JP2013525815A - サンプルを分析し、サンプル画分を収集する方法および装置 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
[0059]本発明は、サンプルを分析し、サンプル画分を収集する方法を対象とする。このサンプルの分析方法は、多数のプロセス工程を有することができ、そのいくつかが以下に説明される。
[0060]本発明のいくつかの例示的な実施形態では、サンプルを分析する方法は、スプリッタポンプまたはシャトルバルブを介して検出器への流体流れを動的に制御する工程を有する。このような方法工程を示す1つの例示的な液体クロマトグラフィーシステムが図1に図示されている。図1に示されるように、例示的な液体クロマトグラフィーシステム10は、(i)クロマトグラフィーカラム11と、(ii)第1入口21、第1出口22、および第2出口23を備えるT部12と、(iii)T部12の第1出口22と流体連通する画分収集器14と、(iv)T部12の第2出口23と流体連通する第1検出器13と、(v)T部12の第2出口23と第1検出器13とに流体連通するように位置決めされたスプリッタポンプ15とを有する。
[0075]本発明の方法はさらに、流体流れ内の1つまたは複数のサンプル成分を検出するために少なくとも1つの検出器を用いることができる。本発明の液体クロマトグラフィーシステムに用いるのに好適な検出器は、限定するわけではないが、非破壊式および/または破壊式検出器を含む。適当な検出器は、限定するわけではないが、非破壊式の検出器(すなわち、検出中にサンプルを消費または破壊しない検出器)を含み、たとえばUV検出器、RI検出器、伝導性検出器、蛍光検出器、光散乱検出器、粘度計、偏光計、等であり、また適当な検出器は、破壊式検出器(すなわち、検出中にサンプルを消費または破壊する検出器)を含み、たとえば、蒸発光散乱検出器(ELSD)および凝集核形成光散乱検出器(CNLSD)等のような蒸発性粒子検出器(EPD)、コロナ放電検出器、質量スペクトル検出器、原子吸光検出器等である。たとえば、本発明の装置は、少なくとも1つのUV検出器、少なくとも1つの蒸発光散乱検出器(ELSD)、少なくとも1つの質量スペクトル検出器(MS)、少なくとも1つの凝集核形成光散乱検出器(CNLSD)、少なくとも1つのコロナ放電検出器、少なくとも1つの屈折率検出器(RID)、少なくとも1つの蛍光検出器(FD)、少なくとも1つのカイラル検出器(CD)、少なくとも1つの電子化学検出器(ED)(たとえば、電流検出器または電量検出器)またはそれらの組み合わせを含むことができる。例示的な実施形態では、検出器は、1つまたは複数の蒸発粒子検出器(EPD)を含むことができ、これは、流動相として発光性および非発光性の溶媒の使用を可能にする。さらなる実施形態では、非破壊式検出器は、破壊式検出器と組み合わせることができ、これは、たとえば、各クロマトグラフィーのピークに関連する、化学的性質、化学構造、分子量等のような、サンプルのさまざまな化合物の特性を検出することができる。質量スペクトル検出と組み合わせる場合、検出時に画分の化学構造および/または分子量を検出することができ、所望の画分の同定を連続的に行う。現在のシステムにおいて、画分の化学同一性および構造は、面倒な過去の分離技術を用いなければならない。
[0100]本発明による方法はさらに、1つまたは複数の検出器応答から信号を生成する工程を有することができる。図1に示される例示的な液体クロマトグラフィーシステム10のようないくつかの例示的な実施形態では、単一の検出器は、サンプル成分の存在を検出し、流体流れ内のサンプル成分の存在および濃度に基づいて検出器応答を生成する。図6に示される例示的な液体クロマトグラフィーシステム50のような他の例示的な実施形態では、2つまたはそれ以上の検出器を、1つまたは複数のサンプル成分の存在を検出するために用いることができ、流体流れ内の1つまたは複数のサンプル成分の存在および濃度に基づいて2つまたはそれ以上の検出器応答を生成させることができる。
[0119]所定の液体クロマトグラフィーシステム内の少なくとも1つの検出器からの1つまたは複数の信号に応答して、1つまたは複数のサンプル画分を収集するために、本発明の方法はさらに、図1−図3Aおよび図4−図9に示される例示的な画分収集器14のような画分収集器を用いてもよい。たとえば、図1、図2、図3Aにそれぞれ示される例示的な液体クロマトグラフィーシステム10、20、30において、サンプルを分析する方法は、さらに、第1検出器13からの1つまたは複数の信号に応答して1つまたは複数のサンプル画分を収集する工程を備えることができる。図4、図5、図6にそれぞれ示される例示的な液体クロマトグラフィーシステム40、50、60において、サンプルを分析する方法はさらに、第1検出器13(または第1検出器131)、第2検出器16(または第2検出器161)、または第1検出器13および第2検出器16の両方(または第1検出器131および第2検出器161の両方)からの1つまたは複数の信号に応じて1つまたは複数のサンプル画分を収集する工程を備えることができる。
[0123]本発明の方法は、所定のサンプル内の成分を分離するために液体クロマトグラフィー(LC)工程を用いる。特定のサンプルに依存して、さまざまなLCカラム、可動フェーズ、および他のプロセス工程条件(たとえば、供給速度、勾配など)を用いることができる。
[0126]本発明におけるサンプルを分析する方法は、さらに、操作者または使用者が液体クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数のシステムコンポーネントに相互作用する1つまたは複数の工程を備えることができる。たとえば、サンプルを分析する方法は、1つまたは複数の工程を備えることができる。すなわち、試験のためにサンプルを液体クロマトグラフィーシステム内に入れる工程、システム内の1つまたは複数の要素の1つまたは複数の設定(たとえば、流量または圧力設定、波長など)を調節する工程、1つまたは複数のセンサおよび/または複数の検出器からの1つまたは複数の検出器応答を考慮する所望の数学的アルゴリズムに基づいて、信号を発生させるように少なくとも1つの検出器をプログラムする工程、1つまたは複数の検出器応答を考慮する所望の数学的アルゴリズムに基づいて信号を生成するように1つまたは複数のシステムコンポーネント(検出器以外)をプログラムする工程、少なくとも1つの検出器からの信号(たとえば、単一信号または複合信号)を認識し、受信した信号に基づいて1つまたは複数のサンプル画分を収集するように、画分収集器をプログラムする工程、画分収集器が1つまたは複数のシステムコンポーネント(画分収集器以外)からの入力に基づいて1つまたは複数のサンプルを収集できるように、少なくとも1つの検出器からの入力信号を認識し、この入力信号を画分収集器が認識でき且つ処理できる信号に変換するように1つまたは複数のシステムコンポーネント(画分収集器以外)をプログラムする工程、および、所望の時間において、または、液体クロマトグラフィーシステム内の他の動作(たとえば、操作者または使用者に表示される検出器応答)に応答して、1つまたは複数のシステムコンポーネント(たとえば、Tバルブ、スプリッタポンプ、シャトルバルブ、または検出器)を駆動または停止する工程を備えることができる。
[0127]本発明はまた、上述の方法の工程の1つ以上を用いてサンプルを分析することができるまたはサンプルの分析に貢献することができる装置および装置コンポーネントに関する。
[0156]任意の公知のクロマトグラフィーカラムを本発明の装置に用いることができる。商業的に入手できる適当なクロマトグラフィーカラムは、限定するわけではないが、Grace Davison Discovery Sciences社(ディアフィールド、イリノイ州)から、GRACEPURE(商標)、GRACERESOLV(商標)、VYDAC(登録商標)、およびDAVISIL(登録商標)の商標で入手可能なクロマトグラフィーカラムを含む。
[0157]任意の公知の検出器を本発明の装置に用いることができる。商業的に入手できる適切な検出器は、限定するわけではないが、Ocean Optics社(ダニーディン、フロリダ州)からUSB2000(商標)の商標で入手できるUV検出器、Grace Davison Discovery Sciences社(ディアフィールド、イリノイ州)から3300ELSD(商標)の商標で入手できる蒸発性光散乱検出器(ELSD)、Waters Corporation社(ミルフォード、マサチューセッツ州)からZQ(商標)の商標で入手できる質量スペクトル計(MS)、Quant社(ブレーン、ミネソタ州)からQT−500(商標)の商標で入手できる凝集核形成光散乱検出器(CNLSD)、ESA社(チェルムズフォード、マサチューセッツ州)からCORONA CAD(商標)の商標で入手できるコロナ放電検出器(CDD)、Waters Corporation社(ミルフォード、マサチューセッツ州)から2414の標識で入手できる屈折率検出器(RID)、およびLaballiance社(St.Collect、ペンシルバニア州)からULTRAFLOR(商標)の商標で入手できる蛍光検出器(FD)を含む。
[0159]任意の公知のスプリッタポンプを本発明の装置に用いることができる。商業的に入手できる適切なスプリッタポンプは、限定するわけではないが、KNF社(トレントン、ニュージャージー州)からLIQUID MICRO(商標)の商標で入手できるスプリッタポンプを含む。
[0160]任意の公知のシャトルバルブを本発明の装置に用いることができる。商業的に入手できる適切なシャトルバルブは、限定するわけではないが、Valco社(ヒューストン、テキサス州)からCHEMINERT(商標)、Rheodyne(登録商標)の商標で入手できるシャトルバルブ、Idex Corporation社からMRA(登録商標)の商標で入手できるシャトルバルブ、および本明細書で説明する連続流れシャトルバルブを含む。
[0161]任意の公知の画分収集器を本発明の装置に用いることができる。商業的に入手できる適切な画分収集器は、限定するわけではないが、Gilson社(ミドルトン、ウィスコンシン州)から215の表示で入手することができる画分収集器を含む。
[0163]本発明はさらに、上述の方法の工程の1つまたはそれ以上を実行するための、コンピュータが実行可能な命令が格納された、コンピュータで読取り可能な媒体を対象とする。たとえば、コンピュータが実行可能な命令が格納されたコンピュータが読取り可能な媒体は、システム内の1つまたは複数の要素の1つまたは複数の設定(たとえば流れ設定、波長等)を調節し、1つまたは複数の検出器応答を考慮する所望の数学的アルゴリズムに基づいて信号を発生させ、少なくとも1つの検出器からの信号を認識し、受信信号に基づいて1つまたは複数のサンプル画分を収集し、画分収集器により、少なくとも1つの検出器からの入力信号を認識して、入力信号を画分収集器が認識および処理可能な信号に変換し、画分収集器が、1つまたは複数のシステムコンポーネントからの入力に基づいて1つまたは複数のサンプル画分を収集し、所望の時間または液体クロマトグラフィーシステム内の他のいくつかの活動(たとえば、検出器応答)に応じて、1つまたは複数のシステムコンポーネント(たとえば、Tバルブ、スプリッタポンプ、シャトルバルブ、または検出器)を開始または停止することができるようにするためのコンピュータが実行可能な命令を格納する。
[0164]上述の方法、装置およびコンピュータソフトウェアは、さまざまなサンプル内の1つまたは複数の成分の存在を検出するために用いることができる。上述の方法、装置、およびコンピュータソフトウェアは、限定されるわけではないが、石油産業、製薬産業、分析研究分野などを含む、液体クロマトグラフィーを用いる任意の産業に応用できる。
[0166]この実施例では、2つの異なるフラッシュクロマトグラフィーシステムが比較された(GraceDavison Discovery Sciences社から入手できるREVELERIS(登録商標)システム)。第1の(比較)システム(「システムA」)は、1mWレーザを有するALLTECH(登録商標)ELSD、300nL回転ディンプル並びに150ミリ秒の分配および再補充時間のシャトルバルブ、および0.1mmUVフローセルを有するUV検出器を備える。第2のシステム(「システムB」)は、4.6mWレーザ(MidwestLaser Products社から入手可能)を有するALLTECH(登録商標)ELSD、600nL回転ディンプル並びに250ミリ秒の分配および50ミリ秒再補充時間のシャトルバルブ、および0.1mmUVフローセルを有するOceanOpticsUV検出器を備える。両方のシステムは、図3Aに示すように構成される。0.5gの天然物を計量し、それを100mL容量フラスコに添加し、20/80メタノール/水混合物で100mLまで希釈して、5つの異なる天然物(すなわち、カフェイン、エモディン、リポ酸、カテキン、およびモリン)をそれぞれ含む5mg/mL溶液を調製した。天然物のそれぞれのサンプルに対して、1mLを5mLプラスチック注射器を使用して、フラッシュシステムに備えられた4gGRACERESOLV(商標)C18フラッシュカラム(GraceDavison Discovery Sciences社から入手できる)に注入した。可動フェーズは、以下の勾配条件でシステムを通じてポンプされた、最初に3分間にわたりメタノールの量を60%まで増加させ、次に60%で1分間保持した。カラム排水は、システムAでは36μL/分およびシステムBでは72μL/分でシャトルバルブに流され、ALLTECH(登録商標)ELSDにカラム排水を流した。排水の平衡量をUV検出器を介して画分収集器に流した。
[0168]この実施例では、システムBは、ALLTECH(登録商標)ELSDに7.5mWレーザ(MidwestLaser Products社から入手可能)(「システムC」)、およびALLTECH(登録商標)ELSDに10mWレーザ(MidwestLaser Products社から入手可能)(「システムD」)を有するように修正される。カフェインサンプルだけに対して、実施例1と同一の分離プロセスが実施される。図12に示される結果から、システムCのELSDはシステムBのELSDに対して2倍から3倍の応答を示し、システムDのELSDは、システムのBのELSD対して4倍の応答を示す。
[0169]この実施例では、システムAの性能がシステムDと比較される。カフェインサンプルだけに対して、実施例1と同一の分離プロセスが実施される。下記表1に示される結果から、システムDのELSDはシステムAのELSDの40倍の応答を示し、システムDのUV検出器はシステムAのUV検出器の2倍の応答を示す。
Claims (114)
- サンプルを分析する方法であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの中の1つまたは複数の検出器からの信号を生成する工程であって、前記信号が少なくとも1つの検出器からの検出応答成分を含む工程と、
(b)前記信号の変化に応じて画分収集器の中の新しいサンプル画分を収集する工程と、
を含み、
前記信号の振幅は、前記液体クロマトグラフィーシステムによって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、電子的手段、またはデジタル手段によって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムのコンポーネントを使用する前記信号の利得の変化によって修正される、方法 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、コンピュータソフトウェアまたはコンピュータで読取り可能な媒体によって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、光学手段によって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器の光源によって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器でそれぞれ異なる光源を使用することによって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器の光源の強度を変更することによって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器のそれぞれで複数の光源を使用することによって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、流体手段によって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項1の方法において、
(a)少なくとも1つの検出器と流体連通して位置する、流体移動デバイスを介して、前記液体クロマトグラフィーシステムの少なくとも1つの検出器へ流れる流体を能動的に制御する工程をさらに含む、方法。 - 請求項12記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記流体移動デバイスの中を通るサンプルの流量の変更を含む、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項12記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記流体移動デバイスの中を通るサンプルの流路の変更を含む、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項12記載の方法において、
前記信号の振幅は、複数の流体移動デバイスの使用を含む、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項12記載の方法において、
前記信号の振幅は、交換可能な流体移動デバイスコンポーネントの使用を含む、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項12記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記流体移動デバイスの動作条件の変更を含む、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項12記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記流体移動デバイスの少なくとも1つのコンポーネントの形状またはサイズの変更を含む、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項12記載の方法において、
前記流体移動デバイスは、シャトルバルブ、スプリッタ、またはポンプを含む、方法。 - 請求項19記載の方法において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数のスプリッタコンポーネント、シャトルバルブコンポーネント、またはポンプコンポーネントの形状またはサイズの変更を含む、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項19記載の方法において、
前記信号の振幅は、少なくとも1つのシャトルバルブ回転子または固定子の形状またはサイズの変更、少なくとも1つの固定子または回転子チャンバーまたはチャネルの形状またはサイズの変更、またはこれらの組み合わせによる変更を含む、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に運ばれる、サンプル量の変更によって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、検出器の設計によって修正される、方法。 - 請求項22記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムのそれぞれの検出器に対して異なるコンポーネントを有する複数の検出器の使用を含む、検出器の設計によって修正される、方法。 - 請求項22記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムのそれぞれの検出器に対して、交換可能な検出器、または検出器のコンポーネントの使用を含む、検出器の設計によって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に到達するサンプルの物理的特性によって修正される、方法。 - 請求項25記載の方法において、
前記検出器は、EPDを含み、および、サンプル粒子のサイズを大きくすること、小さなサンプル粒子の数を減少させること、またはこれらの組み合わせによって変更される物理的特性を有する、方法。 - 請求項25記載の方法において、
前記検出器は、EPDを含み、および少なくとも1つの異なるインパクター;異なるドリフトチューブ;異なるネブライザーガス流、ネブライザーガスタイプ、ネブライザーガス温度;異なる入口、ドリフトチューブ、光学部品、または排気温度;若しくはこれらの組み合わせの使用によって変更される物理的特性を有する、方法。 - 請求項25記載の方法において、
前記検出器は、EPDを含み、および、少なくとも1つの異なる平板インパクター、スクリーンインパクター、球状インパクター、エルボーインパクター、3次元インパクター、または他の非線形流れ構造インパクター、またはこれらの組み合わせの使用によって変更される物理的特性を有する、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、ネブライザー、ドリフトチューブなどの検出器(単数または複数)の機械要素、または光学ブロックの設計、またはこれらの組み合わせを変更することによって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記信号の振幅は、少なくとも1つの検出器の動作条件の変更によって修正される、方法。 - 請求項1記載の方法において、
少なくとも1つの検出器は、蒸発性光散乱検出器(ELSD)を含む、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記液体クロマトグラフィーシステムは、2つ以上の検出器を含む、方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記液体クロマトグラフィーシステムは、少なくとも1つのUV検出器、少なくとも1つの蒸発性光散乱検出器(ELSD)、少なくとも1つの質量スペクトル検出器(MS)、少なくとも1つの凝集核形成光散乱検出器(CNLSD)、少なくとも1つのコロナ放電検出器、少なくとも1つの屈折率検出器(RID)、少なくとも1つの蛍光検出器(FD)、少なくとも1つのカイラル検出器(CD)、少なくとも1つの電気化学検出器(ED)、またはそれらの組み合わせのいずれかから選択された少なくとも1つの検出器を含む、方法。 - 請求項1から請求項33のいずれか一項記載の1つまたは複数の方法の工程を実施するための、コンピュータ−で実行可能な命令が記憶されたコンピュータで読取り可能な媒体。
- 請求項1から請求項33のいずれかの方法を使用してサンプルを分析できる、装置。
- 請求項1から請求項33のいずれかの方法を使用して、サンプルの分析に貢献することができる、装置または装置コンポーネント。
- 請求項34のコンピュータで読取り可能な媒体を使用してサンプルの分析に貢献することができる、装置または装置コンポーネント。
- サンプルを分析する方法であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの中の1つまたは複数の検出器からの信号を生成する工程であって、前記信号が少なくとも1つの検出器からの検出応答成分を含む工程と、
(b)前記信号の変化に応じて画分収集器の中の新しいサンプル画分を収集する工程と、
を含み、
前記サンプル画分は、約100mg以下である、方法。 - 請求項38記載の方法において、
前記サンプル画分は、約100mg以下から少なくとも約0.1mgである、方法。 - 請求項38記載の方法において、
前記サンプル画分は、約90mg以下である、方法。 - 請求項38記載の方法において、
前記検出器は、破壊式検出器および非破壊式検出器を含む、方法。 - 請求項38記載の方法において、
前記液体クロマトグラフィーシステムは、少なくとも1つのUV検出器、少なくとも1つの蒸発性光散乱検出器(ELSD)、少なくとも1つの質量スペクトル検出器(MS)、少なくとも1つの凝集核形成光散乱検出器(CNLSD)、少なくとも1つのコロナ放電検出器、少なくとも1つの屈折率検出器(RID)、少なくとも1つの蛍光検出器(FD)、少なくとも1つのカイラル検出器(CD)、少なくとも1つの電気化学検出器(ED)、またはそれらの組み合わせのいずれか、から選択された少なくとも1つの検出器を含む、方法。 - サンプルを分析する方法であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの中の1つまたは複数の検出器からの信号を生成する工程であって、前記信号が少なくとも1つの検出器からの検出応答成分を含む工程と、
(b)前記信号の変化に応じて画分収集器の中の新しいサンプル画分を収集する工程と、
を含み、
前記信号は、少なくとも約40μL/分で、1つまたは複数の検出器に供給されるサンプルから生成される、方法。 - 請求項43記載の方法において、
前記サンプルは、少なくとも1つの検出器と流体連通して位置する流体移動デバイスを介して、前記液体クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に供給される、方法。 - 請求項44記載の方法において、
前記流体移動デバイスは、シャトルバルブ、スプリッタ、またはポンプを含む、方法。 - 請求項43記載の方法において、
前記信号は、少なくとも約50μL/分で、1つまたは複数の検出器に供給されるサンプルから生成される、方法。 - 請求項43記載の方法において、
前記信号は、少なくとも約60μL/分で、1つまたは複数の検出器に供給されるサンプルから生成される、方法。 - サンプルを分析する方法であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの中の1つまたは複数の検出器からの信号を生成する工程であって、前記信号が少なくとも1つの検出器からの検出応答成分を含む工程と、
(b)前記信号の変化に応じて画分収集器の中の新しいサンプル画分を収集する工程と、
を含み、
前記1つまたは複数の検出器は、ELSDを含み、前記信号は、約1mWよりも大きい光源から生成される、方法。 - 請求項48記載の方法において、
前記信号は、約2mWよりも大きい光源から生成される、方法。 - 請求項48記載の方法において、
前記信号は、約5mWよりも大きい光源から生成される、方法。 - サンプルを分析する方法であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの2つ以上の検出器から信号を生成する工程であって、前記信号が少なくとも1つの検出器からの検出応答成分を含む工程と、
(b)前記信号の変化に応じて画分収集器の中の新しいサンプル画分を収集する工程と、
を含み、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを有する複数の検出器を含む、方法。 - 請求項51記載の方法において、
前記検出器は、破壊式検出器および非破壊式検出器を含む、方法。 - 請求項51記載の方法において、
前記液体クロマトグラフィーシステムは、少なくとも1つのUV検出器、少なくとも1つの蒸発性光散乱検出器(ELSD)、少なくとも1つの質量スペクトル検出器(MS)、少なくとも1つの凝集核形成光散乱検出器(CNLSD)、少なくとも1つのコロナ放電検出器、少なくとも1つの屈折率検出器(RID)、少なくとも1つの蛍光検出器(FD)、少なくとも1つのカイラル検出器(CD)、少なくとも1つの電気化学検出器(ED)、またはそれらの組み合わせのいずれか、から選択された少なくとも1つの検出器を含む、方法。 - 請求項51記載の方法において、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを有する同一のタイプの複数の検出器を含む、方法。 - 請求項54記載の方法において、
2つ以上の検出器は、複数のELSDを含む、方法。 - 請求項51記載の方法において、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを有する異なるタイプの複数の検出器を含む、方法。 - 請求項56記載の方法において、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを有する、少なくとも1つのELSDと少なくとも1つのUV検出器を含む、方法。 - 請求項51記載の方法において、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを2つ以上の領域で有する、少なくとも1つの検出器を含む、方法。 - 請求項58記載の方法において、
少なくとも1つの検出器は、異なる電力レベルを有する複数の光源を備えるELSDを含む、方法。 - 請求項58記載の方法において、
少なくとも1つの検出器は、異なる経路長を有する複数のフローセルを備えるUV検出器を含む、方法。 - サンプルを分析するための装置であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの中の1つまたは複数の検出器から信号を生成可能なように構成されるシステムハードウェアであって、前記信号が1つまたは複数の検出器からの検出応答成分を含むシステムハードウェアと、
(b)前記信号の変化に応じて新しいサンプル画分を収集可能なように構成される画分収集器と、
を含み、
前記液体クロマトグラフィーシステムは、信号の振幅を修正可能なように構成される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、電子的手段、またはデジタル手段によって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、前記信号の利得を変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムのコンポーネントによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、コンピュータソフトウェアまたはコンピュータで読取り可能な媒体によって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、光学手段によって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、前記クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器の光源によって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器のそれぞれに異なる光源を使用可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器の光源の強度を変更可能なように構成される、前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器のそれぞれに複数の光源を使用可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、流体手段によって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を、変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
さらに1つまたは複数の検出器と流体連通するように配置され、1つまたは複数の検出器へ流れる流体を能動的に制御する流体移動デバイスを含む、装置。 - 請求項72記載の装置において、
前記信号の振幅は、流体移動デバイスの中を通るサンプルの流量の変更を含む、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項72記載の装置において、
前記信号の振幅は、流体移動デバイスの中を通るサンプルの流路の変更を含む、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を、変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項72記載の装置において、
前記信号の振幅は、複数の流体移動デバイスの使用を含む、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を、変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項72記載の装置において、
前記信号の振幅は、交換可能な流体移動デバイスコンポーネントの使用を含む、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を、変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項72記載の装置において、
前記信号の振幅は、流体移動デバイスの動作条件の変更を含む、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項72記載の装置において、
前記信号の振幅は、流体移動デバイスの少なくとも1つのコンポーネントの形状またはサイズの変更を含む、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を、変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項72記載の装置において、
流体移動デバイスは、シャトルバルブ、スプリッタ、またはポンプを含む、装置。 - 請求項79記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数のスプリッタコンポーネント、シャトルバルブコンポーネント、またはポンプコンポーネントの形状またはサイズの変更を含む、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を、変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項79記載の装置において、
前記信号の振幅は、少なくとも1つのシャトルバルブ回転子または固定子の形状またはサイズ、少なくとも1つの固定子または回転子チャンバーまたはチャネルの形状またはサイズの変更、またはこれらの組み合わせの変更を含む、1つまたは複数の検出器に運ばれるサンプル量を、変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、検出器の設計によって修正される、装置。 - 請求項82記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器のそれぞれに対して、異なるコンポーネントを備える複数の検出器を使用可能なように構成される、前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項82記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器のそれぞれに対して、交換可能な検出器、またはそれらのコンポーネントを使用可能なように構成される、前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器に到達するサンプルの物理的特性を変更可能なように構成される、前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項85記載の装置において、
1つまたは複数の検出器は、少なくとも1つのEPDを含み、前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器の光学部品部分(単数または複数)に到達するサンプルの物理的特性を変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
1つまたは複数の検出器は、少なくとも1つのEPDを含み、前記信号の振幅は、少なくとも1つの異なるインパクター;異なるドリフトチューブ;異なるネブライザーガス流、ネブライザーガスタイプ、ネブライザーガス温度;異なる入口、ドリフトチューブ、光学部品、または排気温度;またはこれらの組み合わせの使用によって、1つまたは複数の検出器の光学部品部分(単数または複数)に到達するサンプルの物理的特性を変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
1つまたは複数の検出器は、少なくとも1つのEPDを含み、前記信号の振幅は、少なくとも1つの異なる平板インパクター、スクリーンインパクター、球状インパクター、エルボーインパクター、3次元インパクター、または他の非線形流れ構造インパクター、またはこれらの組み合わせの使用によって、1つまたは複数の検出器の光学部品部分(単数または複数)に到達するサンプルの物理的特性を変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、ネブライザー、ドリフトチューブなどの検出器(単数または複数)の機械要素、または光学ブロックの設計、またはこれらの組み合わせを変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
前記信号の振幅は、1つまたは複数の検出器の動作条件を変更可能なように構成される前記クロマトグラフィーシステムによって修正される、装置。 - 請求項61記載の装置において、
少なくとも1つの検出器は、蒸発性光散乱検出器(ELSD)を含む、装置。 - サンプルを分析するための装置であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの中の1つまたは複数の検出器から信号を生成可能なように構成されるシステムハードウェアであって、前記信号が1つまたは複数の検出器からの検出応答成分を含むシステムハードウェアと、
(b)前記信号の変化に応じて新しいサンプル画分を収集可能なように構成される画分収集器と、
を含み、
液体クロマトグラフィーシステムは、約100mg以下のサンプル画分を収集可能なように構成される、装置。 - 請求項92記載の装置において、
前記サンプル画分は、約100mg以下から少なくとも約0.1mgである、装置。 - 請求項92記載の装置において、
前記サンプル画分は、約90mg以下である、装置。 - 請求項92記載の装置において、
前記検出器は、破壊式検出器および非破壊式検出器を含む、装置。 - 請求項92記載の装置において、
前記液体クロマトグラフィーシステムは、少なくとも1つのUV検出器、少なくとも1つの蒸発性光散乱検出器(ELSD)、少なくとも1つの質量スペクトル検出器(MS)、少なくとも1つの凝集核形成光散乱検出器(CNLSD)、少なくとも1つのコロナ放電検出器、少なくとも1つの屈折率検出器(RID)、少なくとも1つの蛍光検出器(FD)、少なくとも1つのカイラル検出器(CD)、少なくとも1つの電気化学検出器(ED)、またはそれらの組み合わせのいずれか、から選択された少なくとも1つの検出器を含む、装置。 - サンプルを分析するための装置であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの中の1つまたは複数の検出器から信号を生成可能なように構成されるシステムハードウェアであって、前記信号が1つまたは複数の検出器からの検出応答成分を含むシステムハードウェアと、
(b)前記信号の変化に応じて新しいサンプル画分を収集可能なように構成される画分収集器と、
を含み、
前記液体クロマトグラフィーシステムは、少なくとも約40μL/分で、1つまたは複数の検出器に供給されるサンプルから信号を生成可能なように構成される、装置。 - 請求項97記載の装置において、
前記サンプルは、少なくとも1つの検出器と流体連通して位置する流体移動デバイスを介して、前記液体クロマトグラフィーシステムの1つまたは複数の検出器に供給される、装置。 - 請求項98記載の装置において、
前記流体移動デバイスは、シャトルバルブ、スプリッタ、またはポンプを含む、装置。 - 請求項97記載の装置において、
前記信号は、少なくとも約50μL/分で、1つまたは複数の検出器に供給されるサンプルから生成される、装置。 - 請求項97記載の装置において、
前記信号は、少なくとも約60μL/分で、1つまたは複数の検出器に供給されるサンプルから生成される、装置。 - サンプルを分析するための装置であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステムの中の1つまたは複数の検出器から信号を生成可能なように構成されるシステムハードウェアであって、前記信号が1つまたは複数の検出器からの検出応答成分を含むシステムハードウェアと、
(b)前記信号の変化に応じて新しいサンプル画分を収集可能なように構成される画分収集器と、
を含み、
1つまたは複数の検出器は、ELSDを含み、信号は、約1mWよりも大きい光源から生成される、装置。 - 請求項102記載の装置において、
前記信号は、約2mWよりも大きい光源から生成される、装置。 - 請求項102記載の装置において、
前記信号は、約5mWよりも大きい光源から生成される、装置。 - サンプルを分析するための装置であって、
(a)液体クロマトグラフィーシステム内の2つ以上の検出器からの信号を生成可能なように構成されるシステムハードウェアであって、前記信号が1つまたは複数の検出器からの検出応答成分を含むシステムハードウェアと、
(b)前記信号の変化に応じて新しいサンプル画分を収集可能なように構成される画分収集器と、
を備え、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを有する複数の検出器を備える、装置。 - 請求項105記載の装置において、
前記検出器は、破壊式検出器および非破壊式検出器を含む、装置。 - 請求項105記載の装置において、
前記液体クロマトグラフィーシステムは、少なくとも1つのUV検出器、少なくとも1つの蒸発性光散乱検出器(ELSD)、少なくとも1つの質量スペクトル検出器(MS)、少なくとも1つの凝集核形成光散乱検出器(CNLSD)、少なくとも1つのコロナ放電検出器、少なくとも1つの屈折率検出器(RID)、少なくとも1つの蛍光検出器(FD)、少なくとも1つのカイラル検出器(CD)、少なくとも1つの電気化学検出器(ED)、またはそれらの組み合わせのいずれか、から選択された少なくとも1つの検出器を含む、装置。 - 請求項105記載の装置において、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを有する同一のタイプの複数の検出器を含む、装置。 - 請求項108記載の装置において、
2つ以上の検出器は、複数のELSDを含む、装置。 - 請求項105記載の装置において、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを有する異なるタイプの複数の検出器を含む、装置。 - 請求項110記載の装置において、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを有する、少なくとも1つのELSDと少なくとも1つのUV検出器を含む、装置。 - 請求項105記載の装置において、
2つ以上の検出器は、異なるダイナミックレンジを2つ以上の領域で有する、少なくとも1つの検出器を含む、装置。 - 請求項112記載の装置において、
少なくとも1つの検出器は、異なる電力レベルを有する複数の光源を備えるELSDを含む、装置。 - 請求項112記載の装置において、
少なくとも1つの検出器は、異なる経路長を有する複数のフローセルを備えるUV検出器を含む、装置。
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