JPH04359024A - ポリマーフォームを製造するための液体材料へ発泡剤を混入する装置及び方法 - Google Patents

ポリマーフォームを製造するための液体材料へ発泡剤を混入する装置及び方法

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JPH04359024A
JPH04359024A JP3182341A JP18234191A JPH04359024A JP H04359024 A JPH04359024 A JP H04359024A JP 3182341 A JP3182341 A JP 3182341A JP 18234191 A JP18234191 A JP 18234191A JP H04359024 A JPH04359024 A JP H04359024A
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liquid
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Andrew B Lehnert
アンドリュー ビー.レーナート
Mark S Hoenke
マーク エス.ホーンク
Henri Jacobus Marie Gruenbauer
ヘンリー ヤコブス マリー フリューンバュール
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Dow Chemical Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は、ポリマーフォームを製造するた
めの液体材料へ発泡剤を混入する装置及び方法に関する
。より詳細には、本発明は微孔質高分子製品を製造でき
る目的のための微小な泡又は小滴としての発泡剤の混入
に関する。また本発明は、発泡剤及び液体材料の混合物
の体積膨脹能を測定する装置及び方法、並びにその密度
、溶解度及び液化を測定する装置に関する。
【0002】高分子フォーム、例えばポリウレタン、ポ
リウレア、フェノールホルムアルデヒド等の製造におい
て、所望の気泡構造を与えるため熱活性化発泡剤が用い
られる。
【0003】液体材料という語は、重合反応によりポリ
マーに転化される液体材料を含むと解される。特に重要
なものはポリアール及びイソシアネートを含む好適な量
の液体材料を反応条件下接触させることにより製造され
るポリウレタン、ポリウレア及びイソシアネートポリマ
ーである。
【0004】ポリアールという語は、KohlerのJ
ournal of the American Ch
emical Society、381頁、49巻(1
927)に記載のツェレウィチノフテストの意味での活
性水素を含むあらゆる化合物を含むと解される。活性水
素基の例は−OH,−COOH,−SH及び−NHR(
RはH、アルキル、アリール等である)を含む。
【0005】イソシアネートという語は、芳香族、脂肪
族及び環式脂肪族ポリイソシアネートのようなポリウレ
タン、ポリウレア及びポリイソシアヌレートの製造にお
いて有効な有機イソシアネート及びその重合性誘導体を
含むと解される。その化合物の例は、トルエンジイソシ
アネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、重合性
ジフェニルメタンジイソシアネート及びこれらの混合物
を含む。
【0006】本発明において、トルエンジアミンの混合
物のホスゲン化により得られる粗トルエンジイソシアネ
ート又は粗メチレンジフェニルアミンのホスゲン化によ
り得られる粗ジフェニルメタンジイソシアネートのよう
な粗ポリイソシアネートも用いてよい。好ましい未蒸留
又は粗ポリイソシアネートは米国特許第3,215,6
52号に開示されている。プレポリマーのような上記イ
ソシアネートの誘導体も本発明において好適である。
【0007】この開示は軟質及び硬質フォームの製造並
びに反応射出成形(RIM)及び強化反応射出成形(R
RIM)製品の製造に用いられるシステムに関する。
【0008】軟質フォーム加工システムは通常ポリエス
テルもしくはポリエーテルポリアール及びトルエンジイ
ソシアネート(TDI)もしくはジフェニルメタンジイ
ソシアネート(MDI)並びに少量の触媒、界面活性剤
及びアミンを用いる。さらに、通常塩化メチレン及び少
量のR−12(いわゆる機械的発泡フォーム用)、並び
に水及び少量の二酸化炭素(いわゆる化学的発泡フォー
ム用、水が主要な発泡剤である)のいくつかからなる種
々の発泡剤が用いられる。
【0009】硬質フォーム加工システムは通常ポリエー
テルポリアール及びMDI並びに少量の触媒、界面活性
剤及びアミンを用いる。さらに、1〜2パーセントの水
及び約25〜35重量パーセントのクロロフルオロカー
ボン(CFC)の組み合せからなる種々の発泡剤が用い
られる。CFCは通常R−11Aである。
【0010】RIM及びRRIMフォーム加工システム
はアミン末端ポリオール、ポリエーテルもしくはポリエ
ステルポリアール及びMDI及びTDI並びに少量の触
媒及び界面活性剤を用いる。大気圧条件において約50
体積パーセント濃度の懸濁した泡又は小滴の形状で気体
窒素発泡剤が用いられる。金型充填の間存在する圧縮気
体泡又は小滴は金型の完全な充填及び成形品の表面特性
の強化を助ける。強化充填剤を上記ポリオール又はポリ
エーテルポリエステルポリアールに加える点でRRIM
はRIMと異っている。
【0011】断熱材として用いるためのフォーム生成物
の製造において、塩素化フルオロカーボン(CFC)、
特にFREONが発泡剤として用いられてきた。それは
とても小さな及び均一な気泡構造が生成物に得られ、改
良されたKファクターを与えるからである。そのような
CFCの使用を排除するため他の発泡剤が考えられてき
た。この目的のため塩素化フルオロカーボン(CFC)
を用いることが通例であったが、大気のオゾン層に対す
る蓄積効果のため環境上都合のよい発泡剤を用いること
が望ましくなった。二酸化炭素、窒素、ヘリウム、アン
モニア、ペンタン、アセチレン、不活性ガス、空気及び
これらの混合物を含む気体が研究された。不幸にも、あ
る種の他の発泡剤の単なる添加は困難であり、従って高
品質フォーム製品は製造されなかった。
【0012】発泡剤の導入により、多くの異なるタイプ
の相挙動が生じ、これは与えられた温度及び圧力におけ
る発泡剤/液体材料混合物の相溶性に依存している。高
圧下での不溶性発泡剤は液体材料中に液体発泡剤の小滴
及び気体発泡剤の泡を存在させるが、系の温度は発泡剤
の臨界温度以下であり、圧力は液化をおこすに十分高い
。同様の条件下で混合物は液化した及び気体発泡剤の小
滴及び泡に加え単一の溶解した発泡剤分子を含む。
【0013】ポリウレタンの製造において、発泡剤は重
合前に液体材料と又は2つの反応成分、例えばポリアー
ル又はイソシアネートと混合される。非CFC発泡剤の
使用に伴なう問題の1つは液体材料へのその混入である
。与えられた気泡構造に対し、所定量の発泡剤が存在し
なければならないことは公知であるが発泡剤の溶解性及
び混和性は製造者が判断しなければならない重要な要因
である。
【0014】今日まで、種々の液体材料成分中の種々の
非CFC発泡剤の使用装置及び方法の例が提供されてき
た。例えば、反応射出成形(RIM)システムの液体反
応成分への窒素のような不活性ガスの導入は米国特許第
4,157,427号に教示されている。通常、このガ
スは圧力下ガスが圧縮される散布器の使用によりポリウ
レタンの前駆体の1つに加えられる。散布器は良く混合
するため小さな泡を形成するような形の多孔質硬質構造
であり、反応成分が供給タンクから循環し次いで混合ヘ
ッドに送られるか又は供給タンクにもどされるパイプ内
に設置される。
【0015】米国特許第4,376,172号は、RI
Mプロセスにおいてポリウレタン前駆体のような液体へ
の気体の添加を調節する密閉ループ装置に関する。さら
に、加えられる気体の量を正確に測定する装置も提供さ
れる。発泡剤又は気体は供給タンクから循環され、そし
て供給タンクへもどされる反応体の流れ内にある散布器
により加えられる。
【0016】ポリウレタン反応体へ加えられる気体の量
の測定は一定体積の気体−反応体混合物をとらえ、そし
てそれをシリンダー内に保つことにより行なわれる。次
いでピストンがシリンダー内へ動かされ、圧縮率により
加えられた気体の量がチェックされる。
【0017】米国特許第4,526,907号は、プラ
スチックフォームを製造するため混合した少なくとも1
種の成分へ気体を加えるための方法及び装置に関する。 1つの供給タンクからの反応体は、供給タンクより圧力
が高い圧縮ゾーンを有する循環ラインへ送られる。この
圧縮ゾーンにおいて、発泡ガスが加えられ、この混合物
はその後スロットルエレメントにより圧縮され供給タン
クへもどる前に圧力が低下される。またこの特許は、密
度、分圧、光のビームの吸収、圧縮率及び溶解度を含む
気体−反応体混合物中の気体の量を測定するため多くの
異なる方法を用いることができることを教示しているが
、それを行なう装置は必ずしも記載していない。
【0018】米国特許第4,906,672号は、ポリ
ウレタンフォームの連続製造法に関する。詳細には、こ
れは主要な発泡剤として水を含むポリウレタン形成反応
体への少量の二酸化炭素の添加を記載しており、混合ヘ
ッドへ送られる前に二酸化炭素を反応体の1つに溶解す
べきであると教示している。
【0019】導入は高圧下、好ましくは75〜900p
sig(0.62〜6.3MPa)において、混合ヘッ
ドへ送られる際に均一な飛沫が達成される混合ヘッドか
ら十分はなれたパイプ内で行なわれる。混合物が混合ヘ
ッドへ達すると、二酸化炭素−反応体混合物を膨脹させ
るためノズルが用いられるが、この特許は泡の飛沫を避
けるべきと教示している。この特許は他の発泡剤又はそ
の混合物の使用を包含しておらず、主要な発泡剤成分と
しての高濃度の二酸化炭素の添加も包含していない。
【0020】最後に、欧州特許第122,541−B号
はポリウレタンのような合成プラスチックフォームの製
造に用いられる液体成分の気体装入を測定する装置を開
示している。これは液体サンプルを定期的に受け取り、
そしてオーバーフロー容器と通じている測定容器を用い
る。測定容器内の圧力を大気圧まで下げることにより、
気体を含む成分は膨脹し、オーバーフロー容器へ流れ、
密度の測定が可能となる。
【0021】従来技術は実際の操作圧力(米国特許第4
,157,427号)又は周囲圧力での発泡剤/液体材
料混合物の測定した密度を用いる気体装入の測定を教示
している。この目的のため、ポリアール及び発泡剤の混
合物はプリセットした操作圧力から第2の低いセットし
た圧力へ(米国特許第4,376,172号)又は与え
られたプリセットした操作圧力から大気圧へ(欧州特許
第125,541−B号)膨脹される。後者の発明は大
きな厄介な及び高価な装置を用いる。さらに、混合物中
の気体の少なくとも一部は膨脹の間系から失なわれる。
【0022】このように、他はポリウレタンフォーム用
の発泡剤として低沸点発泡剤を用いているが、得られる
フォームの気泡構造を調節するよう正確な量並びに泡及
び小滴の大きさで液体材料に発泡剤を混入する方法、又
は発泡剤及び液体材料の混合物の体積膨脹能、混合物中
の発泡剤の液化及び溶解度、もしくはその体積膨脹能の
正確な測定方法及び装置は教示されていない。さらに、
従来の装置及び方法は、得られるフォーム生成物の品質
にかなりの影響を与える液体材料中の発泡剤の均一な混
入に成功しなかった。
【0023】他の問題は、測定の間の発泡剤の脱出が誤
った測定を招き、補正として正確でない量の発泡剤の使
用が行なわれるため反応前の液体材料へ混入される発泡
剤の量の正確な測定である。
【0024】さらに、発泡剤の脱出が妨げられそして可
燃性発泡剤の使用が困難に又は危険にされた。
【0025】上記記載より、この方法が液体発泡剤小滴
及び/又は溶解した単一の発泡剤分子が膨脹後液体材料
中に残っている誤った結果を与えることが明らかである
。そのような例において、比較的正確な気体装入が得ら
れるが、気体装入と膨脹した生成物の間の関係は膨脹能
が密度測定により計算されない程度まで誤差となる。
【0026】本発明の目的は硬質及び軟質ポリマーフォ
ームを製造するための、液体材料へ可溶性又は不溶性発
泡剤を混入する装置を提供することである。
【0027】本発明の他の目的は、硬質及び軟質ポリマ
ーフォームを連続製造するための、液体材料へ発泡剤を
混入する装置を提供することである。
【0028】本発明の他の目的は、硬質及び軟質ポリマ
ーフォームを製造するための、液体材料へ可溶性又は不
溶性発泡剤を混入する方法を提供することである。
【0029】本発明の他の目的は、硬質及び軟質ポリマ
ーフォームを連続製造するための、液体材料へ発泡剤を
混入する方法を提供することである。
【0030】本発明のさらに他の目的は、RIM及びR
RIM法においてポリマーフォームの製造の間改良され
た発泡剤を装入するための装置及び方法を提供すること
である。
【0031】本発明の他の目的は、硬質及び軟質ポリマ
ーフォームを製造するための発泡剤及び液体材料の混合
物の体積膨脹能を正確に測定する装置を提供することで
ある。
【0032】本発明の他の目的は、硬質及び軟質ポリマ
ーフォームを製造するための発泡剤及び液体材料の混合
物の体積膨脹能を正確に測定する方法を提供することで
ある。
【0033】本発明のさらに他の目的は、硬質及び軟質
フォーム中の発泡剤及び液体材料の質量比を調節するた
めの装置及び方法を提供することである。
【0034】少なくとも1つ又はそれ以上の前記目的は
、ポリマーフォームの製造における発泡剤の使用に関す
る公知の方法及び装置より利点を有し、以下の記載から
明らかとなる、本発明の方法により達成される。
【0035】本願は、圧力下液体材料を含む高圧タンク
装置、0.2μm〜約100μmの平均直径を有する微
小な泡又は小滴で液体材料にあらかじめ決めた量の少な
くとも1種の発泡剤を輸送する装置、及び液体材料中に
発泡剤を均一に混入する装置を含んでなる、液体材料へ
発泡剤を混入する装置を提供する。
【0036】さらに、圧力下液体材料及び少なくとも1
種の発泡剤を含む高圧タンク装置、混合物の体積膨脹能
を測定し、第1及び第2のチャンバーを与え、互いに及
びタンクと通じている装置、第1及び第2のチャンバー
へ及びこのチャンバーから混合物を移す装置(第2の測
定チャンバーは第1のチャンバーの体積より十分大きな
体積を有し、それにより発泡剤の少なくとも一部は混合
物から出る)、前記第1のチャンバー内の圧力を測定す
る装置、並びに第1及び第2のチャンバー内で混合物に
より置換される体積を測定する装置を含んでなる、密閉
系内で少なくとも1種の発泡剤及び液体材料の混合物の
体積膨脹能の測定装置が提供される。
【0037】また本発明は、あらかじめ決めた量の液体
材料を供給タンクに供給すること、液体材料内に浸漬し
た装置によりあらかじめ決めた量の少なくとも1種の発
泡剤を供給タンクに供給し約0.2〜約100μmの平
均直径を有する泡又は小滴を形成することの工程を含む
、液体材料へ発泡剤を混入する方法を提供する。
【0038】さらに、供給タンクから所定量の混合物を
取り出すこと、これを圧力下第1のチャンバーへ供給す
ること、発泡剤の少なくとも一部が混合物から出るに十
分な体積まで第1のチャンバー内でこれを膨脹させるこ
との工程を含む、密閉系内で少なくとも1種の発泡剤及
び液体材料の混合物の体積膨脹能を測定する方法が提供
される。
【0039】最後に、本発明は、圧力下液体材料を含む
高圧タンク装置、約0.2〜約100μmの平均直径を
有する微小な泡又は小滴のあらかじめ決めた量の少なく
とも1種の発泡剤を液体材料に輸送する装置、液体材料
中に発泡剤を均一に分布させる装置、並びに第1及び第
2チャンバーを提供する、混合物の体積膨脹能を測定す
る装置を含んでなる、密閉系内で液体材料へ発泡剤を混
入しそしてその混合物の体積膨脹能を測定する装置を提
供する。
【0040】以下の記載より明らかとなるように、発泡
剤を混入する装置及び方法は、あらかじめ決めた量の発
泡剤が源から液体混合物へ直接運ばれ、次いで混入され
、大気へにげないという意味で密閉系を与える。これは
引火性発泡剤を用いる系に対し特に重要である。正確な
量の発泡剤の混入を行なうため、所望の発泡剤及びその
量が液体材料に輸送されるようすべての導管をみたすべ
きである。同様に、体積膨脹を測定する装置及び方法は
、混合容器から取り出されたサンプルが周囲の大気と直
接接触せず又は発泡剤を損失せずテストされるので密閉
系を提供する。
【0041】この装置及び方法は、ポリマーフォームを
製造するための並びに発泡剤/液体材料混合物の体積膨
脹能を測定するための2成分反応系の1つ又は両方の液
体成分への少なくとも1種の発泡剤の微小な泡又は小滴
を混入するための有効な及び正確な系を提供するため用
いられる。以下に記載される本発明はポリウレタンの製
造及び低沸点発泡剤の使用に特に好適であるが、それに
必ずしも限定されない。さらに、本発明は発泡剤及び液
体の質量バランスを調節する方法及び装置を提供する。 混入及び測定装置は同じ系で組み合せそして用いてよく
、又は各々を他の装置、方法と独立に、並びに他のポリ
マーフォームの製造に用いてよい。
【0042】本発明の使用は、発泡剤及び液体材料の混
合物を選択的に膨脹させることができ、従って膨脹能を
測定できるよう液体混合物からすべての発泡剤を遊離さ
せる。この方法において、発泡剤/液体材料混合物の特
性及び組成に関係なく混合物の最終膨脹の正確な評価が
行なわれる。この特徴は独特であり、多くの発泡された
ポリウレタン生成物用の新規な環境上好ましい発泡剤組
成物の使用に有益である。所望により、本発明はそのよ
うな混合物を所望の最終圧力に膨脹させることが可能で
あり、従って溶解度、密度、及び気体装入並びに液体材
料及び発泡剤混合物のモル比又は質量比の測定を可能に
する。
【0043】本発明は、反応混合物の液体材料成分用の
発泡剤として多くの発泡剤の使用に関する。ポリウレタ
ンフォームの製造において、2つの液体材料、ポリアー
ル成分(材料M)及びイソシアネート成分(材料N)が
別々に製造され、次いで混合ヘッドで混合される。反応
は速く、混合物は好適な容器もしくは金型、又は連続ベ
ルトへ射出され、そこで発泡及び膨脹がおこり、生成物
が形成される。
【0044】発泡剤という語は、気体及び液体の両方、
例えばクロロフルオロカーボン(CFC)、ヒドロクロ
ロフルオロカーボン(HCFC)、ペルフルオロアルカ
ン(PFA)、ヒドロフルオロアルカン(HFA)、ノ
ルマル及び分枝アルカン及びその混合物、エステル、エ
ーテル、貴ガス、アンモニア、ペンタン及びその異性体
及びこれらの混合物、並びに水及び水蒸気、二酸化炭素
、ヘリウム、窒素、空気、並びに2種以上の発泡剤の好
適な混合物を含むと解される。ポリウレタン、RIM及
びRRIMフォームの製造に対する発泡剤として窒素が
特に有効である。本発明は、以下の記載より明らかとな
るように、可溶性又は不溶性発泡剤のいずれかの使用を
包含する。
【0045】発泡剤又はその混合物は液体材料へ混入さ
れ混合物を形成する。混合物の異なる相及びタイプによ
り、「混入」とは液体材料と本質的に可溶な並びに本質
的に不溶な発泡剤との混合物を含み、これは溶解されそ
して分布されるか又は分散される。従って、混合物とい
う語は本質的に不溶性発泡剤と液体材料の組み合せ並び
に液体材料中の可溶性発泡剤の溶液を含む。液体及び気
体発泡剤を用いてよく、従って混入は液体小滴並びに気
体泡及び分子を含む。圧力条件も液化に影響を及ぼす。 常に、本発明は液体材料への発泡剤の均一な混入を与え
る。
【0046】本発明はまた、ポリウレタン組成物のポリ
アール成分への発泡剤の添加を記載している。発泡剤の
添加は以下のことを提供するため調節される。それは適
当な大きさの泡又は小滴の混入;密度及び気泡構造を含
むフォームの所望の特性を与えるに必要な発泡剤の正確
な量の調節;液体材料と発泡剤の間の質量比の調節であ
る。
【0047】本発明に係る、液体材料へ発泡剤を混入す
る方法及び装置は、混入される発泡剤の量を測定する装
置及び液体混合物中で微小な泡又は小滴へ発泡剤を分割
する散布装置を含む。
【0048】測定装置はシリンダー及びピストンを含み
、ここで温度、圧力及び液体混合物へ発泡剤を送るピス
トンにより置換される体積は公知である。そのようなシ
リンダー配置は液体混合物へ種々の発泡剤を送るために
用いられ、ここで発泡剤は気体又は液体であり、異なる
物理特性を有する種々の発泡剤から選ぶことができるこ
とが望ましい。発泡剤の加工において、物理特性は公知
であり、発泡剤が選ばれ、次いで物理特性を適合させる
ため選ばれる市販入手可能な計器を用いてよい。そのよ
うな計器はギアメーター、バイパスタイプガスマスフロ
ーメーター、及び容量ポンプを含む。
【0049】散布装置は発泡剤を約100μm以下、好
ましくは約10μm、より好ましくは約1μm、最も好
ましくは約0.2μmの平均直径を有する微小な泡又は
小滴に分割するために用いられる。
【0050】この方法は通常発泡剤及び液体材料の混合
物の貯蔵用の加圧可能な供給タンク及びこの混合物を循
環するためのポンプを用いる。散布装置は混合物を循環
するために用いられるダクト内又はタンク内に設置され
るか又はこの散布装置は前記位置の両方に設置される。 計量装置は通常反応性材料が混合される加工部に液体材
料混合物の流れを正確に調節するため提供される。又は
、散布装置は計量装置と加工部の間に提供してもよい。
【0051】以下に記載のように、少なくとも1種の発
泡剤及び液体材料の混合物の体積膨脹能を測定する方法
及び関連する装置は密閉系内で第1のチャンバー及び第
2のチャンバーを用いる。系が密閉であるため、実際の
測定の前に発泡剤が逃げないので不正確な開放大気中で
の測定用に装置から所定量の混合物を引き出す必要がな
い。さらに、開放大気中において、通常すべての発泡剤
を取り出すことは不可能であり、従ってさらに不正確な
結果となる。第1のチャンバーから第2のチャンバーへ
混合物が膨脹する際、発泡剤の少なくとも一部が出、そ
の量を測定することにより液体成分に実際に混入される
発泡剤の量を調節することが可能であり、従来よりもよ
り調節されたフォーム生成物を与える。
【0052】第2のチャンバーの体積は、軟質及び硬質
フォーム加工の場合のように発泡剤装入が比較的高い第
1のチャンバーの体積より3桁以上大きい。発泡剤装入
が比較的低く、発泡剤が不溶性である場合特にそうであ
るRIM及びRRIMのような加工用の第2のチャンバ
ーの体積は第1のチャンバーより1桁以上小さく、事実
、第1のチャンバーより小さくてもよいが、1〜2倍大
きいことが好ましい。
【0053】液体材料及び発泡剤の混合物は、測定が行
なわれない場合測定装置へ連続的に流れることが好まし
い。流れは測定装置を通して流れをおこすよう配置され
た適当な装置により開始及び/又は維持される。
【0054】体積膨脹を測定する装置は主要な流れの導
管に対し平行な測流として固定される。装置を通る流れ
をおこすに必要な圧力差は粘稠な流体流に固有の公知の
液体動摩擦圧力損失により形成される。
【0055】測定装置の好ましい実施態様において、第
1のチャンバーは2つのバルブの間のキャビティにより
規定された体積である。さらに、第1のチャンバーの体
積が変えられるようにバルブの間のキャビティと通じて
いるよう配置されたピストン及びシリンダーが存在する
。第2のチャンバーはバルブの間のキャビティと通じて
いるよう配置されたシリンダー及びピストンであること
が好ましい。キャビティの体積は公知であろう。用いら
れるピストン及びシリンダーの断面積も公知であろう。 バルブの間にトラップされる液体材料の混合物の体積膨
脹を計算するためピストンのストロークが調節され、そ
して知られる。そのような液体材料及び発泡剤のトラッ
プされた混合物は「サンプル」と呼ばれる。この装置の
機能は以下の通りである。第1のチャンバーピストンは
第1のチャンバーの体積をあらかじめ決めた大きさにす
る。バルブは閉じ、サンプルをトラップする。第2のチ
ャンバーピストンはサンプルにより占められた体積を増
すように動く。サンプルの温度は必要により発泡剤が混
合物から分離するよう調節する。膨脹する混合物の圧力
、温度及び体積は従来のマイクロプロセッサー装置によ
り記録される。
【0056】サンプルの膨脹は、液体材料及び発泡剤の
混合物に対し適当と考えられる第1のチャンバーに対す
る第2のチャンバーの比である。可溶性又は液化した発
泡剤を用いる軟質フォーム及び硬質フォーム加工の場合
、正確な測定を得るに必要な程度まで混合物から発泡剤
を分離するため混合物を大気圧以下、すなわち一部真空
に膨脹する必要がある。これは液化した及び/又は溶解
した発泡剤が、発泡剤の量の測定が正確に行なわれる程
度まで気体状態の液体から放出されることを意味すると
解される。
【0057】サンプルの膨脹の間記録された圧力、体積
及び温度データは、存在する発泡剤のモル量を決定する
ため公知の気体法則と共に用いられる。このデータより
混合物の膨脹能が計算される。
【0058】所望により、供給タンク内の圧力下の混合
物の体積膨脹能は、混合物から本質的にすべての発泡剤
を分離させるに必要より少ない程度に第2チャンバーの
体積を膨脹させることにより求められる。
【0059】本質的に不溶性の発泡剤を用いるRIM及
びRRIM法の場合、膨脹能並びに発泡剤と液体材料の
質量比は膨脹した体積及び対応する応力により直接求め
られるが、この目的に対し、今日行なわれる開放カップ
法の密閉ループ改良を与えるような0.0ゲージに膨脹
することが望ましい。改良はオートメーション、廃棄物
減少、作業者への薬品暴露の排除、装置の掃除の排除、
及び作業者の技術の差による固有の誤差の排除からなる
【0060】さらに、混合物内での発泡剤の液化、液体
材料内の種々の発泡剤の溶解度、あらゆる膨脹比での混
合物の密度及び比重も発泡剤及び液体材料の混合物に対
し測定される。
【0061】液体へ発泡剤を混入するための及び液体材
料と発泡剤の混合物の膨脹能を測定するための前記方法
及び装置が消費される液体原料の量に関する容易に集め
られるデータと対をなすことは当業者に明らかである。
【0062】これは、まず最初に、多くの新規調節特徴
を入手可能にする。RIM及びRRIMにおいて行なわ
れるような本質的に不溶性発泡剤を用いる方法において
、不十分な製品が製造される場合予想できる操作条件の
傾向を検出可能にする。用いられる発泡剤は液体材料に
本質的に不溶性であり、従って、不連続な気体の泡とし
て液体中に存在するので、気体のあるものがつぶれるこ
とは公知である。従って、液体混合物の表面から液体混
合物内に分散させたままにしておくには大きすぎるつぶ
れた気体の泡の正流が存在する。正気体流の速度は改良
できるが、所望の圧力調節を保つためベントを提供しな
ければならないので妨げられず、液体混合物から損失し
た発泡剤は置換される。ベントからの気体損失の量は測
定される。
【0063】液体へ導入される発泡剤の総質量流は公知
であり、液体混合物内に分散した発泡剤のモル比は公知
であり、液体材料と発泡剤の混合物の消費速度は公知で
あり、そしてベントからの気体損失の質量流速は公知で
あるので、以下のことが導き出される。 1.本発明の操作条件が従来の操作ガイドラインの設定
限定内にある。 2.発泡剤添加及び排気される気体の速度は共に異常に
高く、従って、凝集速度は異常に高い。これは液体材料
が発泡剤の保持を困難とし、そして金型充填及び他の加
工が許容されない生成物を与えることを意味している。 作業者はスクラップを製造する前に適当な操作条件にお
いてそのような劣化を前もって注意し、条件を修正し得
る。 3.発泡剤の添加速度は異常に高いが排気される気体の
速度は通常である。これは系内の漏れを示している。そ
のような系において漏れはしばしば液体材料及び発泡剤
の混合物用の加圧貯蔵容器の攪拌機の回転シャフトシー
ルに生ずる。シールの劣化はこうして検出され、生産能
の予定外の損失を避けるためメンテナンスが行なわれる
。設定値の他の不適合は測定又は装入系の欠点を指摘す
る。
【0064】質量バランスを知ること及びその調節は、
最初に「前供給」(「フィードフォワード」)として公
知の調節概念を用いることによりこの方法をより定常状
態に操作することを可能にすることは当業者に公知であ
る。これは軟質及び硬質フォーム加工において有効であ
るが、RIM及びRRIM法に対し特に有益である。
【0065】RIM及びRRIM法は本質的に不溶性発
泡剤を用いるので、分離した泡に存在する発泡剤の存在
は液体材料と発泡剤の混合物の密度をかなり低下させる
。混合物が消費されると、置換しなければならない。 発泡剤を含まない液体材料の添加は、加えられる液体材
料が散布機を通過し、発泡剤の流速が質量比を修正する
ため増加されるよう用いられるコントロールプログラム
可能な装置によりプログラムされる。加えられた液体材
料が膨脹能測定装置(前供給コントロール)に達する前
に修正がプログラムされ、計算され完了され、こうして
操作設定条件からの悪化が避けられる。
【0066】ここで図面を参照し、番号10で示される
装置が図1に描かれている。装置10は、ポリウレタン
製造用のほぼ1/2の2成分液体材料系、例えばポリア
ール及びポリイソシアネートを含む。説明のため装置1
0をポリアール液体材料成分と共に記載する。
【0067】装置10は、デジタルインジケーターモジ
ュール12、ビデオディスプレイモーター(CRT)1
3、入力/出力コントロールパネル14、及びプログラ
ム可能なロジックコントローラー(PLC)15を囲う
オペレーターパネル11を提供する。当該分野において
公知なように、オペレーターパネルは次に記載する装置
10の操作用の多くのバルブ及びトランスデューサーに
接続されている。
【0068】液体材料保持及び混合タンク20は材料M
の供給を受けるために提供されている。タンク20は約
1000psig(7.0MPa)までの圧力に耐える
よう設計されており、導管21を介しバルブ22を通し
源(示していない)から液体材料が供給される。好まし
くは、材料タンク内の圧力は約600psig(4.1
MPa)であり、最も好ましくは約435psig(3
.0MPa)である。それにもかかわらず所望の材料及
び発泡剤の組み合せがより高い圧力を必要とする場合、
そのような圧力は除外されず、そして同様に、0psi
g(0.1MPa)ほどの圧力も好適である。
【0069】タンク20は、デジタルインジケーターモ
ジュール12により選ばれたあらかじめ決められた量の
材料Mが輸送されるようロードセル23の上に配置され
る。あらかじめ決められた量に達すると、モジュール1
2からのシグナルがソレノイド24に電圧を与えバルブ
22を閉じる。安全バルブ25は導管26を介し気体を
排気するため提供される。液体材料Mの重量はインジケ
ーターモジュール12より読み取られる。
【0070】供給タンク30は、バルブ35により制御
された流出バルブ31、圧力調節機32、圧力ゲージ3
3、及びヒーター34を介し発泡剤を輸送するため提供
されている。発泡剤の温度及び圧力はトランスデューサ
ー36,38により測定され、CRT13上に示され、
過剰の圧力は導管40内のバルブ39を通して放出され
る。
【0071】発泡剤は調節バルブ41及び導管42を介
しピストン44を含む輸送シリンダー43に送られる。 ピストン44はシリンダー43に対し一列に配置されて
いる油圧シリンダー45により駆動される。その速度及
び動きはバルブ46及び48により制御される。ピスト
ン44及びシリンダー43の面積が一定のため、発泡剤
のあらかじめ決められた量を確立するためX0とX1の
間のピストン移動の距離を確立することのみが必要であ
る。
【0072】典型的には約2〜30重量パーセントであ
る、膨脹された生成物を減少させるに必要な発泡剤のパ
ーセントを基準とし、シリンダー43に供給される発泡
剤の量を計算し、設定したX0及びX1をCRT13上
に示す。
【0073】ピストントランスデューサー49はピスト
ン44の位置に従う電子フィードバックを与えるため提
供される。図面に示すように、アーム50はシリンダー
45からのピストンロッド51に取り付けられ、ピスト
ン44の位置を正確に測定するため直線ピストントラン
スデューサーロッド52を配置する。ピストン44がX
1の位置にある場合、シグナルはストロークを止めるよ
う与えられる。
【0074】流入バルブ41は開いており、ピストン4
4は位置X0に引っ込み、圧力及び温度トランスデュー
サー53及び54がそれぞれ約0psig(0.1MP
a)〜約1000psig(7.0MPa)(約435
psig(3.0MPa)が好ましい)及び約60〜1
80°F(16°〜86℃)(約110°F(44℃)
が好ましい)の温度の正確な操作パラメーターを示すま
で正確な量の発泡剤でシリンダー43をみたす。
【0075】ここでピストン44は位置X0からX1へ
動かされ、排出バルブ55及び導管56を介しチェック
バルブ58へ、そしてタンク20の底付近に配置された
一連の散布器59を介し輸送される。散布器は約100
μm以下、好ましくは約10μm、より好ましくは約1
μm、最も好ましくは約0.2μmの平均直径を有する
微小な気体の泡又は小滴を形成するよう多孔質である。 散布器59の方向はタンク20の大きな面積をカバーす
るため垂直ではなく水平である。
【0076】発泡剤の導入後、発泡剤を均一な混入を保
つため液体材料をよく混合することが重要である。ロー
ター61により動かされる攪拌機60は発泡剤の分布を
保つに好適な混合ブレード62を有する。この段階にお
いて、液体材料及び発泡剤の合わせた重量がチェックさ
れ、追加が必要な場合、前記工程が繰り返される。
【0077】この方法の1つの要素が発泡剤の高圧導入
であるため、タンク20内の材料上の蒸気空間63を加
圧ガスでみたす必要があり、発泡剤が好適なガスである
場合発泡剤を用いてよい。これはタンク30からのガス
を導管64、チェックバルブ65及び流入バルブ66を
介して入れることにより達成される。ブランケッティン
グガスとして異なるガスを望む場合、流出バルブ69、
調節器70、圧力ゲージ71、コントロールバルブ72
、導管73及びチェックバルブ74を介し源68から導
管75へ送ってもよい。
【0078】正確なブランケット圧力が圧力トランスデ
ューサー76により示され、総液体及びブランケット圧
力が圧力トランスデューサー78により示されると、こ
こでポリアールはポンプ(示していない)により導管7
9へ流れ、熱交換器(示していない)を通り導管80を
介しタンクへもどる。操作温度は温度トランスデューサ
ー81のシグナルより示される。
【0079】ポリアール及びイソシアネートの両方が反
応の準備ができた際に、材料M(ポリアール)は混合ヘ
ッド(示していない)においてポリイソシアネートと反
応するため導管79を介しタンクから流れ出る。
【0080】図2を参照し、番号100により示される
液体材料及び発泡剤の体積膨脹能を測定する装置を次に
説明する。簡略にするため、2つの材料の1つのみを示
す。
【0081】装置100は、デジタルインジケーターモ
ジュール102、CRT103、入力/出力コントロー
ルパネル104及びPLC105を囲うオペレーターパ
ネル101を含む。これは図1のタンク20と同様、約
1000psig(7.0MPa)の圧力用に設計され
た液体材料タンク106を提供する。タンク106は源
(示していない)からの所定量の液体材料Mを含み、そ
して発泡剤が供給される。
【0082】再び簡単するため、図1に示したような発
泡剤を導入するための関連する構造は示さないが、体積
膨脹能を測定するための本発明の装置は装置10と共に
用いられ、又は当該分野において公知のように製造され
る他の発泡剤/液体材料と共に用いられると理解される
【0083】液体材料は第2の成分と反応させるため又
は体積膨脹能を測定するためタンク106の底の導管1
07よりバルブ108及びポンプ109を介し取り出さ
れる。タンク内容物はモーターにより動かされる攪拌機
110により混合され発泡剤の均一な混入を保つ。
【0084】反応のため、材料は約0.0psig(0
.1MPa)〜1000psig(7.0MPa)、好
ましくは435psig(3.0MPa)の圧力下導管
113及び114を介し、流入バルブ115を通って計
量シリンダー116へ送られる。シリンダー116は、
油圧コントロールバルブ120,121を備えた油圧シ
リンダー119により作動されるピストン118を提供
する。材料Mはシリンダー116内へ送られ、次いでバ
ルブ115が閉じられバルブ122が開き、材料は混合
ヘッド124内の収束ノズル123を通され最後に排出
チャンバー125に送られる。第2の反応性材料、例え
ばポリイソシアネートは同時にバルブ126及び導管1
28、混合ヘッド124内の収束ノズル129、及び排
出チャンバーを通され、材料M(ポリアール)とよく混
合される。混合ヘッドを閉じた際、両方の流れは導管1
30及び131を通りそれぞれの受容タンクへもどされ
る。この流れは熱交換器132を通り、そして導管13
3を介しタンク106にもどる。
【0085】流れの体積膨脹能を測定するため、番号1
35で示される測定装置が用いられる。測定装置は第1
及び第2の測定チャンバー又はシリンダー140及び1
41、第1及び第2のシリンダーへ及びから発泡剤/液
体材料混合物を移動する第1及び第2の装置142及び
143、並びに使用の間第1及び第2のシリンダーによ
り置換される体積を測定する第1及び第2の装置144
及び145を含んでなる。所定量の発泡剤/材料がタン
ク106より導管148、バルブ149及び導管150
を通し第1のシリンダー140に送られる。シリンダー
140は油圧コントロールバルブ153,154により
操作される油圧シリンダー又は第1の作動装置142に
より駆動されるピストンロッド152及びピストン15
1を含む。測定装置144は正確な量の発泡剤/材料混
合物を取り出すため入力/出力コントロールパネル10
4に接続した直線位置トランスデューサーを含む。混合
物の体積は調節される。温度はシリンダー140を包む
加熱エレメント155により調節される。体積、温度及
び圧力は前記と同じである。
【0086】第2のシリンダー141は混合物の膨脹を
調節し、測定し、そして少なくとも1桁大きい体積増加
を与える大きさであり、例えばシリンダー140の体積
の約10倍から3桁以上の大きさまでである。これによ
り約1000psig(7.0MPa)の高さから大気
圧もしくはそれ以下、すなわち部分真空にまで圧力が低
下する。
【0087】混合物は油圧コントロールバルブ159〜
162により動かされる第2の駆動装置143によりピ
ストン158が引かれるとシリンダー140から導管1
56を介しシリンダー141へ送られる。シリンダー1
41にも加熱装置163を有し、第2の測定装置145
は他の線状位置トランスデューサーを含む。圧力トラン
スデューサー164,165及び温度トランスデューサ
ー166も提供され、入力/出力コントロールパネル1
04に接続されている。
【0088】体積膨脹能を測定するため、バルブ115
は閉じられ、ポンプ109は混合物の正確な温度調節を
行なうため逆圧リリーフバルブ168、熱交換器132
及びタンク106への導管133へ混合物を循環させる
。すべてのあらかじめ決めた条件が達成されたならば、
リターンバルブ169を閉じ、シリンダー140及び1
41をそれぞれ閉位置X0及びY0にする。第1のシリ
ンダー140のピストン151をPLC105によりも
たらされる情報に基づき装置142によってX1位置へ
調節された速度で動かす。ピストンの面積は一定である
ので、混合物の体積を得るため移動した距離のみをイン
プットすればよい。PLC105中のコンパレーターは
トランスデューサー144からのシグナルにより移動し
た実際の距離を比較するため提供されている。トランス
デューサー164,165及び166からの圧力及び温
度もチェックされ比較される。
【0089】バルブ149は閉位置に動き次いでシリン
ダー140のピストン151はX0位置に動き、同時に
第2の、又は膨脹シリンダー141のピストン158は
装置143により混合物の体積が第1から第2のシリン
ダーへ移るような位置に動かされる。
【0090】又は、その後の膨脹工程に有効な第1及び
第2のチャンバーの総体積が改良されるようピストン1
51はX1位置に保たれてもよく、又はシリンダー14
0内のどの位置にあってもよい。体積の改良は第1のチ
ャンバーに対する第2のチャンバーの体積の比により、
より正確に達成される。これは特定の発泡剤の正確な溶
解度及び液化特性の測定に有効である。
【0091】第2の工程において、ピストン158は圧
力が低下し本質的にすべての発泡剤が混合物から分離す
るような位置に動かされる。第2のシリンダー141の
体積は第1のシリンダー140の体積より少なくとも1
桁大きいので、発泡剤は混合物より分離する。
【0092】本質的にすべての発泡剤が混合物から分離
するに必要なレベルにセットした圧力を圧力トランスデ
ューサー165が読み取る程度にシリンダー141のピ
ストン158がY1位置に動いた場合、移動した距離は
線状位置トランスデューサー145からのシグナルによ
り提供される。測定終了後、膨脹シリンダー141のピ
ストン158はY0位置へ動く。ピストン151がすで
にX0位置にある場合、その位置に動く。開放バルブ1
69及びバルブ149はすべての残留物を導管170を
通しタンク106へ送る。
【0093】第1のチャンバー136は、位置X1へも
どるピストン151によるシリンダー140内のすべて
の体積;閉じた際のバルブ149及び169の間の導管
150内の体積;及び位置Y0に伸びたピストン158
によるシリンダー141の上部内の体積を含む。第2の
測定チャンバー138は第1のチャンバー136の体積
及びさらに位置Yへピストン158が動いた際の第2の
シリンダー141内の増加した体積を含む。
【0094】混合物の体積膨脹能の測定には多くの機会
が存在する。第1に、上記に記載のように、両方のピス
トンが動き所定量の混合物をシリンダー140からシリ
ンダー141へ送る。第2に、位置X0に静止したピス
トン151及び閉じたバルブ149,169により、ピ
ストン158はシリンダー141から引かれる。第3に
、位置Y0に静止したピストン158及び閉じたバルブ
149,169により、ピストン151はシリンダー1
40より引かれる。ある測定では、混合物を完全に、例
えばシリンダー140からシリンダー141へ膨脹させ
る必要はなく、従って正確な及び満足なデータがこの方
法により得られる。このように、本発明の方法及び装置
を用い発泡剤の少なくとも一部を液体材料と発泡剤の混
合物から放出させ、そしてある場合には本質的にすべて
の発泡剤を混合物から放出させる。
【0095】上記のように、本発明はRIM及びRRI
M法におけるポリマーフォームの製造の間の改良された
調節方法及び装置を提供する。これを行なうため、発泡
剤は通常液体混合物に不溶であり、その混入並びに液体
及び発泡剤の体積膨脹能の正確な測定を調節できること
が重要である。通常、装置100の大きな体積膨脹能及
び測定装置135は可溶性発泡剤に有効である。不溶性
発泡剤に対しては、図3及び4に示すようにより小さな
体積膨脹能が用いられる。一方、図1の装置10は輸送
シリンダーを用いる。装置10はあらかじめ決めた量の
1種以上の異なる気体を液体に運ぶに有効であるが、特
定の気体を用いる場合、同様の装置を用いてよい。
【0096】図3を参照し、装置は番号180で示され
ている。装置180は図1及び図2に示したような適当
なデジタルコントロールシステムを用いる。しかし、そ
のような装置は公知であり新規ではないので、詳細な説
明は必要ないと考える。装置180はポリウレタンを製
造するためほぼ1/2の2成分液体材料系、すなわちポ
リアール及びイソシアネートを含む。説明のため、装置
180はポリアール液体材料成分について記載する。
【0097】液体材料保持及び混合タンク181は材料
Mの供給を受けるため提供されている。タンク181は
約500psig(3.5MPa)の圧力に耐えるよう
設計されており、導管182を介し源(示していない)
から液体材料が供給される。好ましくは、タンク181
内の圧力は約250psig(1.8MPa)であり、
最も好ましくは約100psig(0.79MPa)で
ある。所望の材料及び発泡剤の組み合せが高い圧力を必
要とする場合、そのような圧力は除外されず、同様に、
40psig(0.37MPa)ほどの圧力も他の組み
合せに対し好適である。
【0098】液体材料は、温度調節、発泡剤の添加、及
び第2の成分との反応又は体積膨脹能の測定のためバル
ブ184及びポンプ185によりタンク181の底の導
管183から取り出される。反応のため、材料は約15
0psig(1.1MPa)〜600psig(4.2
MPa)、好ましくは400psig(2.9MPa)
の圧力下、図2の測定シリンダー116と本質的に同じ
である測定シリンダー189へ導管186及び流入バル
ブ188を介して送られる。シリンダー189は油圧コ
ントロールバルブ192,193を備えた油圧シリンダ
ー191により作動されるピストン190を有する。材
料Mはシリンダ189へ送られ、次いでバルブ188が
閉じ、材料はバルブ194を通り、混合ヘッド196内
のノズル195を通り、最後に排出チャンバー198を
通る。装入圧力は約1100psig(7.7MPa)
〜3000psig(20.8MPa) 、好ましくは
2800psig(19.4MPa)である。ポリイソ
シアネートのような第2の反応材料はバルブ199、導
管200、混合ヘッド内のノズル201及び排出チャン
バー198を同じに通され、材料M(ポリアール)とよ
く混合される。 混合ヘッドが閉じた際、両方の流れは導管202及び2
03を介しそれぞれのタンクへもどる。
【0099】上記のように、この装置は本質的に不溶性
発泡剤を用いる。従って、排出バルブ211及び圧力調
節機212を介しライン213へ発泡剤を輸送するため
の供給タンク210が提供される。ライン213は二又
に分かれ、圧力ゲージ215、バルブ216、マスフロ
ーメーター217、バルブ218、チェックバルブ21
9、及びタンク181の底に配置された散布器を有する
ライン214を与える。散布器は約100μm以下、好
ましくは約10μm、より好ましくは約1μm、最も好
ましくは約0.2μmの平均直径を有する微小な気体の
泡又は小滴を形成するよう多孔質である。散布器の配列
はタンク181の大きな面積をカバーするため垂直では
なく水平である。第2のライン221は圧力ゲージ22
2、チェックバルブ223及び調節バルブ224を有し
、タンク181の頂上へ至り、液体上へ発泡剤のブラン
ケットを与える。タンク内の過剰の圧力は導管226内
の調節バルブ225を通し放出され、第2のマスフロー
メーター228により測定される。調節バルブ224は
導管221内に流れが存在しないような調節バルブ22
5のセッティング以下の圧力で作動するようセットされ
る。
【0100】ライン183中の液体の循環の間、一部は
混合ヘッド196を通らずタンク181にもどる。液体
はライン229、圧力調節バルブ230及び熱交換器2
31を通り迂回される。熱交換器を出た際、液体は、ラ
イン214より迂回したライン233により発泡剤が供
給される分離散布ユニット232を通り供給される。バ
ルブ234及びチェックバルブ235が用いられ、タン
ク内の散布器と同じである散布器236を通し発泡剤が
放出される。散布ユニット232より出て、ライン23
8は液体材料混合物をタンク181へ運ぶ。追加又は新
しい液体材料がライン182を介しタンク181内の液
体材料/発泡剤混合物を希釈しないよう熱交換器231
及び散布ユニット232を介し供給される。タンクの内
容物はモーター238により駆動されそして好適な混合
ブレード239を有する攪拌機237により混合される
【0101】混合物の体積膨脹能を測定することが望ま
しい又は必要である場合、この装置は前記のような第1
のチャンバー及び第2のチャンバーである番号240で
示される測定装置が提供される。測定装置240は、ピ
ストン242を有しバルブ244及び245を備えたシ
リンダー243により可動である膨脹シリンダーを含む
。液体の一部は平行側流ライン246中へライン183
から分かれる。実際、第1のチャンバーは位置Z0で示
されるピストン242が完全に膨脹した際のバルブ24
8及び249とピストン242の頂上の間の体積により
規定される。第2のチャンバー251は位置Z1で示さ
れる膨脹シリンダー241中のピストン242を引くこ
とにより形成された体積に加えられた第1のチャンバー
250の総固定体積により与えられる。
【0102】図4は、液体材料へ発泡剤を混入するため
の、及び液体材料と発泡剤の体積膨脹能を正確に測定す
るための他の実施態様を説明する。
【0103】図4を参照し、好適な装置が番号260で
示される。この装置260は以下の記載より明らかとな
るように、図3の装置180といくらか類似している。 従って、同様の成分は同じ番号で表わす。装置260は
図1及び図2に記載したような適当なデジタルコントロ
ールシステムを用いる。しかし、そのようなシステムは
公知であり、新規でないので説明は必要ないと考える。 装置260はポリウレタン製造用のほぼ1/2の2成分
液体材料系、例えばポリアール及びイソシアネートを含
む。説明のため、装置260はポリアール液体材料成分
について説明する。
【0104】液体材料保持及び混合タンク261は材料
Mの供給を受けるため提供されている。タンク261は
約1000psig(7.0MPa)の圧力に耐えるよ
う設計されており、導管182を介し源(示していない
)から液体材料が供給される。好ましくは、タンク26
1内の圧力は約600psig(4.1MPa)であり
、最も好ましくは約435psig(3.0MPa)で
ある。所望の材料及び発泡剤の組み合せが高い圧力を必
要とする場合、そのような圧力は除外されず、同様に、
0psig(0.1MPa)ほどの圧力も他の組み合せ
に対し好適である。
【0105】液体材料は、温度調節、発泡剤の添加、及
び第2の成分との反応又は体積膨脹能の測定のためバル
ブ184及びポンプ185によりタンク261の底の導
管183から取り出される。反応のため、材料は約15
0psig(1.1MPa)〜600psig(4.2
MPa)、好ましくは400psig(2.9MPa)
の圧力下、図2の測定シリンダー116と本質的に同じ
である測定シリンダー189へ導管186及び流入バル
ブ188を介して送られる。シリンダー189は油圧コ
ントロールバルブ192,193を備えた油圧シリンダ
ー191により作動されるピストン190を有する。材
料Mはシリンダー189へ送られ、次いでバルブ188
が閉じ、材料はバルブ194を通り、混合ヘッド196
内のノズル195を通り、最後に排出チャンバー198
を通る。装入圧力は約1100psig(7.7MPa
)〜3000psig(20.8MPa)、好ましくは
2800psig(19.4MPa)である。ポリイソ
シアネートのような第2の反応材料はバルブ199、導
管200、混合ヘッド内のノズル201及び排出チャン
バー198を同じに通され、材料M(ポリアール)とよ
く混合される。混合ヘッドが閉じた際、両方の流れは導
管202及び203を介しそれぞれのタンクへもどる。
【0106】排出バルブ263、圧力調節器264を介
しライン265へ発泡剤を輸送するため供給タンク26
2が提供される。ライン265は圧力ゲージ215、バ
ルブ216、マスフローメーター217、バルブ218
及びチェックバルブ219を有し、タンク261の底に
配置された散布器220へ発泡剤を送る。散布器は約1
00μm以下、好ましくは約10μm、より好ましくは
約1μm、最も好ましくは約0.2μmの平均直径を有
する微小な気体の泡又は小滴を形成するため多孔質であ
る。散布器の配向はタンク261の大きな面積をカバー
するため垂直ではなく水平である。
【0107】装置260はライン229及び熱交換器2
31を通しライン183中で液体を循環させる。熱交換
器を出ると、液体はライン265から迂回したライン2
33により発泡剤が供給される別の散布ユニット232
へ送られタンク261へもどされる。追加又は新しい液
体材料がタンク261内の条件に対する新しい材料の影
響を最小にするようライン182を介し交換器231及
び散布ユニット232を通り供給される。タンクの内容
物はモーター238により駆動されそしてブレード23
9を有する攪拌機237により混合される。
【0108】混合物の体積膨脹能を測定することが望ま
しい又は必要である場合、この装置は前記のような第1
のチャンバー及び第2のチャンバーである番号240で
示される測定装置が提供される。測定装置240はピス
トン242を有し、バルブ244及び245を備えたシ
リンダー243により可動である膨脹シリンダー241
を含む。液体の一部は平行側流ライン246中のライン
183中へライン183から分かれる。実際、ピストン
242が完全に膨脹した際のピストン242の頂上とバ
ルブ248及び249の間の体積により第1のチャンバ
ーは規定される。第2のチャンバー251は膨脹シリン
ダー241内のピストン242を引くことにより形成さ
れる体積に加えられた第1のチャンバー250の総固定
体積により与えられる。
【0109】混合物の圧力はトランスデューサー252
により捕えられ、次いでピストン242はチャンバー内
の圧力が所望の減圧になるまで引かれる。この点におい
て、ピストン242の移動の長さはトランスデューサー
253により捕えられ、混合物の膨脹能が測定される。 サンプリング終了後、ピストン242は伸び、サンプル
を再び圧縮し、バルブ249及び248が開きサンプル
チャンバーが排出される。
【0110】図5は液体材料へ発泡剤を混入するための
他の実施態様及び方法を説明する。番号270で示され
るこの装置も図1及び2に示したようなデジタルコント
ロールシステムを用いる。そのようなコントロールシス
テムは公知であり、新規ではないので、詳細な説明は必
要ないと考える。装置270はポリウレタンを製造する
ための2成分液体材料系、すなわちポリアール及びイソ
シアネートを含む。説明のため、装置270をポリアー
ル液体材料成分Mへの発泡剤の添加について説明し、発
泡剤をイソシアネート成分又は両者に加えてよいことは
理解されるであろう。
【0111】液体材料保持及び混合タンク271はポリ
アール材料Mの供給を受けるため提供されている。同様
にタンク272はイソシアネート材料Nの供給を受ける
ため提供されている。タンク271及び272は約10
00psig(7.0MPa)の圧力に耐えるよう設計
されており、別の源(示していない)から液体材料が供
給される。好ましくは、タンク内の圧力は約600ps
ig(4.1MPa)であり、最も好ましくは約435
psig(3.0MPa)である。所望の材料及び発泡
剤の組み合せが高い圧力を必要とする場合、そのような
圧力は除外されず、同様に、0.0psig(0.1M
Pa)ほどの圧力も他の組み合せに対し好適である。
【0112】効率のため、本発明を限定するものではな
いが、残りの記載はポリアールへの発泡剤の混入に限定
する。発泡剤を同様に他の反応性液体成分へ加えてよい
ことを理解すべきである。
【0113】材料Mは導管273及び274並びに熱交
換器275を通し循環され一定の温度に保たれ、モータ
ー278により駆動されそしてブレード279を有する
攪拌器276は新しい液体を加えた際混合物を均一に保
つ。同様に材料Nは導管280及び281並びに熱交換
器282を通し循環され一定の温度に保たれる。攪拌器
は示されていないが、タンク272の内容物も新しい液
体を加えた際混合される。
【0114】材料Mの輸送はポンプ283により調節さ
れ、マスあるいはポジティブ置換フローメーター284
を通し散布ユニット285に送られ、そこで発泡剤が散
布器286に導入される。発泡剤は液体又は気体形状で
好適な源288より提供される。しかし、この例により
、用いられる発泡剤は源288において液化極低温ガス
である。発泡剤又は好適な圧縮ガス289の供給は導管
290を介し、源288から発泡剤を押出す調節器29
1を通し液体源288へ送られる。次いで液体発泡剤は
外被付冷却チューブ292及びポンプ293を通し送ら
れる。この液体は次に気化器294を通され最後にマス
フローメーター295を通され散布ユニット285へ送
られる。発泡剤の輸送速度はポンプ293により調節さ
れる。極低温供給システムのかわりに他の好適な発泡剤
輸送システムを用いてよい。
【0115】散布器ユニット285を出た際、液体/気
体混合物は、液体成分中の発泡剤の必要な量の混入に対
し実験的に決定された適当な滞留時間及び剪断作用を与
えるよう調節されたコンタクター296を通される。発
泡剤と液体材料の混合物はライン299を介し混合ヘッ
ド300へ送られ、そこでマスフローメーター302及
びライン303を通しポンプ301により供給されるタ
ンク272からの第2の液体成分と混合される。
【0116】前記記載より明らかなように、発泡剤を混
入する装置及び方法は、あらかじめ決めた量の発泡剤を
源から大気中に放出しないで直接液体混合物に輸送し、
混入する点で密閉系を提供する。正確な量の発泡剤を混
入するため、所望の発泡剤及びその量が液体材料に輸送
されるようすべての導管が適切に装入されるべきである
。同様に、体積膨脹能の測定方法及び装置も、サンプル
が周囲の大気と直接接しないで又は発泡剤を損失しない
でテストされる点で密閉系を与える。
【0117】従って、本発明の装置及び方法は、ポリマ
ーフォームの製造用の2成分反応系の1つ又は両方の液
体成分へ少なくとも1種の発泡剤の微小な泡又は小滴を
混入するための、並びに発泡剤/液体材料混合物の体積
膨脹能を測定するための有効な及び正確なシステムを提
供する。本発明はポリウレタンフォームの製造及び低沸
点発泡剤の使用に特に好適であるが、必ずしもそれに限
定されない。混入及び測定装置は同じ系内で組み合せ用
いてもよく、又は各々を独立に用いてもよい。
【0118】後者に関し、本発明の装置及び方法は、発
泡剤が加えられポリマーフォームを形成する、ポリウレ
タンの形成に用いられる他の液体材料と共に用いてもよ
い。従って、本発明は好ましい実施態様としてポリウレ
タン成形液体材料の開示を含むが、必ずしもそれには限
定されない。
【0119】前記開示に基づき、本明細書に記載された
装置の使用は上記目的を達成する。従って、その変形は
本発明の範囲内に含まれ、特定の成分の選択は本発明の
精神から離れないで決定される。さらに、本発明の範囲
は請求の範囲にあるすべての改良を含む。
【図面の簡単な説明】
【図1】ポリマーフォームの製造に用いられる液体材料
への発泡剤の混入のための、本発明に係る装置の工程系
統図である。
【図2】ポリマーフォームの製造に用いられる液体材料
混合物中の発泡剤の膨脹能並びに所望により密度、液化
及び溶解度を測定するための本発明に係る装置の工程系
統図である。
【図3】RIM及びRRIM法により用いられるような
ポリマーフォームの製造に用いられる液体材料への発泡
剤の混入のための本発明に係る装置の工程系統図である
【図4】軟質及び硬質フォームに用いられるような、ポ
リマーフォームのバッチ製造に用いられる液体材料への
発泡剤の混入のための本発明に係る装置の工程系統図で
ある。
【図5】ポリマーフォームの連続製造に用いられる液体
材料への発泡剤の混入のための本発明に係る装置の工程
系統図である。
【符号の説明】
11,101…オペレーターパネル 12,102…デジタルインジケーターモジュール13
,103…ビデオディスプレイモニター14,104…
入力/出力コントロールパネル15,105…ロジック
コントローラー20,106,181,261,271
…タンク24,264…ソレノイド 32…圧力調節機 34…ヒーター 36,38…トランスデューサー 43,116…シリンダー 45,119…油圧シリンダー 49…ピストントランスデューサー 53,54,81,166…温度トランスデューサー5
9,236,286…散布器 60,110,237,276…攪拌機76,78,1
64,165…圧力トランスデューサー116…計量シ
リンダー 124,196…混合ヘッド 125…排出チャンバー 129…収束ノズル 132,231…熱交換器 140,141…測定チャンバー 217,284…マスフローメーター

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  液体材料に発泡剤を混入する装置であ
    って、圧力下液体材料を含む高圧タンク装置;前記液体
    粒子へ0.2μm〜100μmの平均直径を有する微小
    な泡又は小滴のあらかじめ決めた量の少なくとも1種の
    発泡剤を輸送する装置;及び前記発泡剤を前記液体材料
    中へ均一に混入する装置を含む装置。
  2. 【請求項2】  前記輸送する装置が、可動ピストンを
    提供するシリンダー装置;前記ピストンを動かす装置;
    及び開及び閉位置の間に前記ピストンの位置を調節する
    装置を含む、請求項1記載の発泡剤を混入する装置。
  3. 【請求項3】  前記輸送する装置がさらに前記発泡剤
    の泡又は小滴を形成するための液体材料内に浸漬された
    多数の散布器を含む、請求項1記載の発泡剤を混入する
    装置。
  4. 【請求項4】  さらに前記液体材料へ供給される発泡
    剤の流れを測る第1の装置及び前記液体材料から放出さ
    れる発泡剤を計量する第2の装置を含む、請求項1記載
    の発泡剤を混入する装置。
  5. 【請求項5】  密閉系内の少なくとも1種の発泡剤及
    び液体材料の混合物の体積膨脹能を測定する装置であっ
    て、圧力下少なくとも1種の発泡剤及び液体材料を含む
    高圧タンク装置;前記混合物の体積膨脹能を測定し、第
    1及び第2のチャンバーを与え、互いに及び前記タンク
    とを連絡する装置;前記第1及び第2のチャンバーへの
    及びからの前記混合物を移動する装置(前記第2のチャ
    ンバーは前記第1のチャンバーの体積より十分大きな体
    積を有し、これにより発泡剤の少なくとも一部は前記混
    合物から出る);前記第1のチャンバー内の圧力を測定
    する装置;及び前記第1及び第2のチャンバー内におい
    て前記混合物により置換された体積を測定する装置、を
    含む装置。
  6. 【請求項6】  前記第1のチャンバーが前記移動する
    装置と連絡しているピストンを提供し、そして開及び閉
    位置の間で可動であり、前記第2のチャンバーが前記移
    動する装置と連絡しているピストンを提供しそして開及
    び閉位置の間で可動である、請求項5記載の発泡剤及び
    液体材料の混合物の体積膨脹能を測定する装置。
  7. 【請求項7】  液体材料に発泡剤を混入する方法であ
    って、あらかじめ決めた量の液体材料を供給タンクに供
    給すること;0.2〜100μmの平均直径を有する泡
    又は小滴を形成するため前記液体材料内に浸漬した装置
    を通して前記供給タンクにあらかじめ決めた量の少なく
    とも1種の発泡剤を供給すること、の工程を含む方法。
  8. 【請求項8】  さらに前記供給工程の前に供給タンク
    内の圧力を50psig(0.4MPa)〜1000p
    sig(7.0MPa)の範囲内に高める工程を含む、
    請求項7記載の方法。
  9. 【請求項9】  前記発泡剤がクロロフルオロカーボン
    、ヒドロクロロフルオロカーボン、ペルフルオロアルカ
    ン、ヒドロフルオロアルカン、ノルマル及び分枝アルカ
    ン、エステル、エーテル、貴ガス、アンモニア、ペンタ
    ン及びこれらの異性体、水、水蒸気、二酸化炭素、ヘリ
    ウム、窒素及び空気並びにこれらの混合物からなる群よ
    り選ばれ、前記液体材料がポリアール及びポリイソシア
    ネートからなる群より選ばれる、請求項8記載の方法。
  10. 【請求項10】  密閉系内の少なくとも1種の発泡剤
    及び液体材料の混合物の体積膨脹能の測定方法であって
    、供給タンクから所定量の前記混合物を取出すこと;圧
    力下前記取り出した混合物を第1のチャンバーへ入れる
    こと;前記発泡剤の少なくとも一部が前記混合物から出
    るに十分な体積まで前記第1のチャンバー内で前記混合
    物を膨脹させること、の工程を含む方法。
  11. 【請求項11】  前記発泡剤がクロロフルオロカーボ
    ン、ヒドロクロロフルオロカーボン、ペルフルオロアル
    カン、ヒドロフルオロアルカン、ノルマル及び分枝アル
    カン、エステル、エーテル、貴ガス、アンモニア、ペン
    タン及びこれらの異性体、水、水蒸気、二酸化炭素、ヘ
    リウム、窒素及び空気並びにこれらの混合物からなる群
    より選ばれ、前記液体材料がポリアール及びホリイソシ
    アネートからなる群より選ばれる、請求項10記載の方
    法。
JP3182341A 1990-07-24 1991-07-23 ポリマーフォームを製造するための液体材料へ発泡剤を混入する装置及び方法 Pending JPH04359024A (ja)

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