JP2013249457A - 遠心脱水装置およびフッ化ビニリデン重合体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】安定した遠心脱水を行う遠心脱水装置を提供する。
【解決手段】スラリーの脱水を行う遠心脱水装置であって、回転軸３と、回転軸３に取り付けられた脱水槽２と、脱水槽２の内壁に沿って配置されたメッシュ５と、脱水槽２内にスラリーを供給するスラリー供給口６と、脱水槽２内に設けられており、供給されたスラリーをメッシュ５に向けて分散させる分散板４とを備えており、スラリー供給口６は、分散板３に向けてスラリーを供給するように設けられている。
【選択図】図１

Description

本発明は、遠心脱水装置およびフッ化ビニリデン重合体の製造方法に関し、詳細には、重合体を含む水性媒体の脱水を行う遠心脱水装置、およびこれを用いたフッ化ビニリデン重合体の製造方法に関する。

フッ化ビニリデン重合体等の重合体は、重合終了後に純水等を用いて洗浄され、次いで、脱水機による脱水工程および乾燥機による乾燥工程を経て、粉体として回収される。

重合により得られた重合体の湿粉を脱水するための脱水機としては、一般的に遠心脱水機が用いられている（特許文献１）。

特開２００３−２６１６８６号公報（２００３年９月１９日公開）

純水等による洗浄後の重合体を含むスラリーを脱水機に投入する際、スラリーは、配管ノズルから脱水機内の一点に向けて供給される。スラリーが脱水機内の一点に供給されると、脱水機内における固液分離膜等へのスラリーの付着が不均一になってしまう。固液分離膜への付着が不均一であると、バランスが崩れ、遠心脱水機が異常振動を生じさせてしまい、遠心脱水機の運転が停止してしまう。

そこで、本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、異常振動の発生を防ぐことのできる遠心脱水機およびこれを用いた重合体の製造方法を提供することにある。

本発明に係る遠心脱水装置は、上記課題を解決するために、重合体を含む水性媒体の脱水を行う遠心脱水装置であって、回転軸と、上記回転軸に取り付けられた脱水槽と、上記脱水槽の内壁に沿って配置された固液分離膜と、上記脱水槽の鉛直上方から上記脱水槽内に、上記重合体を含む水性媒体を供給する供給口と、上記脱水槽内に設けられており、上記供給口から供給された上記重合体を含む水性媒体を上記固液分離膜に向けて分散させる分散板とを備えており、上記供給口は、上記分散板に向けて上記重合体を含む水性媒体を供給するように設けられている構成を有している。

上記構成によれば、脱水槽は回転軸によって回転させられ、脱水槽内部に供給された重合体を含む水性媒体を、遠心力によって、内壁に沿って配置された固液分離膜に押し付けることができる。遠心力によって固液分離膜に押し付けられた重合体を含む水性媒体は、固液分離膜によって、固体成分である重合体と、液体成分とに分けられる。液体成分は固液分離膜を通過し、固体成分が固液分離膜に留まることで、脱水処理がなされる。

ここで、脱水槽には分散板が設けられており、脱水処理に供する重合体を含む水性媒体は、分散板に向かって供給口から供給される。分散板は、供給された重合体を含む水性媒体を固液分離膜に向けて分散することができる。これにより、重合体を含む水性媒体が、固液分離膜の特定の一点に付着してしまうことを回避することができ、脱水槽の回転における重量バランスを適正に保つことができる。その結果、回転槽の異常振動の発生を防ぐことができ、遠心脱水装置の運転が停止してしまうことを防ぐことができる。

また、本発明に係る遠心脱水装置において、上記分散板の垂直断面の形状は、例えば、下側に広がるテーパ形状であり得る。

また、本発明に係る遠心脱水装置において、上記分散板の形状は、例えば、円錐台であり得る。

また、本発明に係る遠心脱水装置において、上記分散板は上記回転軸を中心に回転することが好ましい。

上記構成により、分散板の回転によって重合体を含む水性媒体を固液分離膜に向けて分散させることができるため、より効率よく分散させることができる。

また、本発明に係る遠心脱水装置では、上記分散板を上記回転軸に固定する固定具をさらに備えており、上記固定具は、上記分散板の上面の中心部に取り付けられており、上記固定具の上部の形状が錐体であることが好ましい。

上記構成によれば、供給口から供給された重合体を含む水性媒体は固定具の錐体の側面を伝って分散板に供給される。そのため、固定具の周囲全域において、重合体を含む水性媒体を分散板に供給できる。

また、本発明に係る遠心脱水装置において、上記固液分離膜は、金属製の膜であることが好ましい。

上記構成によれば、固液分離膜がほつれることを防止でき、脱水後の重合体中にほつれが混入することを防止することができる。

また、上記重合体が粒径２０〜５００μｍのフッ化ビニリデン重合体である場合には、本発明に係る遠心脱水装置において、上記固液分離膜は、平織りによって形成された網目状の膜であり、網目の目開きの大きさが２０〜１５０μｍであることが好ましく、５０〜１５０μｍであることが特に好ましい。

上記構成によれば、脱水による重合体の回収ロスを低減することができる。また、重合体が不均一に固液分離膜に付着することを回避することができる。

本発明に係るフッ化ビニリデン重合体の製造方法は、フッ化ビニリデンを重合させてフッ化ビニリデン重合体を得る重合工程を含むフッ化ビニリデン重合体の製造方法であって、重合工程により得られたフッ化ビニリデン重合体を含む水性媒体を、上述の遠心脱水装置を用いた脱水処理に供する脱水工程をさらに含む構成である。

上記構成によれば、脱水工程の際に、遠心脱水装置の運転が停止してしまうことを防げるため、効率よくフッ化ビニリデン重合体を製造することができる。

本発明に係る遠心脱水装置は、脱水槽内に供給される重合体を含む水性媒体を分散させる分散板を備えていることにより、異常振動の発生を防ぎ、安定した遠心分離を行うことができる。

本実施の形態における遠心脱水装置の概略を示す断面図である。 本実施の形態における遠心脱水装置の回転軸、分散板および固定具の概略を示す断面図である。 平織りの形状を示す図である。 綾織りの形状を示す図である。 本実施の形態における遠心脱水装置をもちいて遠心脱水を行っている状態を模式的に示す図である。

本発明に係る遠心脱水装置の一実施形態について、図１〜図５に基づいて説明すれば以下の通りである。

本実施の形態における遠心脱水装置は、重合反応によりフッ化ビニリデン重合体を製造した後、フッ化ビニリデン重合体を含む水性媒体（以下、スラリーという）からフッ化ビニリデン重合体を回収するために、スラリーを遠心して、遠心濾過による脱水を行うための装置である。なお、以下では、懸濁重合法により得られたフッ化ビニリデン重合体を純水等を用いて洗浄した後のスラリーを、脱水処理に供する場合について説明するが、本発明に係る遠心脱水装置の使用はこれに限定されるものではない。ここで、水性媒体としては、水、好適にはイオン交換水を意図している。しかしながら、連鎖移動剤である有機溶媒、あるいは重合開始剤の溶媒であるハロゲン化炭化水素溶媒が含まれていてもよい。連鎖移動剤としては、例えば、メタノール、酢酸エチルおよび炭酸ジエチルが挙げられる。ハロゲン化炭化水素溶媒としては、例えば、１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンおよび１，１，２，２‐テトラフルオロエチル２，２，２‐トリフルオロエチルエーテルが挙げられる。

図１は、本実施の形態における遠心脱水装置の概略構成を示す断面図である。遠心脱水装置１は、筐体８内に、脱水槽２と、回転軸３と、分散板４と、メッシュ（固液分離膜）５と、スラリー供給口（供給口）６と、配水口９とを備えている。

脱水槽２は、回転軸３を中心として回転するよう回転軸３に取り付けられている有底円筒状の槽である。脱水槽２の側面は、液体成分を脱水槽２の外部へ流し出すための多数の小孔が設けられている。脱水槽２の側面の内壁には、スラリー中の固体成分と液体成分とを分離させるメッシュ５が取り付けられている。メッシュ５の詳細については後述する。

回転軸３は、脱水槽２を回転させる軸であり、図示しない駆動装置によってその回転が制御されている。回転軸３は脱水槽２内に貫通しており、その上端は脱水槽２内に位置している。回転軸３の上端には、分散板４が固定具７によって取り付けられている。本実施の形態における遠心脱水装置１では、例えば１１００ｒｐｍの回転速度でもって脱水を行うことができるように構成されている。しかしながら、回転速度に制限はなく、脱水対象のスラリーに応じて適宜決定すればよい。

スラリー供給口６は、脱水させるスラリーを、脱水槽２の鉛直上方から脱水槽２内に供給する供給口である。スラリー供給口６は回転軸３のほぼ真上に設けられており、鉛直下方に向いて開口している。回転軸３の上部には分散板４が取り付けられているため、スラリーは、スラリー供給口６から分散板４に向けて供給される。

分散板４は、スラリー供給口６から供給されたスラリーを周囲に分散させる部材であり、固定具７によって回転軸３の上端に取り付けられている。そのため、分散板４は、回転軸３が回転することにより回転する。本実施の形態における分散板４は、その垂直断面が下側に広がるテーパ形状となる構造を有する部材であり、具体的には円錐台形状を有している。分散板４は、分散板４上に供給されたスラリーをメッシュ５に向かって分散できるものであれば、その構造は円錐台に限定されるものではない。なお、本明細書において垂直断面とは、鉛直方向と平行な面による切断面を指す。

図２は、固定具７によって分散板４が回転軸３に取り付けられた状態の、回転軸３、分散板４および固定具７の垂直断面を示す図である。図２に示すとおり、分散板４の直径は、回転軸３の直径よりも大きく、固定具７の直径よりも小さい。分散板４の垂直断面は下側に広がるテーパ形状であり、その下面４ａと傾斜面４ｂとがなす角度αに制限はないが、２５°〜４５°であることが好ましく、例えば３５°であり得る。

脱水槽２内での分散板４の高さ位置は適宜設定することができるが、脱水槽２の半分の高さよりも高い位置にあることが好ましい。なお、本明細書において「分散板の高さ位置」とは、分散板４の端部（傾斜面４ｂの端部）の高さ位置のことを指す。

固定具７は、分散板４を回転軸３に固定するものであり、分散板４の上面中央部に取り付けられている。また、固定具７の上方部は、鉛直上方に頂点を有する錐体の形状をなしている。そのため、スラリー供給口６からほぼ真下に投入されたスラリーは、まず固定具７に当たり、錐体の側面を伝って、分散板４上における固定具７の周囲全域に広がることができる。これにより、分散板４から脱水槽２の内壁へのスラリーの供給が、より分散したものとなる。なお、錐体の側面と水平面とのなす角度β（図２参照）は、上述の角度αと同一であっても、異なるものであってもよい。また、固定具７の錐体の側面と、分散板４の傾斜面４ｂとが連続的であってもよく、連続的でなくてもよい。例えば、本実施の形態における遠心脱水装置１においては、固定具７の錐体の側面と、分散板４の傾斜面４ｂとの間に、固定具７における水平面および分散板４における水平面（分散板４の上面４ｃ）が介在している。また、固定具７と分散板４とは一体成形されていてもよい。なお、分散板４へのスラリーの供給が阻害されるものでなければ、固定具７の形状は錐体に限定されるものではなく、例えば平板状であってもよい。

メッシュ５は、脱水槽２の内壁において、遠心力を利用してスラリー中の固体成分と液体成分とを分離させる、すなわち遠心濾過をおこなう分離膜である。メッシュ５は、脱水槽５の側面の内壁の全面に設けられている。本実施の形態におけるメッシュ５は金属製のメッシュであり、より具体的にはステンレス鋼のメッシュである。ポリプロピレンのフェルト等のメッシュでは、ろ布がほつれて製品（フッ化ビニリデン重合体）へ混入してしまう虞があるが、金属製のメッシュではそのような問題は生じない。また、万が一、金属製のメッシュの一部が破損して製品中に混入してしまったとしても、例えば色の違い等により、ポリプロピレンのフェルト等のメッシュが混入した場合よりも容易に発見することができる。

メッシュ５の目開きの大きさおよび織りの形状は、脱水させるスラリーに含まれるフッ化ビニリデン重合体の粒子径に応じて適宜設定すればよい。ここで、織りの形状とは、メッシュ５が平織りであるか、綾織りであるかを指す。図３に平織りの形状を示し、図４に綾織りの形状を示す。平織りとは、図３に示されるように、メッシュ５を形成する縦線と横線とが一定の間隔で一本ずつ相互に交わるように織りあげられた形状のことをいう。また、綾織りとは、図４に示されるように、メッシュ５を形成する縦線と横線とが一定の間隔を保ちつつ、縦線および横線の少なくとも何れか一方の線が他方の線を２本以上ずつ乗り越して織りあげられた形状のことをいう。

懸濁重合法により得られたフッ化ビニリデン重合体の粉体の平均粒径（メジアン径）が２０μｍ〜５００μｍである場合には、目開きが２０〜１５０μｍである平織りのメッシュを用いることが好ましく、５０〜１５０μｍである平織りのメッシュを用いることが特に好ましい。目開きが大きすぎると、液体成分とともに重合体もすり抜けてしまい、重合体の回収ロスが生じてしまう。また、目開きが小さすぎると、水抜けが悪く、脱水が適切になされなくなる。また、目開きが２０〜１５０μｍであっても、綾織りのメッシュを用いた場合には、重合体のメッシュ５への付着が平織りのメッシュ５を用いた場合よりも不均一になり、その結果、異常振動が生じやすくなるため、平織りであることが好ましい。なお、目開きより小さな粒径の重合体であっても、脱水処理によってメッシュ５の表面に重合体のケーク層が形成された後は、そのほとんどがメッシュ５において捕捉される。

排水口９は、脱水処理により生じた液体を外部へ排出する排水口である。

次に、遠心脱水装置１を用いた脱水処理について、図５を参照して説明する。

脱水させるスラリーは、脱水槽２および分散板４が回転している状態において、スラリー供給口６から脱水槽２内に供給される（矢印１０ａ）。スラリーは、スラリー供給口６からほぼ真下に投入されるため、脱水槽２内においてまず固定具７に当たり、固定具７の側面を伝って分散板４上に広がる（矢印１０ｂ）。スラリー供給中も分散板４は回転しているため、分散板４に到達したスラリーは、分散板４の傾斜面４ｂから脱水槽２の内壁に向かって、すなわちメッシュ５に向かって放射状に分散させられる（矢印１０ｃ）。メッシュ５に到達したスラリーは遠心力によってメッシュ５に押し付けられ、遠心濾過に供される。スラリーは、メッシュ５を通した遠心濾過によって、固体成分であるフッ化ビニリデン重合体１１と、液体成分とに分けられる。液体成分はメッシュ５を通過し（矢印１２ａ）、最終的に配水管９から排出される（矢印１２ｂ）。一方、フッ化ビニリデン重合体１１は、メッシュ５を通過せずに脱水槽２内部に留まり、脱水槽２の回転が停止した後に回収される。

分散板４が回転しているため、スラリーは分散板４からメッシュ５に向かって放射状に分散させられる。そのため、スラリーがメッシュ５の特定の箇所に集中的に付着することがない。したがって、メッシュ５への不均一な付着による脱水槽２の異常振動および異常振動による装置の停止を防止することができる。

また、遠心脱水装置１を用いて脱水処理を行うことにより、異常振動によって装置が停止することを回避できるため、安定して脱水処理を行うことができる。したがって、フッ化ビニリデンを重合させてフッ化ビニリデン重合体を得る重合工程を含むフッ化ビニリデン重合体の製造方法であって、重合工程により得られたフッ化ビニリデン重合体を含む水性媒体を、本発明に係る遠心脱水装置を用いた脱水処理に供する脱水工程をさらに含むフッ化ビニリデン重合体の製造方法もまた、本発明の範疇に含まれる。

本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。すなわち、請求項に示した範囲で適宜変更した技術的手段を組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

本発明は、フッ化ビニリデン重合体の製造に利用することができる。

１ 脱水装置
２ 脱水槽
３ 回転軸
４ 分散板
５ メッシュ（固液分離膜）
６ 供給口
７ 固定具
８ 筐体
９ 排水口
１１ 重合体

Claims (8)

1. 重合体を含む水性媒体の脱水を行う遠心脱水装置であって、
   回転軸と、
   上記回転軸に取り付けられた脱水槽と、
   上記脱水槽の内壁に沿って配置された固液分離膜と、
   上記脱水槽の鉛直上方から上記脱水槽内に、上記重合体を含む水性媒体を供給する供給口と、
   上記脱水槽内に設けられており、上記供給口から供給された上記重合体を含む水性媒体を上記固液分離膜に向けて分散させる分散板とを備えており、
   上記供給口は、上記分散板に向けて上記重合体を含む水性媒体を供給するように設けられていることを特徴とする遠心脱水装置。
2. 上記分散板の垂直断面の形状は、下側に広がるテーパ形状であることを特徴とする請求項１に記載の遠心脱水装置。
3. 上記分散板の形状は、円錐台であることを特徴とする請求項１または２に記載の遠心脱水装置。
4. 上記分散板は上記回転軸を中心に回転することを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の遠心脱水装置。
5. 上記分散板を上記回転軸に固定する固定具をさらに備えており、
   上記固定具は、上記分散板の上面の中心部に取り付けられており、
   上記固定具の上部の形状が錐体であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の遠心脱水装置。
6. 上記固液分離膜は、金属製の膜であることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の遠心脱水装置。
7. 上記重合体は、粒径が２０〜５００μｍのフッ化ビニリデン重合体であり、
   上記固液分離膜は、平織りによって形成された網目状の膜であり、網目の目開きの大きさが２０〜１５０μｍであることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載の遠心脱水装置。
8. フッ化ビニリデンを重合させてフッ化ビニリデン重合体を得る重合工程を含むフッ化ビニリデン重合体の製造方法であって、
   重合工程により得られたフッ化ビニリデン重合体を含む水性媒体を、請求項１〜７の何れか１項に記載の遠心脱水装置を用いた脱水処理に供する脱水工程をさらに含むことを特徴とするフッ化ビニリデン重合体の製造方法。

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