JP2013513715A - 非線形誘電率を有する誘電材 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本出願は、2009年12月14日に出願された米国特許仮出願第61/286,247号の利益を主張し、その開示内容の全体を参照として本明細書に援用する。
本発明は、非線形誘電率と、電気的ストレスの緩和に有用な他の特性を有する誘電材に関する。
無機粒子と不連続な配列の導電材とを含むフィラー材であって、その導電材の少なくとも一部が、前記無機粒子と耐久性のある電気的接続状態にあるフィラー材を形成する工程と、
前記フィラー材をポリマー材中にブレンドして、ポリマー組成物を形成する工程と、
前記ポリマー組成物をストレス制御デバイスに形成する工程と、を含む、方法を特徴とする。
導電材と無機粒子との「電気的接続」は、導電材と無機粒子との間を電荷が移動して、それによって、電流を直接流すことができるようにするか、又はポリマー材の耐圧よりも低い印加電圧電界下で、オーミックコンタクト、ホッピング効果、若しくはトンネル効果を形成できるように、導電材の一部が無機粒子と接触しているか、又は十分に物理的に近接していることを意味する。
「耐久性のある電気的接続」は、組成物処理工程中に受ける力を混合及び共有することによって、電気的接続が実質的に変わらないことを意味する。
「浸透閾値」は、無限に連続する導電路を最初に作り出すために充填しなければならない格子点の臨界的割合を意味する。
(i)電気ケーブル用の絶縁体(この絶縁体は、伝導体と主要誘電体との間、又はケーブルのスクリーンと主要誘電体との間に位置する)。
(ii)米国特許第3,666,876号に記載されている層状構成体にあるような電気ケーブル用の絶縁体。
(iii)電気ケーブル端末用のストレス制御カバー。このようなストレス制御手段は、スプレー、コーティング、マスチックス、成形パーツ、チューブ、又はテープの形状であってよく、必要に応じて、外側の保護層と共に用いても、外側の保護層なしで用いてもよい。
(iv)機械のステータバー末端部、又は絶縁電気伝導体の末端部、例えば、モータ巻線用のストレス制御カバー。
(v)避雷器のストレス制御コンポーネント。
(vi)材料が使用中に非トラッキング性である場合には、材料が外層又は内部コンポーネントであってよい絶縁体本体のコンポーネントとして。したがって、かさ又はチューブに用いて、引張懸垂用の絶縁体、ポスト又はブッシング絶縁体をもたらすことができる。
1.比誘電率と損失係数(損失)の測定:ASTM D150−98(2004)
2.破壊強度:ASTM D149−09
3.非線形比誘電率:電源を1.2マイクロ秒/50マイクロ秒のインパルス波形に変えることによって修正したASTM D150−98(2004)。
4.破断までの伸び:Standard Test Methods for Vulcanized Rubber and Thermoplastic Elastomers−Tension、ASTM D 412−06a(2007年1月発行)
5.永久歪:ゴムの伸長永久歪(100℃で22時間)、Electrical Products Standars、3M Test Method TM−86D(発行日:11/22/1994)
6.体積固有抵抗(電気伝導度の逆数):ASTM 257−07
実施例1〜5では、無機粒子の表面に導電性粒子を蒸着することによって、まず無機フィラー材を調製した(このケースでは強誘電体セラミックス)。これらの実施例では、チタン酸バリウム(BT)を無機粒子として用い(粒径0.8〜2.1マイクロメートル)、高度構造化炭素粉末(ENSACO 250G)(C)を導電材として用いた。乳鉢と乳棒で炭素粉末とチタン酸バリウム粒子を合わせて混合し、均一な分散体が得られるまで(裸眼で判断)、5〜10分、押圧又は粉砕することによって、炭素粉末をチタン酸バリウム粒子の表面に蒸着した。続いて、得られたフィラー材を液体シリコーンゴムマトリックス中にブレンドした。各実施例の最終混合物中のBT及びCの体積パーセントと、BT:Cの比は表2に示されている。
これらの実施例では、チタン酸バリウム粒子をシリカ、二酸化チタン、チタン酸カルシウム、及びチタン酸ストロンチウム粒子で置換した。各タイプの無機粒子30体積パーセントを炭素粉末3体積パーセントと粉砕した後、実施例1〜5について説明したようにしてシリコーンゴムディスクを調製した。続いて、これらのディスクのそれぞれの電気的特性を測定した。試験結果は、実施例3の試験結果と共に表3にまとめられている。加えて、実施例6〜8の非線形誘電特性を測定した。当該試験の結果を、図8に示す。
この実施例では、炭素粉末を18体積パーセントのアルミニウム粉末(サイズ10マイクロメートル)(1.5g/ccの密度を用いて計算)で置換した。Al粉末を24.5体積パーセントのチタン酸バリウムと粉砕した後に、実施例1〜5で説明したようにしてシリコーンゴムディスクを調製した。得られたディスクの誘電率(K)は20.8で、損失係数は0.022であった。
疎水性変性ナノシリカ粒子の調製:
コロイドシリカ(水中に固体16.06重量%、サイズ5nm)100グラムと、イソオクチルトリメトキシシラン(isoctyltrimethoxy silane)7.54グラムと、メチルトリメトキシシラン0.81グラムと、エタノールとメタノール(80:20重量/重量%)の溶媒ブレンド112.5グラムとの混合物を、500mLの三つ口フラスコ(Ace Glass(Vineland,NJ))に加えた。80℃に設定した油浴に、この混合物を含むフラスコを攪拌しながら4時間入れて、疎水性変性ナノシリカ粒子を調製した。この疎水性変性ナノシリカ粒子を結晶皿に移し、対流式オーブンで150℃にて2時間乾燥させた。
疎水性変性ナノシリカ粒子(0.75重量%)と(スパチュラを用いて)混合し、過剰なトルエンに分散させることによって、チタン酸バリウム粒子(粒径0.8〜2.1マイクロメートル)を変性させた。このチタン酸バリウムとナノシリカ粒子との混合物を一晩圧延してから、トルエンを150℃で蒸発させた。得られた粉末を大きなナルゲンボトルに移し、この粉末に4つの大きなセラミック大理石を加え、手で数分間振とうした。この手順によって、粒子の凝集が大きく低減したフィラー組成物が得られた。ナノシリカ粒子変性チタン酸バリウムの走査電子顕微鏡写真(SEM)は図3に示されている。
実施例1〜5で説明されているようにして、ナノシリカ粒子変性チタン酸バリウム(NS BT)に炭素粉末を蒸着させた。約25体積パーセントのNS BTと3.0体積パーセントの炭素粉末を合わせて、均一な分散体が得られるまで(裸眼で判断)、乳鉢と乳棒で5〜10分間粉砕した。DAC 150FVZという商品名でFlackTek,Inc.(Landrum、SC)から入手可能な「スピードミキサー」を用いて、粉砕した粉末混合物を62体積パーセントの液体シリコーンゴムと10体積パーセントのシリコーン油中で、3000rpmにて30秒間ブレンドした。続いて、得られたシリコーンゴム複合材を成形型(3×6×.07インチ(7.6cm×15.2cm×0.18cm))に注入し、160℃で10分間、部分的にプレス硬化させた。次いで、部分硬化させたスラブを成形型から外し、200℃で4時間、更に硬化させた。硬化スラブの断面のSEMには、NS BT粒子がシリコーンマトリックス全体にわたって均一に分布していることが示されている(図4)。
100HzにおいてASTM D150−98(2004)の試験手順に従うことによって、誘電率と損失係数の測定を行った。100HzにおいてASTM 257−07の試験手順に従うことによって、体積固有抵抗の測定を行った。ASTM D149−09の試験手順に従うことによって、誘電破壊強度の測定を行った。試験結果の範囲は以下のとおりである。
誘電率23〜30
損失係数<0.05
固有抵抗:1.4 E8〜E9オーム/m
誘電破壊強度180〜210V/ミル(7,086.61〜8,267.72kV/mm)の範囲
非線形比誘電率試験を用いて、インパルス状態における電界依存の比誘電率を25kVで測定した。当該試験の結果を、図9に示す。
ASTM D412−06aの試験手順を用いることによって、引張り強度、破断までの伸び率、弾性率及び伸長永久歪を測定する。試験結果の範囲は以下のとおりである。
引張り強度:372〜498psi(2564.8〜3433.6kPa)
破断までの伸び:320〜410%
弾性率:
232〜255psi(1599.6〜1758.2kPa)@ 100%の伸び率
285〜429psi(1965.0〜2957.9kPa)@ 200%の伸び率
300〜479psi(2068.4〜3302.6kPa)@ 300%の伸び率
伸長永久歪9.4〜10.10%
Claims (20)
- ポリマー材と、
前記ポリマー材中に分散させたフィラー材であって、前記フィラー材が無機粒子と不連続な配列の導電材とを含み、
前記導電材の少なくとも一部が、前記無機粒子と耐久性のある電気的接続状態にあるフィラー材と、
前記ポリマー材中に分散させた導電材と、を含む、組成物。 - 前記導電材が、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、炭素粒子のクラスター、グラファイト、導電性コーティングを有する絶縁粒子、銀、金、パラジウム、及びアルミニウムのような金属、このような金属の合金、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記フィラーの前記導電材と、前記ポリマー材中に分散させた前記導電材が異なる、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物中の導電材の合計量が、前記組成物の浸透閾値をもたらすのに必要な導電材の量の約40〜70体積%である、請求項1に記載の組成物。
- 印加電圧の変化に応じて非線形に変化する比誘電率値を更に含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記無機粒子の前記導電材に対する体積比が約6〜約12である、請求項1に記載の組成物。
- 前記組成物中の前記無機粒子の体積充填量が約20〜約40体積パーセントである、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリマー材がシリコーンであり、前記フィラー材がナノシリカ変性チタン酸バリウムであり、前記導電材が炭素であり、前記組成物がシリコーン油を更に含む、請求項1に記載の組成物。
- ポリマー材中に分散させたフィラー材であって、前記フィラー材が無機粒子と不連続な配列の導電材とを含み、
前記導電材の少なくとも一部が、前記無機粒子と耐久性のある電気的接続状態にあるフィラー材と、前記ポリマー材中に分散させた導電材と、を含む、電気的ストレス制御デバイスを含む、物品。 - 前記エラストマー材がシリコーンである、請求項9に記載の物品。
- 前記無機粒子がナノシリカ変性チタン酸バリウムである、請求項10に記載の物品。
- 前記フィラーの前記導電材と、前記ポリマー材中に分散させた前記導電材が異なる、請求項9に記載の物品。
- 前記導電材が、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、炭素粒子のクラスター、グラファイト、導電性コーティングを有する絶縁粒子、銀、金、パラジウム、及びアルミニウムのような金属、このような金属の合金、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項9に記載の物品。
- 前記物品中の導電材の合計量が、前記物品の浸透閾値をもたらすのに必要な導電材の量の約40〜約70体積%である、請求項9に記載の物品。
- 印加電圧の変化に応じて非線形に変化する比誘電率値を更に含む、請求項9に記載の物品。
- 前記無機粒子の前記導電材に対する体積比が約6〜約12である、請求項9に記載の物品。
- 前記組成物中の前記無機粒子の体積充填量が約20〜約40体積パーセントである、請求項9に記載の物品。
- 印加電圧が線形的に増加するのに応じて非線形的に増加する容量値を有する、請求項9に記載の物品。
- 電気的ストレス制御デバイスを作製する方法であって、
無機粒子と不連続な配列の導電材とを含むフィラー材であって、前記導電材の少なくとも一部が、前記無機粒子と耐久性のある電気的接続状態にあるフィラー材を形成する工程と、
前記フィラー材をポリマー材中にブレンドして、ポリマー組成物を形成する工程と、
前記ポリマー組成物をストレス制御デバイスに形成する工程と、を含む、方法。 - 前記エラストマー材がシリコーンであり、前記無機粒子がナノシリカ変性チタン酸バリウムであり、前記導電材が炭素であり、前記ポリマー組成物がシリコーン油を更に含む、請求項19に記載の方法。
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