JP2014011281A - 導電性パターン形成方法およびそれを用いて製造される電気配線回路基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、基材上へ導電性粒子を含んでなる感光性材料の塗膜、続くフォトリソグラフィー(露光、現像)によるパターン形成を行い、そのパターン構造物の空孔および表層に存在する導電性粒子に選択的に無電解ニッケルめっきを行うことを特徴とする導電性パターン形成方法である。
【選択図】図1
Description
項2.前記記載の導電性粒子は、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、およびニッケルから選択される少なくとも一種を含み、それらのメジアン径が5μm以下であることを特徴とする項1記載の導電性パターン形成方法。
項3.前記記載の感光性材料の塗膜によって形成される膜の厚みが、溶剤乾燥後1μm以上10μm以下であることを特徴とする項1又は2記載の導電性パターン形成方法。
項4.項1〜3に係る導電性パターンの形成方法を用いて製造した電気配線回路基板。
導電性粒子の種類は、特に制限なく用いることができる。例えば、金、銀、銅、白金族金属などの貴金属粒子、又は亜鉛、ニッケル、アルミニウムなど導電性の高い単体の金属粒子、又はこれらの合金の金属粒子を例示することができる。これらの導電性粒子は単体で用いても、2種類以上組み合わせて用いても良い。導電性と価格を考慮すると、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、ニッケルから選択される少なくとも一種が好ましく用いられる。また、これら導電性粒子は市販品、又は製造したもののいずれを用いてもよい。市販品以外の導電性粒子としては、例えば、気相法や液相化学還元法によって製造されたものを用いてもよい。また、導電性粒子の具体的な製造方法としては、特公昭63−31522号公報に記載されている噴霧熱分解法や、特開2011−12290に記載されている金属酸化物、または金属水酸化物にマイクロ波を照射して加熱、還元する方法、特開2010−265543に記載されている金属錯体化合物を熱分解し還元体を得る方法、特開2010-77472に記載されている金属イオンを多価アルコールで還元する方法、その他にも特開2002−20809号公報や特開2004−99992号公報に記載されている製造方法を例示することができ、上記記載の方法によって製造された導電性粒子を用いることができる。
感光性材料としては、一般に市販されているネガ型あるいはポジ型のフォトレジストを用いても良い。また市販品以外では、例えばネガ型のフォトレジストの場合、バインダー、光反応性化合物、光重合開始剤、および溶剤などを調合して用いてもよい。
バインダーとして、(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン、ポリスチレン、酢酸ビニルポリマー、アクリルポリマー、ポリアミド、塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体、セルロースジアセテート、ポリクロロエチレン、ニトロセルロース、ポリエステルなどの構造を有するものが例示できる。感光性材料におけるバインダーの使用量は、特に規定されるものではないが、溶剤100重量部に対して、10〜100重量部の範囲であることが好ましい。
光反応性化合物としては、ラジカル重合性化合物を例示することができ、中でも反応性が高く感度を高められる点で、多官能(メタ)アクリレート化合物が好ましい。具体的には、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(エチレン基の数が2〜14のもの)、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエトキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンプロポキシトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンエチレングリコール付加物トリアクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート(プロピレン基の数が2〜14のもの)、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどを例示することができ、これらは単独であるいは2種以上を適宜組み合わせて使用することができる。感光性材料に含まれる光反応性化合物の使用量は、特に規定されるものではないが、溶剤100重量部に対して、10〜50重量部の範囲であることが好ましい。
光重合開始剤としては、ベンゾイン、アセトフェノン、2−メチルアントラキノン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルスルフィド、2,4−ジイソプロピルキサントン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−1−[4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル]−2−メチル−プロパン−1−オン、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1、2−(ジメチルアミノ)−2−[(4−メチルフェニル)メチル]−1−[4−(4−モルホニル)フェニル]−1−ブタノン、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)などを例示することができる。感光性材料における光重合開始剤の使用量は、特に規定されるものではないが、溶剤100重量部に対して、0.5〜10重量部の範囲が好ましい。
溶剤として、例えば、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、イソブチルアルコール、2−ブチルアルコール、ヘキサノール、エチレングリコールなどの直鎖、分岐、2級あるいは多価のアルコール類、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロンなどのケトン類、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、スワゾールシリーズ(丸善石油化学社製)、ソルベッソシリーズ(エクソン・ケミカル社製)などの石油系芳香族系混合溶剤、セロソルブ、ブチルセロソルブなどのセロソルブ類、カルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビトールなどのカルビトール類、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテルなどのプロピレングリコールアルキルエーテル類、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテルなどのポリプロピレングリコールアルキルエーテル類、酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどの酢酸エステル類、N−メチルピロリドン、およびジアルキルグリコールエーテル類などを例示することができる。なお、これらはそれぞれを単独であるいは2種以上を適宜組み合わせて使用することができる。
市販品以外のポジ型レジストでは、紫外線照射によって導電性パターンを形成できるものとして、ノボラック樹脂に感光性物質のナフトキノンアジドを加えた物を例示できる。また、電子線によて導電性パターンを形成する場合は、PMMA(ポリメタクリル酸メチル)を用いることが出来る。
導電性粒子を含んでなる感光性材料の調製方法は、導電性粒子が感光性材料中に均一に分散・混合でき、混合中に硬化するなどの問題を生じなければ特に限定しない。具体的な混合機としては、メカニカルスターラー、マグネティックスターラー、超音波分散機、遊星ミル、ボールミル、3本ロールなどを例示することができる。これら2つ以上の方法を組合わせて混練を行ってもよい。導電性粒子が凝集しているような場合、強いシェアをかけられる3本ロール処理で一次粒子にまで解すことが好ましい。
導電性粒子を含んでなる感光性材料の塗膜方法は、特に制限されないが、材料の利用効率の点からスクリーン印刷、フレキソ印刷、グラビア印刷、グラビアオフセット印刷、平版印刷などの印刷法により必要最小限の材料を基材上の必要な部分に均一に塗膜することが材料利用効率の点から好ましい。簡易な方法としては、バーコーター、ブレードコーターなどの塗布方法を用いてもよい。基材上の塗膜の厚みについて特に制限はないが、溶剤乾燥後に1μm以上10μm以下の範囲で好ましく用いられ、更には2μm以上6μm以下の範囲がより好ましい。乾燥温度、乾燥時間は特に限定されないが、一般に60〜120℃、乾燥時間は5〜60分程度で行われる。
導電性パターン形成方法は、基材上へ導電性粒子を含んでなる感光性材料の塗膜、続くフォトリソグラフィー(露光、現像)によるパターン形成を行い、そのパターン構造物の空孔および表層に存在する導電性粒子に選択的に無電解ニッケルめっきを行うことで得られる。
導電性粒子を含んでなる感光性材料の塗膜に、形成すべき導電性パターンに対応するフィルムやマスクを介して露光を行う。露光に用いる光源としては、感光性材料を光硬化、または光分解させうるものであれば特に限定されず用いることができるが、一般に低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ハロゲンランプ、メタルハライドランプ、ブラックライトなどを用いることができる。また、露光方式としては、マスクとの密着露光、プロキシミティ露光、あるいは投影露光などを例示することができる。
現像は、現像液を用いてネガ型の感光性材料であれば硬化されていない未露光部分を、ポジ型の感光材料であれば光分解された露光部分を、溶解、除去することで、目的とする導電性パターンを得ることができる。現像液としては、導電性粒子を含んでなる感光性材料塗膜の被溶解部分を選択的に溶解させることができるものであれば、特に制限なく用いることができる。用いる現像液は、水性、油性いずれでもよく、液のpHは問わない。例えば、感光性材料中に酸性基を持つ化合物が存在する場合、水酸化ナトリウムや炭酸ナトリウムなどの金属アルカリ水溶液の他、モノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどの有機アルカリ水溶液を用いることができる。
基材に形成されたパターンに、無電解ニッケルめっき液で処理することよりにパターン構造物の空孔、および表面に存在する導電性粒子へ選択的にニッケル膜を形成することにより導電性パターンが形成される。またこのようにして基材上に導電性パターンが形成されておれば、電気配線回路基板の製造方法は特に限定されることはない。
フォトリソグラフィーによって形成されたパターンへの無電解ニッケルめっき処理の前処理として、脱脂処理、および触媒成分を付与する活性化処理を行うことでニッケルの析出速度を速くできる。脱脂処理、活性化処理、無電解ニッケルめっきの様式としては、ディップ方式、スプレー方式、バレル方式などいずれの方法を用いても構わない。
無電解ニッケルめっき処理後は水洗により、不要な無電解ニッケルめっき液を除去し、その後導電性パターンを乾燥する。この際乾燥条件は状況に応じて、40〜80℃程度で5〜30分間で行う。
活性化処理の様式としてはディップとスプレー方式の組み合わせが好ましい。無電解ニッケルめっき被膜の厚さは特に限定されないが、通常0.5〜10μmが好ましい。
脱脂処理に使用する脱脂剤としては、無電解ニッケルめっきに合わせて市販されているものであれば制限なく用いることが出来るが、導電性粒子を含んでなる感光性材料が浸食される場合もあるので、接触時間は必要最短時間とすることが望ましく、具体的には1分以下であることが好ましい。比較的導電性粒子を含んでなる感光性材料が浸食されにくい脱脂剤としては中性脱脂剤が挙げられる。
活性化処理の触媒としては、無電解ニッケルめっきに合わせて市販されているものものであれば制限なく用いることが出来るが、例えば、水溶性パラジウム化合物が金属の析出速度に優れるため広く用いられており、具体例としては、塩化パラジウム、硫酸パラジウム、酸化パラジウム、ヨウ化パラジウム、臭化パラジウム、硝酸パラジウム、酢酸パラジウム、テトラアミンパラジウムクロライド、ジニトロジアミンパラジウム、ジクロロジエチレンジアミンパラジウムなどを挙げられる。これらは1種単独または2種以上混合して用いても良い。
無電解ニッケルめっき液は、ニッケルの硫酸塩、塩酸塩などの水溶性の金属塩と、次亜リン酸、水酸化ほう素ナトリウム、ヒドラジン、ホルマリンなどの還元剤、無機酸、有機酸などのpH調整剤、および錯化剤、安定剤、界面活性剤などの水溶液からなるものが使用される。
導電性粒子
導電性粒子M1:銀粒子(メジアン径0.7μm、タップ密度1.4g/cm2、BET比表面積1.3m2/g)
導電性粒子M2:銀粒子(メジアン径0.4μm、タップ密度1.8g/cm2、BET比表面積0.9m2/g)
導電性粒子M3:銅粒子(メジアン径2.4μm、タップ密度2.1g/cm2、BET比表面積1.5m2/g)
上記導電性粒子のメジアン径はマイクロトラック法にて測定した値を記した。
バインダーP1:アクリルポリマーAA−6(数平均分子量6,000、東亜合成社製)
バインダーP2:アクリルポリマーAS−6(数平均分子量6,000、東亜合成社製)
光反応性化合物R:ライトアクリレートPE3A(ペンタエリスリトールトリアクリレート、共栄社化学製)
光重合開始剤I:エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)(BASF社製)
溶剤S:プロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬工業社製)
表1に示した配合例1の導電性粒子を含んでなる感光性材料を用いて、以下(1)〜(6)に示す方法で導電性パターンを形成した。
導電性粒子を含んでなる感光性材料の重量の合計が50gとなるように各成分をそれぞれ秤量し、これをまず遊星ミル(シンキー製あわとり練太郎AR−100)を用いて合計5分間混練を行った。この際、1分おきに混練を停止し、導電性粒子を含んでなる感光性材料が熱を持ち過ぎないようにした。続いて、これを三本ロールを用いて混練し、ペースト状の導電性粒子を含んでなる感光性材料を調製した。
厚さ100μmの片面易接着処理済みPETフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製O3)を基材とし、この処理面側の表面に上記の導電性粒子含んでなる感光性材料をスクリーン印刷法により均一に塗膜し、80℃で10分間の乾燥を行い、厚さ5μmの塗膜を得た。
上記塗膜に、Line/Spaceを50/50(μm)のパターンの描かれたフォトマスクを密着させ、メタルハライドランプを用いて紫外線を300mJ/cm2照射し、導電性粒子を含んでなる感光性材料を硬化させた。
次いで、0.5%炭酸ナトリウム水溶液(液温35℃)を現像液に用いて、塗膜に60秒間スプレーすることで未露光部分を除去し、水洗により不要な現像液を除去した。
続いて、脱脂処理に奥野製薬工業株式会社製NNPクリーナー水溶液(濃度:30g/L、液温:30℃)を導電性パターンに30秒間スプレーした後、脱脂処理薬剤を水で洗い流した。次に活性化処理では、奥野製薬工業株式会社製NNPアクセラB水溶液(濃度:200g/L、液温:30℃)に30秒間ディップした後、NNPアクセラA水溶液(濃度:30mL/L、液温:30℃)とNNPアクセラB水溶液(濃度:200g/L、液温:30℃)の混合液を30秒間スプレーした。その後30秒間スプレーで水洗を行った。
脱脂処理と活性化処理を終えた導電性パターンに、奥野製薬工業株式会社製NNPニコロンLTC−M水溶液(濃度:500mL/L、液温:80℃)とNNPニコロンLTC−AD水溶液(濃度:10mL/L、液温:80℃)とNNPニコロンLTC−1水溶液(濃度:50mL/L、液温:80℃)の混合液を60秒間スプレーし、その後30秒間スプレーで水洗を行った。
導電性パターンの評価については、導電性は図1記載のパターンの抵抗値を測定し、比抵抗を算出して評価する。解像性は図1記載のパターンに断線、および短絡がないか外観を目視で確認し評価する。導電性パターンの安定性については、塩水噴霧試験を行い、導電性パターンの外観評価と抵抗値より算出される比抵抗の評価を行う。評価方法の詳細については、以下に記載する。
導電性パターンの比抵抗は、図1記載のパターン(線幅50μm、膜厚5μm、長さ50mm)をもとに形成された導電性パターンの抵抗値をデジタルマルチメータ(型番:KU−2608、カイセ株式会社製)を用いて測定し、線幅はワイド・スタンド・マイクロスコープ40倍(型番:No.2054−40EIM、ピーク社製)を用いて、膜厚はデジマチックマイクロメーター(型番:MDC−SB、ミツトヨ社製)を用いて測定し、これらの測定値を以下の数式(1)に代入して算出した。
但し、比抵抗をρ[Ω・cm]、抵抗をR[Ω]、線幅をW[μm]、膜厚をD[μm]、長さをL[mm]とする。
ρ[Ω・cm]=R[Ω]×W[μm]×D[μm]÷L[mm]×10−7 ・・・(1)
ワイド・スタンド・マイクロスコープ40倍(型番:No.2054−40EIM、ピーク社製)を用いて断線、短絡の有無を調べた。断線や短絡が無ければ○、有れば×と評価した。下記に記す塩水噴霧試験後の状態に関しては、目視で表面状態と色の状態を評価した。表面状態が安定しており変化が無ければ○、剥がれが有れば×とした。色の状態に関しては、変化が無ければ○、黄色みがかった曇りが生じたものを×とした。
5%NaCl水溶液を導電性パターン表面にムラ無く噴霧後、室温23℃湿度RH60%環境下で10日間乾燥させた。外観に関しては、表面状態と外観の色を目視で観察した。比抵抗の評価は上記の比抵抗の算出に従った。
Claims (4)
- 基材上へ導電性粒子を含んでなる感光性材料の塗膜、続くフォトリソグラフィー(露光、現像)によるパターン形成を行い、そのパターン構造物の空孔および表層に存在する導電性粒子に選択的に無電解ニッケルめっきを行うことを特徴とする導電性パターン形成方法。
- 前記記載の導電性粒子は、銀、銅、アルミニウム、亜鉛、およびニッケルから選択される少なくとも一種を含み、それらのメジアン径が5μm以下であることを特徴とする請求項1記載の導電性パターン形成方法。
- 前記記載の感光性材料の塗膜によって形成される膜の厚みが、溶剤乾燥後に1μm以上10μm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の導電性パターン形成方法。
- 請求項1〜3に係る導電性パターンの形成方法を用いて製造した電気配線回路基板。
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