JP2013540891A - Ｐｅｃｖｄシステムにおける差圧の制御 - Google Patents

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Abstract

薄膜作製方法及び装置が記載されている。少なくとも1つの基板を含む内側の非気密性封止体、前記封止体を完全に取り囲む外側の気密性チャンバ、並びに、前記内側の非気密性封止体及び前記外側の気密性チャンバと操作可能なように接続する排気口を有する堆積システムでは、前記内側の非気密性封止体は、前記外側の気密性チャンバ内の圧力よりも低い圧力−具体的には1mbar未満の圧力差−に維持される。当該装置は、前記圧力差を制御するため、前記内側の非気密性封止体、前記外側の気密性チャンバ、及び排気口の間に配置された2つのバタフライベントを備える。

Description

本発明は、プラズマCVD(PECVD)による薄膜−特にSi薄膜−堆積における改善に関する。より詳細には本発明は、当技術分野において知られた平行板反応装置内で用いられる堆積プロセスの改善に関する。
低温PECVDによって成長するデバイスグレードのa-Si:H材料は一般的に、低圧で低消費堆積領域を用いる。基板がプラズマ領域へ入り込む前に基板全体の領域にわたって気体の事前加熱と気体の組成の両方を制御する効率的なシャワーヘッド気体分配システムによって、適切な等温反応装置を用いることによって、大規模な均一性が保証される。堆積中での汚染の問題は、プラズマが適切に閉じこめられている実際の堆積チャンバと、外側の真空チャンバとの間で小さな漏洩気体コンダクタンスを用いることによって防止することができる。このため堆積中に、堆積チャンバ内部での圧力が高くなるように差圧を生じさせることが可能となる。
特許文献1は、差圧条件下で動作することを可能にする堆積システムを示している。その堆積システムは、支配的な圧力が大気圧未満であって、少なくとも1の基板を含む非気密性封止体、前記封止体内に前記少なくとも1の基板を含むプラズマ領域を生成する手段、前記封止体内の圧力よりも低い圧力に維持され、前記封止体を取り囲む気密性チャンバによるプラズマ堆積処理を用いることによって薄膜を生成する装置を指称する。外側の気密性チャンバ内にこの内側非気密性封止体を設ける装置もまた、当技術分野においてプラズマボックス反応装置として知られている。特許文献1は、内側封止体の圧力が10Pa程度である一方、外側チャンバは排気されて約10-4Pa〜10-5Paにまで減圧されうることを示唆している。
現在のところ、その装置又はそれと同様の装置は、成長速度が最大約5Å/sで、かつ、典型的な堆積圧力が2.5mbar以下の微結晶シリコン(μc-Si:H)の堆積に用いられている。
米国特許第4989543号明細書
しかし高圧及び/又は高消費動作条件でのμc-Si:Hの成長は、デバイスグレードの品質の材料を維持しながら高い成長速度を実現するための前提条件である。気体を引き込む力の存在と、シランよりもはるかに高い水素の拡散能に起因して、プラズマボックスの漏れが生じる領域付近でシランの濃度が局所的に増大する。これは、特に外側チャンバとプラズマ反応チャンバとの間での圧力差の大きいところで起こりやすいので、プラズマ操作圧力が大きくなることで促進される。この局所的に高いシラン濃度は、シランプラズマにおいて周知の意図しないパウダーの生成を起こしてしまう。しかしこれは、強い不安定性を生じさせてしまう恐れがあるので、均一性と全体の再現性の両方にとって有害である。その結果、内側プラズマチャンバの周辺端部での局在したパウダー生成位置でさえも、全体の放電パラメータに顕著な影響を及ぼし、かつ、堆積された材料の品質（厚さ、欠陥、結晶性、材料の品質）に影響を及ぼす恐れがある。
これらの領域でのパウダー生成に起因する不均一性と不安定性は、それらの大面積反応装置−狭い電極ギャップ配置であっても−において高速又は非常に高圧での高品質の材料の成長を制限するパラメータとなる。
差圧の考え方を利用するPECVDでは、本発明は、プラズマ領域付近での急激な圧力減少を厳密に制御及び調節することで、局所的なシラン濃度の上昇を回避して気体を引き込む力を制限するための、堆積チャンバ外部の領域内での明確な圧力の発生に関する。このため、依然として制御された局所的な圧力低下を維持することで外部からの汚染を防止しながら、パウダー生成に起因する上述の問題が制限される。
外側の気体組成物は同一の希釈物であって良いし、又は、プラズマチャンバへ注入されるものとは独立に制御されても良い。圧力は様々な手段−既存システムでのバタフライバルブの使用又はチャンバ間での適切に定められた気体漏洩コンダクタンス−によって独立に制御されて良い。それにより圧力の比は、可能最低値から平衡値の範囲をとりうる。他の気体（たとえばH2、He、Ar、N2等）もまたこの圧力低下を制御するのに用いられて良い。
たとえばこの制御された圧力低下は、プラズマボックスの設計を備える現在のシステム内において、圧力差がはるかに小さくなるように堆積チャンバ内で用いられる気体の圧力に近い圧力の気体で外側体積全体を充填することによって実現されうる。プラズマチャンバと外側チャンバとの間に中間圧力領域を備える新たな設計は、気体圧力の低下と汚染の両方を適切に制御する（プラズマの存在しない）緩衝領域として機能しうる。
その結果、この解決法は、顕著に高い動作圧力及び/又は高い消費領域でのプラズマボックス反応装置の利用を可能にする。それによりパウダー生成によって大きな制限を受けずに大面積の表面にわたっての高い成長速度と良好な材料品質の実現が可能となる。
プラズマボックス反応装置の基本構成を図示している。 従来技術に係る「高い」差圧ΔP〜Pinが設定された標準的なプロセスを示している。 本発明による改善されたプロセスを図示している。 高い差圧(>8mbar)での堆積を表している。 本発明の実施例による低い差圧(0.5mbar)の堆積を表している。
図1は、プラズマボックス反応装置の基本構成を図示している。図1は、支配的な圧力が大気圧未満に設定されうる内側の非気密封止体20を図示している。前記内側の非気密封止体20内に少なくとも1つの基板を含むプラズマ領域を生成する手段は省略した。前記内側の非気密封止体20を取り囲む気密性チャンバ10は、動作中、前記内側の非気密封止体20の圧力よりも低い圧力に維持されている。排気ライン30は、内側封止体20と外側チャンバ10の両方への排気口として機能する。バタフライベント50は、封止体20と外側チャンバ10との間での排気効果の分配と、外側チャンバ10と封止体20との差圧の発生を可能にする。
差圧の定義はΔP=Pin-Poutである。Pinは、プラズマ支援堆積(PECVD)が行われる体積中の圧力である。Poutは、PECVD反応装置を取り囲む真空チャンバ内での圧力を意味する。
図2は、特許文献1の教示に従って「高い」差圧ΔP〜Pinが設定された標準的なプロセスを示している。外側チャンバでの圧力についてはPout<<1mbarなので、ΔP=Pin-PoutはΔP〜Pinとなる。
本発明による改善されたプロセスが図3に図示されている。当該プロセスは、「低い」差圧ΔP〜1mbar又は1mbar未満であることを必要とする。その結果Pin〜Poutとなる。
低い差圧の厳密な制御を可能にするため、2つの独立したバタフライバルブを使用することが示唆される。前記2つの独立したバタフライバルブのうちの一は、外側気密性チャンバの排気を制御する。前記2つの独立したバタフライバルブのうちの他は、内側の非気密性封止体又は反応装置での圧力を制御する。構成に依存して、1つのバルブを備える装置も可能だし、2つのバルブを備える装置も可能である。これは堆積システム全体の構成に依存する。
[例]
KAI-Mシステム内での微結晶シリコン層の堆積条件は、13.56MHz、13mmの中間電極ギャップ、450W、9.0mbar、2500sccmのH2である。実験A)では、強い差圧排気が堆積中に用いられた。その結果圧力差は8mbarとなった（つまり図2）。実験B)では、PECVD反応装置周辺での排気は、堆積圧力を9.0mbarに維持しながら圧力差をわずか0.5mbarにするように減少した。
投入したシラン濃度は、同一のラマン結晶性が得られるように通常の差圧がない状態を補償しなければならない。具体的には、実験Aでは38sccmのSiH4が投入され、具体的には、実験Bでは34sccmのSiH4が投入された、
図4は、高い差圧(>8mbar)での堆積を表している。前記高い差圧での堆積では、μc-Si:H 堆積の中心領域(Rc〜50%)を取り囲むa-Si:H堆積領域(Rc<10%)が明確に識別できる。局所的な不均一が生じる結果、参照番号2の近くに位置する側部の窓に顕著に堆積する。他方領域2に位置する窓では、清浄な窓が見いだされた。
図5は、本発明の実施例による低い差圧(0.5mbar)の堆積を表している。本発明の実施例による低い差圧(0.5mbar)の堆積では、ラマン結晶性(Rc)が、μc-Si:H成長の全基板面積にわたって約50%(±10%)に維持される。位置3と4で清浄な側部窓がこの結果を確認した。
p-i-nデバイスにおいて図4と図5のμc-Si:H材料を実装した結果、同一の太陽電池性能が得られた。このことは、同一の材料の品質が得られたが、図5の堆積条件では、はるかに均一性が改善されていることを示唆している。
高圧で微結晶シリコンを成長するためには、均一に成長させるために差圧は小さいことが望ましい。さらにPECVDプラズマボックス周辺の圧力を、所定の機能のプラズマ圧力−たとえばPout=0.5Pin、Pout=0.75Pin、又はPout=0.95Pin（理想的には最大差圧から平衡圧力まで制御する）−となるように制御及び調節することが好ましい。
[本発明の他の利点]
− 外側真空チャンバと内側プラズマチャンバとの間での気体の圧力差が減少するとき、反応装置部の内側から外側へ印加される力が、高圧領域において顕著に減少しうる。その結果、漏洩率に影響しうる機械的応力及び/又は変形が減少する。圧力差が10mbarのKAI-1200でのプラズマボックスの端部板に加わる力の粗い推定は約140kgである。寿命と保守期間の改善は、その装置に作用する機械的な力が減少する結果でもあり得る。
− 一のプラズマボックス漏洩率は、一の製造用積層体の反応装置から他の製造用積層体の反応装置までで変化しうる。その結果微結晶シリコンの成長に用いられる堆積領域の不一致が生じ、最終的には一の反応装置から他の反応装置までのデバイスの性能においてばらつきが大きくなってしまう。提案された解決法は、漏洩率のプラズマ条件への影響を制限することによってこの問題を緩和することができる。
− 通常の差圧排気が存在する状態からPout=Pinへ移行することで、a-Si:H成長しようとするため、差圧を調節することで、アモルファスシリコンから微結晶シリコンへの遷移を制御するさらなる自由度が追加される。
− 従来の差圧排気はアモルファス成長を起こしやすいので、差圧を（Pout=Pinに）減少することで、基板面積全体にわたって微結晶シリコン成長からアモルファスシリコン成長への遷移を良好に制御することが可能となる。
− パウダー生成が制限されることで、SF6、NF3、又はF2のいずれかに基づく既存の溶液を用いた反応装置の洗浄が容易になる。

Claims (4)

  1. 少なくとも1つの基板を含む内側の非気密性封止体、前記封止体を完全に取り囲む外側の気密性チャンバ、並びに、前記内側の非気密性封止体及び前記外側の気密性チャンバと操作可能なように接続する排気口を有する堆積システム内で薄膜を作製する方法であって、
    当該方法は、前記内側の非気密性封止体内での圧力よりも低い圧力に前記外側の気密性チャンバを維持する手順を有し、
    動作中、前記内側の非気密性封止体と前記外側の気密性チャンバとの間での圧力差が、1mbar未満に設定される、
    ことを特徴とする方法。
  2. 前記内側の非気密性封止体と前記外側の気密性チャンバとの間での差圧ΔP= Pout-Pinは、Pout=0.5Pin、Pout=0.75Pin、又はPout=0.95Pinで有効となる、請求項1に記載の方法。
  3. 微結晶シリコン層が、9mbarの前記内側の非気密性封止体の圧力で、かつ、0.5mbarの圧力差で堆積される、請求項1に記載の方法。
  4. 少なくとも1つの基板を含む、支配的な圧力が大気圧未満である内側の非気密封止体；
    前記内側の非気密封止体を取り囲み、前記内側の非気密封止体20の圧力よりも低い圧力に維持される外側の気密性チャンバ；
    前記内側の非気密性封止体及び前記外側の気密性チャンバと操作可能なように接続する排気口；
    前記内側の非気密封止体と前記外側の気密性チャンバとの間での圧力差を制御するため、前記排気口と前記内側の非気密性封止体との間、及び、前記排気口と前記外側の気密性チャンバとの間に配置されて、前記内側の非気密封止体と前記外側の気密性チャンバとの間の圧力差を1mbar未満に設定するように構成される2つのバタフライベント；
    を有する、プラズマ堆積プロセスを用いて薄膜を作製する装置。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150010718A1 (en) * 2012-01-04 2015-01-08 Tel Solar Ag Heat transfer control in pecvd systems
WO2018142179A1 (en) * 2017-02-02 2018-08-09 C4E Technology Gmbh Apparatus for applying a deposition onto a substrate by a deposition process and method for carrying out a deposition process by use of such an apparatus

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2589168B1 (fr) * 1985-10-25 1992-07-17 Solems Sa Appareil et son procede d'utilisation pour la formation de films minces assistee par plasma
FR2621930B1 (fr) 1987-10-15 1990-02-02 Solems Sa Procede et appareil pour la production par plasma de couches minces a usage electronique et/ou optoelectronique
US4793283A (en) * 1987-12-10 1988-12-27 Sarkozy Robert F Apparatus for chemical vapor deposition with clean effluent and improved product yield
CH687986A5 (de) * 1993-05-03 1997-04-15 Balzers Hochvakuum Plasmabehandlungsanlage und Verfahren zu deren Betrieb.
ATE391339T1 (de) * 2004-11-24 2008-04-15 Oc Oerlikon Balzers Ag Vakuumbehandlungskammer für sehr grossflächige substrate
US8067061B2 (en) * 2007-10-25 2011-11-29 Asm America, Inc. Reaction apparatus having multiple adjustable exhaust ports

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