JP2013514249A - バルク材の定性的および定量的同定法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、物品中のバルク材(Massenguet)の同定および定量化のための方法、蛍光マーキングされたポリマー分散物、および、その蛍光マーキングされたポリマー分散物を含有する建築材料に関する。
バルク材とは、充分に公知であり且つ大量に生産されるか、または輸送される製品または品物である。それらは消費材としても称されることがあり、且つ、大量に供給され、且つ特定の基本規格を満たさなければならないことを特徴とする。個数での量の記述が不可能である、ゆるいばら荷および液体品はこれに属する。
多くの場合、物品はバルク材を使用して製造される。加工に関して、しばしば、物品中で使用されたバルク材の種類、出自および使用量を充分な信頼性で検知するのは、全く不可能であるか、困難である。
(a) アクリル酸のC1〜C18−アルキルエステル、メタクリル酸のC1〜C18−アルキルエステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ブチル、スチレン、クロロスチレンおよび/またはα−メチルスチレンの群からの疎水性モノマー、
(b) 随意に、エチレン性不飽和のC3〜C6−カルボン酸、ビニルスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、スルホプロピルアクリレート、スルホプロピルメタクリレート、スチレンスルホン酸、上記の酸の塩、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、C1〜C6−カルボン酸のC1〜C8−ヒドロキシアルキルエステル、ジ−C1〜C3−アルキルアミノC2〜C4−アルキルアクリレート、ジ−C1〜C3−アルキルアミノ−C2〜C4−アルキルメタクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−ビニルホルムアミドおよび/またはN−ビニルピロリドンの群からの親水性のモノマー、および
(c) 随意に、少なくとも2つの二重結合を分子中に有する少なくとも1つの架橋作用モノマー
が考慮に入れられる。
実施例1
試験体の製造
マーキング粒子を有する、および有さない、試験体の準備
固められたコンクリートブロックにおいて使用されたマーキング物質の再検出(Wiederfindung)割合を測定するために、これらを通常のコンクリート混合物に種々の濃度で添加した。該添加を、練り混ぜ水と共に行う。その際、粒子懸濁液の水の含分は、コンクリートの練り混ぜ水に算入された。この試験について、通常のレディーミックストコンクリート混合物を比較対象とした。150リットルの混合容量を有するコンクリートミキサー(Zyklos パグミルミキサ)内にて、60U/分で混合した。それに従って、フレッシュコンクリートを、基準立方体(辺の長さ 15×15×15cm)内に充填し、且つ、硬化の標準雰囲気下に供する。硬化後(t>7d)、試験体を、粒子の再検出について試験した。ゼロ値の測定のために、マーキング粒子が添加されていない試験体を製造した。
1. ポルトランドセメント CEM I 42.5R
2. 珪砂 0.1〜0.3mm
3. 珪砂 0.3〜1.0mm
4. 砂 0.4mm
5. 流れる砂利砂(Riessel) 4/8mm
6. 砂利 8/16mm
7. 水
8. マーカー分散物 (表1参照)。
1. 骨材およびセメントを30秒間乾式混合する
2. 練り混ぜ水およびマーカー分散物を添加する
3. さらに270秒間混合する。
粉砕の際の添加
セメント製造の際に発生するような大きな機械的応力の後の、使用されたマーキング物質の再検出割合を測定するために、通常のポルトランドクリンカー(PZクリンカー)への粉砕の間、それらを種々の濃度で添加した(表2参照)。セメントクリンカーへの該添加を、粉砕工程の開始前に粒子の分散物として行った。粉砕を、Fritsch社の遊星歯車式ボールミル(Pulverisette 4)内で行った。粉砕カップも粉砕ボールも、硬化鋼からなった。粉砕ボールの直径はこの際、20mmであった。粉砕物、従ってポルトランドセメントクリンカーの正味重量は130gであった。ポルトランドセメントクリンカーは、粉砕工程のスタート前に粒度<5mmに予備破砕された。粉砕時間としては、15±1分を選択した。これによって、粉砕の細かさ4000±200cm2/gが達成され、その細かさは、市販のCEM I 42.5 Rに相応する。ゼロ値の測定のために、マーキング粒子を添加しないで試料を製造した。
コンクリート中の蛍光マーキングされたポリマー粒子の再検出
Lumogen Rosa 285を用いて着色されたポリマー粒子(d=3μm)を、25/615/1291/6333μg/kgの質量比でコンクリート中に混合し、且つ、辺の長さ15cmを有する立方体に注型した。コンクリートの硬化後、穿孔(HILTI TE24−削岩機 12mm)によって試料を得た。その際、得られる穿孔粉塵の質量は、約20gに達した。5gのこの穿孔粉塵を、100mlの三角フラスコ内に計量導入し、且つ100gまで、1MのHClで満たす。この懸濁液を引き続き2時間、500rpmで磁気攪拌機(IKAMAG RET−G)にて攪拌した。その後で、該試料を2分間沈殿させた。その上澄みを、測定のためにピペットを用いて抜き取った。基準値として、脱イオン水中のLumogen Rosa 285を用いて着色された粒子を用いた濃度列が利用される。脱イオン水中並びに試料の上澄み中の粒子の分析を、BD−Biosciences社の流動血球計算器LSR IIを用いて行った。装置の測定パラメータを、信号の検知のために2つの蛍光領域が利用されるように調節した。色素の励起を、波長488nmで行った。蛍光を、バンドパスフィルタを通じて575nm±13nm、並びに530nm±15nmで測定した。
粉砕クリンカー中での蛍光マーキングされたポリマー粒子の再検出
Lumogen Rosa 285で着色されたポリマー粒子(d=3μm)を、Allmendingerのクリンカー内で200mg/kgの質量比で、遊星ボールミル(Pulverisette 4−20 mm系)にて、15分の時間にわたって粉砕した。セメント粉末の分析を、引き続き、実施例1と類似して実施し、その際、相応して該粒子を検知できた。
タイル接着剤中での蛍光マーキングされたポリマー粒子の再検出
Lumogen Rosa 285で着色されたポリマー粒子(粒径〜3μm)を、タイル接着剤(PCI−Nanolight)中で2mg/kgの質量比で混合し、そして塗り広げて約5mmの膜にした。タイル接着剤の硬化後、膜を取り上げ、且つ、乳鉢内で粉末化した。
粉砕後のマーカーの添加
a. 噴霧乾燥粉末
本発明によるカプセル粉末は、例えば、マーカー粒子分散物の噴霧乾燥によって得られる。好ましくは、一流体ノズルを用いて、温風流中で水性ポリマー分散物の噴霧を行う。流出の際の液滴のサイズを、粉末粒子が150〜400μmの範囲の粒径を有し且つ粒子の80質量%が90≧μmの大きさを有するマイクロカプセル粉末が得られるように選択する。カプセル分散物の粘度に依存して、当業者はノズル直径および物質流のフィード圧を選択する。フィード圧が高いほど、より小さい粒径が生じる。一般に、2〜200barの範囲内でマイクロカプセル分散物が供給される。有利には、渦発生器を備えた一流体ノズルを使用する。渦発生器の選択を介して、追加的に、液滴サイズおよび噴霧角度に影響を及ぼすことができる。例えば、噴霧角度に影響を及ぼす渦室と、流量に影響を及ぼす開孔板とからなる典型的な構造を有する、Delavan社の一流体ノズルを使用できる。
3つの一流体ノズルを有するノズルの組み合わせを使用した。Delavan社のノズルの組み合わせの構成要素は、一つには渦室、および他には、特定の塔パラメータの際の流量に影響を及ぼすための開孔板である。該噴霧塔は、高さ24mの際に直径5mを有し、且つ、塔の中心で測定して0.3〜3mbarの減圧で、25t/時間までの蒸気によって加熱された乾燥空気との並流(Gleichstrom)法において稼働される。乾燥の温度差は、約70℃であり、その際、「後処理」による生成物搬出温度は約25℃である。生成物の搬出を、サイクロンを介して行う。サイクロン物(微細部分)は、再分散され且つ再度供給される。ブルックフィールド粘度計において測定して、粘度〜200mPasを有するマーカー分散物を、フィード圧20〜28barで、ノズルの組み合わせを介して噴霧した。
担体に施与された分散物
Lumogen Rosa 285で着色されたポリマー粒子(d=3μm)を、100mg/kgの質量比でセッコウと混ぜ合わせた。マーカー粒子を含有するセッコウ1gを999gのCEMI 42.5と混ぜ合わせた。得られる粉末5gを、実施例3と類似して使い切る。血球計算器によるマーカーの再検出割合は83%であった。
蛍光顕微鏡を用いた定性的および定量的検出
コンクリートおよびモルタルの新たな破片を製造することにより、試料を準備する。新たな破面は、数平方ミリメートルの小さな領域を有するべきであり、前記領域はわずかな凹凸によって特徴付けられ、そのことは検出のために有利である。種々のマーカーの検出を、画像部分の中のそれぞれ個々のマーカー粒子の蛍光のスペクトル分析測定によって行う。画像部分は、レーザー走査顕微鏡を用いて、各点ごとに走査される。その際、適切に選択されたレーザーを試験されるべき試料上で集光し、且つ、レーザーの焦点を用いて、選択された試料表面を走査(abgerastert)する。焦点がマーカー粒子に当たると、レーザーによってマーカーが励起されて蛍光が生じる。生じる蛍光を分光的に検知する。試料の走査は、マーカー粒子がある試料の各々の点で、そのマーカーに特徴的な蛍光スペクトルを信号としてもたらす。同一のマーカー色素を含有するマーカー粒子は、同一の特徴的なスペクトル信号をもたらし、他のマーカー色素を有するマーカー粒子は、それについて特徴的な、識別可能な他の信号を生じる。この方式で、どのマーカーが試料中に存在するかが測定される(定性的検出)。選択された画像部分(試料部分)において、存在するマーカー粒子の種類以外に、それぞれの数も測定される場合、画像部分および読み取り深さ(Auslesetiefe)の知見から、それぞれのマーカー粒子の濃度を算出することができる(定量的検出)。
実施試験: セメント製造の間の空気式コンベアトラフへの配量
ポリマー分散物を、スクリューコンベアポンプを用いて、噴霧ノズルを通じて、セメントの空気式コンベアトラフに配量する。分散物中に含有されるポリマー粒子は、Lumogen F Gelb 083を0.12質量%含有するもの 64部と、Lumogen F Rot 305およびLumogen F Orange 240の1:1の混合物を0.12質量%含有するもの 8部と、0.12質量%のLumogen F Rosa 285を含有するもの 1部との混合物である。該分散物は、17%の固体含分を含有し、且つ、1時間あたり25トンのセメントが輸送される空気式コンベアトラフに1時間あたり10リットルで噴霧される。この方式で、セメントに68ppmの着色ポリマー粒子を添加する。
実施試験: セメント製造の間のクリンカー配量流への配量
実施例9と類似の、固体含分33%を有するポリマー分散物を、1時間あたり5リットルの一定の速度で、1時間あたり25トンのクリンカー配量流に施与する。ポリマー分散物の施与後、ただちに、該クリンカーをボールミルに移送し、その中で、該クリンカーを添加物と共に最高140℃で粉砕してセメントにする。セメント試料を実施例9と類似して、後続のセメント空気式コンベアトラフから取得し、且つ、実施例9の通り、蛍光を発する粒子について調べる。検知された蛍光を発する粒子は、10%未満の偏差で、クリンカーに送りこまれた量に相応する。使用された色素の割合を、定量的に再検出できる。
実施試験: コンクリート試験体の製造およびマークされたセメントの分析
実施例10に記載されるマーキングされたセメントを、1質量割合の水、2質量割合のセメント、並びに10質量割合の骨材の比で混合し、且つ注型する。コンクリートの硬化後、5gを粉末化し、100mlの1モルHClと混合し、且つ、実施例に相応して溶解および分析を行う。検出された蛍光を発する粒子は、配量された量に相応する。使用された色素の割合が再検出された。
Claims (15)
- 物品中のバルク材の同定および定量化のための方法であって、粒子が色素混合物によってコード付けされている、色素含有ポリマー分散物をバルク材に添加し、且つ、該ポリマー分散物粒子を定量的に測定することを特徴とする方法。
- バルク材が、液体および固体のバルク材を含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 液体のバルク材が、好ましくはコンクリート流動化剤および粉砕助剤を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 固体のバルク材が、好ましくはコンクリート、セメントおよびクリンカーを含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- ポリマー分散物が、平均直径50nm〜500μmを有する好ましい粒径分布を有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- ポリマー分散物が、好ましくは、アクリル酸のC1〜C18−アルキルエステル、メタクリル酸のC1〜C18−アルキルエステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、スチレン、クロロスチレン、α−メチルスチレン、メタクリル酸エステル、マレイン酸の群の疎水性モノマー、並びにこれらのモノマーの組み合わせから選択されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 色素含有ポリマー分散物が、200nmから1400nmの波長範囲で吸収且つ発光する蛍光色素を含有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 蛍光色素が、クマリン色素、ペリレン色素、テリレン色素、クアテリレン色素、ナフタルイミド色素、シアニン色素、キサンテン色素、オキサジン色素、アントラセン色素、ナフタセン色素、アントラキノン色素またはチアジン色素の類から選択されることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 蛍光色素が、好ましくはリレン誘導体を含むことを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 請求項1から9までのいずれか1項に記載の、物品中のバルク材の定性的および定量的同定および定量化のための方法であって、物品中のバルク材の同定を、好ましくは蛍光顕微鏡を用いて、ポリマー分散物を検出することによって実施することを特徴とする方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の、物品中のバルク材の定性的および定量的同定のための方法であって、物品中のバルク材の同定を、好ましくは血球計算法を用いて、ポリマー分散物を検出することによって実施することを特徴とする方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の、物品中のバルク材の定性的および定量的マーキングのための方法であって、ポリマー分散物をバルク材に、その製造の間に噴霧することによる方法。
- 物品中のバルク材の定性的且つ定量的同定のための、請求項1から12までのいずれか1項に記載の蛍光マーキングされたポリマー分散物の使用。
- 蛍光マーキングされたポリマー分散物または少なくとも1つの蛍光色素含有ポリマー分散物を、建築業における出発材料、好ましくはコンクリート、セメント、クリンカー、モルタル、しっくい、封止剤、流動化剤および粉砕助剤のマーキングのために使用することを特徴とする、請求項13に記載の使用。
- 請求項1から14までのいずれか1項に記載の蛍光マーキングされたポリマー分散物を含有する建築材料。
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