JP2014005493A - High strength and high fatigue strength steel having excellent toughness and ductility for saw wire - Google Patents

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永 木村
Hiroyuki Takabayashi
宏之 高林
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a high strength and high fatigue strength steel for a saw wire, having higher tensile strength, capable of making the saw wire more thin, and excellent toughness and ductility.SOLUTION: The composition of a saw wire contains, by mass%, C:0.18 to 0.30%, Ni:6.0 to 9.0%, Co:8 to 20%, Mo:1.0 to 6.0%, Cr:1.0 to 6.0%, Al:0.5 to 1.3%, Ti:≤0.1%, N:≤0.010%, O:≤0.010% and the balance Fe with inevitable impurities.

Description

この発明は単結晶シリコンインゴットやセラミックスその他の硬質素材の切断に用いられるソーワイヤ用の鋼に関し、特にマルエージング鋼から成る靭延性に優れた高強度,高疲労強度のソーワイヤ用鋼に関する。   The present invention relates to a steel for saw wires used for cutting single crystal silicon ingots, ceramics and other hard materials, and particularly to a steel for saw wires having excellent toughness and high fatigue strength made of maraging steel.

従来、単結晶シリコンインゴットを切断(スライス加工)して太陽電池や半導体等に用いられるシリコンウエハを作製したり、LEDに用いられるサファイアを切断したり、モータに用いられるネオジウム磁石を切断したりするなど、硬質の素材を切断する際に能率良く素材を切断できる方法としてソーワイヤを用いた切断が行われている。   Conventionally, a single-crystal silicon ingot is cut (sliced) to produce a silicon wafer used for solar cells, semiconductors, etc., sapphire used for LEDs is cut, and neodymium magnets used for motors are cut. For example, cutting using a saw wire is performed as a method for efficiently cutting a material when cutting a hard material.

近年、太陽電池や半導体,LED,モータ等の生産増加に伴って、これら単結晶シリコンインゴットその他の素材に対する切断時の歩留り改善が強く求められている。
ソーワイヤによる切断では、ソーワイヤによる切代分即ちソーワイヤの線径分の肉が素材から削り取られ、これがカットロスとなって失われる。
従って歩留りを改善するにはソーワイヤの線径をできるだけ細径化する必要がある。
In recent years, with the increase in production of solar cells, semiconductors, LEDs, motors, etc., there has been a strong demand for improvement in yield when cutting these single crystal silicon ingots and other materials.
In the cutting with the saw wire, a portion corresponding to the cutting margin by the saw wire, that is, the meat corresponding to the wire diameter of the saw wire is cut off from the material, and this is lost as a cut loss.
Therefore, in order to improve the yield, it is necessary to reduce the diameter of the saw wire as much as possible.

硬質素材の切断に用いられるソーワイヤに求められる最も重要な特性は引張強度であり、従来かかるソーワイヤ材として引張強度の強いピアノ線が用いられてきた。
ところでソーワイヤを用いた切断では、ソーワイヤに繰返し大きな引張りの力が加わるとともに、ねじり方向にも断続的に負荷(ねじりの力)が加わる。
その際にソーワイヤが早期に破断してしまわないようにソーワイヤには疲労強度、靭延性も求められる。
The most important characteristic required for saw wires used for cutting hard materials is tensile strength, and piano wires having high tensile strength have been used as such saw wire materials.
By the way, in cutting using a saw wire, a large tensile force is repeatedly applied to the saw wire, and a load (torsional force) is also intermittently applied in the twisting direction.
At this time, the saw wire is also required to have fatigue strength and toughness so that the saw wire does not break early.

ピアノ線を用いた従来のソーワイヤでは、引張強度を考慮すると更なる線径の細径化を図ることは難しく、また靭延性,疲労強度の点でも不十分であり、歩留りの改善要求に対して更なる線径の細径化が可能で疲労強度,靭延性にも優れた材料の開発が求められていた。
更にソーワイヤは細径であるために介在物の影響が大きく、ワイヤ材には高い清浄度が求められる。
With conventional saw wires using piano wire, it is difficult to further reduce the wire diameter in consideration of tensile strength, and in terms of toughness and fatigue strength, it is difficult to meet the demand for yield improvement. Development of materials that can further reduce the wire diameter and have excellent fatigue strength and toughness has been required.
Furthermore, since the saw wire has a small diameter, the influence of inclusions is large, and the wire material is required to have a high cleanliness.

下記特許文献1には、ソーワイヤとして18Niマルエージング鋼を用いる点が開示されている。
18Niマルエージング鋼は高強度を有し、またピアノ線に比べて靭延性も良好である。
但しこの18Niマルエージング鋼はTiを必須成分として含有し、時効処理によってTiを金属間化合物として析出させることで高強度を発現するもので、鋼に含有されたTiは、CやN等と結合して鋼中に粗大なTiC,TiN等の介在物を生成し、これが破壊起点になることによってソーワイヤの疲労強度を低下せしめる問題がある。
更にこの18Niマルエージング鋼は引張強度の点でもなお十分とは言えず、ソーワイヤのより一層の細径化を図ることは難しい。
Patent Document 1 below discloses that 18Ni maraging steel is used as a saw wire.
18Ni maraging steel has high strength and good ductility compared to piano wire.
However, this 18Ni maraging steel contains Ti as an essential component and expresses high strength by precipitating Ti as an intermetallic compound by aging treatment. Ti contained in the steel binds with C, N, etc. As a result, coarse inclusions such as TiC and TiN are generated in the steel, and this becomes a starting point of fracture, which causes a problem of reducing the fatigue strength of the saw wire.
Furthermore, this 18Ni maraging steel is still not sufficient in terms of tensile strength, and it is difficult to further reduce the diameter of the saw wire.

下記特許文献2には、Tiを非添加とし、Cを0.05〜0.15%と多く含有させたマルエージング鋼が開示されている。
但しこの特許文献2に開示のマルエージング鋼はCVTリング用の薄板鋼として用いるもので、ソーワイヤ材とは求められる引張強度のレベルが異なっており、このマルエージング鋼をソーワイヤとして用いるには引張強度の点で、また靭延性等の点で不十分である。
Patent Document 2 below discloses maraging steel in which Ti is not added and C is contained in a large amount of 0.05 to 0.15%.
However, the maraging steel disclosed in Patent Document 2 is used as a thin plate steel for CVT ring, and the required tensile strength level is different from that of saw wire material. To use this maraging steel as saw wire, the tensile strength is different. In view of this, it is insufficient in terms of toughness and the like.

特開2003−55742号公報JP 2003-55742 A 特開2011−195922号公報JP 2011-195922 A

本発明は以上のような事情を背景とし、従来に増して高い引張強度を有してソーワイヤのより一層の細径化が可能であり、且つ靭延性に優れた高強度高疲労強度ソーワイヤ用鋼を提供することを目的としてなされたものである。   The present invention is based on the circumstances as described above, and has a higher tensile strength than ever and can further reduce the diameter of the saw wire, and has high toughness and high fatigue strength. It was made for the purpose of providing.

而して請求項1のソーワイヤ用鋼は、質量%でC:0.18〜0.30%,Ni:6.0〜9.0%,Co:8〜20%,Mo:1.0〜6.0%,Cr:1.0〜6.0%,Al:0.5〜1.3%,Ti:≦0.1%,N:≦0.010%,O:≦0.010%,残部Fe及び不可避的不純物の組成を有することを特徴とする。   Thus, the saw wire steel according to claim 1 is, in mass%, C: 0.18 to 0.30%, Ni: 6.0 to 9.0%, Co: 8 to 20%, Mo: 1.0 to 6.0%, Cr: 1.0 to 6.0%, Al: 0.5 to 1.3%, Ti: ≦ 0.1%, N: ≦ 0.010%, O: ≦ 0.010%, and the composition of the balance Fe and inevitable impurities.

発明の作用・効果Effects and effects of the invention

本発明では、ソーワイヤ用の材料としてマルエージング鋼を用い且つその組成を、Ti非添加,Cを0.18〜0.30%と多く含有した組成とする。
そしてTiを非添加とすることで鋼中に粗大なTiN介在物等が生じるのを抑制し、疲労強度を向上させる。
またCを多く含有させることで、母相のマルテンサイトへのCの固溶による強化に加えて、時効処理の際にMo等との炭化物を析出させて母材強度を高める。
In the present invention, maraging steel is used as a material for saw wire, and its composition is such that Ti is not added and C is contained in a large amount of 0.18 to 0.30%.
And by making Ti non-addition, it suppresses that a coarse TiN inclusion etc. arise in steel, and improves fatigue strength.
Further, by containing a large amount of C, in addition to strengthening by solid solution of C in the martensite of the parent phase, carbides such as Mo are precipitated during the aging treatment to increase the strength of the base material.

かかる本発明によれば、引張強度2400MPa以上,伸び5%以上の高強度,高靭延性を有する高疲労強度のソーワイヤ用鋼を得ることができる。
これによってソーワイヤの線径を従来に増して細径化することができ、そしてその細径化によってソーワイヤによる素材切断時の材料の歩留りを改善し、高めることができる。
According to the present invention, a high fatigue strength steel for saw wire having a tensile strength of 2400 MPa or more, an elongation of 5% or more and a high strength and high toughness can be obtained.
As a result, the wire diameter of the saw wire can be made thinner than before, and the material yield when cutting the material by the saw wire can be improved and increased by the thinning.

次に本発明における各化学成分の限定理由を以下に説明する。
C:0.18〜0.30%
従来のマルエージング鋼、例えば特許文献1の18Niマルエージング鋼ではCが0.02%以下の極低Cとされているが、本発明ではCを0.18%以上多く含有させる。
本発明において、Cは母相のマルテンサイトの素地に固溶して母材強度を強くする。また時効処理によって炭化物(MoC)を析出し母材強度を高める。
Cはまた、固溶化熱処理のために鋼を加熱し昇温させる過程で(例えば500〜600℃程度の温度領域で)炭化物(MoC)を析出する。
Next, the reasons for limiting each chemical component in the present invention will be described below.
C: 0.18 ~ 0.30%
Conventional maraging steel, for example, 18Ni maraging steel of Patent Document 1, has an extremely low C content of 0.02% or less, but in the present invention, C is contained in an amount of 0.18% or more.
In the present invention, C is dissolved in the matrix martensite substrate to increase the strength of the base material. Further, carbide (Mo 2 C) is precipitated by aging treatment to increase the strength of the base material.
C also precipitates carbide (Mo 2 C) in the process of heating and heating the steel for solution heat treatment (for example, in a temperature range of about 500 to 600 ° C.).

このとき生じた炭化物は、固溶化熱処理温度でのγ(オーステナイト)粒の粗大化をピンニング効果によって抑制するように作用する。
但しこの過程で生じた炭化物は固溶化温度でその大部分が固溶により消失し、炭化物析出による硬化は、主として固溶化熱処理後の時効処理によって行われる。
本発明では、これらの働きのためにCを0.18%以上多く含有させる。好ましくは0.20%以上含有させる。
The carbide generated at this time acts to suppress the coarsening of γ (austenite) grains at the solution heat treatment temperature by the pinning effect.
However, most of the carbides generated in this process disappear at the solid solution temperature due to the solid solution, and hardening by the carbide precipitation is performed mainly by an aging treatment after the solution heat treatment.
In the present invention, 0.18% or more of C is contained for these functions. Preferably, 0.20% or more is contained.

一方、Cを0.30%を超えて多量に含有させると、MoC析出により消費されるMoが多くなって、金属間化合物形成のためのMoが不足するため、その上限を0.30%とする。
その他に、C含有量を0.30%を超えて多くすると、固溶化熱処理のための昇温過程で一時的に生じる炭化物(MoC)の析出量が過剰となる。
On the other hand, when C is contained in a large amount exceeding 0.30%, Mo consumed by Mo 2 C precipitation increases and Mo for forming an intermetallic compound is insufficient, so the upper limit is made 0.30%.
In addition, if the C content exceeds 0.30%, the amount of carbide (Mo 2 C) precipitated temporarily during the temperature rising process for solution heat treatment becomes excessive.

この過程で生じた炭化物は上記のようにピンニング効果によってγ粒が粗大化するのを抑制する働きをするが、ここで一時的に析出した炭化物は固溶化熱処理によって大部分をオーステナイトに固溶化させる必要がある。
ところがその析出量が多くなると固溶化のための温度を高くする必要が生じる。しかし固溶化のための温度を高温化させると、炭化物が固溶したところでオーステナイト粒が一挙に粗大化することに繋がる。
The carbide generated in this process works to suppress the coarsening of the γ grains due to the pinning effect as described above, but the temporarily precipitated carbide here is mostly dissolved in austenite by solution heat treatment. There is a need.
However, when the amount of precipitation increases, the temperature for solid solution needs to be increased. However, when the temperature for solid solution is increased, the austenite grains become coarse at once when the carbide is dissolved.

そこで、生成した炭化物(析出物)の大部分を固溶させつつ、炭化物の固溶完了と同時にオーステナイト粒が一気に粗大化してしまわないような、最適の温度範囲で固溶化熱処理を行うことが必要となるが、炭化物が多く析出すればその最適温度範囲が狭くなり、操業が困難となる。この意味においても本発明ではC含有量を0.30%以下とする。好ましくは0.25%以下とする。   Therefore, it is necessary to perform a solution heat treatment in the optimum temperature range so that the austenite grains do not become coarse at the same time as the solid solution of the carbide is completed while solidifying the majority of the generated carbide (precipitate). However, if a large amount of carbide precipitates, the optimum temperature range becomes narrow and operation becomes difficult. Also in this meaning, in the present invention, the C content is set to 0.30% or less. Preferably it is 0.25% or less.

Ni:6.0〜9.0%
Niは時効硬化処理によってMo,Al等と結合してNiMo,NiAl等の金属間化合物を析出し、母材の引張強度及び疲労強度を向上させる。その働きを確保する上で本発明ではNiを6.0%以上含有させる。好ましくは7.0%以上含有させる。
一方9.0%を超えて過剰に含有させると、Ms点(マルテンサイト変態開始温度)の低下によってマルテンサイト変態が抑制され、固溶化熱処理後の残留オーステナイト量が多くなって強度低下を招いてしまう。
そこで本発明ではNi含有量の上限を9.0%とする。
Ni: 6.0-9.0%
Ni combines with Mo, Al, etc. by age hardening treatment to precipitate intermetallic compounds such as Ni 3 Mo, NiAl, etc., thereby improving the tensile strength and fatigue strength of the base material. In securing the function, the present invention contains Ni of 6.0% or more. Preferably it is contained 7.0% or more.
On the other hand, if the content exceeds 9.0%, the martensite transformation is suppressed due to a decrease in the Ms point (martensite transformation start temperature), and the amount of retained austenite after the solution heat treatment increases, leading to a decrease in strength.
Therefore, in the present invention, the upper limit of the Ni content is 9.0%.

Co:8〜20%
Coはマルテンサイトへの固溶によって金属間化合物形成元素であるNiやMoのマルテンサイトへの固溶限界を低下させ(固溶量を減少させ)、NiとMoの結合によるNiMo金属間化合物,NiとAlの結合によるNiAl金属間化合物の析出を促進させて、母材の引張強度及び疲労強度を高める働きを有する。
その働きのために本発明では8%以上含有させる。好ましくは10%以上、より好ましくは12%以上含有させる。
一方20%を超えて多量に含有させると、Ms点の低下によりマルテンサイト変態が抑制され、固溶化熱処理後の残留オーステナイト量が増加し強度低下を招くため、上限を20%とする。好ましい上限は18%であり、より好ましい上限は16%である。
Co: 8-20%
Co reduces the solubility limit of Ni and Mo, which are intermetallic compound-forming elements, into martensite by solid solution in martensite (reduces the amount of solid solution), and Ni 3 Mo is bound between Ni and Mo by the combination of Ni and Mo. It promotes the precipitation of the NiAl intermetallic compound by the combination of the compound, Ni and Al, and has the function of increasing the tensile strength and fatigue strength of the base material.
For its function, the present invention contains 8% or more. Preferably it is 10% or more, more preferably 12% or more.
On the other hand, if it is contained in a large amount exceeding 20%, the martensite transformation is suppressed due to the decrease in Ms point, the amount of retained austenite after the solution heat treatment is increased and the strength is lowered, so the upper limit is made 20%. A preferable upper limit is 18%, and a more preferable upper limit is 16%.

Mo:1.0〜6.0%
Moは時効処理によって金属間化合物NiMoを析出するのに加えて、炭化物MoCを析出し、析出硬化によって母材の引張強度及び疲労強度を高める働きを有する。その働きのため本発明ではMoを1.0%以上含有させる。好ましい含有量は2.0%以上である。
一方6.0%を超えて多量に含有させると、固溶化熱処理のための昇温過程で一時的に生じたMoCの固溶温度を上昇させ、γ粒の粗大化を防ぎつつMoC析出物を固溶させるための最適温度範囲が狭くなり、操業を困難化する。
そこで本発明ではMoの含有量の上限を6.0%とする。好ましい含有量の上限は5.0%である。
Mo: 1.0-6.0%
In addition to precipitating the intermetallic compound Ni 3 Mo by aging treatment, Mo precipitates carbide Mo 2 C and has a function of increasing the tensile strength and fatigue strength of the base material by precipitation hardening. Because of its function, the present invention contains 1.0% or more of Mo. A preferable content is 2.0% or more.
On the other hand, when it is contained in a large amount exceeding 6.0%, the Mo 2 C solid solution temperature temporarily generated in the temperature rising process for the solution heat treatment is raised, and the Mo 2 C precipitation is prevented while preventing the coarsening of γ grains. The optimum temperature range for solid solution is narrowed, making operation difficult.
Therefore, in the present invention, the upper limit of the Mo content is set to 6.0%. The upper limit of the preferable content is 5.0%.

Cr:1.0〜6.0%
Crは靭延性を高めるとともに、マトリックスに固溶して耐食性を向上させる。その効果を得るため、本発明ではCrを1.0%以上含有させる。好ましい含有量は2.5%以上であり、より好ましい含有量は3.5%以上である。
一方6.0%を超えて多量に含有させると強度特性を低下させるため、上限を6.0%とする。好ましい上限は5.0%であり、より好ましい含有量の上限は4.5%である。
Cr: 1.0-6.0%
Cr enhances toughness and solid solution in the matrix to improve corrosion resistance. In order to acquire the effect, 1.0% or more of Cr is contained in the present invention. The preferred content is 2.5% or more, and the more preferred content is 3.5% or more.
On the other hand, if the content exceeds 6.0%, the strength characteristics are deteriorated, so the upper limit is made 6.0%. A preferable upper limit is 5.0%, and a more preferable upper limit of the content is 4.5%.

Al:0.5〜1.3%
Alは鋼溶製時の脱酸剤として働くとともに、時効処理によりNiと結合して金属間化合物NiAlを析出し、母材強度を高める働きを有する。その働きのために本発明ではAlを0.5%以上含有させる。好ましくは0.6%以上含有させる。
一方1.3%を超えて多量に含有させると、酸化物を形成して鋼の清浄度を低下させ、疲労寿命を低下させるため、本発明ではその上限を1.3%とする。好ましい上限は1.2%である。
Al: 0.5 to 1.3%
Al acts as a deoxidizer during steel melting and also has the function of increasing the strength of the base metal by binding to Ni by aging treatment to precipitate the intermetallic compound NiAl. For this function, 0.5% or more of Al is contained in the present invention. Preferably it is made to contain 0.6% or more.
On the other hand, if the content exceeds 1.3%, an oxide is formed to reduce the cleanliness of the steel and the fatigue life, so the upper limit is set to 1.3% in the present invention. A preferred upper limit is 1.2%.

Ti:≦0.1%
一般のマルエージング鋼において、Tiは強度向上に寄与するNi-Ti金属間化合物を析出するための必須元素として添加されるが、本発明では、TiがTiC,TiN等の非金属介在物を形成して清浄度を低下させ、疲労寿命を低下させるためにこれを不純物として非添加とする。詳しくはその含有量を0.1%以下に規制する。
以上のような本発明のソーワイヤ用鋼は、JIS Z 2241に準拠した引張試験において2400MPa以上の引張強度,5%以上の伸びを実現でき、優れた靭延性,高強度を有する。また疲労強度においても優れる。
Ti: ≤0.1%
In general maraging steel, Ti is added as an essential element for precipitating Ni-Ti intermetallic compounds that contribute to strength improvement. In the present invention, Ti forms non-metallic inclusions such as TiC and TiN. In order to reduce the cleanliness and reduce the fatigue life, this is not added as an impurity. Specifically, the content is regulated to 0.1% or less.
The steel for saw wire of the present invention as described above can realize a tensile strength of 2400 MPa or more and an elongation of 5% or more in a tensile test based on JIS Z 2241, and has excellent toughness and high strength. It is also excellent in fatigue strength.

N:≦0.010%
NはTiN等を形成し清浄度を低下させ、疲労寿命を低下させるため、本発明ではこれを不純物としてその含有量を0.010%以下に規制する。
N: ≤0.010%
N forms TiN or the like to lower the cleanliness and lower the fatigue life. Therefore, in the present invention, the content is restricted to 0.010% or less using this as an impurity.

O:≦0.010%
Oは酸化物を形成し清浄度を低下させ、疲労寿命を低下させるため、本発明ではこれを不純物としてその含有量を0.010%以下に規制する。
O: ≤0.010%
O forms an oxide to lower the cleanliness and reduce the fatigue life. Therefore, in the present invention, this is used as an impurity and its content is restricted to 0.010% or less.

本発明のソーワイヤ用鋼は以下のようにして製造することができる。
詳しくは、(1)不純物の少ない原料を真空誘導炉で溶解し、鋳造してインゴットを得るか、又は(2)スクラップおよび合金元素などの溶解原料をアーク炉で溶解及び精錬し、得られた溶鋼を加熱装置及び真空装置の付いた取鍋精錬炉に移して真空精錬し、鋳造してインゴットを得る。
The saw wire steel of the present invention can be produced as follows.
Specifically, (1) a raw material with low impurities was melted in a vacuum induction furnace and cast to obtain an ingot, or (2) a melted raw material such as scrap and alloy elements was melted and refined in an arc furnace. The molten steel is transferred to a ladle refining furnace equipped with a heating device and a vacuum device, vacuum refined, and cast to obtain an ingot.

このようにして得たインゴットを、エレクトロスラグ再溶解法又は真空アーク再溶解法により再溶解し、凝固させて再溶解インゴットとする。その再溶解に際して、更に清浄度を改善することを目的としてエレクトロスラグ再溶解法又は真空アーク再溶解法を個別若しくは組み合せて複数回行っても良い。   The ingot thus obtained is remelted by the electroslag remelting method or the vacuum arc remelting method and solidified to form a remelted ingot. In the remelting, the electroslag remelting method or the vacuum arc remelting method may be performed a plurality of times individually or in combination for the purpose of further improving the cleanliness.

上記のようにして製造したインゴットを、約1000〜1300℃の範囲の温度に5〜72時間程度熱するソーキングを行い、空冷した後、熱間鍛造,ペンシル加工,熱間圧延,そして900〜1150℃の温度にて約1〜60分間保持する固溶化熱処理を行って空冷し、その後冷間圧延により直径1mm以下の線材を作製する。   The ingot produced as described above is soaked at a temperature in the range of about 1000 to 1300 ° C. for about 5 to 72 hours, air cooled, hot forged, penciled, hot rolled, and 900 to 1150 A solution heat treatment is performed at a temperature of 1 ° C. for about 1 to 60 minutes for air cooling, and then a wire having a diameter of 1 mm or less is produced by cold rolling.

その後、真空中、不活性雰囲気中又は弱還元雰囲気中にて900〜1150℃,約1〜60分間の条件で固溶化熱処理し、空冷し、その後線材の強度を得るために400〜600℃の温度にて1〜36時間の時効処理を施し空冷することによってソーワイヤ用途に適した状態とする。   Then, in a vacuum, in an inert atmosphere or in a weak reducing atmosphere, a solution heat treatment is performed at 900 to 1150 ° C. for about 1 to 60 minutes, air-cooled, and then 400 to 600 ° C. to obtain the strength of the wire. An aging treatment is performed at a temperature for 1 to 36 hours and air cooling is performed to obtain a state suitable for saw wire use.

上記(2)の方法に従い、スクラップ及び合金原料のアーク炉による溶解−精錬,取鍋精錬炉による真空精錬,及び真空アーク再溶解を行って、直径510mmのインゴットを得た。合金組成は表1に示した通りである。
これらのインゴットを1150〜1200℃で24時間加熱するソーキングを行って均質化し、熱間鍛造,ペンシル加工,熱間圧延,大気中での1000℃×1時間の固溶化熱処理を行って空冷し、直径20mmの線材に加工した。その後線材を500℃にて5時間加熱する時効処理を施して空冷し、その後に線材から引張試験,回転曲げ疲労試験,清浄度測定,結晶粒度測定用の試料を切り出し、各測定を下記の方法で実施した。
According to the method of (2) above, melting and refining of scrap and alloy raw materials with an arc furnace, vacuum refining with a ladle refining furnace, and vacuum arc remelting were performed to obtain an ingot with a diameter of 510 mm. The alloy composition is as shown in Table 1.
These ingots are homogenized by soaking by heating at 1150 to 1200 ° C. for 24 hours, hot forging, pencil processing, hot rolling, solution heat treatment in air at 1000 ° C. for 1 hour, and air cooling, It processed into the wire of diameter 20mm. Thereafter, the wire is heated at 500 ° C. for 5 hours and air-cooled, and then a sample for tensile test, rotational bending fatigue test, cleanliness measurement, crystal grain size measurement is cut out from the wire, and each measurement is performed by the following method. It carried out in.

また一部線材に関しては、直径20mmの線材を用いた上記の各種評価に加え、線材を冷間圧延により直径1mmの線材にした後に、1000℃に1時間加熱する固溶化熱処理(雰囲気は弱還元雰囲気中)−空冷及び500℃に5時間加熱する時効処理−空冷を施し、その後長さ100mmの線材を切り出した、その線材を使って、簡易的な引張試験及びソーワイヤの特性評価として何周360°捻じることができるかを評価する捻回試験を実施した。
これらの結果が表2に示してある。
For some wires, in addition to the above-described various evaluations using a wire with a diameter of 20 mm, the wire is made into a wire with a diameter of 1 mm by cold rolling, and then heated to 1000 ° C. for 1 hour (the atmosphere is weakly reduced). In atmosphere)-Air cooling and aging treatment heated to 500 ° C for 5 hours-Air cooling was performed, and then a wire having a length of 100 mm was cut out. Using the wire, 360 times as a simple tensile test and saw wire characteristic evaluation A twist test was conducted to evaluate whether it can be twisted.
These results are shown in Table 2.

Figure 2014005493
Figure 2014005493

Figure 2014005493
Figure 2014005493

<試験および評価方法>
(1)結晶粒度 JIS G 0551
圧延方向にて試料採取し、10%クロム酸電解腐食により旧γ粒界の腐食を行った。その後JIS G 0551に準拠して結晶粒度を粒度番号により導出した。
<Test and evaluation method>
(1) Grain size JIS G 0551
Samples were taken in the rolling direction, and the old γ grain boundaries were corroded by 10% chromic acid electrolytic corrosion. Thereafter, the grain size was derived from the grain size number in accordance with JIS G 0551.

(2)清浄度 JIS G 0555
鋼中の非金属介在物の点算法による顕微鏡試験方法に準じて、全介在物の面積率(%)を測定し、その鋼の清浄度(d%)とした。
試験片は、圧延方向を長手方向とし、中心線を通る切断面を被検面とするように厚さ1mm×幅20mm×長さ15mmで採取した。
圧延方向に平行な面(幅20mm×長さ幅15mmの面)を被検面として樹脂に埋め込み、鏡面研磨することにより製作した。
(2) Cleanliness JIS G 0555
In accordance with a microscopic test method based on a point calculation method for non-metallic inclusions in steel, the area ratio (%) of all inclusions was measured and defined as the cleanliness (d%) of the steel.
The test piece was sampled with a thickness of 1 mm × width of 20 mm × length of 15 mm so that the rolling direction was the longitudinal direction and the cut surface passing through the center line was the test surface.
A surface parallel to the rolling direction (a surface having a width of 20 mm × a length of 15 mm) was embedded in a resin as a test surface and mirror-polished.

(3)引張特性 JIS Z 2241
金属引張り試験方法に準じて、引張り強度(MPa)を測定した。
試験片は、JIS Z 2201によるJIS 14号A試験片とした。試験温度は室温である。
(3) Tensile properties JIS Z 2241
The tensile strength (MPa) was measured according to the metal tensile test method.
The test piece was a JIS 14A test piece according to JIS Z 2201. The test temperature is room temperature.

(4)回転曲げ疲労特性 JIS Z 2274
JIS Z 2274に定める、金属材料の回転曲げ疲れ試験方法に準じて調査した。
試験片は1号試験片とした。
試験片を荷重負荷により曲げ変形させ、その状態で回転速度3600rpmの条件下で繰り返し回転曲げ変形させ、破断にいたるまでの繰り返し数を測定した。
試験片に加わる応力の最大値を変化させて、破断までの繰り返し数が1×10回以上になる強度を疲労強度(MPa)とした。
表2では、負荷応力1500(MPa)としたときの、破断までの繰返し数が10回以上であるか否かによって評価を行った。
(4) Rotating bending fatigue characteristics JIS Z 2274
The investigation was carried out in accordance with the rotational bending fatigue test method for metal materials defined in JIS Z 2274.
The test piece was a No. 1 test piece.
The test piece was bent and deformed by a load, and in that state, the test piece was repeatedly rotated and bent under the condition of a rotational speed of 3600 rpm, and the number of repetitions until breaking was measured.
The maximum strength of the stress applied to the test piece was changed, and the strength at which the number of repetitions until fracture was 1 × 10 7 times or more was defined as fatigue strength (MPa).
Table 2, when the load stress 1500 (MPa), the number of repetitions until fracture was evaluated by whether at least 10 7 times.

表1及び表2において、比較例1及び比較例2はC量が本発明の下限値よりも少なく、引張強度が目標値に達していない。また疲労強度も不十分である。
比較例3は、C量が本発明の上限値を超えて過剰であり、伸びの値が低く、また結晶粒度も粗い。
In Tables 1 and 2, in Comparative Examples 1 and 2, the C amount is less than the lower limit of the present invention, and the tensile strength does not reach the target value. Further, the fatigue strength is insufficient.
In Comparative Example 3, the amount of C is excessive beyond the upper limit of the present invention, the elongation value is low, and the crystal grain size is also coarse.

比較例4は、Ni量が本発明の下限値よりも低く、引張強度が目標値である2400MPa以上に達しておらず、また疲労強度も不十分である。
比較例5は、Ni量が本発明の上限値を超えて過剰であり、引張強度が目標値に達していないとともに、疲労強度も不十分である。
In Comparative Example 4, the amount of Ni is lower than the lower limit of the present invention, the tensile strength does not reach the target value of 2400 MPa or more, and the fatigue strength is insufficient.
In Comparative Example 5, the amount of Ni is excessive beyond the upper limit of the present invention, the tensile strength does not reach the target value, and the fatigue strength is also insufficient.

比較例6は、Co量が本発明の下限値よりも低く、引張強度が目標値に達していないとともに、疲労強度も不十分である。
比較例7は、Co量が本発明の上限値を超えて過剰であり、引張強度が目標値に達していないとともに、疲労強度も不十分である。
In Comparative Example 6, the amount of Co is lower than the lower limit of the present invention, the tensile strength does not reach the target value, and the fatigue strength is insufficient.
In Comparative Example 7, the amount of Co is excessive beyond the upper limit of the present invention, the tensile strength does not reach the target value, and the fatigue strength is insufficient.

比較例8は、Mo量が本発明の下限値よりも低く、引張強度が目標値に達していないとともに、疲労強度も不十分である。
比較例9は、Mo量が本発明の上限値を超えて過剰であり、γ粒の粗大化によって結晶粒度が粗い。
In Comparative Example 8, the amount of Mo is lower than the lower limit of the present invention, the tensile strength does not reach the target value, and the fatigue strength is insufficient.
In Comparative Example 9, the amount of Mo is excessive beyond the upper limit of the present invention, and the crystal grain size is coarse due to the coarsening of γ grains.

比較例10は、Cr量が本発明の下限値よりも低く、伸びの値が目標値である5%に達していない。
比較例11は、Cr量が本発明の上限値を超えて過剰であり、引張強度が目標値に達していないとともに、疲労強度も不十分である。
In Comparative Example 10, the Cr amount is lower than the lower limit value of the present invention, and the elongation value does not reach the target value of 5%.
In Comparative Example 11, the amount of Cr is excessive beyond the upper limit of the present invention, the tensile strength does not reach the target value, and the fatigue strength is insufficient.

比較例12は、Al量が本発明の下限値よりも低く、引張強度が目標値に達していないとともに、疲労強度も不十分である。
比較例13は、Al量が本発明の上限値を超えて過剰であり、鋼の清浄度が低下することによって疲労強度が不十分である。
In Comparative Example 12, the Al amount is lower than the lower limit of the present invention, the tensile strength does not reach the target value, and the fatigue strength is insufficient.
In Comparative Example 13, the amount of Al is excessive beyond the upper limit of the present invention, and the fatigue strength is insufficient due to the decrease in the cleanliness of the steel.

比較例14は、Ti量が本発明の上限値を超えて過剰であり、同じく鋼の清浄度が低下することにより疲労強度が不十分である。
比較例15は、N,Oの含有量が多く、鋼の清浄度が低下し疲労強度が不十分である。
In Comparative Example 14, the amount of Ti is excessive beyond the upper limit of the present invention, and the fatigue strength is insufficient due to the decrease in the cleanliness of the steel.
In Comparative Example 15, the N and O contents are large, the cleanliness of the steel is lowered, and the fatigue strength is insufficient.

これに対して本発明例は何れも引張強度,伸び,結晶粒度,清浄度,疲労強度の各特性に優れている。
尚、表3は発明例1,発明例25と比較例2について、直径1mm線材での引張強度,伸びの測定及び捻回試験を行った結果を示しており、この表3の結果に見られるように、発明例1,発明例25は比較例2に比べて1mm線材状態での引張強度,伸びの特性に優れ、また捻回数も大きな値となっている。
On the other hand, all of the examples of the present invention are excellent in the properties of tensile strength, elongation, grain size, cleanliness, and fatigue strength.
Table 3 shows the results of tensile strength and elongation measurements with a 1 mm diameter wire rod and a twist test for Invention Example 1, Invention Example 25 and Comparative Example 2, which can be seen in the results of Table 3. Thus, Invention Example 1 and Invention Example 25 are superior to Comparative Example 2 in the properties of tensile strength and elongation in a 1 mm wire state, and the number of twists is a large value.

Figure 2014005493
Figure 2014005493

以上本発明の実施例を詳述したがこれはあくまで一例示であり、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた態様で実施可能である。   Although the embodiment of the present invention has been described in detail above, this is merely an example, and the present invention can be implemented in various modifications without departing from the spirit of the present invention.

Claims (1)

質量%で
C:0.18〜0.30%
Ni:6.0〜9.0%
Co:8〜20%
Mo:1.0〜6.0%
Cr:1.0〜6.0%
Al:0.5〜1.3%
Ti:≦0.1%
N:≦0.010%
O:≦0.010%
残部Fe及び不可避的不純物の組成を有する靭延性に優れた高強度高疲労強度ソーワイヤ用鋼。
By mass% C: 0.18 to 0.30%
Ni: 6.0-9.0%
Co: 8-20%
Mo: 1.0-6.0%
Cr: 1.0-6.0%
Al: 0.5 to 1.3%
Ti: ≤0.1%
N: ≤0.010%
O: ≤0.010%
Steel for saw wire with high strength and high fatigue strength with excellent toughness and composition of balance Fe and inevitable impurities.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105177455A (en) * 2015-10-08 2015-12-23 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 2400MPa-grade high-alloy ultrahigh-strength steel

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