JP2013251293A - 六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス形成成分および六方晶フェライト形成成分を含む原料混合物を溶融し、得られた溶融物を急冷し固化物を得ること、得られた固化物を加熱処理することにより該固化物中に六方晶フェライト磁性粒子およびガラス成分を析出させること、上記加熱処理後の固化物に酸処理を施し上記ガラス成分を溶解すること、上記酸処理後に得られた六方晶フェライト磁性粒子を酸性水溶液中に存在させた後、該水溶液中に分散した粒子と沈降した粒子を分離すること、ならびに、上記沈降した粒子を洗浄処理を施した後に捕集すること、を含む六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
【選択図】図1
Description
更に本発明は、上記製造方法により得られた六方晶フェライト磁性粉末を磁性層に含む磁気記録媒体およびその製造方法にも関するものである。
(1)六方晶フェライト形成成分およびガラス形成成分を含む原料混合物を溶融し、溶融物を得る工程;
(2)溶融物を急冷し固化物(非晶質体)を得る工程;
(3)上記固化物を加熱処理し、六方晶フェライト磁性粒子(以下、「六方晶フェライト粒子」または単に「粒子」ともいう。)およびガラス成分を析出させる工程;
(4)加熱処理物に酸処理および洗浄処理を施すことによりガラス成分を溶解除去し、六方晶フェライト磁性粒子を捕集する工程。
上記工程を経て得られる六方晶フェライト粒子の粒径は上記工程(3)における加熱条件(加熱温度および加熱時間)により制御可能であって、所望の粒径の粒子が析出するように加熱条件が決定されるが、析出する粒子には粒度分布が存在し、所望の粒径を大きく下回る超微粒子の形成を回避することは、工程上きわめて困難である。しかしながら、上記超微粒子は超常磁性となり磁気記録に寄与しない成分や熱揺らぎの影響を受け磁化を不安定にする成分を含むため、磁気記録媒体製造前に除去することが望ましい。この点に関して特許文献1には、ガラス結晶化法により作製した六方晶フェライト磁性粉末を水簸装置を用いる湿式分級に付すことで微細な粒子を除去することが提案されているが、水簸装置では、高密度記録用磁気記録媒体に使用されるナノオーダーサイズの一次粒子を高度に分級することは難しい。
そこで本発明の目的は、ガラス結晶化法において超微粒子成分を選択的に除去することにより、優れた磁気特性を発揮し得る六方晶フェライト磁性粉末を得るための手段を提供することにある。
この点について更に詳細に説明すると、六方晶フェライト粒子は酸性水溶液中ではプロトンが吸着することで正電荷を帯びる。これに関連し、帯電した粒子を含有する水スラリーでは電解質濃度(イオン濃度)が分散/凝集状態に影響を及ぼすことが知られている。ガラス成分を溶解除去するための酸処理では、スラリー中に多量のガラス成分が溶解しイオン化するため、六方晶フェライト粒子の周辺に多量のイオンが存在することで電気二重層は広がらず粒子は凝集、沈降する。一方、酸処理後に得られた粒子を酸性水溶液中に存在させると、当該水溶液は上記スラリーと比べて電解質濃度が低いため帯電した粒子の周りには電気二重層が広がり、この電気二重層の重なり合いを避けるように反発力が働く。ここでの粒子の分散・沈降については、ストークスの式で表されるように粒子サイズの小さい粒子ほど沈降速度が遅いため、工程上の静置時間内で沈降しない分散成分と沈降成分を例えばデカンテーションにより分離することで、粒度分布の中心から大きく外れる超微粒子を選択的に除去することが可能となる。従来、ガラス結晶化法においては、凝集剤(例えばしゅう酸アンモニウム)を添加することで粒子の沈降を促進することが広く行われていたところ(例えば特開2005−340673号公報の実施例参照)、上記のように除去すべき成分を溶液中に選択的に分散させ除去することは、本発明者によって見出された新規な工程である。そしてこの工程により、特別な分級設備を必要とすることなく、ガラス結晶化法の工程中で超微粒子成分を選択除去し、優れた磁気特性を示す六方晶フェライト磁性粉末を得ることが可能となる。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
[1]ガラス形成成分および六方晶フェライト形成成分を含む原料混合物を溶融し、得られた溶融物を急冷し固化物を得ること、
得られた固化物を加熱処理することにより該固化物中に六方晶フェライト磁性粒子およびガラス成分を析出させること、
上記加熱処理後の固化物に酸処理を施し上記ガラス成分を溶解すること、
上記酸処理後に得られた六方晶フェライト磁性粒子を酸性水溶液中に存在させた後、該水溶液中に分散した粒子と沈降した粒子を分離すること、ならびに、
上記沈降した粒子を洗浄処理を施した後に捕集すること、
を含むことを特徴とする六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[2]前記酸性水溶液のpHは2.5〜5.0の範囲である[1]に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[3]前記酸性水溶液は水中(25℃)でのpKaが3以下の酸の水溶液である[1]または[2]に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[4]前記水溶液中に分散した粒子を該水溶液とともに除去することで、前記沈降した粒子を分散した粒子から分離する[1]〜[3]のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[5]前記除去をデカンテーションにより行う[4]に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[6]前記洗浄処理をデカンテーションによる水洗を繰り返すことによって行う[1]〜[5]のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[7]前記原料混合物はAlを含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[8]前記原料混合物は、酸化物換算の全量に対してAl2O3換算で1.0〜10.0モル%のAlを含む[1]〜[7]のいずれかに記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
[9][1]〜[8]のいずれかに記載の製造方法により製造された六方晶フェライト磁性粉末。
[10]磁気記録用磁性粉である[9]に記載の六方晶フェライト磁性粉末。
[11][1]〜[8]のいずれかに記載の方法により六方晶フェライト磁性粉末を製造すること、および、
製造した六方晶フェライト磁性粉末を含む磁性塗料を用いて磁性層を形成すること、
を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
[12]非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記強磁性粉末が、[9]に記載の六方晶フェライト磁性粉末であることを特徴とする磁気記録媒体。
本発明の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法は、ガラス結晶化法により六方晶フェライト磁性粉末を得るものであり、先に説明したように、酸処理によりガラス成分を溶解除去した後の磁性粒子を酸性水溶液へ添加すると該水溶液中で一部の粒子は沈降し一部は分散し容易に沈降しない現象を利用し、粒度分布の中心から大きく外れる超微粒子を選択的に除去することができる。こうして超微粒子が除去された六方晶フェライト磁性粉末は優れた磁気特性を示すものとなる。
以下、本発明の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法について、更に詳細に説明する。
(a)B2O3=44モル%,AO=46モル%,Fe2O3=10モル%
(b)B2O3=40モル%,AO=50モル%,Fe2O3=10モル%
(c)B2O3=21モル%,AO=29モル%,Fe2O3=50モル%
(d)B2O3=10モル%,AO=40モル%,Fe2O3=50モル%
なお本発明において、六方晶フェライト磁性粉末に関する粒径とは、透過型電子顕微鏡(TEM)で撮影した写真から測定した板径とする。また、複数の粒子については、TEM写真中で無作為に抽出した500個の粒子の板径の平均値をもって、六方晶フェライト磁性粉末の平均粒径とする。結晶化温度は、上記好ましい範囲内で最適な範囲に設定することが好ましい。上記結晶化温度までの昇温速度は、例えば0.2〜10℃/分程度が好適であり、好ましくは0.5〜5℃/分であり、上記温度域での保持時間は、例えば0.5〜24時間であり、好ましくは1〜8時間である。なお、後述する粉砕処理や磁性塗料中での分散処理では、六方晶フェライト磁性粒子の粒子サイズは実質的に変化しない。
以下、本発明の磁気記録媒体および本発明の磁気記録媒体の製造方法の詳細について説明する。
磁性層に使用される六方晶バリウムフェライト磁性粉末およびその製造方法の詳細は、前述の通りである。前記磁性層は、六方晶バリウムフェライト磁性粉末とともに結合剤を含む。磁性層に含まれる結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、塩化ビニル系樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報段落[0029]〜[0031]を参照できる。また、上記樹脂とともにポリイソシアネート系硬化剤を使用することも可能である。
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2010−24113号公報段落[0036]〜[0039]を参照できる。
非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。
これらの支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。また、本発明に用いることのできる非磁性支持体の表面粗さはカットオフ値0.25mmにおいて中心平均粗さRa3〜10nmが好ましい。
本発明の磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体の厚みが、好ましくは3〜80μmである。磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化されるものであるが、一般には0.01〜0.15μmであり、好ましくは0.02〜0.12μmであり、さらに好ましくは0.03〜0.10μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
本発明の磁気記録媒体には、非磁性支持体の磁性層を有する面とは反対の面にバックコート層を設けることもできる。バックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。バックコート層形成のための結合剤、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方を適用することができる。バックコート層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1〜0.7μmが更に好ましい。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための塗布液を製造する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる六方晶フェライト磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報、特開平1−79274号公報に記載されている。また、磁性層塗布液、非磁性層塗布液またはバックコート層塗布液を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラスビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散機は公知のものを使用することができる。磁気記録媒体の製造方法の詳細については、例えば特開2010−24113号公報段落[0051]〜[0057]を参照できる。
(1)酸化物換算でB2O3:23.0モル%、Al2O3:8.7モル%、BaO:37.0モル%、Fe2O3:31.3モル%となるように、B2O3に対応するH3BO3、Al2O3に対応するAl(OH)3、BaOに対応するBaCO3と、Fe2O3を所定量秤量し、ミキサーにて混合したものを容量2Lの白金ルツボに仕込み、溶融後、水冷ロールにて冷却し非晶質体を得た。得られた非晶質体600gを電気炉に仕込み、720℃まで4℃/minで昇温して5時間保持させて六方晶フェライト(バリウムフェライト)を結晶化(析出)させた。
実施例1の工程(1)〜(2)と同様の工程を行った後、上記(2)で上澄みを除去したビーカーに、純水添加とデカンテーションによる水洗を8回繰り返した。その後、得られたバリウムフェライト磁性粉末を多量のイオン交換水中に分散させてバリウムフェライト懸濁液を調製し、この懸濁液を水篩装置に投入した。断面積の異なる連続式水篩装置に一定量のイオン交換水を流し、オーバーフローしたイオン交換水中の磁性粒子をタンクに受け沈降濃縮した後、乾燥させてバリウムフェライト磁性粉末(分級成分A)を得た。オーバーフローせずに水篩装置内に残留したバリウムフェライト磁性粉末(分級成分B)は、回収し乾燥させた。
実施例1の工程(1)〜(2)と同様の工程を行った後、上記(2)で上澄みを除去したビーカーに、純水添加とデカンテーションによる水洗を8回繰り返した。その後、デカンテーション後にビーカー内に残留した沈降物を乾燥させてバリウムフェライト磁性粉末を得た。
(1)分散液中の磁性粒子の液中粒径
実施例、比較例の各工程において得られた分散液の一部を採取し、採取した液をバリウムフェライト濃度が0.2%になるように、メチルエチルケトンとシクロヘキサノンの1:1(質量比)混合溶媒で希釈した液を調製した。調製した希釈液中のバリウムフェライト磁性粒子の粒度分布を、株式会社堀場製作所製動的光散乱式粒度分布測定装置LB−500を用いて測定した(反復測定回数50回)。測定した粒度分布の積算分布曲線の50%に相当する最大長径を、液中粒径とした。
(2)成分比率
実施例1および比較例1について、分級成分A、Bの質量をそれぞれ測定した後、分級成分AとBとの合計質量に対する各分級成分の占める割合を算出した。
(3)磁気特性
得られた磁性粉末は振動試料型磁束計(東英工業社製)を用い、23℃で印加磁界1194kA/m(15kOe)でヒステリシス曲線を求めて、保磁力Hc、飽和磁化σs、角型比SQを測定した。
(4)比表面積
得られた磁性粉末の比表面積を、BET法により求めた。
(5)熱的安定性KuV/kT
振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いてHc測定部の磁場スイープ速度を3分と30分で測定し、以下の熱揺らぎによるHcと磁化反転体積の関係式から活性化体積Vと異方性定数Kuを計算し、算出された値を用いてKuV/kTを求めた。KuV/kTの値が大きいほど、磁化の熱的安定性が高く、記録の保持性に優れることを意味する。
Hc=2Ku/Ms{1−[(KuT/kV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数、Ms:飽和磁化、k:ボルツマン定数、T:絶対温度、V:活性化体積、A:スピン歳差周波数、t:磁界反転時間]
(6)透過型電子顕微鏡(TEM)による粒子観察
得られた磁性粉末を、透過型電子顕微鏡(TEM)で撮影した写真から500個の粒子を無作為に検出し、各粒子の体積および500個の粒子の平均体積を求めた。抽出した500個の粒子の中で、体積800nm3以下の粒子の占める割合を算出した。
表1に示すように、実施例1の分級成分Aと分級成分Bの液中粒径、SBET、TEM観察の結果から、実施例1では、ガラス結晶化法により得られたバリウムフェライト磁性粉末の中の超微粒子成分が分級成分Aとして選択的に分離されたことが確認できる。表1に示す結果から、実施例1において超微粒子成分(分級成分A)を除去して得られたバリウムフェライト磁性粉末(分級成分B)は、分級成分Aおよび分級せず全量処理した比較例2で得られた磁性粉末と比べて、磁気特性および熱的安定性に優れることも確認できる。これは、磁気特性向上に寄与せず熱揺らぎの影響を受け磁化を不安定にする可能性のある体積800nm3以下の粒子は主に分級成分Aに含まれ、分級成分Bへの混入はごくわずかであることによるものである。
実施例1で得られた分級成分Bは、比較例2で得られた磁性粉末からの平均体積増加分はごくわずかであるが、比較例2で得られた磁性粉末と比べてKuV/kTは約30%向上し、熱的安定性は大きく改善されている。
また、比較例1の結果から、特許文献1に記載されているような水篩装置による分級では、ナノオーダーサイズの超微粒子の分離は困難であることが確認された。
以上の結果から、本発明によれば、優れた磁気特性と熱的安定性の両立が可能な六方晶フェライト磁性粉末を得られることが確認できる。
Claims (12)
- ガラス形成成分および六方晶フェライト形成成分を含む原料混合物を溶融し、得られた溶融物を急冷し固化物を得ること、
得られた固化物を加熱処理することにより該固化物中に六方晶フェライト磁性粒子およびガラス成分を析出させること、
上記加熱処理後の固化物に酸処理を施し上記ガラス成分を溶解すること、
上記酸処理後に得られた六方晶フェライト磁性粒子を酸性水溶液中に存在させた後、該水溶液中に分散した粒子と沈降した粒子を分離すること、ならびに、
上記沈降した粒子を洗浄処理を施した後に捕集すること、
を含むことを特徴とする六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。 - 前記酸性水溶液のpHは2.5〜5.0の範囲である請求項1に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記酸性水溶液は水中(25℃)でのpKaが3以下の酸の水溶液である請求項1または2に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記水溶液中に分散した粒子を該水溶液とともに除去することで、前記沈降した粒子を分散した粒子から分離する請求項1〜3のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記除去をデカンテーションにより行う請求項4に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記洗浄処理をデカンテーションによる水洗を繰り返すことによって行う請求項1〜5のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記原料混合物はAlを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記原料混合物は、酸化物換算の全量に対してAl2O3換算で1.0〜10.0モル%のAlを含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法により製造された六方晶フェライト磁性粉末。
- 磁気記録用磁性粉である請求項9に記載の六方晶フェライト磁性粉末。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法により六方晶フェライト磁性粉末を製造すること、および、
製造した六方晶フェライト磁性粉末を含む磁性塗料を用いて磁性層を形成すること、
を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体であって、
前記強磁性粉末が、請求項9に記載の六方晶フェライト磁性粉末であることを特徴とする磁気記録媒体。
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