JP2013537257A - シリカ含有充填剤を含むエラストマー複合材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
− 凝固帯域を出た後に、混合物を脱水して、脱水された混合物を得るために1つもしくは2つ以上の脱水工程を用いることができる;
− 凝固帯域を出た後に、凝固することができるエラストマー複合材を、1度もしくは2度以上混合または配合して、配合された混合物を得ることができる;
− 凝固帯域を出た後に、この時点で凝固することができるエラストマーラテックスを、1つもしくは2つ以上の粉砕工程に付して、粉砕された混合物を得ることができる;
− 凝固帯域を出た後で、凝固することができるエラストマー複合材は、1度もしくは2度以上顆粒状にするか、および/または1度もしくは2度以上更に混合することができる;
− 凝固帯域を出た後で、凝固することができるエラストマー複合材は、梱包して、梱包された製品もしくは混合物を得ることができる;この梱包された混合物もしくは製品は、粉々にして顆粒状にした混合物を形成することができる。
− 混合物(例えば、凝固帯域を出るエラストマー複合材)を脱水して脱水された混合物を得る工程;
− 脱水された混合物を混合または配合して、配合された混合物を得る工程;
− 配合された混合物を粉砕して、粉砕された混合物(例えば、ロール練り)を得る工程;
− 粉砕された混合物を顆粒化または混合する工程;
− 所望により、顆粒化または混合の後に、混合物を梱包して、梱包された混合物を得る工程;
− 所望により、梱包された混合物を粉々にして、そして混合する工程。
ことが更に理解されなければならない。更に、カップリング剤の導入は、1つの注入箇所もしくは複数の注入箇所で行うことができ、および/または酸化防止剤の導入は、1つもしくは2つ以上の注入箇所で行うことができることが理解されなければならない。いずれかの組み合わせも可能である。例えば、カップリング剤は、シリカ含有充填剤への接触に関して、酸化防止剤の前および/またはほぼ同時に加えることができるが、しかしながら本プロセスは、酸化防止剤の、カップリング剤と酸化防止剤の最初の導入の後に行われる、本プロセスのいずれかの段階での更なる導入を更に含むことができる。
1.本発明は、以下の工程、
エラストマーラテックスを含む第1の流体の連続的な流れを凝固反応器へ供給する工程;
粒子状シリカ含有充填剤を含む第2の流体の連続的な流れを、圧力下に、凝固反応器へ供給して、エラストマーラテックスとの混合物を形成する工程、凝固反応器内での第1の流体に対する第2の流体の供給は、エラストマーラテックが、凝固反応器中で粒子状シリカ含有充填剤と混合されるときに、エラストマーラテックスの少なくとも一部が凝固するのに十分に強力である;を含むエラストマー複合材の製造方法であって、そして更に、
シリカ含有充填剤が更なる添加剤と接触する前に、粒子状シリカ含有充填剤がカップリング剤に接触するように、少なくとも1種のカップリング剤を導入すること、および少なくとも1種の更なる添加剤を導入すること、
を含む、方法に関する。
2.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、第2の流体を凝固反応器へ供給する前のいずれかの時点で、カップリング剤を第2の流体に導入する、方法。
3.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、凝固反応器の前のいずれかの時点で、カップリング剤が第2の流体に導入され、そして、凝固反応器の前のいずれかの時点で、更なる添加剤が第1の流体に導入される、方法。
4.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤が、凝固反応器中で、混合物に導入される方法。
5.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤が、混合物が凝固反応器を出た後に、混合物に導入される、方法。
6.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマー複合材が凝固反応器を出た後に、1つもしくは2つ以上の処理工程を行うことを更に含む、方法。
7.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、処理工程が、下記の工程の少なくとも1つを含む、方法。
a)混合物を脱水して、脱水された混合物を得る工程;
b)脱水された混合物を混合または配合して、配合された混合物を得る工程;
c)配合された混合物を粉砕して、粉砕された混合物を得る工程;
d)粉砕された混合物を顆粒化または混合する工程;
e)顆粒化または混合の後に、混合物を梱包して、梱包された混合物を得る工程;ならびに/あるいは、
f)所望により、梱包された混合物を粉々にし、そして混合する工程。
8.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤が、工程a)〜f)の1つまたは2つ以上の直前および/または間に導入される、方法。
9.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、シリカ含有充填剤が、シリカ処理されたカーボンブラック、シリカ被覆されたカーボンブラック、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、またはそれらのいずれかの組み合わせである、方法。
10.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマーラテックスが、天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックス、またはそれらの組み合わせである、方法。
11.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が酸化防止剤を含む、方法。
12.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、凝固反応器から、エラストマー複合材の実質的に連続的な流れを排出することを更に含む、方法。
13.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が酸化防止剤である、方法。
14.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が、1つまたは2つ以上の後処理工程で導入される、方法。
15.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマー複合材を、更なるエラストマーと乾式混合して、エラストマー複合材混合物を形成する工程を更に含む、方法。
16.以下の工程:
エラストマーラテックスを含む第1の流体の連続的な流れを凝固反応器に供給する工程;
粒子状シリカ含有充填剤を含む第2の流体の連続的な流れを、圧力下に、凝固反応器へ供給してエラストマーラテックスとの混合物を形成する工程、凝固反応器内の第1の流体に対する第2の流体の供給は、エラストマーラテックスを凝固反応器中で粒子状シリカ含有充填剤と混合するときに、エラストマーラテックスの少なくとも一部を凝固するのに十分に強力である;
を含むエラストマー複合材の製造方法であって、そして更に、
本方法に、少なくとも1種のカップリング剤を導入すること、および少なくとも1種の更なる添加剤を導入することを含み、カップリング剤および更なる添加剤は、ほぼ同時に導入され、エラストマーラテックスは1段の添加として導入される、
方法。
17.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤および更なる添加剤が、第2の流体を凝固反応器へ供給する前のいずれかの時点で第2の流体に導入する、方法。
18.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤および更なる添加剤が、凝固反応器の前のいずれかの時点で第1の流体に導入される、方法。
19.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤および更なる添加剤が、凝固反応器中の混合物に導入される、方法。
20.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤および更なる添加剤が、混合物が凝固反応器を出た後に、混合物に導入される、方法。
21.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマー複合材が凝固反応器を出た後に、1つまたは2つ以上の処理工程を行うことを更に含む、方法。
22.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、処理工程が、下記の工程の少なくとも1つを含む、方法。
a)混合物を脱水して、脱水された混合物を得る工程;
b)脱水された混合物を混合または配合して、配合された混合物を得る工程;
c)配合された混合物を粉砕して、粉砕された混合物を得る工程;
d)粉砕された混合物を顆粒化または混合する工程;
e)顆粒化または混合の後に、混合物を梱包して、梱包された混合物を得る工程;ならびに/あるいは、
f)所望により、梱包された混合物を粉々にし、そして混合する工程。
23.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤が、工程a)〜f)の1つまたは2つ以上の直前および/または間に導入される、方法。
24.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、シリカ含有充填剤が、シリカ処理されたカーボンブラック、シリカ被覆されたカーボンブラック、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、またはそれらのいずれかの組み合わせである、方法。
25.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマーラテックスが、天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックス、またはそれらの組み合わせである、方法。
26.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が酸化防止剤を含む、方法。
27.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、凝固反応器から、エラストマー複合材の実質的に連続的な流れを排出することを更に含む、方法。
28.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が、酸化防止剤である、方法。
29.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が、1つまたは2つ以上の後処理工程に導入される、方法。
30.いずれかの前述のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマー複合材を、更なるエラストマーと乾式混合して、エラストマー複合材混合物を形成することを更に含む、方法。
31.以下の工程:
エラストマーラテックスを含む第1の流体の連続的な流れを、凝固反応器へ供給する工程;
粒子状シリカ含有充填剤を含む第2の流体の連続的な流れを、圧力下で、凝固反応器へ供給して、エラストマーラテックスとの混合物を形成する工程、混合帯域内での第2の流体の第1の流体に対する供給は、凝固反応器中でエラストマーラテックスを粒子状シリカ含有充填剤と混合する際に、エラストマーラテックスの少なくとも一部が凝固するのに十分に強力である;
を含むエラストマー複合材を製造する方法であって、そして、
この方法において、少なくとも1種のカップリング剤を導入すること、および少なくとも1種の更なる添加剤を導入することを更に含み、カップリング剤と更なる添加剤は、ほぼ同時に導入され、そしてエラストマーラテックスは、多段階の添加として導入される、方法。
32.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤および更なる添加剤が、第2の流体に、第2の流体が凝固反応器へ供給される前のいずれかの時点で導入される、方法。
33.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤と更なる添加剤が、第1の流体に、凝固反応器の前のいずれかの時点で導入される、方法。
34.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤と更なる添加剤が、凝固反応器中の混合物へ導入される、方法。
35.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤と更なる添加剤が、混合物が凝固反応器を出た後に、混合物に導入される、方法。
36.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマー複合材が、凝固反応器を出た後に、1つまたは2つ以上の処理工程を行うことを更に含む、方法。
37.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、前記処理工程が、
a)混合物を脱水して、脱水された混合物を得る工程;
b)脱水された混合物を混合もしくは配合して、配合された混合物を得る工程;
c)配合された混合物を粉砕して、粉砕された混合物を得る工程;
d)粉砕された混合物を顆粒化もしくは混合する工程;
e)顆粒化もしくは混合の後に、混合物を梱包して、梱包された混合物を得る工程;および
f)任意で、梱包された混合物を粉々にして、そして混合する工程;
の少なくとも1つを含む、方法。
38.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、カップリング剤が、a)〜f)の工程の1つもしくは2つ以上の直前および/または間に導入される、方法。
39.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、シリカ含有充填剤が、シリカ処理されたカーボンブラック、シリカ被覆されたカーボンブラック、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、およびそれらのいずれかの組み合わせである、方法。
40.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマーラテックスが、天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックスまたはそれらの混合物である、方法。
41.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が、酸化防止剤を含む、方法。
42.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、凝固反応器から、エラストマー複合材の実質的に連続的な流れを排出することを更に含む、方法。
43.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が酸化防止剤である、方法。
44.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、更なる添加剤が、1つもしくは2つ以上の後処理工程に導入される、方法。
45.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、エラストマー複合材を、更なるエラストマーと乾式混合して、エラストマー複合材混合物を形成することを更に含む、方法。
46.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法によって形成されたエラストマー複合材。
47.少なくとも1種のエラストマー、少なくとも1種のケイ素処理されたカーボンブラック、少なくとも1種のカップリング剤、および少なくとも1種の更なる添加剤を含む硬化されたエラストマー複合材であって、このエラストマーは、天然ゴムであり、そしてケイ素処理されたカーボンブラックは、約40〜60phrの量で存在しており、そして硬化されたエラストマー複合材は、60℃で測定して、0.130未満のタンデルタを有している、硬化されたエラストマー複合材。
48.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の硬化されたエラストマーであって、少なくとも1種の更なる添加剤が、少なくとも1種の酸化防止剤を含む、硬化されたエラストマー。
49.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の硬化されたエラストマー複合材であって、ケイ素処理されたカーボンブラックが、ケイ素処理されたカーボンブラックの質量を基準として、50質量%以下のシリカを含んでいる、硬化されたエラストマー複合材。
50.少なくとも1種のエラストマー、少なくとも1種のシリカ含有粒子状充填剤、少なくとも1種のカップリング剤、および少なくとも1種の更なる添加剤を含む硬化されたエラストマー複合材であって、エラストマーは天然ゴムであり、そしてシリカ含有充填剤は、約40〜90phrの量で存在し、そして硬化されたエラストマー複合材は、47〜70の、T300/T100:タンデルタ(60℃で測定したタンデルタ)比を有している、硬化されたエラストマー複合材。
51.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の硬化されたエラストマー複合材であって、少なくとも1種の更なる添加剤が、少なくとも1種の酸化防止剤を含んでいる、硬化されたエラストマー複合材。
52.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の硬化されたエラストマー複合材であって、シリカ含有充填剤が、シリカ含有充填剤の質量を基準として、50質量%以下のシリカを含んでいる、硬化されたエラストマー複合材。
53.少なくとも1種のエラストマー、少なくとも1種シリカ含有粒子状充填剤、少なくとも1種のカップリング剤、および少なくとも1種の更なる添加剤を含むエラストマー複合材であって、そしてシリカ含有充填材粒子は、10〜90phrの量で存在し、そして生成されたエラストマー複合材は、エラストマー複合材中に存在する酸化防止剤の少なくとも70質量%の遊離の酸化防止剤の水準を有している。
54.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様のエラストマーであって、少なくとも1種の更なる添加剤が、少なくとも1種の酸化防止剤を含んでいる、エラストマー。
55.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の硬化されたエラストマー複合材であって、シリカ含有充填剤が、シリカ含有充填剤の質量を基準として、50質量%以下のシリカを含んでいる、硬化されたエラストマー複合材。
56.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、後処理工程が、少なくともエラストマー複合材のロール練りを含む、方法。
57.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、ロール練りが、エラストマー複合材に、少なくとも約0.7MJ/kgの比エネルギーを与えるのに十分な時間行われる、方法。
58.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、後処理工程が、少なくともエラストマー複合材のロール練りを含む、方法。
59.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、ロール練りが、エラストマー複合材に、少なくとも約0.7MJ/kgの比エネルギーを与えるのに十分な時間行われる、方法。
60.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、後処理工程が、少なくともエラストマー複合材のロール練りを含む、方法。
61.いずれかの前記のまたは以下の実施態様/特徴/態様の方法であって、ロール練りが、エラストマー複合材に、少なくとも約0.7MJ/kgの比エネルギーを与えるのに十分な時間行われる、方法。
以下の理論的な例(例1〜14)では、凝固された湿式マスターバッチを、天然ゴムラテックスの流れを、凝固反応器の混合帯域中で、シリカ含有充填剤スラリー(すなわち、12質量%の、Cabot CorporationのECOBLACK(商標)CRX-2125 filler)と、衝突させることによって生成させる。凝固されたマスターバッチクラムは、70〜85質量%の水を含んでおり、次いで脱水押出機(French Oil Mill Machinery Company(Piqua、オハイオ州))を用いて、約10〜20質量%の水分まで脱水される(DW)。この押出機中で、マスターバッチクラムは圧縮され、そしてクラムから絞り出された水は、押出機の溝を付けたバレルを通して排出される。結果として得られる脱水された凝固物は、連続式配合機(Farrel Continuous Mixer(FCM)、 Farrel Corporation)中に落下されて、そこで素練りされ、そして乾燥される。FCMから排出される、結果として得られる素練りされたマスターバッチの水分含有量は、約1〜2質量%である。素練りされたマスターバッチは、解放型混合機上で更に素練りされ、そして冷却されて、乾燥されたエラストマー複合材を形成する。それぞれの例において、カップリング剤、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルヒド(TESPT、Si-69、Evonik Industries(Essen、独国)から入手可能)("Si-69")を充填剤の質量の約2.0質量%の濃度で加え、そして酸化防止剤、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン(6PPD、Flexsys(St. Louis、ミズーリ州))("6PPD"、例1、1a、12a、および比較例Bを除く全ての例)または2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノン(TMQ;例12aおよび比較例B:Agerite Resin D、R.T. Vanderbilt;例1および1a:Aquanox TMQ dispersion、Aquaspersions)のいずれかを、ゴムの質量の約1.0質量%の濃度(phr)で加えた。本プロセス中に、これらの2種の化学薬品が加えられる時点(場所および順序)は、それぞれの例について、下記の表3中に示されている。表3中で、「バンバリー」は、素練りされたマスターバッチがロールミルから排出された後の約24時間後に、バンバリー混合機を用いて、酸化防止剤が、乾燥されたエラストマー複合材と、ゴムの1.0質量%の濃度(phr)で混合されたことを表している。混合時間は、約1分間である。それぞれの例の1つの変形として、ロールミル上の滞留時間は、複合材が、約0.7MJ/kgの比エネルギーを経験するほどのものである。他の変形では、比エネルギーが約1.4MJ/kgであるように、滞留時間は、2倍にされる。
湿式マスターバッチを、天然ゴムラテックスの流れを、シリカ含有充填剤スラリー(すなわち、Cabot CorporationのECOBLACK(商標)CRX-2125充填剤、12質量%の濃度で)の比較的により大きな速度の流れ(75m/s)と衝突させることによって生成した。凝固されたマスターバッチクラムは、約80質量%の水を含んでおり、次いで脱水押出機(French Oil Mill Machinery Company(Piqua、オハイオ州))を用いて約15質量%の水に脱水(DW)された。押出機中で、マスターバッチクラムは圧縮され、そしてクラムから絞り出された水は、押出機の溝を付けたバレルを通して排出された。結果として得られた脱水された凝固物を、素練りおよび乾燥のために、連続式配合機中(Farrel Continuous Mixer (FCM)、 Farrel Corporation)に落下させた。酸化防止剤、6PPD、をFCMに、素練りされたマスターバッチ中の結果として得られる濃度が1.0phrとなるような速度で加えた。FCMから排出される、素練りされたマスターバッチの水分含有量は、約1〜2%であった。素練りされたマスターバッチを、開放型混合機上で、約0.7MJ/kgの比エネルギーをマスターバッチに与えるのに十分な時間、更に素練りして、そして冷却して、乾燥したエラストマー複合材を形成した。乾燥されたエラストマー複合材を、冷却し、そして周囲温度で貯蔵した。乾燥されたエラストマー複合材を、カップリング剤Si- 69を充填剤の2質量%の濃度で加え、そして2.5phrのCalight RPO oil(R.E. Carroll, Inc.(Trenton、ニュージャージー州))もまた加えた以外は、表1中のものと同じ配合を用いて、バンバリーミキサー中で配合した。表2中に与えられた配合手順を次に行った。加硫を、150℃に設定した加熱プレス中で、慣用のゴムレオメータによって定められた時間(すなわち、T90+T90の10%、ここでT90は90%の加硫を得るための時間である)行った。ゴム性能試験の結果を、表4中に与えた。
湿式マスターバッチを、天然ゴムラテックスを、凝固反応器の混合帯域中で、シリカ含有充填剤スラリー(すなわち、12質量%の濃度の、Cabot CorporationのECOBLACK(商標)CRX-2125充填剤)の比較的に大きな速度の流れ(75m/s)と衝突させることによって生成した。凝固されたマスターバッチクラムは約80質量%の水を含んでおり、次いで脱水押出機(French Oil Mill Machinery Company(Piqua、オハイオ州))を用いて、約15質量%に脱水された。この押出機中で、マスターバッチクラムは圧縮され、そしてクラムから絞り出された水は、押出機の溝を付けたバレルを通して排出された。結果として得られた脱水された凝固物は、素練りおよび乾燥のために連続式配合機(Farrel CorporationのFarrel Continuous Mixer (FCM))中に落下された。カップリング剤、Si-69、をFCMへ、結果として得られた素練りされたマスターバッチ中の濃度が、充填剤の質量の約2質量%となるような速度で加えた。FCMから排出される素練りされたマスターバッチの水分含有量は、約1〜2%であった。素練りされたマスターバッチは、解放型混合機上で、マスターバッチに約1.4MJ/kgの比エネルギーを与えるのに十分な時間、更に素練りされ、そして冷却され、乾燥されたエラストマー複合材を与えた。乾燥されたエラストマー複合材を冷却し、そして周囲温度で貯蔵した。素練りされたマスターバッチがロールミルから排出されて約24時間後に、バンバリーミキサーを用いて、酸化防止剤、6PPD、を、ゴムの質量の1.0質量%の濃度で、乾燥されたエラストマー複合材と混合した。混合時間は、約1分間であった。結果として得たマスターバッチを、2.5phrのCalight RPO oil(R.E. Carroll, Inc.(Trenton、ニュージャージー州))を他の添加剤と共に加えた以外は、表1中に与えた配合および表2中に与えた配合手順を用いて、バンバリーミキサー中で配合した。加硫を、150℃に設定した加熱プレス中で、慣用のゴムレオメータによって定められた時間(すなわち、T90+T90の10%、ここでT90は、90%の加硫を得る時間である)、行った。ゴム性能試験結果を、表4中に与えた。
75gのケイ素処理カーボンブラック(Cabot CorporationのECOBLACK CRX2125充填剤)、200gの水、および500gのエタノールの混合物を調製し、そして室温で撹拌した。pHを、水酸化アンモニウム溶液で9.4に調整し、それに続いて1.85gのビス−(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(TESPT、Evonik Industries (Essen、独国)から入手可能なSi-69)を混合物に加えた。この混合物を60℃に加熱し、60℃で30分間撹拌し、そして冷却した。この材料の半分を、ロータリーエバポレータで乾燥した(「CRX2125/Si69」)。残りをろ過し、エタノールで3回洗浄し、そして乾燥した(「CRX2125/Si69洗浄品」)
A=(100Xo−X)*(Ws+Y)/Wf
式中、
Wsはスクアレンの質量であり、
Wfは充填剤の質量であり、
Xoは、試料中のスクアレンの質量と6PPDの総質量との合計に対する、試料中の6PPDの総質量の比率であり、
Xは上澄み中の6PPDの量であり、質量パーセントで表され、そして
Yは試料中の6PPDの総質量である。
上澄み中の6PPDの総量とスクアレンとに対する上澄み中の6PPDの質量パーセント(すなわち、遊離の6PPD)を、図4中に、総6PPDに対して、上澄み中の6PPDとスクアレンの質量パーセントとしてプロットした。図4において、□は、N234カーボンブラック(すなわち、VULCAN 7H)、◇は、酸化防止剤のみでのケイ素変性カーボンブラック(すなわち、6PPDを備えたCRX 2125充填剤)、Xは、カップリング剤で前処理されたケイ素変性カーボンブラック(すなわち、Si 69で前処理されたCRX 2125充填剤)、そして△は、カップリング剤で前処理し、そして洗浄したケイ素変性カーボンブラック(すなわち、Si 69で前処理し、そして洗浄したCRX 2125充填剤)である。
75gの沈降シリカ(Rhodia SilicaのZEOSIL 1165充填剤)、200gの水、および500gのエタノールの混合物を調製し、そして室温で撹拌した。水酸化アンモニウム溶液でpHを9.4に調整し、それに続いて、ビス−(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(TESPT、Evonik Industries(Essen、独国)から入手可能なSi-69)をこの混合物に加えた。この混合物を60℃に加熱し、60℃で一晩撹拌し、そして冷却した。この材料の半分を、ロータリーエバポレータ(「シリカ/Si69」)で乾燥した。残りをろ過し、エタノールで3回洗浄し、そして乾燥した(「Silica/Si69洗浄品」)。
以下の理論上の例(例19〜32)では、凝固された湿式マスターバッチが、天然ゴムラテックスの流れを、凝固反応器の混合帯域中で、シリカ充填剤スラリー(すなわち、12質量%の沈降シリカ−Rhodia SilicaのZEOSIL 1165充填剤)の比較的に高速の流れ(75m/s)と衝突させることによって生成される。また、10%の酢酸(体積で)の流れが、凝固されたマスターバッチクラムが約4のpHを有するのに十分な速度で、混合帯域にポンプで送液される。凝固されたマスターバッチクラムは、70〜85質量%の範囲の水を含んでおり、次いで脱水押出機(French Oil Mill Machinery Company(Piqua、オハイオ州))を用いて、約10〜20質量%の水分まで脱水(DW)される。この押出機中で、マスターバッチクラムは圧縮され、そしてクラムから搾り出された水は、押出機の溝を付けたバレルを通して排出される。結果として得られる脱水された凝固物は、連続式配合機(Farrel CorporationのFarrel Continuous Mixer(FCM))中に落下される。FCMから排出される、結果として得られる素練りされたマスターバッチの水分含有量は、約1〜2質量%である。素練りされたマスターバッチは、開放型混合機上で更に素練りされ、そして冷却されて、乾燥されたエラストマー複合材を形成する。それぞれの例において、カップリング剤、ビス−(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(TESPT、Evonik Industries(Essen、独国)から入手可能なSi-69)(「Si-69」)は、充填剤の質量の約2.0質量%の濃度で加えられ、そして、表示されたもの以外は、酸化防止剤、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン(6PPD、Flexsys(St. Louis、ミズーリ州)(「6PPD」)が、ゴムの質量の約1.0質量%の濃度(phr)で加えられる。例30aでは、Aquaspersions(Halifax、英国)のAquanox TMQ分散液が、TMQが約1.0phrの濃度で用いられる。これらの2種の化学薬品がプロセス中に加えられる時点(場所および順序)は、それぞれの例について下記の表5中に与えられる。表5中で、「バンバリー」は、素練りされたマスターバッチが、ロールミルから排出された約24時間後に、バンバリーミキサーを用いて、酸化防止剤が、ゴムの質量の1.0質量%の濃度(phr)で乾燥されたエラストマー複合材と混合されることを表している。混合時間は、約1分間である。それぞれの例の1つの変形では、ロールミル上の滞留時間は、複合材が、約0.7MJ/kgの比エネルギーを経験するようなものである。他の変形では、滞留時間は、比エネルギーが約1.4MJ/kgとなるように2倍である。
以下の例(例34〜43)では、凝固した湿式マスターバッチが、天然ゴムラテックスの流れを、凝固反応器の混合帯域中で、シリカ含有充填剤スラリー(すなわち、Cabot CorporationのECOBLACK(商標)CRX-2125充填剤)の比較的に高速の流れ(75m/s)と衝突させることによって生成された。凝固されたマスターバッチクラムは、70〜85質量%の範囲の水を含んでおり、次いで脱水押出機(French Oil Mill Machinery Company(Piqua、オハイオ州))を用いて、約10〜20質量%の水分まで脱水(DW)された。この押出機中で、マスターバッチクラムは圧縮され、そしてクラムから搾り出された水は、押出機の溝を付けたバレルを通して排出された。結果として得られた脱水された凝固物は、連続式配合機(Farrel CorporationのFarrel Continuous Mixer(FCM))中に落下され、そこで、素練りされ、そして乾燥された。FCMから排出される、結果として得られる素練りされたマスターバッチの水分含有量は、約1〜2質量%であった。素練りされたマスターバッチは、開放型混合機上で更に素練りされ、そして冷却されて、乾燥されたエラストマー複合材が形成された。カップリング剤、ビス−(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(TESPT、Evonik Industries(Essen、独国)から入手可能な Si-69)(「Si-69」)を、充填剤の質量の約2.0質量%の濃度で加え、そして、酸化防止剤、N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン(6PPD、Flexsys(St. Louis、ミズーリ州))(「6PPD」)を、ゴムの質量を基準として、表示した濃度(phr)で加えた。これらの2種の化学薬品がプロセス中に加えられた時点(場所および順序)は、それぞれの例について下記の表7中に与えられる。表7中で、「バンバリー」は、素練りされたマスターバッチが、ロールミルから排出された約24時間後に、バンバリーミキサーを用いて、酸化防止剤が、ゴムの質量の1.0質量%の濃度(phr)で乾燥されたエラストマー複合材と混合されたことを表している。混合時間は、約1分間であった。例33〜38および41〜44では、ロールミル上の滞留時間は、複合材が、約0.7MJ/kgの比エネルギーを経験するようなものであった。例39および40では、滞留時間は、比エネルギーが約1.4MJ/kgとなるように2倍であった。
Claims (61)
- 以下の工程、
エラストマーラテックスを含む第1の流体の連続的な流れを凝固反応器へ供給する工程;
粒子状シリカ含有充填剤を含む第2の流体の連続的な流れを、圧力下に、該凝固反応器へ供給して、該エラストマーラテックスとの混合物を形成する工程、該凝固反応器内での第1の流体に対する第2の流体の供給は、該エラストマーラテックが、該凝固反応器中で該粒子状シリカ含有充填剤と混合されるときに、該エラストマーラテックスの少なくとも一部が凝固するのに十分に強力である;を含み、そして更に、
該シリカ含有充填剤が更なる添加剤と接触する前に、該粒子状シリカ含有充填剤がカップリング剤に接触するように、少なくとも1種のカップリング剤を導入すること、および少なくとも1種の更なる添加剤を導入すること、
を含む、エラストマー複合材の製造方法。 - 前記第2の流体を前記凝固反応器へ供給する前のいずれかの時点で、前記カップリング剤を前記第2の流体に導入する、請求項1記載の方法。
- 前記凝固反応器の前のいずれかの時点で、前記カップリング剤が前記第2の流体に導入され、そして、前記凝固反応器の前のいずれかの時点で、前記更なる添加剤が第1の流体に導入される、請求項1記載の方法。
- 前記カップリング剤が、前記凝固反応器中で、前記混合物に導入される、請求項1記載の方法。
- 前記カップリング剤が、前記混合物が前記凝固反応器を出た後に、前記混合物に導入される、請求項1記載の方法。
- 前記エラストマー複合材が前記凝固反応器を出た後に、1つもしくは2つ以上の処理工程を行うことを更に含む、請求項1記載の方法。
- 前記処理工程が、下記の工程の少なくとも1つを含む、請求項6記載の方法。
g)前記混合物を脱水して、脱水した混合物を得る工程;
h)該脱水した混合物を混合または配合して、配合した混合物を得る工程;
i)該配合した混合物を粉砕して、粉砕した混合物を得る工程;
j)該粉砕した混合物を顆粒化または混合する工程;
k)該顆粒化または混合の後に、混合物を梱包して、梱包した混合物を得る工程;ならびに、
l)随意に、該梱包した混合物を粉々にし、そして混合する工程。 - 前記カップリング剤が、工程a)〜f)の1つまたは2つ以上の直前および/または間に導入される、請求項7記載の方法。
- 前記シリカ含有充填剤が、シリカ処理されたカーボンブラック、シリカ被覆されたカーボンブラック、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、またはそれらのいずれかの組み合わせである、請求項1記載の方法。
- 前記エラストマーラテックスが、天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックス、またはそれらの組み合わせである、請求項1記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、酸化防止剤を含む、請求項1記載の方法。
- 前記凝固反応器から、前記エラストマー複合材の実質的に連続的な流れを排出することを更に含む、請求項1記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、酸化防止剤である、請求項1記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、1つまたは2つ以上の後処理工程で導入される、請求項1記載の方法。
- 前記エラストマー複合材を、更なるエラストマーと乾式混合して、エラストマー複合材混合物を形成する工程を更に含む、請求項1記載の方法。
- 以下の工程:
エラストマーラテックスを含む第1の流体の連続的な流れを凝固反応器に供給する工程;
粒子状シリカ含有充填剤を含む第2の流体の連続的な流れを、圧力下に、該凝固反応器へ供給して該エラストマーラテックスとの混合物を形成する工程、該凝固反応器内の第1の流体に対する第2の流体の供給は、該エラストマーラテックスが該凝固反応器中で該粒子状シリカ含有充填剤と混合されるときに、該エラストマーラテックスの少なくとも一部が凝固するのに十分に強力である;
を含む方法であって、そして更に、
該方法に、少なくとも1種のカップリング剤を導入すること、および少なくとも1種の更なる添加剤を導入することを含み、該カップリング剤および更なる添加剤は、ほぼ同時に導入され、該エラストマーラテックスは一段の添加として導入される、
エラストマー複合材の製造方法。 - 前記カップリング剤および前記更なる添加剤が、第2の流体を前記凝固反応器へ供給する前のいずれかの時点で第2の流体に導入される、請求項16記載の方法。
- 前記カップリング剤および前記更なる添加剤が、前記凝固反応器の前のいずれかの時点で第1の流体に導入される、請求項16記載の方法。
- 前記カップリング剤および前記更なる添加剤が、前記凝固反応器中の前記混合物に導入される、請求項16記載の方法。
- 前記カップリング剤および前記更なる添加剤が、混合物が凝固反応器を出た後に、混合物に導入される、請求項16記載の方法。
- 前記エラストマー複合材が前記凝固反応器を出た後に、1つまたは2つ以上の処理工程を行うことを更に含む、請求項16記載の方法。
- 前記処理工程が、下記の工程の少なくとも1つを含む、請求項21記載の方法。
g)前記混合物を脱水して、脱水した混合物を得る工程;
h)該脱水した混合物を混合または配合して、配合した混合物を得る工程;
i)該配合した混合物を粉砕して、粉砕した混合物を得る工程;
j)該粉砕した混合物を顆粒化または混合する工程;
k)該顆粒化または混合の後に、混合物を梱包して、梱包した混合物を得る工程;ならびに、
l)随意に、該梱包した混合物を粉々にし、そして混合する工程。 - 前記カップリング剤が、工程a)〜f)の1つまたは2つ以上の直前および/または間に導入される、請求項22記載の方法。
- 前記シリカ含有充填剤が、シリカ処理されたカーボンブラック、シリカ被覆されたカーボンブラック、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、またはそれらのいずれかの組み合わせである、請求項16記載の方法。
- 前記エラストマーラテックスが、天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックス、またはそれらの組み合わせである、請求項16記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、酸化防止剤を含む、請求項16記載の方法。
- 前記凝固反応器から、前記エラストマー複合材の実質的に連続的な流れを排出することを更に含む、請求項16記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、酸化防止剤である、請求項16記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、1つまたは2つ以上の後処理工程に導入される、請求項16記載の方法。
- 前記エラストマー複合材を、更なるエラストマーと乾式混合して、エラストマー複合材混合物を形成することを更に含む、請求項16記載の方法。
- 以下の工程:
エラストマーラテックスを含む第1の流体の連続的な流れを、凝固反応器へ供給する工程;
粒子状シリカ含有充填剤を含む第2の流体の連続的な流れを、圧力下で、該凝固反応器へ供給して、該エラストマーラテックスとの混合物を形成する工程、混合帯域内での第2の流体の第1の流体に対する供給は、該凝固反応器中で該エラストマーラテックスが該粒子状シリカ含有充填剤と混合される際に、該エラストマーラテックスの少なくとも一部が凝固するのに十分に強力である;
を含むエラストマー複合材を製造する方法であって、そして、
該方法において、少なくとも1種のカップリング剤を導入すること、および少なくとも1種の更なる添加剤を導入することを更に含み、該カップリング剤と該更なる添加剤は、ほぼ同時に導入され、そして該エラストマーラテックスは、多段階の添加として導入される、方法。 - 前記カップリング剤および前記更なる添加剤が、第2の流体に、第2の流体を凝固反応器へ供給される前のいずれかの時点で導入される、請求項31記載の方法。
- 前記カップリング剤と前記更なる添加剤が、第1の流体に、凝固反応器の前のいずれかの時点で導入される、請求項31記載の方法。
- 前記カップリング剤と前記更なる添加剤が、前記凝固反応器中の前記混合物へ導入される、請求項31記載の方法。
- 前記カップリング剤と前記更なる添加剤が、前記混合物が前記凝固反応器を出た後に、前記混合物に導入される、請求項31記載の方法。
- 前記エラストマー複合材が、前記凝固反応器を出た後に、1つまたは2つ以上の処理工程を行うことを更に含む、請求項31記載の方法。
- 前記処理工程が、
g)前記混合物を脱水して、脱水した混合物を得る工程;
h)前記脱水した混合物を混合もしくは配合して、配合した混合物を得る工程;
i)該配合した混合物を粉砕して、粉砕した混合物を得る工程;
j)該粉砕した混合物を顆粒化もしくは混合する工程;
k)該顆粒化もしくは混合の後に、混合物を梱包して、梱包した混合物を得る工程;および
l)随意に、該梱包した混合物を粉々にして、そして混合する工程;
の少なくとも1つを含む、請求項31記載の方法。 - 前記カップリング剤が、a)〜f)の工程の1つもしくは2つ以上の直前および/または間に導入される、請求項31記載の方法。
- 前記シリカ含有充填剤が、シリカ処理されたカーボンブラック、シリカ被覆されたカーボンブラック、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、およびそれらのいずれかの組み合わせである、請求項31記載の方法。
- 前記エラストマーラテックスが、天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックスまたはそれらの混合物である、請求項31記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、酸化防止剤を含む、請求項31記載の方法。
- 前記凝固反応器から、前記エラストマー複合材の実質的に連続的な流れを排出することを更に含む、請求項31記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、酸化防止剤である、請求項31記載の方法。
- 前記更なる添加剤が、1つもしくは2つ以上の後処理工程に導入される、請求項31記載の方法。
- 前記エラストマー複合材を、更なるエラストマーと乾式混合して、エラストマー複合材混合物を形成することを更に含む、請求項31記載の方法。
- 請求項1〜45のいずれか1項記載の方法によって形成されたエラストマー複合材。
- 少なくとも1種のエラストマー、少なくとも1種のケイ素処理されたカーボンブラック、少なくとも1種のカップリング剤、および少なくとも1種の更なる添加剤を含む硬化されたエラストマー複合材、該エラストマーは、天然ゴムであり、かつ該ケイ素処理されたカーボンブラックは、約40〜60phrの量で存在しており、かつ該硬化されたエラストマー複合材は、60℃で測定して、0.130未満のタンデルタを有している、硬化されたエラストマー複合材。
- 前記少なくとも1種の更なる添加剤が、少なくとも1種の酸化防止剤を含む、請求項47記載の硬化されたエラストマー。
- 前記ケイ素処理されたカーボンブラックが、前記ケイ素処理されたカーボンブラックの質量を基準として、50質量%以下のシリカを含んでいる、請求項47記載のエラストマー複合材。
- 少なくとも1種のエラストマー、少なくとも1種のシリカ含有粒子状充填剤、少なくとも1種のカップリング剤、および少なくとも1種の更なる添加剤を含む硬化されたエラストマー複合材であって、該エラストマーは天然ゴムであり、かつ該シリカ含有充填剤は、約40〜90phrの量で存在し、かつ硬化されたエラストマー複合材は、47〜70の、T300/T100:タンデルタ(60℃で測定したタンデルタである)比を有している、硬化されたエラストマー複合材。
- 前記少なくとも1種の更なる添加剤が、少なくとも1種の酸化防止剤を含んでいる、請求項50記載の硬化されたエラストマー複合材。
- 前記シリカ含有充填剤が、前記シリカ含有充填剤の質量を基準として、50質量%以下のシリカを含んでいる、請求項50記載の硬化されたエラストマー複合材。
- 少なくとも1種のエラストマー、少なくとも1種シリカ含有粒子状充填剤、少なくとも1種のカップリング剤、および少なくとも1種の更なる添加剤を含むエラストマー複合材であって、かつシリカ含有充填材粒子は、10〜90phrの量で存在し、かつ生成されたエラストマー複合材は、エラストマー複合材中に存在する酸化防止剤の少なくとも70質量%の遊離の酸化防止剤の水準を有している、エラストマー複合材。
- 前記少なくとも1種の更なる添加剤が、少なくとも1種の酸化防止剤を含んでいる、請求項53記載のエラストマー。
- 前記シリカ含有充填剤が、シリカ含有充填剤の質量を基準として、50質量%以下のシリカを含んでいる、請求項53記載の硬化されたエラストマー複合材。
- 前記後処理工程が、少なくともエラストマー複合材のロール練りを含む、請求項6記載の方法。
- 前記ロール練りが、前記エラストマー複合材に、少なくとも約0.7MJ/kgの比エネルギーを与えるのに十分な時間行われる、請求項56方法。
- 前記後処理工程が、少なくとも前記エラストマー複合材のロール練りを含む、請求項16記載の方法。
- 前記ロール練りが、前記エラストマー複合材に、少なくとも約0.7MJ/kgの比エネルギーを与えるのに十分な時間行われる、請求項58記載の方法。
- 前記後処理工程が、少なくとも前記エラストマー複合材のロール練りを含む、請求項31記載の方法。
- 前記ロール練りが、前記エラストマー複合材に、少なくとも約0.7MJ/kgの比エネルギーを与えるのに十分な時間行われる、請求項60記載の方法。
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