JP2014031488A - Wavelength conversion member, light-emitting device, and method of manufacturing wavelength conversion member - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、波長変換部材、発光デバイス及び波長変換部材の製造方法に関する。 The present invention relates to a wavelength conversion member, a light emitting device, and a method for manufacturing the wavelength conversion member.
従来、励起光が入射したときに、励起光とは異なる波長の蛍光を出射する波長変換部材が知られている。特許文献1には、波長変換部材の一例として、ガラスマトリクス中に無機蛍光体粉末を分散させた波長変換部材が提案されている。
Conventionally, a wavelength conversion member that emits fluorescence having a wavelength different from that of excitation light when excitation light is incident is known.
近年、波長変換部材から出射される蛍光の強度をさらに高めたいという要望がある。蛍光の強度を高める方法としては、波長変換部材における蛍光体の濃度を高める方法が考えられる。しかしながら、蛍光体の濃度を高めた場合であっても、波長変換部材から出射される蛍光の強度を十分に高めることができない場合がある。 In recent years, there is a desire to further increase the intensity of fluorescence emitted from the wavelength conversion member. As a method for increasing the intensity of fluorescence, a method for increasing the concentration of the phosphor in the wavelength conversion member is conceivable. However, even when the concentration of the phosphor is increased, the intensity of the fluorescence emitted from the wavelength conversion member may not be sufficiently increased.
本発明の目的は、高強度な蛍光を出射できる波長変換部材を提供することを主な目的とする。 The main object of the present invention is to provide a wavelength conversion member capable of emitting high-intensity fluorescence.
本発明に係る波長変換部材は、波長変換部材本体と、低屈折率層とを備える。波長変換部材本体は、ガラスマトリクスと、無機蛍光体粉末とを含む。無機蛍光体粉末は、ガラスマトリクス中に配されている。低屈折率層は、波長変換部材本体の表面上に配されている。低屈折率層は、無機蛍光体粉末の屈折率より低い屈折率を有する。 The wavelength conversion member according to the present invention includes a wavelength conversion member main body and a low refractive index layer. The wavelength conversion member main body includes a glass matrix and an inorganic phosphor powder. The inorganic phosphor powder is arranged in a glass matrix. The low refractive index layer is disposed on the surface of the wavelength conversion member main body. The low refractive index layer has a refractive index lower than that of the inorganic phosphor powder.
低屈折率層は、無機蛍光体粉末を含まないことが好ましい。 The low refractive index layer preferably does not contain inorganic phosphor powder.
低屈折率層は、ガラス層により構成されていることが好ましい。 The low refractive index layer is preferably composed of a glass layer.
ガラスマトリクスの軟化点と、ガラス層の軟化点との差が、200℃以下であることが好ましい。 The difference between the softening point of the glass matrix and the softening point of the glass layer is preferably 200 ° C. or less.
無機蛍光体粉末の屈折率がガラスマトリクスの屈折率よりも高いことが好ましい。 The refractive index of the inorganic phosphor powder is preferably higher than the refractive index of the glass matrix.
低屈折率層の厚みが、0.1mm以下であることが好ましい。 The thickness of the low refractive index layer is preferably 0.1 mm or less.
低屈折率層の全光線透過率が50%以上であることが好ましい。 The total light transmittance of the low refractive index layer is preferably 50% or more.
波長変換部材本体における無機蛍光体粉末の含有量が20体積%以上であることが好ましい。 The content of the inorganic phosphor powder in the wavelength conversion member body is preferably 20% by volume or more.
波長変換部材本体の熱膨張係数と、低屈折率層の熱膨張係数との差が、100×10−7/℃以下であることが好ましい。 The difference between the thermal expansion coefficient of the wavelength conversion member main body and the thermal expansion coefficient of the low refractive index layer is preferably 100 × 10 −7 / ° C. or less.
波長変換部材本体は、光入射面と光出射面とを有し、光出射面と光入射面との両面上に低屈折率層が設けられていてもよい。 The wavelength conversion member main body has a light incident surface and a light output surface, and a low refractive index layer may be provided on both the light output surface and the light incident surface.
本発明に係る発光デバイスは、本発明に係る波長変換部材と、光源とを備える。光源は、波長変換部材に無機蛍光体粉末の励起波長の光を照射する。 The light emitting device according to the present invention includes the wavelength conversion member according to the present invention and a light source. The light source irradiates the wavelength conversion member with light having an excitation wavelength of the inorganic phosphor powder.
本発明に係る波長変換部材の製造方法では、無機蛍光体粉末と、ガラス粉末とを含む生のセラミック素体の表面上に、ガラス粉末を含む層を形成する。生のセラミック素体とガラス粉末を含む層とを焼成することによって、生のセラミック素体から波長変換部材本体を形成し、ガラス粉末を含む層からガラス層を形成する。 In the method for manufacturing a wavelength conversion member according to the present invention, a layer containing glass powder is formed on the surface of a raw ceramic body containing inorganic phosphor powder and glass powder. By baking the raw ceramic body and the layer containing glass powder, the wavelength conversion member body is formed from the raw ceramic body, and the glass layer is formed from the layer containing glass powder.
本発明によれば、高強度な蛍光を出射できる波長変換部材を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the wavelength conversion member which can radiate | emit high intensity | strength fluorescence can be provided.
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。 Hereinafter, an example of the preferable form which implemented this invention is demonstrated. However, the following embodiment is merely an example. The present invention is not limited to the following embodiments.
また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。 Moreover, in each drawing referred in embodiment etc., the member which has a substantially the same function shall be referred with the same code | symbol. The drawings referred to in the embodiments and the like are schematically described. A ratio of dimensions of an object drawn in a drawing may be different from a ratio of dimensions of an actual object. The dimensional ratio of the object may be different between the drawings. The specific dimensional ratio of the object should be determined in consideration of the following description.
(波長変換部材)
図1は、本実施形態における波長変換部材の略図的断面図である。
(Wavelength conversion member)
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a wavelength conversion member in the present embodiment.
図1に示されるように、波長変換部材1は、波長変換部材本体10とガラス層20とを備える。
As shown in FIG. 1, the
(波長変換部材本体10)
波長変換部材本体10は、ガラスマトリクス11と無機蛍光体粉末12とを含む。ガラスマトリクス11は、無機蛍光体粉末12の分散媒として好適なものである限りにおいて特に限定されない。ガラスマトリクス11は、例えば、硼珪酸塩系ガラスや、SnO−P2O5系ガラスなどのリン酸塩系ガラスなどにより構成することができる。ガラスマトリクス11の屈折率は、1.45〜2.00であることが好ましく、1.47〜1.90であることがより好ましい。ガラスマトリクス11の軟化点は、250℃〜1000℃であることが好ましく、300℃〜850℃であることがより好ましい。
(Wavelength conversion member body 10)
The wavelength conversion member
無機蛍光体粉末12は、ガラスマトリクス11中に配されている。具体的には、無機蛍光体粉末12は、ガラスマトリクス11中に分散している。
The
無機蛍光体粉末12は、例えば、酸化物蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、塩化物蛍光体、酸塩化物蛍光体、硫化物蛍光体、酸硫化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体、カルコゲン化物蛍光体、アルミン酸塩蛍光体、ハロリン酸塩化物蛍光体、ガーネット系化合物蛍光体から選ばれた1種以上を含むものとすることができる。
The
波長300nm〜440nmの紫外〜近紫外の励起光を照射すると青色の蛍光を発する無機蛍光体粉末12の具体例としては、例えば、Sr5(PO4)3Cl:Eu2+、(Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2+などが挙げられる。
Specific examples of the
波長300nm〜440nmの紫外〜近紫外の励起光を照射すると緑色の蛍光(波長が500nm〜540nmの蛍光)を発する無機蛍光体粉末12の具体例としては、例えば、SrAl2O4:Eu2+、SrGa2S4:Eu2+などが挙げられる。
Specific examples of the
波長440nm〜480nmの青色の励起光を照射すると緑色の蛍光(波長が500nm〜540nmの蛍光)を発する無機蛍光体粉末12の具体例としては、例えば、SrAl2O4:Eu2+、SrGa2S4:Eu2+などが挙げられる。
Specific examples of the
波長300nm〜440nmの紫外〜近紫外の励起光を照射すると黄色の蛍光(波長が540nm〜595nmの蛍光)を発する無機蛍光体粉末12の具体例としては、例えば、ZnS:Eu2+などが挙げられる。
Specific examples of the
波長440nm〜480nmの青色の励起光を照射すると黄色の蛍光(波長が540nm〜595nmの蛍光)を発する無機蛍光体粉末12の具体例としては、例えば、Y3(Al,Gd)5O12:Ce2+、Lu3Al5O12:Ce2+、Tb3Al5O12:Ce2+、La3Si6N11:Ce、Ca(Si,Al)12(O,N)16:Eu2+、(Si,Al)3(O,N)4:Eu2+、(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+などが挙げられる。
As a specific example of the
波長300nm〜440nmの紫外〜近紫外の励起光を照射すると赤色の蛍光(波長が600nm〜700nmの蛍光)を発する無機蛍光体粉末12の具体例としては、例えば、Gd3Ga4O12:Cr3+、CaGa2S4:Mn2+などが挙げられる。
As a specific example of the
波長440nm〜480nmの青色の励起光を照射すると赤色の蛍光(波長が600nm〜700nmの蛍光)を発する無機蛍光体粉末12の具体例としては、例えば、Mg2TiO4:Mn4+、K2SiF6:Mn4+、(Ca,Sr)2Si5N8:Eu2+、CaAlSiN3:Eu2+、(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+、(Sr,Ca,Ba)2SiO4:Eu2+などが挙げられる。
Specific examples of the
無機蛍光体粉末12の屈折率は、ガラスマトリクス11やガラス層20を構成しているガラスの屈折率よりも高い。無機蛍光体粉末12の屈折率は、ガラスマトリクス11やガラス層20を構成しているガラスの屈折率より0.05以上、さらには0.1以上高い。
The refractive index of the
なお、本明細書において、特に断りのない限り、屈折率とは、d線(波長が587.6nmの光)に対する屈折率をいうものとする。 In this specification, unless otherwise specified, the refractive index means a refractive index with respect to d-line (light having a wavelength of 587.6 nm).
無機蛍光体粉末12の平均粒子径が大きすぎると、発光色が不均一になる場合がある。従って、無機蛍光体粉末12の平均粒子径(D50)は、50μm以下であることが好ましく、25μm以下であることがより好ましい。但し、無機蛍光体粉末12の平均粒子径が小さすぎると、発光強度が低下する場合がある。従って、無機蛍光体粉末12の平均粒子径は、1μm以上であることが好ましく、5μm以上であることがより好ましい。
If the average particle size of the
波長変換部材本体10における無機蛍光体粉末12の含有量は、所望する蛍光体の強度等に応じて適宜設定することができる。高強度の蛍光を得る観点からは、波長変換部材本体10における無機蛍光体粉末12の含有量は、20体積%以上であることが好ましく、30体積%以上であることがより好ましく、40体積%以上であることがさらに好ましい。但し、無機蛍光体粉末12の含有量が高すぎると、波長変換部材本体10の強度が低くなりすぎる場合がある。従って、波長変換部材本体10における無機蛍光体粉末12の含有量は、95体積%以下であることが好ましく、90体積%以下であることがより好ましい。
Content of the inorganic
波長変換部材本体10の形状寸法は、波長変換部材1が用いられるデバイスの形状寸法などに応じて適宜設定することができる。波長変換部材本体10は、例えば、平面形状が矩形状や円形状である板状であってもよい。波長変換部材本体10における励起光や蛍光の吸収を抑制する観点から、波長変換部材本体10の厚みは、1mm以下であることが好ましく、0.5mm以下であることが好ましく、0.3mm以下であることがさらに好ましい。但し、波長変換部材本体10の厚みが小さすぎると、無機蛍光体粉末12の量が少なくなりすぎる場合がある。また、波長変換部材本体10の強度が低下する場合がある。従って、波長変換部材本体10の厚みは、0.03mm以上であることが好ましい。
The shape dimension of the wavelength conversion member
波長変換部材本体10は、少なくとも一つの光入出面を有する。本実施形態においては、波長変換部材本体10の主面10aが光入出面を構成している。
The wavelength conversion member
(ガラス層20)
ガラス層20は、波長変換部材本体10の表面上に配されている。具体的には、ガラス層20は、波長変換部材本体10の主面(光入出面)10a上に配されている。このため、波長変換部材本体10へ入射する励起光と波長変換部材本体10から出射される蛍光とのうちの少なくとも一方はガラス層20を透過する。
(Glass layer 20)
The
ガラス層20と波長変換部材本体10とは融着されている。ガラス層20と波長変換部材本体10との密着強度を高める観点からは、波長変換部材本体10の熱膨張係数と、ガラス層20の熱膨張係数との差が、100×10−7/℃以下であることが好ましく、80×10−7/℃以下であることがより好ましく、60×10−7/℃以下であることがさらに好ましく、40×10−7/℃以下であることがなお好ましい。また、波長変換部材本体10に含まれるガラスマトリクスの軟化点と、ガラス層20の軟化点との差が、200℃以下であることが好ましく、150℃以下であることがより好ましく、100℃以下であることがさらに好ましい。
The
ガラス層20は、無機蛍光体粉末12などの蛍光体粉末や、ガラスマトリクスよりも屈折率の高い添加剤を実質的に含まないことが好ましい。すなわち、ガラス層20は、実質的にガラスマトリクスのみからなることが好ましい。ガラス層20の屈折率(nd)は、1.40〜1.90であることが好ましく、1.45〜1.85であることがより好ましい。
It is preferable that the
ガラス層20は、例えば、硼珪酸塩系ガラス、SnO−P2O5系ガラスなどのリン酸塩系ガラスなどにより構成することができる。ガラス層20の軟化点は、250℃〜1000℃であることが好ましく、300℃〜850℃であることがより好ましい。
The
無機蛍光体粉末12を含まないガラス層20の厚みが大きいと、波長変換部材1の全体における無機蛍光体粉末12の含有量が少なくなる傾向にある。また、励起光や蛍光が吸収されやすくなる。このため、ガラス層20の厚みは、0.1mm以下であることが好ましく、0.05mm以下であることがより好ましく、0.03mm以下であることがさらに好ましく、0.02mm以下であることが特に好ましい。ガラス層20の厚みの下限値は、通常0.003mm程度であり、0.01mm程度であることが好ましい。
When the thickness of the
また、ガラス層20において励起光や蛍光が吸収されにくくする観点から、ガラス層20の全光線透過率は、50%以上であることが好ましく、65%以上であることがより好ましく、80%以上であることがさらに好ましい。
Further, from the viewpoint of making the excitation light and fluorescence difficult to absorb in the
上述のように、波長変換部材本体10は、屈折率が高い無機蛍光体粉末12を含む。波長変換部材本体10の表面には、無機蛍光体粉末12が露出している。すなわち、波長変換部材本体10の表面には、ガラスマトリクス11により構成された領域と、無機蛍光体粉末12により構成された領域とが含まれる。上述の通り、無機蛍光体粉末12は、ガラスマトリクス11よりも高い屈折率を有する。このため、波長変換部材本体10の表面の無機蛍光体粉末12により構成された領域における光反射率は、波長変換部材本体10の表面のガラスマトリクス11により構成された領域における光反射率よりも高い。このため、ガラス層20を設けない場合は、波長変換部材本体10の表面に、光反射率の高い無機蛍光体粉末12により構成された領域が存在するため、波長変換部材本体10の光入出面における光の反射率が高くなる。よって、励起光の波長変換部材本体10内への入射効率が低くなったり、蛍光の波長変換部材本体10からの出射効率が低くなったりする。これに伴い、得られる蛍光の強度が低くなる場合がある。例えば、得られる蛍光の強度を高くしようとして無機蛍光体粉末12の含有量を増やした場合は、波長変換部材本体10の光入出面における無機蛍光体粉末12の占める割合が高くなる。従って、波長変換部材本体10の光入出面に光反射率の高い部分が増加し、期待したほど蛍光の強度を向上できない場合がある。
As described above, the wavelength conversion member
ここで、波長変換部材1では、無機蛍光体粉末12を含む波長変換部材本体10の光入出面を構成している主面10a上に、無機蛍光体粉末12よりも低い屈折率を有するガラス層20が設けられている。このため、波長変換部材1の光入出面における光反射率が低い。よって、界面反射に起因する励起光の入射効率の低下や蛍光の出射効率の低下を効果的に抑制することができる。従って、波長変換部材1から出射する蛍光の強度を高めることができる。
Here, in the
より高強度の蛍光を得る観点からは、ガラス層20が実質的に無機蛍光体粉末12を含まないことが好ましい。また、ガラス層20の屈折率が、無機蛍光体粉末12の屈折率以下であることが好ましく、無機蛍光体粉末12の屈折率よりも0.05以上低いことがより好ましく、0.1以上低いことがさらに好ましい。
From the viewpoint of obtaining higher intensity fluorescence, it is preferable that the
(発光デバイス2)
図2に波長変換部材1を用いた発光デバイス2を示す。図2に示されるように、発光デバイス2は、光源30と、波長変換部材1とを有する。光源30は、波長変換部材1に無機蛍光体粉末12の励起波長の光L1を照射する。光L1が波長変換部材本体10に入射すると、無機蛍光体粉末12が光L1を吸収し、蛍光L2を出射する。波長変換部材1の光源30とは反対側には反射部材50が設けられているため、蛍光L2は、光源30側に向けて出射される。蛍光L2は、光源30と波長変換部材1との間に配されたビームスプリッタ40により反射され、発光デバイス2から取り出される。
(Light-emitting device 2)
FIG. 2 shows a
上述のように、波長変換部材1は、高強度の蛍光を出射するため、高強度の光を出射できる発光デバイス2を実現することができる。
As described above, since the
なお、本実施形態では、ガラス層20が波長変換部材本体10の反射部材50とは反対側の主面の上のみに設けられている例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、ガラス層20を波長変換部材本体10の反射部材50とは反対側の主面の上に設けると共に、反射部材50側の主面の上にも設けてもよい。また、例えば、ガラス層20を波長変換部材本体10の反射部材50側の主面にのみ設けてもよい。
In addition, in this embodiment, the example in which the
(波長変換部材1の製造方法)
次に、波長変換部材1の製造方法の一例について説明する。
(Manufacturing method of wavelength conversion member 1)
Next, an example of the manufacturing method of the
まず、無機蛍光体粉末12とガラスマトリクス11を構成するためのガラス粉末とを含む生のセラミック素体の表面上に、ガラス粉末を含む層を形成する。
First, a layer containing glass powder is formed on the surface of a raw ceramic body containing
具体的には、ガラス粉末と無機蛍光体粉末12とを含む第1のセラミックグリーンシートを作製する。また、ガラス層20を形成するための、ガラス粉末を含む第2のセラミックグリーンシートを作製する。
Specifically, a first ceramic green sheet containing glass powder and
次に、第1のセラミックグリーンシートと第2のセラミックグリーンシートとを適宜積層し、必要に応じてプレスすることにより、無機蛍光体粉末12とガラスマトリクス11を構成するためのガラス粉末とを含む生のセラミック素体の表面上に、ガラス粉末を含む層が形成された積層体を作製する。
Next, the first ceramic green sheet and the second ceramic green sheet are appropriately laminated, and the
次に、積層体を焼成することにより、生のセラミック素体から波長変換部材本体10を形成し、ガラス粉末を含む層からガラス層20を形成する。以上の工程により、波長変換部材1を完成させることができる。
Next, the wavelength conversion member
なお、まず第1のセラミックグリーンシートのみを焼成して波長変換部材本体10を作製した後、波長変換部材本体10の主面10a上に、ガラス層20を形成するためのガラスフィルムを積層し、熱圧着することにより波長変換部材1を作製しても構わない。
First, only the first ceramic green sheet is fired to produce the wavelength
また、波長変換部材本体10を作製した後に、ゾルゲル法を用いてガラス層20を形成してもよい。
Moreover, after producing the wavelength conversion member
(変形例)
上記実施形態では、波長変換部材本体10のひとつの主面10a上にガラス層20が設けられている例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図3に示されるように、波長変換部材本体10が光入射面を構成している主面10aと光出射面を構成している主面10bとを有するような場合には、主面10aと主面10bとの両面上にガラス層20が配されていることが好ましい。この場合は、励起光の波長変換部材本体10への入射効率を高めることができると共に、蛍光の波長変換部材本体10からの出射効率を高めることができる。
(Modification)
In the said embodiment, the example in which the
上記実施形態では、低屈折率層としてガラス層20が設けられている例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。波長変換部材本体の表面上に配された層の屈折率が無機蛍光体粉末の屈折率よりも低い場合には、上記実施形態において説明した効果が得られる。従って、低屈折率層は、無機蛍光体粉末12の屈折率よりも低いものであれば、特に限定されない。低屈折率層は、例えば、樹脂により構成されていてもよい。
In the said embodiment, the example in which the
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail on the basis of specific examples. However, the present invention is not limited to the following examples, and may be appropriately modified and implemented without departing from the scope of the present invention. Is possible.
(実施例1)
モル%でSiO2:58%、Al2O3:6%、B2O3:17%、Li2O:8%、Na2O:8%、K2O:3%となるように原料を調合し、溶融急冷法によってフィルム状にガラスを成形した。得られたガラスフィルムを、ボールミルを用いて湿式粉砕し、平均粒子径(D50)が2μmであるガラス粉末を得た。
Example 1
Raw materials so as to be SiO 2 : 58%, Al 2 O 3 : 6%, B 2 O 3 : 17%, Li 2 O: 8%, Na 2 O: 8%, K 2 O: 3% in mol% The glass was formed into a film by a melt quenching method. The obtained glass film was wet pulverized using a ball mill to obtain a glass powder having an average particle diameter (D 50 ) of 2 μm.
得られたガラス粉末と、平均粒子径(D50)が15μmであるYAG(Yttrium Aluminum Garnet,Y3Al5O12)の蛍光体の粉末とを、ガラス粉末:YAGの蛍光体粉末とが30体積%:70体積%となるように、振動混合機を用いて混合した。得られた混合粉末50gに結合剤、可塑剤、溶剤などを適量添加し、24時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥させることにより、第1のセラミックグリーンシートを作製した。ブレードのギャップは200μmとし、得られた第1のセラミックグリーンシートの厚みは100μmとなった。 The obtained glass powder and a phosphor powder of YAG (Yttrium Aluminum Garnet, Y 3 Al 5 O 12 ) having an average particle diameter (D 50 ) of 15 μm, and a glass powder: YAG phosphor powder of 30 Volume%: Mixing was performed using a vibration mixer so as to be 70 volume%. An appropriate amount of a binder, a plasticizer, a solvent, and the like was added to 50 g of the obtained mixed powder and kneaded for 24 hours to obtain a slurry. The slurry was applied on a polyethylene terephthalate film using a doctor blade method and dried to prepare a first ceramic green sheet. The blade gap was 200 μm, and the thickness of the obtained first ceramic green sheet was 100 μm.
モル%でSiO2:58%、Al2O3:6%、B2O3:17%、Li2O:8%、Na2O:8%、K2O:3%となるように原料を調合し、溶融急冷法によってフィルム状にガラスを成形した。得られたガラスフィルムを、ボールミルを用いて湿式粉砕し、平均粒子径(D50)が2μmであるガラス粉末を得た。 Raw materials so as to be SiO 2 : 58%, Al 2 O 3 : 6%, B 2 O 3 : 17%, Li 2 O: 8%, Na 2 O: 8%, K 2 O: 3% in mol% The glass was formed into a film by a melt quenching method. The obtained glass film was wet pulverized using a ball mill to obtain a glass powder having an average particle diameter (D 50 ) of 2 μm.
得られたガラス粉末と、粉末50gに結合剤、可塑剤、溶剤などを適量添加し、24時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥させることにより、第2のセラミックグリーンシートを作製した。ブレードのギャップは50μmとし、得られた第2のセラミックグリーンシートの厚みは25μmとなった。 An appropriate amount of binder, plasticizer, solvent, etc. was added to the obtained glass powder and 50 g of powder, and kneaded for 24 hours to obtain a slurry. The slurry was applied on a polyethylene terephthalate film using a doctor blade method and dried to prepare a second ceramic green sheet. The gap of the blade was 50 μm, and the thickness of the obtained second ceramic green sheet was 25 μm.
第1のセラミックグリーンシートと第2のセラミックグリーンシートとを重ね合わせて、熱圧着機を用いて、80℃で5分、10kPaの圧力を印加することにより積層体を作製した。大気中において、作製した積層体を500℃で1時間脱脂処理した。その後、脱脂処理した積層体を600℃で20分間焼成することにより、波長変換部材を作製した。焼成後において波長変換部材本体の厚みが80μmであり、ガラス層の厚みが、20μmであった。 The first ceramic green sheet and the second ceramic green sheet were superposed and a laminate was produced by applying a pressure of 10 kPa at 80 ° C. for 5 minutes using a thermocompression bonding machine. The produced laminate was degreased at 500 ° C. for 1 hour in the air. Then, the wavelength conversion member was produced by baking the laminated body which carried out the degreasing process for 20 minutes at 600 degreeC. After firing, the thickness of the wavelength conversion member main body was 80 μm, and the thickness of the glass layer was 20 μm.
(実施例2)
モル%でSiO2:18%、B2O3:38%、BaO:3%、SrO:7%:ZnO:15%、Li2O:13%、ZrO2:1%、La2O3:5%となるように原料を調合し、溶融急冷法によってフィルム状にガラスを成形した。得られたガラスフィルムを、ボールミルを用いて湿式粉砕し、平均粒子径(D50)が2μmであるガラス粉末を得た。
(Example 2)
In mol%, SiO 2 : 18%, B 2 O 3 : 38%, BaO: 3%, SrO: 7%: ZnO: 15%, Li 2 O: 13%, ZrO 2 : 1%, La 2 O 3 : The raw materials were prepared so as to be 5%, and glass was formed into a film by a melt quenching method. The obtained glass film was wet pulverized using a ball mill to obtain a glass powder having an average particle diameter (D 50 ) of 2 μm.
得られたガラス粉末と、平均粒子径(D50)が15μmであるYAGの蛍光体の粉末とを、ガラス粉末:YAGの蛍光体粉末とが30体積%:70体積%となるように、振動混合機を用いて混合した。得られた混合粉末50gに結合剤、可塑剤、溶剤などを適量添加し、24時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥させることにより、第1のセラミックグリーンシートを作製した。ブレードのギャップは200μmとし、得られた第1のセラミックグリーンシートの厚みは100μmとなった。 The obtained glass powder and the YAG phosphor powder having an average particle diameter (D 50 ) of 15 μm were vibrated so that the glass powder: YAG phosphor powder was 30% by volume: 70% by volume. Mix using a mixer. An appropriate amount of a binder, a plasticizer, a solvent, and the like was added to 50 g of the obtained mixed powder and kneaded for 24 hours to obtain a slurry. The slurry was applied on a polyethylene terephthalate film using a doctor blade method and dried to prepare a first ceramic green sheet. The blade gap was 200 μm, and the thickness of the obtained first ceramic green sheet was 100 μm.
モル%でSiO2:58%、Al2O3:6%、B2O3:17%、Li2O:8%、Na2O:8%、K2O:3%となるように原料を調合し、溶融急冷法によってフィルム状にガラスを成形した。得られたガラスフィルムをボールミルによって湿式粉砕し、平均粒子径(D50)が2μmであるガラス粉末を得た。 Raw materials so as to be SiO 2 : 58%, Al 2 O 3 : 6%, B 2 O 3 : 17%, Li 2 O: 8%, Na 2 O: 8%, K 2 O: 3% in mol% The glass was formed into a film by a melt quenching method. The obtained glass film was wet pulverized by a ball mill to obtain a glass powder having an average particle diameter (D 50 ) of 2 μm.
得られたガラス粉末と、粉末50gに結合剤、可塑剤、溶剤などを適量添加し、24時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥させることにより、第2のセラミックグリーンシートを作製した。ブレードのギャップは50μmとし、得られた第2のセラミックグリーンシートの厚みは25μmとなった。 An appropriate amount of binder, plasticizer, solvent, etc. was added to the obtained glass powder and 50 g of powder, and kneaded for 24 hours to obtain a slurry. The slurry was applied on a polyethylene terephthalate film using a doctor blade method and dried to prepare a second ceramic green sheet. The gap of the blade was 50 μm, and the thickness of the obtained second ceramic green sheet was 25 μm.
第1のセラミックグリーンシートと第2のセラミックグリーンシートとを重ね合わせて、熱圧着機を用いて、80℃で5分、10kPaの圧力を印加することにより積層体を作製した。大気中において、作製した積層体を500℃で1時間脱脂処理を行った。その後、脱脂処理した積層体を600℃で20分間焼成することにより、波長変換部材を作製した。焼成後の波長変換部材の厚みは波長変換部材本体が80μmであり、ガラス層が20μmであった。 The first ceramic green sheet and the second ceramic green sheet were superposed and a laminate was produced by applying a pressure of 10 kPa at 80 ° C. for 5 minutes using a thermocompression bonding machine. In the air, the prepared laminate was degreased at 500 ° C. for 1 hour. Then, the wavelength conversion member was produced by baking the laminated body which carried out the degreasing process for 20 minutes at 600 degreeC. The thickness of the wavelength conversion member after firing was 80 μm for the wavelength conversion member body and 20 μm for the glass layer.
(実施例3)
ガラス層の厚みを0.08mmとしたこと以外は実施例1と実質的に同様の構成を有する波長変換部材を実質的に同様の方法により作製した。
(Example 3)
A wavelength conversion member having a configuration substantially similar to that of Example 1 except that the thickness of the glass layer was 0.08 mm was produced by a substantially similar method.
(比較例)
モル%でSiO2:58%、Al2O3:6%、B2O3:17%、Li2O:8%、Na2O:8%、K2O:3%となるように原料を調合し、溶融急冷法によってフィルム状にガラスを成形した。得られたガラスフィルムをボールミルによって湿式粉砕し、平均粒子径(D50)が2μmであるガラス粉末を得た。
(Comparative example)
Raw materials so as to be SiO 2 : 58%, Al 2 O 3 : 6%, B 2 O 3 : 17%, Li 2 O: 8%, Na 2 O: 8%, K 2 O: 3% in mol% The glass was formed into a film by a melt quenching method. The obtained glass film was wet pulverized by a ball mill to obtain a glass powder having an average particle diameter (D 50 ) of 2 μm.
得られたガラス粉末と、平均粒子径(D50)が15μmであるYAGの蛍光体の粉末とを、ガラス粉末:YAGの蛍光体粉末とが30体積%:70体積%となるように、振動混合機を用いて混合した。得られた混合粉末50gに結合剤、可塑剤、溶剤などを適量添加し、24時間混練することによりスラリーを得た。このスラリーを、ドクターブレード法を用いてポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥させることにより、セラミックグリーンシートを作製した。 The obtained glass powder and the YAG phosphor powder having an average particle diameter (D 50 ) of 15 μm were vibrated so that the glass powder: YAG phosphor powder was 30% by volume: 70% by volume. Mix using a mixer. An appropriate amount of a binder, a plasticizer, a solvent, and the like was added to 50 g of the obtained mixed powder and kneaded for 24 hours to obtain a slurry. This slurry was applied onto a polyethylene terephthalate film using a doctor blade method and dried to prepare a ceramic green sheet.
セラミックグリーンシートを大気中において、500℃で1時間脱脂処理を行った後に、600℃で20分間焼成することにより波長変換部材を作製した。すなわち、比較例1に係る波長変換部材は、ガラス層を有さないこと以外は実施例1に係る波長変換部材と実質的に同様の構成を有する。 The ceramic green sheet was degreased at 500 ° C. for 1 hour in the air, and then baked at 600 ° C. for 20 minutes to prepare a wavelength conversion member. That is, the wavelength conversion member according to Comparative Example 1 has substantially the same configuration as the wavelength conversion member according to Example 1 except that it does not have a glass layer.
(評価)
実施例1〜3及び比較例のそれぞれにおいて作製した各サンプルの一主面(実施例1〜3については、波長変換部材本体側の面)に、反射基板(マテリアルハウス社製のMIRO−SILVER)を、接着剤(信越化学工業社製の高反射樹脂)を用いて貼付し、測定サンプルを作製した。測定サンプルを15℃に設定したペルチェ素子上に固定し、出力が30Wであり、波長440nmの青色レーザー光を測定サンプルに照射し、得られた蛍光を、光ファイバーを通して小型分光器(USB−4000、オーシャンオプティクス社製)で受光し、発光スペクトルを得た。発光スペクトルから、蛍光の強度を求めた。結果を下記の表1に示す。
(Evaluation)
A reflective substrate (MIRO-SILVER manufactured by Material House Co., Ltd.) is provided on one main surface of each sample produced in each of Examples 1 to 3 and Comparative Example (for Examples 1 to 3, the surface on the wavelength conversion member main body side). Was pasted using an adhesive (a highly reflective resin manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) to prepare a measurement sample. A measurement sample is fixed on a Peltier device set at 15 ° C., an output is 30 W, a blue laser beam having a wavelength of 440 nm is irradiated on the measurement sample, and the obtained fluorescence is transmitted through an optical fiber to a small spectroscope (USB-4000, The product was received by Ocean Optics, and the emission spectrum was obtained. The intensity of fluorescence was determined from the emission spectrum. The results are shown in Table 1 below.
なお、表1に示す熱膨張係数、軟化点は、以下のようにして測定した。熱膨張係数は、マックサイエンス社製DILATOを用いて、25℃〜250℃の範囲で測定した。軟化点は、リガク社製TAS−200を用いて測定した。なお、全光線反射率は、350nm〜800nmの波長範囲において、島津製作所社製UV2500PCを用いて測定した。 The thermal expansion coefficient and softening point shown in Table 1 were measured as follows. The thermal expansion coefficient was measured in a range of 25 ° C. to 250 ° C. using DILATO manufactured by Mac Science. The softening point was measured using Rigaku TAS-200. The total light reflectance was measured using a UV 2500PC manufactured by Shimadzu Corporation in the wavelength range of 350 nm to 800 nm.
表1に示される結果から、波長変換部材本体の表面上にガラス層を設けることにより、得られる蛍光の強度を高め得ることが分かる。 From the results shown in Table 1, it can be seen that the intensity of fluorescence obtained can be increased by providing a glass layer on the surface of the wavelength conversion member body.
1,3…波長変換部材
2…発光デバイス
10…波長変換部材本体
10a,10b…波長変換部材本体の主面
11…ガラスマトリクス
12…無機蛍光体粉末
20…ガラス層
30…光源
40…ビームスプリッタ
50…反射部材
DESCRIPTION OF
Claims (12)
前記波長変換部材本体の表面上に配されており、前記無機蛍光体粉末の屈折率より低い屈折率を有する低屈折率層と、
を備える、波長変換部材。 A wavelength conversion member body comprising a glass matrix and an inorganic phosphor powder disposed in the glass matrix;
A low refractive index layer disposed on the surface of the wavelength conversion member body, having a refractive index lower than the refractive index of the inorganic phosphor powder;
A wavelength conversion member comprising:
前記波長変換部材に前記無機蛍光体粉末の励起波長の光を照射する光源と、
を備える、発光デバイス。 The wavelength conversion member according to any one of claims 1 to 10,
A light source for irradiating the wavelength conversion member with light having an excitation wavelength of the inorganic phosphor powder;
A light emitting device comprising:
前記無機蛍光体粉末と、ガラス粉末とを含む生のセラミック素体の表面上に、ガラス粉末を含む層を形成する工程と、
前記生のセラミック素体と前記ガラス粉末を含む層とを焼成することによって、前記生のセラミック素体から前記波長変換部材本体を形成し、前記ガラス粉末を含む層から前記ガラス層を形成する工程と、
を備える、波長変換部材の製造方法。 It is a manufacturing method of the wavelength conversion member according to claim 3,
Forming a layer containing glass powder on the surface of a raw ceramic body containing the inorganic phosphor powder and glass powder;
Forming the wavelength conversion member body from the raw ceramic body by firing the raw ceramic body and the layer containing the glass powder, and forming the glass layer from the layer containing the glass powder When,
A method for manufacturing a wavelength conversion member.
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