JP2014024734A - 二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法 - Google Patents

二ホウ化マグネシウム薄膜の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】膜質が均一でＴｃの高いＭｇＢ２極薄膜（膜厚５０ｎｍ以下）の製造方法を提供する。
【解決手段】膜厚５０ｎｍ以下のＭｇＢ２薄膜の作製方法であって、ＭＢＥ法によりＭｇＢ２薄膜を作製する工程と、ＭＢＥ成長したＭｇＢ２薄膜にラピッドアニールを加える工程とを備え、ラピッドアニールは、５０℃／ｍｉｎ以上の速度で昇温・降温することを特徴とする。ラピッドアニールのアニール温度は、３００−５００℃の範囲内にあることが好ましく、ラピッドアニールの保持時間は、１−２分の範囲内にあることが好ましい。
【選択図】図４

Description

本発明は、超伝導エレクトロニクス応用のための二ホウ化マグネシウム（ＭｇＢ２）極薄膜の製造方法に関する。
現在、量子磁束干渉素子（ＳＱＵＩＤ）、ホットエレクトロンボロメータミキサ（ＨＥＢ）、超伝導ナノ細線単一光子検出器（ＳＳＰＤ）などの超伝導エレクトロニクス素子では、超伝導材料としてＮｂ（Ｔｃ＝９Ｋ）やＮｂＮ（Ｔｃ＝１６Ｋ）が利用されている。近年発見されたＭｇＢ２は高い臨界温度（Ｔｃ＝３９Ｋ）、長いコヒーレンス長（３ｎｍ）、短い磁場侵入長（４０ｎｍ）を特徴とする超伝導体であり、ＮｂやＮｂＮを置き換える次世代の超伝導材料として期待されている。この実現には、薄い膜厚（膜厚５０ｎｍ以下）で良好な超伝導特性を有するＭｇＢ２薄膜を作製する必要がある。エレクトロニクス応用に向けたＭｇＢ２薄膜の作製法として、これまで主にＭＢＥ法またはＨＰＣＶＤ法が用いられてきた。
例えば非特許文献１ではＭＢＥ法を用いて膜厚３０ｎｍでＴｃ＝３３ＫのＭｇＢ２薄膜を作製している。また、非特許文献２ではＨＰＣＶＤ法を用いて膜厚４０ｎｍでＴｃ＝３７ＫのＭｇＢ２薄膜を作製している。
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．９３，Ｎｏ．４，ｐｐ２１１３−２１２０，１５ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２００３ Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｖｏｌ．２４，１５０１３，２０１１ Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｖｏｌ．２１，０９５００９，２００８
しかし、従来のＭｇＢ２薄膜作製法では、膜厚の減少と共に急速に膜質が低下するという問題があった。例えばＭＢＥ法では均一な膜質だが膜厚の減少と共にＴｃが大幅に低下して、膜厚１０ｎｍではＴｃが２０Ｋまで低下する（非特許文献１）。一方、ＨＰＣＶＤ法では島状成長のため膜が不均一となり、個々の島のＴｃは高いが５ｎｍ膜では島同士が繋がらずに絶縁化する（非特許文献２）。ＭＢＥ法におけるＴｃの低下を防ぐために、Ｍｇの蒸着速度を大幅に上昇させる方法があるが、この方法を用いても膜厚１０ｎｍにおけるＴｃは２２Ｋと低い（非特許文献３）。このため、膜質が均一でＴｃの高い極薄膜（膜厚５０ｎｍ以下）を得ることは出来なかった。
今回開発したＭｇＢ２薄膜の作製法では、ＭｇＢ２薄膜をＭＢＥ成長した後にラピッドアニールを加えることによって膜質を向上させて超伝導特性を向上する。ラピッドアニールは、アニールによる薄膜中からのＭｇの蒸発や界面反応を防止するために、５０℃／ｍｉｎ以上の高速で昇温・降温することを特徴とする。
アニールによるＭｇの蒸発をさらに防止するため、ＭｇＢ２薄膜を成長した後に保護膜を成長させ、その後にラピッドアニールを加えることもできる。保護膜としては酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化シリコン（ＳｉＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などが利用できる。
本発明による二ホウ化マグネシウム薄膜製造では、成膜後のラピッドアニールによってＭｇＢ２からのＭｇ蒸発や反応なしに膜厚５０ｎｍ以下のＭｇＢ２極薄膜の膜質を改善することが出来る。
本手法によると膜厚１０ｎｍでＴｃ＝２４Ｋの均質な膜質を有するＭｇＢ２極薄膜を得ることが出来る。
本発明の実施例１にかかるＭｇＢ２薄膜を昇温・降温速度５００℃／ｍｉｎでラピッドアニールした場合のアニール温度とＴｃの関係を示すグラフである。 本発明の実施例１にかかるＭｇＢ２薄膜を昇温・降温速度５００℃／ｍｉｎでラピッドアニールした場合のアニール保持時間とＴｃの関係を示すグラフである。 本発明の実施例１にかかるＭｇＢ２薄膜をラピッドアニールした場合のアニール昇温・降温速度とＴｃの関係を示すグラフである。 本発明の実施例１にかかるＭｇＢ２薄膜をラピッドアニールした場合の膜厚とＴｃの関係を示すグラフである。 本発明の実施例１にかかるラピッドアニール後のＭｇＢ２膜表面のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の実施例２にかかるＭｇＢ２薄膜上にＳｉＯ２を成膜した場合のＭｇＢ２の膜厚とＴｃの関係を示すグラフである。 本発明の実施例３にかかるＭｇＢ２薄膜上にＡｌＮを成膜した場合のＭｇＢ２の膜厚とＴｃの関係を示すグラフである。
［実施例１］
ＭＢＥ法により、真空装置内でＢおよびＭｇを各々電子ビームで共蒸着することによりＭｇＢ２の薄膜を作製する。作製法は既知であるために省略する。作製した薄膜をラピッドアニール装置に搬送する。ラピッドアニール装置としては例えばサーモ理工製ＧＶ−２が使用できる。ラピッドアニール装置を真空（＜４×１０−４Ｐａ）に減圧後、Ａｒで置換してランプヒーターで試料を急速過熱する。目的の温度で一定時間保持後にランプを停止して急速冷却する。冷却速度が不足する場合は水冷の冷却棒を試料に接触させることによって冷却温度を加速する。温度が５０℃以下に低下した後、試料を取り出す。図１にサファイア基板上に成長した膜厚１０ｎｍのＭｇＢ２薄膜を昇温・降温速度５００℃／ｍｉｎ、保持時間２分でラピッドアニールした場合のアニール温度とＴｃの関係を示す。これよりアニール温度は３００−５００℃が最適で、６００℃以上だと劣化することがわかる。図２は膜厚１０ｎｍ、アニール温度５００℃、昇温・降温速度５００℃／ｍｉｎにおけるアニール保持時間とＴｃの関係である。これより、保持時間は１−２分が最適であり、３分以上アニールすると却って劣化することが判る。図３は膜厚１０ｎｍ、アニール温度５００℃、保持時間２分における昇温・降温速度とＴｃの関係である。これより、昇温・降温速度は５０℃／ｍｉｎ以上が望ましく、それ以下だと劣化することがわかる。図４はアニール温度５００℃、保持時間２分、昇温・降温速度５００℃／ｍｉｎにおける膜厚とＴｃの関係である。図４において、三角のデータはラピッドアニール前のＴｃであり、丸のデータはラピッドアニール後のＴｃである。これより適切な条件下でラピッドアニールを追加するとＴｃは２−８Ｋ上昇し、膜厚１０ｎｍではＴｃ＝２４Ｋとなる。図５はラピッドアニール後のＭｇＢ２膜（膜厚２０ｎｍ）表面のＡＦＭ像である。二乗表面粗さ（ＲＭＳ）は０．３５ｎｍで、析出物のない平坦な膜が得られる。これらの結果、ラピッドアニールによって膜質が向上したＭｇＢ２極薄膜が得られることが明らかになった。
［実施例２］
ＭＢＥ法によりＭｇＢ２薄膜を成膜後、ＳｉＯ２成膜装置に搬送する。ＳｉＯ２成膜装置は例えばＮＴＴアフティ社製ＡＦＴＥＸ−ＥＣ−８８００を使用することが出来る。スパッタ法によるＳｉＯ２成膜法は、既知であるため省略する。保護膜としてＳｉＯ２を２０ｎｍ厚成膜後にラピッドアニール装置に搬送してラピッドアニールを行う。図６はアニール温度５００℃、保持時間２分、昇温・降温速度５００℃／ｍｉｎにおけるＭｇＢ２の膜厚とＴｃの関係である。図６において、三角のデータはラピッドアニール前のＴｃであり、四角のデータはラピッドアニール後のＴｃである。ＳｉＯ２保護膜がある場合も、アニールによって保護膜無と同程度のＴｃの向上が観測され、さらにアニールによるＴｃの向上という効果の再現性が向上する。
［実施例３］
ＭＢＥ法によりＭｇＢ２薄膜を成膜後、真空を保ったままＡｌＮ成長室に移送し、ＭｇＢ２膜の上にＡｌＮを保護膜として約２ｎｍ成長する。ＡｌＮはＡｌをターゲット、Ｎ２を導入ガスとしたＲＦマグネトロンスパッタにより室温で作製する。ＲＦパワーは２６Ｗ、Ｎ２流量は４ｓｃｃｍ、ガス圧は０．８Ｐａ、蒸着速度は０．１５ｎｍ／ｍｉｎである。ＡｌＮ保護後にラピッドアニール装置に搬送してラピッドアニールを行う。図７はアニール温度５００℃、保持時間２分、昇温・降温速度５００℃／ｍｉｎにおけるＭｇＢ２の膜厚とＴｃの関係である。図７において、三角のデータはラピッドアニール前のＴｃであり、ひし形のデータはラピッドアニール後のＴｃである。ＡｌＮ保護膜がある場合、アニールによって保護膜無と同等または僅かに高いＴｃの向上が観測されると共に、アニールによるＴｃの向上という効果の再現性が向上する。

Claims (5)

  1. 膜厚５０ｎｍ以下のＭｇＢ２薄膜の作製方法であって、
    ＭＢＥ法によりＭｇＢ２薄膜を作製する工程と、
    ＭＢＥ成長したＭｇＢ２薄膜にラピッドアニールを加える工程と
    を備え、前記ラピッドアニールは、５０℃／ｍｉｎ以上の速度で昇温・降温することを特徴とするＭｇＢ２薄膜の作製方法。
  2. 前記ラピッドアニールのアニール温度は、３００−５００℃の範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載のＭｇＢ２薄膜の作製方法。
  3. 前記ラピッドアニールの保持時間は、１−２分の範囲内にあることを特徴とする請求項１または２に記載のＭｇＢ２薄膜の作製方法。
  4. 前記ＭｇＢ２薄膜を作製する工程と、前記ラピッドアニールを加える工程との間に、前記ＭＢＥ成長したＭｇＢ２薄膜上に保護膜を成長させる工程をさらに備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のＭｇＢ２薄膜の作製方法。
  5. 前記保護膜は、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、または酸化シリコン（ＳｉＯ２）、または窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のいずれかであることを特徴とする請求項４に記載のＭｇＢ２薄膜の作製方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2004176174A (ja) * 2002-10-25 2004-06-24 Japan Science & Technology Agency キャップメルト薄膜の作製方法、及びこの方法を用いたＭｇＢ２超伝導薄膜の作製方法
JP2009104813A (ja) * 2007-10-19 2009-05-14 Kagoshima Univ 超伝導材

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