JP2013522156A - ダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)原子状水素プラズマの存在下および/または原子状水素ラジカルの存在下において溶解ゾーンに、グラファイトの析出に関して炭素で飽和した液体金属を準備し;
(ii)溶解ゾーンから堆積ゾーンに液体金属の少なくとも一部分を移送し;
(iii)堆積ゾーン内の液体金属を原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルに暴露させ、堆積ゾーン内の液体金属が、ダイヤモンドの析出に関して炭素で飽和する、好ましくは、過飽和するように、堆積ゾーン内の液体金属の温度を溶解ゾーン内の液体金属の温度よりも低くし;
(iv)堆積ゾーン内の液体金属から炭素を析出させ、ダイヤモンドを合成し;および
(v)必要に応じて、合成したダイヤモンドを金属から取り出すこと;
を含む。
液体金属に炭素を溶解するための溶解ゾーンであって、原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルを前記ゾーン内の液体金属に適用するための手段を含む、溶解ゾーン;
液体金属からダイヤモンドを析出するための堆積ゾーンであって、原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルを前記ゾーン内の液体金属に適用するための手段を含む、堆積ゾーン;
溶解ゾーンおよび堆積ゾーンが、互いに流体連結しており;
溶解ゾーンから堆積ゾーンまで液体金属をポンプ輸送するおよび/または移動させる手段;
溶解ゾーンおよび堆積ゾーン内にある液体金属を個別に加熱するための加熱手段;
必要に応じて、製造したダイヤモンドを装置から取り出すための手段;および
装置内の雰囲気を制御するための手段
を含む。
液体金属に炭素を溶解するための溶解ゾーンであって、原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルを前記ゾーン内の液体金属に適用するための手段を含む、溶解ゾーン;
液体金属からダイヤモンドを析出するための堆積ゾーンであって、原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルを前記ゾーン内の液体金属に適用するための手段を含む、堆積ゾーン;
溶解ゾーンおよび堆積ゾーンが、互いに流体連結しており;
溶解ゾーンから堆積ゾーンまで液体金属をポンプ輸送するおよび/または移動させる手段;
溶解ゾーンおよび堆積ゾーン内にある液体金属を個別に加熱するための加熱手段;
必要に応じて、製造したダイヤモンドを装置から取り出すための手段;および
装置内の雰囲気を制御するための手段
を含む。
炭素で飽和した流体溶媒において、古典核生成論は、形成の全自由エネルギーを記載しており、ダイヤモンドまたはグラファイトの所定の核のためのΔGを、以下のように表すことができる:
式中、ρは、固相の密度であり、Δuは、固相への凝縮中における化学ポテンシャルの変化であり、およびσSLは、固相と流体周囲の間の界面エネルギーである。流体液滴が、ダイヤモンドおよびグラファイトの表面上に形成する角度を測定することによって得られるぬれデータによると、σSLは、以下の式により、ぬれ角度θ、または接着作業Waから得られる:
式中、ΔHvは、凝固におけるエンタルピー変化であり、ΔTは、温度変化であり、およびTmは、炭素の同素体(すなわち、グラファイトまたはダイヤモンド)の融点である。ΔHvに負の値を用いることは、Δuに負の値をもたらす。従って、これは、式(1)において、バルクエネルギーの項は負であるが、表面エネルギーの項は正であることを示す。核生成プロセスの全体の自由エネルギー変化のこの2つの要素の性質は、臨界クラスター寸法r*ための核生成障壁をもたらし、ダイヤモンドまたはグラファイトの核生成クラスターが臨界寸法に達すると、該クラスターは、エネルギー的に安定および成長するということを意味する。従って、このようなクラスターの成長速度は、システム内における、カイネティクス、および自由な炭素の有効性によって支配される。ダイヤモンドまたはグラファイトの臨界クラスターを形成するのに必要な自由エネルギー変化は、以下を用いて計算できる:
式中、Vmは、相の分子量(すなわち、ダイヤモンドに対して、3.417cm3mol−1およびグラファイトに対して、5.298cm3mol−1)である。ダイヤモンドのσSLが任意値として3.7Jm−2の値でありおよびグラファイト(D.V. Fedoseev, B.V. Deryagin, I.G. Varasavskaja, Surface & Coatings Technology 38 (1989) R7−248を参照されたい)が3.1Jm−2の値でありならびにΔuの値が、理論的に予測されるそれらに比例して類似すると仮定すると、図1に示されるそれらに類似した核生成プロファイルを予測することができる。
低圧〜周囲圧力におけるダイヤモンドの堆積のための技術の現状は、炭化水素ガスを炭素源として用いるCVD成長技術に代表される。これらの技術は、充分に高い温度で行う場合に、1時間当たり1mmに近い速度で、高品質ダイヤモンド膜を成長できる範囲まで改良されている。従って、速度制限因子は、成長媒体中での原子状炭素またはラジカル炭化水素種の有効性(availability)になる。CVDダイヤモンド堆積の最も実用的な例において、気体の環境は、成長表面に、相対的に低濃度の炭素原子をもたらす。
であり、式中、fは、mm3sec−1における溶媒の流速である。ΔAtcは、冷却範囲(At%において)に亘って予測される溶融物中の炭素の平衡濃度における変化であり、MWMは、溶剤の分子量であり、およびρMは、その密度である。2つの用語ρo(ダイヤモンドの密度)およびMWC(炭素の分子量)は、同位体的に「平均的な(average)」炭素源を用いるシステムのために一定であると仮定できるので、これを以下に書き直すことができる。
堆積したダイヤモンドの質量/秒=温度低下に亘って析出した炭素の質量−堆積したグラファイト状炭素の質量/秒
または:
これらは:
1.溶解および堆積ゾーンの両方に亘って原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルの濃度および強度
2.溶解ゾーンと堆積ゾーンの間の温度差
3.システムを通過する溶剤の流速
4.周囲の物理的および化学的環境
5.本発明のいくつかの実施形態において、溶剤および/または種ダイヤモンド結晶を横切る電圧バイアスを、溶解および堆積速度を制御するのに用いる。
図2は、プロセス装置の1つの実施形態の主要な体の断面図を示す。図3、4および5は、装置の簡単な実施形態において、トラックウェイ上に見られる3次元斜視図を表し、ならびに溶解ゾーン、堆積ゾーン、関連した操作装置アーム、プラズマおよび/または原子状水素ラジカル発生源の相対的な位置を示す。しかしながら、これらの図は、それ自体が様々な形態で実施可能な本発明を説明するためのガイドであることのみが意図される。これらの実施形態の形態およびフォーマットならびに関連した機器および制御における変化は、当業者に実現可能である。
Claims (24)
- ダイヤモンドの合成方法であって;
(i)原子状水素プラズマの存在下および/または原子状水素ラジカルの存在下において溶解ゾーンに、グラファイトの析出に関して炭素で飽和した液体金属を準備し;
(ii)溶解ゾーンから堆積ゾーンに液体金属の少なくとも一部分を移送し;
(iii)堆積ゾーン内の液体金属を原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルに暴露させ、堆積ゾーン内の液体金属が、ダイヤモンドの析出に関して炭素で飽和する、好ましくは、過飽和するように、堆積ゾーン内の液体金属の温度を溶解ゾーン内の液体金属の温度よりも低くし;
(iv)堆積ゾーン内の液体金属から炭素を析出させ、ダイヤモンドを合成し;および
(v)必要に応じて、合成したダイヤモンドを金属から取り出すこと;
を含む、方法。 - 工程(iv)において、炭素を種ダイヤモンド上に析出させるように、種ダイヤモンドを堆積ゾーン内の液体金属に少なくとも部分的に浸漬する、請求項1に記載の方法。
- ポンプによって溶解ゾーンから堆積ゾーンに、液体金属の少なくとも一部分を移送する、請求項1〜2のいずれか1項に記載の方法。
- 溶解ゾーンおよび堆積ゾーンを、連続的なループによって互いに流体連結する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 実質的に水平な配置において連続的なループを用いて行う、請求項4に記載の方法。
- ループが、開放した面を有する容器である、請求項4または5に記載の方法。
- 金属が、単一の金属元素、合金、および/または2以上の金属元素を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 金属が、鉛、ビスマス、錫、金、銀、銅、パラジウム、インジウム、ガリウム、アンチモン、ニッケル、コバルト、鉄、アルミニウム、ゲルマニウムまたはそれらの2以上の混合物を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 金属が、銀、金、銅、パラジウム、インジウム、ガリウム、錫、アルミニウム、鉛またはそれらの2以上の混合物を含む、請求項7または8に記載の方法。
- 方法を、不活性ガスを含む反応チャンバー内で行う、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 不活性ガスが、アルゴンを含む、請求項10に記載の方法。
- 溶解ゾーン内の液体金属が、1000℃〜2000℃の範囲の温度である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 堆積ゾーン内の液体金属が、800℃〜2000℃の範囲の温度である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 堆積ゾーン内の液体金属の温度が、溶解ゾーン内の液体金属の温度よりも少なくとも50℃低い、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 方法を1Pa〜150kPaの範囲の圧力で行う、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 金属における炭素源が、グラファイトである、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- ドーパントを液体金属中に含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- ホウ素、硫黄、リン、リチウム、アルミニウムおよびそれらの2以上の混合物からドーパントを選択する、請求項17に記載の方法。
- 堆積ゾーンおよび/または溶解ゾーン内の液体金属を横切って電気的バイアスを適用することを更に含む、請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- ダイヤモンドの合成装置であって:
液体金属に炭素を溶解するための溶解ゾーンであって、原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルを前記ゾーン内の液体金属に適用するための手段を含む、溶解ゾーン;
液体金属からダイヤモンドを析出するための堆積ゾーンであって、原子状水素プラズマおよび/または原子状水素ラジカルを前記ゾーン内の液体金属に適用するための手段を含む、堆積ゾーン;
溶解ゾーンおよび堆積ゾーンが、互いに流体連結しており;
溶解ゾーンから堆積ゾーンまで液体金属をポンプ輸送するおよび/または移動させる手段;
溶解ゾーンおよび堆積ゾーン内にある液体金属を個別に加熱するための加熱手段;
必要に応じて、製造したダイヤモンドを装置から取り出すための手段;および
装置内の雰囲気を制御するための手段
を含む装置。 - 溶解ゾーンおよび/または堆積ゾーン内の液体金属を横切って電気的バイアスを適用する手段を更に含む、請求項20に記載の装置。
- 溶解ゾーンおよび堆積ゾーンが、開放した容器によって互いに流体連結している、請求項20または21に記載の装置。
- 溶解ゾーンおよび堆積ゾーンが、連続的なループによって互いに流体連結している、請求項20〜22のいずれか1項に記載の装置。
- 使用時に、連続的なループが、実質的に水平である、請求項23に記載の方法。
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