JP2013523900A - 異相ポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Abstract
なお、この成分(C)の量は、本組成物の総重量に対する値である。
【選択図】なし
Description
(A)60〜85重量%の、多分散度指数が5〜15であり、メルトフローレートが20〜78g/10分である広分子量分布プロピレンポリマーと、
(B)15〜40重量%の、少なくとも65重量%のエチレンを含む、部分的にキシレンに可溶なオレフィン。
A)
A1)60〜80重量%、好ましくは65〜75重量%の、プロピレンホモポリマーまたは最高で5重量%のエチレン及び/又は一種以上のC4-C10α−オレフィンを含むコポリマーであって、該ホモポリマーまたはコポリマーのMFR値(230℃、2.16Kg)が50g/10mm未満、好ましくは25〜40g/10mmであり、その室温(約25℃)でのキシレン可溶性成分の含量が7重量%以下、好ましくは5重量%以下、さらに好ましくは2重量%以下であるものと
A2)20〜40重量%、好ましくは25〜35重量%の、エチレンと一種以上のC4-C10α−オレフィンの一種以上のコポリマーで、15〜35重量%、好ましくは20〜30重量%の前記C4-C10α−オレフィンを含むものと、
を含むポリマーブレンドであって、
該ポリマーブレンド(A)のMFRが、最大で30g/10分、好ましくは10〜30g/10分、より好ましくは15〜25g/10分であり、エチレンの総量が20重量%以上であり、C4-C10α−オレフィンの総量が4.5重量%以上、好ましくは5〜15重量%以上であり、C4-C10α−オレフィンの総量に対するエチレンの総量の比が2.3以上、好ましくは3以上であり、キシレン可溶性成分の室温での固有粘度が1.5dl/g以下、好ましくは1.1〜1.5dl/gである(なお、上記の(A1)と(A2)の量は、ポリマーブレンド(A)の総重量に対する値である)ものと;
B)タルク鉱物充填剤(なお、成分(B)の量は、該組成物の総重量に対して20〜40重量%、好ましくは22〜30重量%である)とからなるポリマー組成物に関する。
C)A2)とは異なる弾性ポリマーであって、硬度(ショアA、ASTM−D2240)が80ポイント以下、好ましくは60ポイント以下、より好ましくは55ポイント以下であるもの(なお、任意成分(C)が存在する場合、その量は組成物の総重量に対して1〜15重量%、好ましくは2〜10重量%である)を含むことが好ましい。
A)76〜60重量%
B)22〜30重量%
C)2〜10重量%
−成形収縮率が、好ましくは0.5%MD未満で0.75%TD未満
−引張弾性率が、好ましくは1600〜2200MPa、より好ましくは1800MPaより大きい
−23℃でのシャルピーノッチ無し衝撃強度(ISO179/1eU)が、好ましくは40KJ/m2以上、より好ましくは100KJ/m2より大きい。
このAl−アルキル化合物は、一般的にはAl/Ti比率が1〜1000で使用される。
(a)エチレンと1−オクテンとの弾性コポリマーで、20重量%〜45重量%の1−オクテンを含むもの(13C−NMR分析);好ましくは密度が0.89g/ml未満(ASTM−D792により測定)であるもの;
(b)エチレンと1−ブテンとの弾性熱可塑性コポリマーで、20重量%〜40重量%の1−ブテンを含む(13C−NMR分析)もの;好ましくは、密度が0.89g/ml未満(ASTM−D792により測定)であるもの;である。
溶融質量流量(MFR)と溶融体積流量(MVR):230℃/2.16KgでISO1133により測定、これらは同じである。
灰分(1h/625℃):ISO3451/1
[I.V.]固有粘度:テトラヒドロナフタレン中で135℃で測定
エチレンとブテンの含量:I.R.スペクトロスコピーによる
曲げ弾性率:ISO178
引張特性:引張弾性率と引張応力、降伏歪、引張応力、破断歪は、ISO527により測定
シャルピーノッチ付衝撃試験:ISO179/1eA、23℃と0℃
シャルピーノッチ無し衝撃試験:ISO179/1eU、23℃と0℃
アイゾッド衝撃試験:ISO180、23℃と0℃
2.5gのポリマーと250cm3キシレンを、冷却器とマグネチックスターラーを備えたガラスフラスコに入れる。温度を、30分間以内に溶媒の沸点まで上げる。次いで、得られた透明溶液を還流下に置き、さらに30分間攪拌する。次いで、この密閉フラスコを30分間、氷水浴中に入れ、さらに25℃に温度調整された水槽に入れる。このようにして形成された固体を、急速濾紙で濾過する。100cmの濾液を、熱板上で窒素流下で加熱された、前もって重量を測定したアルミニウム容器に注ぎ入れ、溶媒を蒸着させて除く。次いでこの容器を80℃で真空下の炉に入れて、一定の重量となるまで放置する。次いで室温で(25℃)でキシレン可溶性ポリマーの重量%を計算する。
ポリマー組成物(A)の融点(TmA1)と(TmA2)を測定する。
融点=210℃;
射出成形圧力=80bar
金型温度=30℃;
射出時間=11秒間;
保持圧力=50bar
保持時間=30秒間;
冷却時間=20秒
サイクル時間=76秒
スクリュー速度=80rpm(1/分)
縦方向の収縮率(MD)=(210−測定値)/210×100
横方向の収縮率(TD)=(145−測定値)/145×100
式中、210は、成形直後に測定した板の流動方向(MD)の長さ(mm)であり、145は、成形直後に測定した流動方向(TD)に直行する方向の長さ(mm)である。測定値は、関係する方向の板の長さである。データを表3に示す。
板の光沢;鏡面光沢度(ガードナー光沢度ともよばれる)を、厚みが1mmの高光沢板上で60°の角度でISO−2813により測定。
溶融温度:200℃
溶融温度プロフィル::ゾーン1:180℃、ゾーン2:185℃、ゾーン3:190°C、
ゾーン4:190℃、射出機:190℃
金型温度:30℃
射出成形圧力:48bar
背圧:15bar
射出速度:95mm/秒
射出時刻:0.22秒
保持圧力:80bar
滞留時間:10秒
冷却時間:15秒
サイクル時間36秒
スクリュー速度80rpm(1/分)
射出圧力の値は、上述の時間内に金型を完全充填するのに充分である必要がある。
耐引掻性は、DIN−A5板の上に10Nの荷重をかけてエリクソン五本指引掻試験システムで測定した。
溶融温度:210℃
溶融温度プロフィル:ゾーン1:190℃、ゾーン2:200℃、ゾーン3:210℃、ゾーン4:210℃、ゾーン5:210℃、射出機:210℃
金型温度:30℃
射出成形圧力:80bar
背圧:10bar
射出速度:7mm/秒
射出時間:11s
保持圧力:50bar
保持時間:30秒
冷却時間:20秒
サイクル時間:76秒
欧州特許EP728769の実施例5、行48〜55に記載のチーグラー−ナッタ触媒を調整した。トリエチルアルミニウム(TEAL)を共触媒として用い、またジシクロペンチルジメトキシシランを外部供与体として用いた。その重量比を表1に示す。
上述の固体触媒成分を、12℃で24分間、アルミニウムトリエチル(TEAL)と、また外部電子供与体成分としてのジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)とに接触させた。TEALと固体触媒成分との重量比は20であり、TEALとDCPMSの重量比は10であった。
重合は、一つの反応器から直後の反応器に製品を送る装置を備えた一連の二個の反応器中で、触媒系の存在下で連続的に行う。第一の反応器は液相反応器であり、第二の反応器は流動床気相反応器である。第一の反応器でポリマー成分A1(マトリックス)を製造し、第二の反応器でポリマー成分A2(ゴム)を製造する。
−エンゲージ7467:(頁3の記述を参考)、任意成分(C)として使用;
−IMIファビ社製タルクHM4:平均粒度(メジアン径D50)が約10μmの純白のタルク、粉末成分(B)として使用;
−リオ・チントミネラルズ社製タルクジェットファイン3CA:平均粒度(D50)が約1μim(圧縮後)の純白の微細タルク粉末、成分(B)として使用;
−既存の添加物パッケージ
−黒着色剤:BK MB−コルカラーE30/90(デグサ)
−白着色剤:二酸化チタン−TI−PURE R−104(被覆された淡白青色の二酸化チタン)
−比較例では、成分(A)に代えて他のポリマーブレンド(HECO2とHECO3の異相組成物)を使用する。比較用ポリマーブレンドの構造と性質を表2に示す。
本発明の成分(A)に代えて、異なるポリマーブレンドであるHECO2を実施例2cでHECO3を実施例3cで使用して、実施例1を繰り返した。
黒着色剤と添加剤パッケージのみが添加されたポリマーブレンド成分(A)を、参照のために報告する。
白着色剤と添加物パッケージのみが添加されたポリマーブレンド成分(A)を、参照のために報告する。
Claims (8)
- A)
A1)60〜80重量%の、結晶性プロピレンホモポリマーまたは最高で5重量%のエチレン及び/又は一種以上のC4-C10α−オレフィンを含むコポリマーで、該ホモポリマーまたはコポリマーのMFR値(230℃、2.16kg)が50g/10分以下であり、その室温(約25℃)でのキシレン可溶性成分の含量が7重量%以下であるものと、
A2)20〜40重量%の、エチレンと一種以上のC4-C10α−オレフィンとの一種以上のコポリマーで、15〜35重量%の前記C4-C10α−オレフィンを含むものと、
を含むポリマーブレンドであって、
該ポリマーブレンド(A)のMFR値が最大で30g/10分であり;エチレンの総量が20重量%以上であり;C4-C10α−オレフィンの総量が4.5重量%以上であり;C4-C10α−オレフィンの総量に対するエチレンの総量の比が2.3以上であり、キシレン可溶性成分の室温での固有粘度が1.5dl/g以下である(なお、上記の(A1)と(A2)の量は、ポリマーブレンド(A)の総重量に対する値である)ものと;
B)タルク鉱物充填剤(なお、成分(B)の量が、該組成物の総重量に対して20〜40重量%である)と
を含むポリマー組成物。 - さらに、
C)A2)とは異なる弾性ポリマーであって、硬度(ショアA、ASTM D−2240)が80以下であるものを含む(なお、成分(C)の量は、組成物の総重量に対して1〜15重量%である)請求項1に記載のポリマー組成物。 - A)
A1)60〜80重量%の、結晶性プロピレンホモポリマーまたは最高で5重量%のエチレン及び/又は一種以上のC4-C10α−オレフィンを含むコポリマーであり、該ホモポリマーまたはコポリマーのMFR値(230℃、2.16kg)が50/10分以下であり、その室温(約25℃)でのキシレン可溶性成分の含量が7重量%以下であるものと、
A2)20〜40重量%の、エチレンと一種以上のC4-C10α−オレフィンとの一種以上のコポリマーで、15〜35重量%の前記C4-C10α−オレフィンを含むものと、
を含むポリマーブレンドであって、
該ポリマーブレンド(A)のMFR値が最大で30g/10分であり;エチレンの総量が20重量%以上であり;C4-C10α−オレフィンの総量が4.5重量%以上であり;C4-C10α−オレフィンの総量に対するエチレンの総量の比が2.3以上であり、キシレン可溶性成分の室温での固有粘度が1.5dl/g以下である(なお、上記の(A1)と(A2)の量は、ポリマーブレンド(A)の総重量に対する値である)ものを76〜60重量%;
B)タルク鉱物充填剤を22〜30重量%;及び
C)A2)とは異なる弾性ポリマーであって、硬度(ショアA、ASTM D−2240)が80以下であるものを2〜10重量%含む請求項2に記載のポリマー組成物。 - 成分(C)の分子量分布(GPCで測定したMw/Mn)が1〜3である請求項2または3に記載のポリマー組成物。
- 成分(C)が、エチレンとC3-C10α−オレフィンとのコポリマーで、該C3-C10α−オレフィンに由来する単位を少なくとも20重量%含むものから選ばれる請求項2または3に記載のポリマー組成物。
- 成分(C)が、
(a)エチレンと1−オクテンとの弾性コポリマーで、20〜45重量%の1−オクテンを含むもの(13C−NMR分析)と、
(b)エチレンと1−ブテンとの弾性熱可塑性コポリマーで、20〜40重量%の1−ブテンを含むもの(13C−NMR分析)
からなる群から選ばれる請求項5に記載のポリマー組成物。 - ポリマーブレンド成分(A)が、140℃以上のDSC溶融ピーク(TmA1)と区別可能な、80〜140℃の溶融ピーク(TmA2)を示すDSCサーモグラフ特性をもつ請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリマー組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリマー組成物を含む成形物。
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