JP2013500885A - 高速高分子反応系を加工するための装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、高速高分子反応系、特に、ポリウレタン系を機械ベースで加工するための装置に関し、原材料の消費量を抑えると同時に、高速処方変更を可能にする。本発明による装置はさらに、殆んど場所を必要とせず、例えば、立っている炉筒の運用を可能にする。

Description

本発明は、高速高分子反応系、特に、ポリウレタン系を機械ベースで加工するための装置に関する。この装置は、原材料の消費量を抑えると同時に、処方（フォーミュレーション）を高速変化させることが要求されている。

新たな材料が開発されたとき、異なる処方の特性をテストする必要がある。重要な点は、多くの異なる組成の高速スクリーニングである。

高速反応高分子製品、特にポリウレタン製品の加工は、例えば、反応射出成形（reaction injection molding（RIM））で行われる。対応する装置は、化学反応器の全ての要素を含む。

２つの主成分（ポリウレタンの場合にはポリオールおよびポリイソシアネート）は、貯蔵タンクから作業容器に移される。この作業容器において、原材料は加工可能な状態にされる。これは、主として、各々の温度変化が粘性の変化を引き起こした後、正確に温度を制御することを意味する。これは、終了時点の加工プロセスの問題や、変化した製品の材料組成の問題の原因となるかもしれない。しかし、予混合ステーションを介して、異なる原材料サプライコンテナから個別の処方をもたらすことも可能であり、また、例えば、活性剤、安定剤、発泡剤または難燃剤等の付加的な成分をそれぞれの成分と混ぜて、これらの混合物を作業容器に満たすことも可能である。加工可能な状態にそれらの成分を保つためには、それらの成分を温度制御する必要があり、かつ、均質化する必要がある。したがって、作業容器には、大抵、加熱ジャケットおよび冷却ジャケットが装備されている。別のよくある解決策においては、熱交換器を通る分離温度制御回路が、望ましい加工温度の正確な順守を提供する。また、均質化振動器、自動補給システム、充填レベルインジケータ、圧力インジケータおよび温度インジケータを備えることもできる。

投与集合体（dosage aggregate）は、正確に定められた混合比で、作業容器からミキシングヘッドに成分を運ぶ。ここで、反応相手が一緒になり、反応混合物を形成するために混合される。

加工されるポリウレタン系に応じて、異なる供給速度および圧力範囲を有する精密な投与集合体が要求される。これらは、基本的に、化学量論を順守するための投与精度に対する全ての高くかつ最高の基準を満たさなければならない。従来のギアポンプおよびインラインピストンポンプに加えて、アキシャルピストンポンプも有用であることが分かった。

一般に、２つの加工方法、つまり、低圧（ＬＰ）法と高圧（ＨＰ）法とは異なっている。

ＬＰ法では、３から４０バールの範囲の圧力が成分流に加えられるが、ＨＰ法は、１００から４００バールの範囲の成分圧力で作動する。ＬＰ法における成分の混合は、攪拌ミキシングチャンバによって、あるいは、静的ミキサーを用いて達成される。一方、ＨＰ法においては、成分は、対向流の注入原理（countercurrent injection principle）に従って混合される。つまり、成分流がミキシングチャンバに入るときに、生成された成分流の高い運動エネルギーが、混合に用いられる。

ＬＰ法において、２つの原材料は、通常、低圧の範囲、すなわち、３から４０バールで混合された後、ミキシングヘッドを介して移動する。「射出（shot）」が成されたとき、ミキシングヘッドノズルが、正の制御の下で、かつ、共時的に開かれ、要求される混合比の成分をミキシングチャンバに解放する。例えば、対応するＬＰミキシングチャンバは、強力な攪拌器を設けている中空シリンダーから成り、反応混合物が混合後に射出される。この攪拌器は、例えば、洗浄液によって、定期的に反応混合物の残留マスを取り除く必要がある。これは、自動的に行われるが、低圧機の洗浄は不可避である。低圧加工は、好ましくは、実質上連続運転が行われるポリウレタン加工プラントで使用される（例えば、フレキシブルブロックフォームの製造）。

静的ミキサーによって、成分を直接混合することも知られている。この方法の利点は、可動機械部品が混合に必要ないという事実にある。この方法の欠点は、静的ミキサーのための面倒な清掃方法と、この種のミキサーが常に反応している高分子で満たされているという事実にある。それ故に、廃棄物またはミキサーの目詰まりによって、常に成分の投与(dosing）が中断される。これらの欠点を回避するために、例えば、Agens Stratmann GmbH（Oelde）、または、WEKEM GmbH(Werne)によって販売されている使い捨てのプラスチックミキサーを用いることができる。しかし、これは、他の欠点をもたらす。ミキサーの力学的安定性の理由で、高いフィード圧を実現することができない。

ＨＰ法において、成分は、最初、１００から４００バールの圧力下で加圧されている（以下、「圧縮された（compressed）」という）。その後、投与集合体は、現行の作動圧力下にある材料をミキシングヘッドに運び、先行技術に従って、解放バルブを介して作業容器に戻し、材料を再利用する。「射出」が成されたとき、ミキシングヘッドの制御ピストンが引き抜かれ、その結果、共時的に、圧縮された成分が、ミキシングヘッドにアクセスできるようにする。ポリオールおよびイソシアネート成分は、例えば、２００バールのミキシングチャンバで互いにぶつかり、その結果、混合される。既定の生成量が射出されたとき、制御ピストンは、ミキシングヘッドノズルを閉じ、上述のように、反応しなかった成分の再利用のために再びミキシングヘッドへの路を開ける。プランジャーの正確な誘導のおかげで、ミキシングチャンバは自動的に清掃される。すなわち、未だ残っている反応混合物は、残ることなくミキシングチャンバから運び出される。追加の清掃手段は必要ない。高圧機は、低圧機と比較して、より高い容量に使用することができる。なぜならば、清掃時間がほぼ完全に回避されるからである。

正確な理論混合比での成分の投与は、両方法で再現可能で、かつ、高い精度で達成されなければならない。そのため、正確な投与集合体だけが用いられる。

処方が変更されたとき、原材料タンクおよび流通導管は、ＬＰ製造法およびＨＰ製造法の両方で完全に清掃されなければならない。これは、現実には工業生産における問題ではない。なぜなら、このような製品の変更は、比較的珍しいからである。しかし、開発研究所における上記プロセスでは、この処方の変更は多い（部分的に１日に数回程度）。これは、上記の機械の使用に関する重大な欠点である。

反応射出成形プロセスで高分子製品を生成することは、従来知られている（例えば、Reinhard Leppkes著、Polyurethane、"Die Bibliothek der Technik"、5th Edition、Volume 91、23から27項、Verlag Moderne Industrie 1993、あるいは、Ullmann's Enzyklopadie der Technischen Chemie、4th Edition、Volume 19、316から317項、Verlag Chemie、Weinheim 1980参照）。

多数のメーカーが対応する装置を提供している。反応射出成形で用いる市販の装置は、１６から５０ｃｍ^３の範囲の量を射出し、最大数百リットルの範囲の総量を射出する。

大規模加工に加えて、より少ない射出量を有するパイロットプラント規模用の機械もまた、知られている。Hilger and Kern社製のVARIO-MIX（登録商標）プラントおよびIsotherm AG社製のPSM 3000 ポリウレタン高圧プラントの両方は、少ない射出量に適している。しかし、Isotherm AG社製のPSM 3000は、設置面積が１５ｍ^２であり、それ故、通常の研究所に設置して使用することは困難である。圧力増強は、油圧ピストンによって成される。両プラントは、作業容器からミキシングチャンバまで、長い供給導管および流通導管を設けているため、導管量が大きい。頻繁な処方の変更のためのこのデザインの欠点は、上述のとおりである。

研究所またはパイロットプラント規模のための、それらや他の現在の小規模加工機械は、通常、原材料の供給、および連携して動く圧力ピストンに対して、各々１つのチャンネルと連動しており、それ故に、多量の原材料が必要であり、清掃するべき多量の原材料を収容できるパイプラインを備えている。原材料回路を備える機械のデザインに起因して、少なくとも１０ｋｇの原材料量が必要である。処方の高速変更は、ここでは不可能である。これは、それに応じて、導管およびミキシングヘッドの清掃に時間がかかるためである。

新たな材料の経済効率の良いスクリーニングは、ここでは不可能である。なぜなら、一方では、導管に存在する原材料が大量に消費されるからである。さらに、処方が変更されたときの清掃に多大な時間を必要とすることは、コスト要因でもある。

したがって、本発明の目的は、必要原材料が少なく、かつ、設置面積の小さい高分子反応系の反応射出形成のための装置を提供することである。特に、成分毎の必要原材料は、成分毎に２００ｍｌ未満になることである。処方の高速変更が可能であるべきであり、装置の清掃を迅速かつ簡単に実行可能にするべきであるということも意味している。６０分未満の期間内に処方の変更を実行可能にするべきである。得られた結果は、再現可能であり、かつ、工業規模にアップスケールできなければならない。射出成形モールド（金型）は、DIN A5サイズの範囲内の面積と、約２から１０ｍｍまでの厚さを有するべきである。同時に、対応する装置は、研究所、例えば、ウォークインフードで稼働できるために、設置面積を小さくすべきである。

本発明の目的は、少なくとも２つの成分が高圧下で機械によって加工される装置により達成される。この装置においては、それぞれの成分を圧縮するための各々１つだけの圧力ピストンおよび原材料チャンネル毎の任意の複数の作業容器を用いて、高圧下で少なくとも２つの成分がミキシングヘッドで混合される。

図１は、この発明の一実施形態の装置の構成を示す概略図である。

実現可能な構成が、図１に概略的に示されている。本発明による装置は、作業容器１ａ，１ｂを備え、これらの作業容器１ａ，１ｂは、それぞれに反応成分Ｒ１，Ｒ２を収容している。圧縮された空気に加えて、作業容器１ａ，１ｂは、代替不活性ガス（圧力範囲が０バールから１０バール）で加圧されて、反応成分Ｒ１，Ｒ２における気泡の封入を避けることもできる。作業容器１ａ，１ｂと混合集合体（mixing aggregate）との間に、スプリングリセットストップバルブ９ａ，９ｂ（通常、開放している）がある。このバルブは、電気的に、または、空気圧によって作動して、一次側では０から１０バール、２次側では０から４００バールで加圧され得る。圧力ピストン３ａ，３ｂにおける圧力の増強は、それぞれ、電気的に駆動されたリニアモータ５ａ，５ｂにより実現され、円盤バネ４ａ，４ｂを有する力学的エネルギー貯蔵システムを介して、圧力ピストン３ａ，３ｂにおける原材料溶液を圧縮する。インジェクションノズル６ａ，６ｂを介して、成分はミキシングチャンバ（ミキシングヘッド）７に入り、そこからモールドＦに入る。ミキシングチャンバ７およびインジェクションノズル６ａ，６ｂから成るこの装置の中央区域は、図１内に拡大断面として示されている。

本発明による装置において、圧力ピストン３ａ，３ｂおよび作業容器１ａ，１ｂは、ミキシングヘッドのすぐ近くにある。これは、導管容量（容積）が、原材料チャンネル毎に５ｃｍ^３を超えないことを確実にする。ミキシングヘッド７が閉じられているとき、それぞれの原材料は、作業容器１ａ，１ｂからそれぞれの圧力ピストン３ａ，３ｂに流れ、ストップバルブ９ａ，９ｂが閉じられた後に圧縮される。それぞれの原材料サプライに原材料成分を充填し、放出するというサイクルの繰り返しによって、このシステムにあるどんな空気も、作業容器に入る導管から押し出される。したがって、導管および作業容器、ひいては後の最終製品も、気泡が存在しない。しかし、必要ならば、適切な攪拌刃を有する攪拌器を介して、特定のガス（または空気）を原材料に取り入れることができ、すでに供給容器において、最高１０バールまでの圧力下で均質化することができる。これは、発泡最終製品の生成を可能にする。

圧力ピストン３ａ，３ｂにおける液状原材料の加圧は、電気的に駆動されたリニアモータ５ａ，５ｂによってもたらされる。電気モータの使用により、装置全体のスペース要求が低減される。先行技術から知られているような油圧作動式圧力ピストンは、明らかに高いスペース要求を有する。

本発明によれば、液状原材料の加圧は、連結した力学的エネルギー貯蔵システム４ａ，４ｂを介してもたらされ、この力学的エネルギー貯蔵システム４ａ，４ｂは、ここにおいての具体的なデザインである円盤バネから成っている。原材料は、圧力ピストン３ａ，３ｂにおいて１００から４００バールの範囲の圧力まで圧縮され、それぞれ、円盤バネが投与の初期段階のためのエネルギーを貯蔵する。したがって、円盤バネは、すでに投与の初期段階において、一定の動きで投与が行われるようになるまで、略一定の圧力をもたらす。

投与期間中に、ミキシングチャンバ７のミキシングチャンバ押出プランジャーを引っ込めることは、原材料チャンネルを開放し、反応相手の高圧混合を引き起こし、続いて、反応材料をモールドＦに放出する。このミキシングチャンバ押出プランジャーの移動は、電気的に、あるいは、空気圧によって２者択一的にもたらされる。

ミキシングチャンバへの原材料の導入は、ノズル６ａ，６ｂを介してもたらされる。これらのノズルは一直線である。つまり、ミキシングヘッドのノズルのための開口部が、互いに向かい合っている。これらのノズルは、それぞれ、間仕切り（スクリーン）と、中央に配置された円錐形針によって環状ノズルとして形成される。このノズルの断面（環状間隙の変化）は、混合プロセス前、そして混合プロセス中も、円錐形針の侵入深さを変更することによって外側から調整することができる。この調整は、手動でも電子的にも行うことができる。これは、混合圧および投与流量の正確な適応を可能にする。それに応じて、作業容器の圧力、圧力ピストンの圧力、混合圧、ピストン位置、製品温度および混合温度のための取り付けられた複数のセンサは、加工プロセスの詳細な監視を可能にする。さらに、数ミリ秒の間隔でのセンサデータのＰＣ（パーソナルコンピュータ）への送信が、反応中でさえも、反応を制御することを可能にする。

ミキシングヘッド自身は、好ましくは、全て線形チャンネルのみを有する。これらは、時間のかかる分解をすることなく、金属ダイス（metal dies）による外側からのミキシングヘッドの簡単な清掃を可能にする。ミキシングヘッドの全てのフィードラインは同一の平面にある。実際のミキシングチャンバは、円筒形状のインサートであり、プラスチックコンポーネントとして、簡単かつ低コストで生成することもできる。このインサートは、複数のネジでミキシングヘッドに固定されており、これらのネジを外すことによって簡単に取り除くことができる。したがって、処方が変更されたときに、問題なくミキシングチャンバを変更することができる。例えば、本発明によるミキシングチャンバは、約２から３ｍｍ^３の混合容量を有しており、供給針を含めて、モールドに入るミキシングチャンバの遷移部までの総量は、１５ｍｍ^３以下である。導管容量が小さいので、必要な原材料容量は、成分毎に２００ｃｍ^３以下である。

作業容器１ａ，１ｂ、圧力ピストン３ａ，３ｂおよびミキシングヘッドは、互いに独立して、温度制御することができる。したがって、原材料を最大８０℃の温度まで加熱することができる。同様に、ミキシングヘッドの出口に移動または接続されるモールドは、最大１３０℃の温度まで加熱することができる。反応混合物を、モールドよりも適切な蓋の開いた容器に射出することもできる。例えば、これは、定められた加工条件の下、処方の反応性、混合品質、色、粘性および均質性に対して制御を行うことを可能にする。

本発明による装置は、０．５秒から１００秒をはるかに超える範囲のクリーム時間（cream time）を有する反応成分の加工を可能にする。投与時間は、０．３秒から２０秒まで変えることができ、投与時間の精度は、例えば、１ミリ秒にすることができる。必要であれば、より多い投与時間を簡単に実現することができる。１ｍＰa・sから１０,０００ｍＰa・sまでの粘性を有する原材料を加工することができ、例えば、出力率を１００ｇ／ｓから０．５ｇ／ｓ以下の範囲にすることができる。

原材料成分は、例えば、１００から４００バールの高圧対向流でミキシングチャンバに導入される。線形導管を短くし、高圧下で稼働するので、処方変更のための時間要求を低く保つことができる。この処方変更は、約１０分から３０分の時間内で行うことができる。さらに、本発明による装置は、約２ｍ^２の小さい設置面積である。したがって、研究所において、本発明による装置は、例えばロールで簡単に移動させることができるので、ウォークインフードに収容することもできる。

上記装置の制御および検査は、接続されたＰＣと、そこに接続されたプログラマブル論理制御装置（ＰＬＣ）によって、電子的にもたらされる。タッチスクリーンによって簡単な操作が可能である。全てのセンサパラメータを継続的に監視することができ、必要であれば、対応するプログラムによって、プロセスパラメータを調節することができる。製品温度およびモールド温度もまた、適宜、制御することができる。

Claims (15)

1. 高圧下の少なくとも２つの成分を用いて高分子反応系を機械ベースで加工するための装置において、
   上記それぞれの成分を圧縮するための各々１つだけの圧力ピストンおよび原材料チャンネル毎の任意の複数の作業容器と、ミキシングヘッドとを備え、
   上記圧力ピストンと上記ミキシングヘッドとの間の導管容量が、原材料チャンネル毎に５ｃｍ^３以下であることを特徴とする装置。
2. 請求項１に記載の装置において、
   電動リニアモータが、上記圧力ピストンに存在する液状原材料を圧縮することを特徴とする装置。
3. 請求項２に記載の装置において、
   上記電動リニアモータは、力学的エネルギー貯蔵システムを介して上記原材料を圧縮することを特徴とする装置。
4. 請求項３に記載の装置において、
   上記力学的エネルギー貯蔵システムは、円盤バネを有することを特徴とする装置。
5. 請求項１から４のいずれか１つに記載の装置において、
   上記圧力ピストンの原材料は、１００バールから４００バールの範囲内の圧力まで各々圧縮されることを特徴とする装置。
6. 請求項１から５のいずれか１つに記載の装置において、
   上記ミキシングヘッドの全てのフィードラインは同一の平面にあり、原材料を上記ミキシングヘッドに入れる複数のインジェクションノズルが、一直線に配置されていることを特徴とする装置。
7. 請求項６に記載の装置において、
   上記インジェクションノズルの断面は、手動または電動で調整することができることを特徴とする装置。
8. 請求項１から７のいずれか１つに記載の装置において、
   上記ミキシングヘッドは、線形チャンネルのみを有することを特徴とする装置。
9. 請求項８に記載の装置において、
   上記ミキシングヘッドは、プラスチックライニングを含むことを特徴とする装置。
10. 請求項１から９のいずれか１つに記載の装置において、
    上記ミキシングヘッドは、針を含めて１５ｍｍ^３以下の混合容積を有していることを特徴とする装置。
11. 請求項１から１０のいずれか１つに記載の装置において、
    成分毎の原材料の必要容量は、２００ｃｍ^３あるいはそれ以下であることを特徴とする装置。
12. 請求項１から１１のいずれか１つに記載の装置において、
    上記作業容器は、最大で８０℃まで温度制御することができることを特徴とする装置。
13. 請求項１から１２のいずれか１つに記載の装置において、
    モールドが、最大で１３０℃まで温度制御することができることを特徴とする装置。
14. 請求項１から１３のいずれか１つに記載の装置において、
    混合圧、ピストン排出量、およびモールドにおける圧力の蓄積を、反応中に調査および制御することができる制御システムを備えることを特徴とする装置。
15. 請求項１から１４のいずれか１つに記載の装置を用いたＲＩＭ法によって高分子成形部品を作成するためのプロセス。

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