬液を含有する水相の入口30の上の上部において拡径して、析出物が有機相中に沈降するのを可能とし、底部において拡径して、析出物を含有する水相が有機相入口34の下に沈殿するのを可能とする。しかし、前記沈殿タンクの下端は漏斗36の形状とされており、そこに析出物は凝集する。水相出口33は、前述の実施形態の水相出口と同様に循環回路中に開口しており、戻り口38において終端している。
この実施形態の本質的な要素は、有機相入口34に対向して開口している水平な下部部分40と、この下部部分40と折り曲げ部を形成するとともにケーシング29に平行に上昇する上部部分41とを備え、圧縮ガスを使用して液−液抽出カラムにパルスを与えるように通常使用されるタイプのパルス生成装置に、上部口部を介して開口するパルス生成部材39によって、撹拌が引き起こされることである。さらに、水平なプラットフォーム42はケーシング29中に延在し、流体がジグザグ状の軌道を達成することを要求する。また、プラットフォーム42及びケーシング29は、この実施形態において疎水性コーティングでコーティングされている。白濁液を生じさせる撹拌はこの場合、部材39内の液体にパルスを与えることによって開始される。
白濁液の形成、漸進的な結晶成長を伴う析出物の形成、及び有機相の滴中の水相の閉込めのための方法は、前述の実施形態と同様である。同じことが、高出力の排出回路による析出物の進行性評価に適用される。
また、この場合には水相よりも疎な有機相を選択することによって逆行する循環が生じ、パルス生成部材39は、2つの水相が接する進行性の配置で白濁液が形成されるのを助ける。
析出物の粒子サイズに影響する流動の速度は、上方への有機相の流量に依存し、有機相の流量は使用者が自由に選択することができる。
本方法の1つの代替的な実施形態においては、第1の液相は容器中にいくつかの別々の流れで導入され、これら別々の流れは別々の溶質濃度を有し、容器の別々のポイントにおいて導入され、低い溶質濃度を有する別々の流れは第1の方向に優先的に導入される。
本発明の装置の1つの代替的な実施形態においては、第1の液相と第2の液相との入口は、容器の第1の側に配置され、第1の液相及び第2の液相の出口と、第3の液相の入口とは、第1の側とは反対の容器の第2の側に配置される。
また別の実施形態においては、第3の液相の撹拌装置及び循環装置は、析出物に対する望ましい粒子サイズを得るように調整することができる。
3、29・・・容器
8、30・・・試薬
6、7、31、32・・・液相の入口
12、33・・・液相の出口
2、39・・・撹拌手段
10、34・・・第3の液相の入口
1、28・・・析出装置
16・・・循環回路
19・・・析出物捕捉手段
13・・・環状空間
2・・・ロータ
8、30・・・試薬
6、7、31、32・・・液相の入口
12、33・・・液相の出口
2、39・・・撹拌手段
10、34・・・第3の液相の入口
1、28・・・析出装置
16・・・循環回路
19・・・析出物捕捉手段
13・・・環状空間
2・・・ロータ
Claims (9)
- 溶質を含有する第1の液相と、前記溶質を析出させる試薬を含有する第2の液相と、を容器中で混合するステップと、
混合物を撹拌するステップと、
析出物を排出するステップと、
前記第1の液相及び前記第2の液相と混和しない、化学的に不活性な、第3の液相のエマルジョン中に前記混合物を閉じ込めるステップと、
を備える、少なくとも1つの溶質の析出方法であって、
前記第1の液相と前記第2の液相とは前記容器中において第1の方向に循環し、
前記第3の液相は前記容器中において、前記第1の方向とは逆の第2の方向に循環し、
前記混合物は、前記容器中において可動な撹拌子によって撹拌され、
所定の間隔が前記撹拌子と前記容器の内壁とを離隔しており、
前記間隔の幅は、前記撹拌子及び前記容器の内壁から連続的に離れ、前記撹拌子及び前記容器の内壁に連続的に接近する複数の渦を備える流れを確立するように調整され、
前記複数の渦は、前記撹拌子と前記容器の内壁とを離隔する前記空間内に位置合わせされており、
前記第1の液相と前記第2の液相とは、前記複数の渦中において前記第3の液相の内側に液滴として含まれる、
析出方法。 - 前記撹拌子と前記容器の内壁とは、疎水性コーティング材によってコーティングされていることを特徴とする請求項1に記載の析出方法。
- 前記析出物は、前記容器を通過する回路における前記第1及び第2の液相の混合物のループ状の循環によって、前記容器から連続的に排出されることを特徴とする請求項1に記載の析出方法。
- 前記第1の液相はいくつかの別々の流量で前記容器に導入され、前記別々の流量は別々の溶質濃度を有して、前記溶質の異なるポイントにおいて導入され、低い溶質濃度を有する前記別々の流量は優先的に前記第1の方向に導入されることを特徴とする請求項1に記載の析出方法。
- 前記第3の液相の流量を調整して、前記析出物の粒子サイズに影響を与えるステップを備えることを特徴とする請求項1に記載の析出方法。
- 溶質を含有する第1の液相と、前記溶質を析出させる試薬を含有する第2の液相と、を容器中で混合するステップと、
混合物を撹拌するステップと、
析出物を排出するステップと、
前記第1の液相及び前記第2の液相と混和しない、化学的に不活性な、第3の液相のエマルジョン中に前記混合物を閉じ込めるステップと、
を備える、少なくとも1つの溶質の析出方法であって、
前記第1の液相と前記第2の液相とは前記容器中において第1の方向に循環し、
前記第3の液相は前記容器中において、前記第1の方向とは逆の第2の方向に循環する方法において、
前記容器は垂直カラムであり、
前記混合物は、前記容器中に開口するとともに前記容器中への前記相のうちの1つの入り口に面する静的パルス生成部材によって撹拌され、
ジグザグ状の流れが前記混合物に、前記容器中に延在するプラットフォームによって生ぜしめられ、
前記容器の内壁と、前記プラットフォームと、は疎水性コーティング剤でコーティングされている、析出方法。 - 前記析出物は、前記容器を通過する回路における前記第1及び第2の液相の混合物のループ状の循環によって、前記容器から連続的に排出されることを特徴とする請求項6に記載の析出方法。
- 前記第1の液相はいくつかの別々の流量で前記容器に導入され、前記別々の流量は別々の溶質濃度を有して、前記溶質の異なるポイントにおいて導入され、低い溶質濃度を有する前記別々の流量は優先的に前記第1の方向に導入されることを特徴とする請求項6に記載の析出方法。
- 前記第3の液相の流量を調節して、前記析出物の粒子サイズに影響を与えるステップを備えることを特徴とする請求項6に記載の析出方法。
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