JP2013248661A - 接合部材および接合方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高温環境での固定に耐え得る接合部材であって、非汚染用途に適し、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる、接合部材を提供する。また、そのような接合部材を用いた接合方法を提供する。
【解決手段】接合部材１００は、繊維状柱状構造体２０を含む接合部材１００であって、繊維状柱状構造体２０は複数の繊維状柱状物２からなり、繊維状柱状構造体２０中の繊維状柱状物２の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層１０を備える。接合方法は、接合部材１００を用いる接合方法であって、接合部材１００の繊維状柱状構造体２０の先端部分側を被着体に仮固定し、金属被覆層１０を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって接合部材１００と被着体を金属接合して本固定する。
【選択図】図１
【解決手段】接合部材１００は、繊維状柱状構造体２０を含む接合部材１００であって、繊維状柱状構造体２０は複数の繊維状柱状物２からなり、繊維状柱状構造体２０中の繊維状柱状物２の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層１０を備える。接合方法は、接合部材１００を用いる接合方法であって、接合部材１００の繊維状柱状構造体２０の先端部分側を被着体に仮固定し、金属被覆層１０を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって接合部材１００と被着体を金属接合して本固定する。
【選択図】図１
Description
本発明は、接合部材に関する。詳細には、その一部の表面に金属被覆層を備える繊維状柱状物を少なくとも１本含む複数の繊維状柱状物からなる繊維状柱状構造体を含む接合部材であって、該繊維状柱状構造体を用いて常温で仮固定でき、加熱することで金属接合による本固定ができる、接合部材に関する。本発明はまた、このような接合部材を用いた接合方法に関する。
部材同士を常温で固定する際には、様々な接着剤や粘着剤が用いられている。しかし、高温環境での固定に耐え得る接着剤や粘着剤は数少なく、３００℃程度の高温環境下での固定が限界となっている。
上記温度より高温環境における部材同士の固定には、いわゆるペーストが用いられる。しかし、ペーストには溶剤や樹脂が含まれているため、高温での施工によって有機揮発物による汚染が発生し、非汚染用途には適さないという問題がある。
そこで、非汚染用途に適した部材同士の固定方法として、金属接合が行われている（例えば、特許文献１参照）。金属接合は、部材に接している金属をその融点以上の高温に加熱することで溶融させ、その後冷却することで、部材と金属を固定する方法である。
しかし、接着剤や粘着剤を用いた固定方法とは異なり、金属接合においては、部材と金属とが固定されずに単に接している状態で加熱して接合するため、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じやすく、意図した箇所への精密な接合を行うことが難しいという問題がある。
また、上記のような位置ずれを防止するために、金属と樹脂との複合ペーストが提案されているが、樹脂を多く含んでいるため、高温環境での使用に限界があるとともに、上述のように、非汚染用途には適さないという問題がある。
本発明の課題は、高温環境での固定に耐え得る接合部材であって、非汚染用途に適し、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる、接合部材を提供することにある。また、そのような接合部材を用いた接合方法を提供することにある。
本発明の接合部材は、
繊維状柱状構造体を含む接合部材であって、
該繊維状柱状構造体は複数の繊維状柱状物からなり、
該繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える。
繊維状柱状構造体を含む接合部材であって、
該繊維状柱状構造体は複数の繊維状柱状物からなり、
該繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える。
好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の全てが、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える。
好ましい実施形態においては、上記金属被覆層は、該金属被覆層を備える上記繊維状柱状物の少なくとも一方の先端部分を被覆している。
好ましい実施形態においては、上記金属被覆層は、該金属被覆層を備える上記繊維状柱状物の両方の先端部分を被覆している。
好ましい実施形態においては、上記金属被覆層の長さが１μｍ以上である。
好ましい実施形態においては、上記金属被覆層の最厚部の厚みが１ｎｍ以上である。
好ましい実施形態においては、本発明の接合部材は、上記繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、常温において０．５Ｎ／ｃｍ２以上である。
好ましい実施形態においては、本発明の接合部材は、上記繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した後に上記金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体の先端部分側の該被着体面に対するせん断接着力が、常温において５Ｎ／ｃｍ２以上である。
好ましい実施形態においては、上記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。
本発明の接合方法は、
本発明の接合部材を用いる接合方法であって、
該接合部材の上記繊維状柱状構造体の先端部分側を被着体に仮固定し、
上記金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって該接合部材と該被着体を金属接合して本固定する。
本発明の接合部材を用いる接合方法であって、
該接合部材の上記繊維状柱状構造体の先端部分側を被着体に仮固定し、
上記金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって該接合部材と該被着体を金属接合して本固定する。
本発明によれば、高温環境での固定に耐え得る接合部材であって、非汚染用途に適し、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる、接合部材を提供することができる。また、そのような接合部材を用いた接合方法を提供することができる。
≪接合部材≫
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体を含む。この繊維状柱状構造体は複数の繊維状柱状物からなり、該繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える。すなわち、本発明の接合部材においては、繊維状柱状構造体を構成する複数の繊維状柱状物の中の一部が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備えている形態であっても良いし、繊維状柱状構造体を構成する複数の繊維状柱状物の全部が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備えている形態であっても良い。本発明の接合部材において、複数の繊維状柱状物は、互いに、例えば、ファンデルワールス力によって、集合体として存在し得る。本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体中の、少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える繊維状柱状物の含有割合は、本発明の効果を十分に発現させる点で、好ましくは、１０重量％〜１００重量％であり、より好ましくは３０重量％〜１００重量％であり、さらに好ましくは５０重量％〜１００重量％であり、さらに好ましくは７０重量％〜１００重量％であり、特に好ましくは９０重量％〜１００重量％であり、最も好ましくは１００重量％（繊維状柱状構造体中の繊維状柱状物の全てがその少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える形態）である。
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体を含む。この繊維状柱状構造体は複数の繊維状柱状物からなり、該繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える。すなわち、本発明の接合部材においては、繊維状柱状構造体を構成する複数の繊維状柱状物の中の一部が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備えている形態であっても良いし、繊維状柱状構造体を構成する複数の繊維状柱状物の全部が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備えている形態であっても良い。本発明の接合部材において、複数の繊維状柱状物は、互いに、例えば、ファンデルワールス力によって、集合体として存在し得る。本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体中の、少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える繊維状柱状物の含有割合は、本発明の効果を十分に発現させる点で、好ましくは、１０重量％〜１００重量％であり、より好ましくは３０重量％〜１００重量％であり、さらに好ましくは５０重量％〜１００重量％であり、さらに好ましくは７０重量％〜１００重量％であり、特に好ましくは９０重量％〜１００重量％であり、最も好ましくは１００重量％（繊維状柱状構造体中の繊維状柱状物の全てがその少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える形態）である。
本発明の接合部材において、金属被覆層は、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の一部の表面を被覆しており、好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の少なくとも一方の先端部分を被覆しており、より好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の両方の先端部分を被覆している。なお、ここでいう金属被覆層とは、均一な厚みを有する被覆層でも良いし、部位によって異なる厚みを有する被覆層でも良い。金属被覆層の状態（長さや厚みなど）は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。
金属被覆層の長さは、好ましくは１μｍ以上であり、より好ましくは２μｍ以上であり、さらに好ましくは３μｍ以上であり、特に好ましくは５μｍ以上である。なお、ここでいう金属被覆層の長さとは、繊維状柱状物の長さ方向に沿った長さのことをいう。金属被覆層の長さの上限値は、好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の長さの８０％以下であり、より好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の長さの６０％以下であり、さらに好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の長さの５０％以下であり、特に好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の長さの４０％以下であり、最も好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の長さの３０％以下である。
本発明の接合部材において、金属被覆層の最厚部の厚みは、本発明の効果を十分に発現させる点で、好ましくは１ｎｍ以上であり、より好ましくは１ｎｍ〜５００ｎｍであり、さらに好ましくは１ｎｍ〜２００ｎｍであり、特に好ましくは１ｎｍ〜１００ｎｍである。金属被覆層の最厚部の厚みが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが十分に抑制された上で、十分に強固な金属接合を発現することができる。
本発明の接合部材は、上記のような構成を有することにより、その一部の表面に金属被覆層を備える繊維状柱状物を少なくとも１本含む複数の繊維状柱状物からなる繊維状柱状構造体の有する優れた粘着性能によって被着体への仮固定が可能となり、さらに、金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって被着体との金属接合による本固定が可能となる。したがって、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる。また、本発明の接合部材は、金属被覆層および繊維状柱状構造体という耐熱性の高い材料を備えるため、高温環境での固定に耐え得る。さらに、本発明の接合部材は、溶剤や樹脂が含まれていないか、含まれていても最終的に金属によって包含され得る繊維状柱状構造体内に含まれる場合があるだけであるため、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に適する。
図１は、本発明の好ましい実施形態における接合部材の一例の概略断面図である。図１において、本発明の接合部材１００は、複数の繊維状柱状物２からなる繊維状柱状構造体２０を含む。
本発明の接合部材においては、繊維状柱状物の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える。図１に示す実施形態においては、繊維状柱状物２の全てが、その少なくとも一部の表面に金属被覆層１０を備える。
本発明の接合部材においては、金属被覆層は、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の一部の表面を被覆しており、好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の少なくとも一方の先端部分を被覆しており、より好ましくは、該金属被覆層を備える繊維状柱状物の両方の先端部分を被覆している。図１に示す実施形態においては、金属被覆層１０は、繊維状柱状物２の両方の先端部分２ａを被覆している。図１において、金属被覆層１０の長さは、繊維状柱状物２の先端部分２ａの被覆箇所の最先端部分１０ａからの繊維状柱状物の長さ方向に沿った長さＬである。図１において、ｄは、金属被覆層１０の最厚部の厚みを表す。
図２は、本発明の好ましい実施形態における接合部材の一例の概略断面図である。図２において、本発明の接合部材１００は、複数の繊維状柱状物２からなる繊維状柱状構造体２０を含み、繊維状柱状物２の全てが、その少なくとも一部の表面に金属被覆層１０を備える。図２に示す実施形態においては、金属被覆層１０は、繊維状柱状物２の両方の先端部分２ａを被覆しており、かつ、隣接した繊維状柱状物２を被覆している金属被覆層１０が互いに一体化している。図２において、金属被覆層１０の長さは、繊維状柱状物２の先端部分２ａの被覆箇所の最先端部分１０ａからの繊維状柱状物の長さ方向に沿った長さＬである。図２において、ｄは、金属被覆層１０の最厚部の厚みを表す。
図３は、本発明の好ましい実施形態における接合部材のさらに別の一例の概略断面図である。図３において、本発明の接合部材１００は、複数の繊維状柱状物２からなる繊維状柱状構造体２０を含み、繊維状柱状物２の全てが、その少なくとも一部の表面に金属被覆層１０を備える。図３に示す実施形態においては、金属被覆層１０は、繊維状柱状物２の片方の先端部分２ａを被覆している。図３において、金属被覆層１０の長さは、繊維状柱状物２の先端部分２ａの被覆箇所の最先端部分１０ａからの繊維状柱状物の長さ方向に沿った長さＬである。図１において、ｄは、金属被覆層１０の最厚部の厚みを表す。
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、常温において、好ましくは０．５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは５．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは２００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。なお、上記被着体面としては、例えば、シリコンウェハ面、クロム面などが挙げられる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、該被着体面がシリコンウェハ面の場合、常温において、好ましくは０．５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは５．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは２００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、該被着体面がクロム面の場合、常温において、好ましくは０．５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは５．０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは１５Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは２００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した後に金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体の先端部分側の該被着体面に対するせん断接着力が、常温において、好ましくは５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１４Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは３０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは５０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは５００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、より強固で安定した金属接合が発現できる。なお、上記被着体面としては、例えば、シリコンウェハ面、クロム面などが挙げられる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した後に金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体の先端部分側の該被着体面に対するせん断接着力が、該被着体面がシリコンウェハ面の場合、常温において、好ましくは５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１４Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは３０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは５０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは５００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、より強固で安定した金属接合が発現できる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した後に金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体の先端部分側の該被着体面に対するせん断接着力が、該被着体面がクロム面の場合、常温において、好ましくは５Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１０Ｎ／ｃｍ２以上であり、より好ましくは１４Ｎ／ｃｍ２以上であり、さらに好ましくは２０Ｎ／ｃｍ２以上であり、特に好ましくは３０Ｎ／ｃｍ２以上であり、最も好ましくは５０Ｎ／ｃｍ２以上である。上記せん断接着力の上限は、常温において、好ましくは５００Ｎ／ｃｍ２以下である。上記せん断接着力が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、より強固で安定した金属接合が発現できる。上記せん断接着力の測定方法の詳細は後述する。
＜金属被覆層＞
金属被覆層は、１層からなっていても良いし、２層以上からなっていても良い。金属被覆層を構成する金属は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
金属被覆層は、１層からなっていても良いし、２層以上からなっていても良い。金属被覆層を構成する金属は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。
金属被覆層を構成する金属は、その融点以上の高温に加熱することで溶融した後に冷却することによって金属接合が発現できる金属であれば、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な金属を採用し得る。このような金属の融点としては、好ましくは１００℃〜１５００℃であり、より好ましくは１５０℃〜１２００℃であり、さらに好ましくは１５０℃〜１０００℃であり、特に好ましくは１５０℃〜５５０℃である。
金属被覆層を構成する金属としては、具体的には、例えば、銅、亜鉛、アルミニウム、クロム、ニッケル、銀、金、白金、これらの合金などが挙げられる。
金属被覆層を構成する金属は、好ましくは、そのハマカー定数が１０×１０−２０Ｊ以上である。ここで、ハマカー定数（Ｈａｍａｋｅｒ定数）とは、ファンデルワールス定数（Ｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ定数）とも呼ばれ、凝集促進因子として知られる定数である。真空中でのある物質のハマカー定数をＡ、粒子の単位面積中の分子数をＱ、ロンドン定数（Ｌｏｎｄｏｎ定数）をΛとすると、Ａ＝π２Ｑ２Λなる式で関係づけられる。ハマカー定数の具体的な求め方としては、物質間の引力を直接に求める方法、臨界凝集濃度から計算する方法、表面張力の測定から求める方法などが挙げられる。各種物質のハマカー定数は一般によく知られている。
金属被覆層を構成する金属のハマカー定数が１０×１０−２０Ｊ以上であると、本発明の接合部材がより高いせん断接着力を発現することができる。
ハマカー定数が１０×１０−２０Ｊ以上の金属としては、例えば、Ｔｅ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｃ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔなどが挙げられる。
本発明の接合部材においては、繊維状柱状物と金属被覆層との間に、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な中間層が設けられていても良い。このような中間層の厚みは、好ましくは１０ｎｍ以下であり、より好ましくは５ｎｍ以下であり、さらに好ましくは３ｎｍ以下である。このような中間層としては、任意の適切な金属や無機物質が挙げられ、好ましくはＣｒが挙げられる。
＜繊維状柱状構造体＞
本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体の長さは、好ましくは３０μｍ以上であり、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは１００μｍ以上であり、特に好ましくは３００μｍ以上であり、最も好ましくは５００μｍ以上である。上記長さの上限は、好ましくは１０００μｍ以下である。上記長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の有する優れた粘着性能によって被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。
本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体の長さは、好ましくは３０μｍ以上であり、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは１００μｍ以上であり、特に好ましくは３００μｍ以上であり、最も好ましくは５００μｍ以上である。上記長さの上限は、好ましくは１０００μｍ以下である。上記長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の有する優れた粘着性能によって被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。
本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体は、複数の繊維状柱状物からなる。
繊維状柱状物の材料としては、任意の適切な材料を採用し得る。例えば、アルミ、鉄などの金属；シリコンなどの無機材料；カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブなどのカーボン材料；エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどの高モジュラスの樹脂；などが挙げられる。樹脂の具体例としては、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドなどが挙げられる。樹脂の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成しうる範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。
本発明の接合部材においては、繊維状柱状物は、たとえ樹脂が材料として採用されていても、最終的な金属接合によって金属によって包含され得るため、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に適する。しかしながら、より高いレベルでの非汚染用途に用いるためには、繊維状柱状物の材料としては、樹脂を採用しないことが好ましく、具体的には、アルミ、鉄などの金属；シリコンなどの無機材料；カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブなどのカーボン材料；などを採用することが好ましい。
繊維状柱状物の直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。繊維状柱状物の直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、繊維状柱状構造体の有する優れた粘着性能によって被着体への安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより生じにくく、意図した箇所へのより精密な接合を行うことができる。
繊維状柱状構造体は、好ましくは、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。この場合、上記繊維状柱状物は、好ましくは、カーボンナノチューブである。なお、カーボンナノチューブ集合体による仮固定と金属による本固定を調整するため、パターン構造などにより、各々の面積比を適宜調整してもよい。
≪カーボンナノチューブ集合体≫
本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体は、好ましくは、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。繊維状柱状構造体としてカーボンナノチューブ集合体を採用することにより、本発明の接合部材は、カーボンナノチューブ集合体の有する非常に優れた粘着性能によって被着体へのより安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより一層生じにくく、意図した箇所へのより一層精密な接合を行うことができる。また、繊維状柱状構造体としてカーボンナノチューブ集合体を採用することにより、本発明の接合部材は、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に非常に適する。
本発明の接合部材において、繊維状柱状構造体は、好ましくは、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である。繊維状柱状構造体としてカーボンナノチューブ集合体を採用することにより、本発明の接合部材は、カーボンナノチューブ集合体の有する非常に優れた粘着性能によって被着体へのより安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれがより一層生じにくく、意図した箇所へのより一層精密な接合を行うことができる。また、繊維状柱状構造体としてカーボンナノチューブ集合体を採用することにより、本発明の接合部材は、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に非常に適する。
＜第１の好ましい実施形態＞
カーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。カーボンナノチューブ集合体がこのような実施形態をとることによって、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
カーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。カーボンナノチューブ集合体がこのような実施形態をとることによって、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは１０層以上であり、より好ましくは１０層〜３０層であり、さらに好ましくは１０層〜２５層であり、特に好ましくは１０層〜２０層である。
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは５層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜３０層であり、さらに好ましくは１５層〜３０層であり、特に好ましくは１５層〜２５層である。
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、好ましくは２５％以下であり、より好ましくは１％〜２５％であり、さらに好ましくは５％〜２５％であり、特に好ましくは１０％〜２５％であり、最も好ましくは１５％〜２５％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数２層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数３層から層数１０層に存在する。上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
上記カーボンナノチューブの長さは、好ましくは３０μｍ以上であり、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは１００μｍ以上であり、特に好ましくは３００μｍ以上であり、最も好ましくは５００μｍ以上である。上記長さの上限は、好ましくは１０００μｍ以下である。上記長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。上記カーボンナノチューブの直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
＜第２の好ましい実施形態＞
カーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。カーボンナノチューブ集合体がこのような実施形態をとることによって、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
カーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。カーボンナノチューブ集合体がこのような実施形態をとることによって、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは９層以下であり、より好ましくは１層〜９層であり、さらに好ましくは２層〜８層であり、特に好ましくは３層〜８層である。
上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは１層〜２０層であり、より好ましくは２層〜１５層であり、さらに好ましくは３層〜１０層である。
上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。
上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記層数分布の最頻値の相対頻度は、好ましくは３０％以上であり、より好ましくは３０％〜１００％であり、さらに好ましくは３０％〜９０％であり、特に好ましくは３０％〜８０％であり、最も好ましくは３０％〜７０％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数１０層以下に存在し、より好ましくは層数１層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数２層から層数８層に存在し、特に好ましくは層数２層から層数６層に存在する。上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。
上記カーボンナノチューブの長さは、好ましくは３０μｍ以上であり、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは１００μｍ以上であり、特に好ましくは３００μｍ以上であり、最も好ましくは５００μｍ以上である。上記長さの上限は、好ましくは１０００μｍ以下である。上記長さが上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの直径は、好ましくは０．３ｎｍ〜２０００ｎｍであり、より好ましくは１ｎｍ〜１０００ｎｍであり、さらに好ましくは２ｎｍ〜５００ｎｍである。上記カーボンナノチューブの直径が上記範囲内に収まることにより、本発明の接合部材は、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
上記カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。
≪カーボンナノチューブ集合体の製造方法≫
カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。
カーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向したカーボンナノチューブ集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、例えば、基板を取り除けば、長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体が得られる。
上記基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。
カーボンナノチューブ集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図４に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。
カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。
カーボンナノチューブ集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。
アルミナ／親水性膜の作製方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、基板の上にＳｉＯ２膜を作製し、Ａｌを蒸着後、４５０℃まで昇温して酸化させることにより得られる。このような作製方法によれば、Ａｌ２Ｏ３が親水性のＳｉＯ２膜と相互作用し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着したものよりも粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成される。基板の上に、親水性膜を作製することを行わずに、Ａｌを蒸着後に４５０℃まで昇温して酸化させても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。また、基板の上に、親水性膜を作製し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着しても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。
カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１ｎｍ〜２０ｎｍであり、より好ましくは０．１ｎｍ〜１０ｎｍである。カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みが上記範囲内にあることによって、カーボンナノチューブ集合体に極めて優れた粘着性能を付与でき、被着体への非常に安定的な仮固定が可能となり、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが極めて生じにくく、意図した箇所への極めて精密な接合を行うことができる。
触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。
カーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。
カーボンナノチューブ集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００℃〜１０００℃であり、より好ましくは５００℃〜９００℃であり、さらに好ましくは６００℃〜８００℃である。
≪接合部材の製造方法≫
本発明の接合部材は、複数の繊維状柱状物からなる繊維状柱状構造体を含むようにし、該繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備えるように製造できる限り、任意の適切な製造方法を採用し得る。
本発明の接合部材は、複数の繊維状柱状物からなる繊維状柱状構造体を含むようにし、該繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備えるように製造できる限り、任意の適切な製造方法を採用し得る。
繊維状柱状物の少なくとも一部の表面に金属被覆層を設ける方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。このような方法としては、例えば、金属のスパッタ、金属蒸着などが挙げられる。
≪接合方法≫
本発明の接合方法は、本発明の接合部材を用いる接合方法であって、該接合部材の上記繊維状柱状構造体の先端部分側を被着体に仮固定し、上記金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって該接合部材と該被着体を金属接合して本固定する。
本発明の接合方法は、本発明の接合部材を用いる接合方法であって、該接合部材の上記繊維状柱状構造体の先端部分側を被着体に仮固定し、上記金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって該接合部材と該被着体を金属接合して本固定する。
本発明の接合方法においては、第１に、本発明の接合部材の繊維状柱状構造体の先端部分側を被着体に仮固定する（仮固定工程）。この仮固定工程によって、最終的に金属接合されるまでの間に接合箇所がずれてしまうという位置ずれが生じにくく、意図した箇所への精密な接合を行うことができる。
本発明の接合方法においては、第２に、仮固定工程の後、金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって接合部材と被着体を金属接合して本固定する（本固定工程）。繊維状柱状構造体の熱劣化を防止するため、金属被覆層の加熱は、例えば、大気中、不活性ガス中、あるいは、真空中で行う。この本固定工程によって、接合部材と被着体とが強固に金属接合される。本発明の接合部材は、金属被覆層および繊維状柱状構造体という耐熱性の高い材料を備えるため、高温環境での固定に耐え得る。さらに、本発明の接合部材は、溶剤や樹脂が含まれていないか、含まれていても最終的に金属によって包含され得る繊維状柱状構造体内に含まれる場合があるだけであるため、高温での施工によっても有機揮発物による汚染が発生せず、半導体分野での使用などの非汚染用途に適する。
本固定工程においては、金属層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって、金属が溶融し、溶融金属が被着体に接合する。この際、好ましくは、仮固定に用いられていた繊維状柱状構造体は、溶融金属によって包含され、その状態で該溶融金属が冷えて固化する。
図５に、本発明の好ましい実施形態における接合方法の一例を説明する概略図を示す。まず、仮固定工程Ａにおいて、本発明の接合部材１００（複数の繊維状柱状物２からなる繊維状柱状構造体２０を含み、繊維状柱状物２の両方の先端部分２ａを被覆している金属被覆層１０を含む）の繊維状柱状構造体の先端部分側１０ａをそれぞれ被着体５０、６０に仮固定する。次に、本固定工程Ｂにおいて、金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱し、該金属を溶融させ、被着体５０、６０に接合する。この際、図５に示すように、仮固定に用いられていた繊維状柱状構造体２０の少なくとも一部（好ましくは、全部）は、好ましくは、溶融金属によって包含され、その状態で該溶融金属が冷えて固化する。最終的に、被着体５０、６０が、固化した金属３０によって接合される。
図６に、本発明の好ましい実施形態における接合方法の別の一例を説明する概略図を示す。まず、仮固定工程Ａにおいて、本発明の接合部材１００（複数の繊維状柱状物２からなる繊維状柱状構造体２０を含み、繊維状柱状物２の片方の先端部分２ａを被覆している金属被覆層１０を含む）の繊維状柱状構造体の金属被覆層の先端部分側１０ａを被着体５０に仮固定する。次に、本固定工程Ｂにおいて、金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱し、該金属を溶融させ、被着体５０に接合する。この際、図６に示すように、仮固定に用いられていた繊維状柱状構造体２０の少なくとも一部（好ましくは、全部）は、好ましくは、溶融金属によって包含され、その状態で該溶融金属が冷えて固化する。最終的に、被着体５０と固化した金属３０が接合される。
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、各種評価や測定は、以下の方法により行った。
＜繊維状柱状構造体、繊維状柱状物の長さ、直径の測定＞
繊維状柱状構造体、繊維状柱状物の長さ、直径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
繊維状柱状構造体、繊維状柱状物の長さ、直径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
＜仮固定した際の被着体面に対するせん断接着力の測定＞
（被着体面がシリコンウェハ面の場合）
シリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）２枚を用意し、そのシリコンウェハ面の間に測定対象を挟み、５ｋｇローラーで一往復して圧着させ、３０分間放置した後、５０ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
（被着体面がクロム面の場合）
シリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）の表面にクロムをスパッタしてクロム層（厚み＝２０ｎｍ）を形成した。これを２枚用意し、そのクロム層側の面の間に測定対象を挟み、５ｋｇローラーで一往復して圧着させ、３０分間放置した後、５０ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
（被着体面がシリコンウェハ面の場合）
シリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）２枚を用意し、そのシリコンウェハ面の間に測定対象を挟み、５ｋｇローラーで一往復して圧着させ、３０分間放置した後、５０ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
（被着体面がクロム面の場合）
シリコンウェハ（シリコンテクノロジー製、厚み＝５２５μｍ）の表面にクロムをスパッタしてクロム層（厚み＝２０ｎｍ）を形成した。これを２枚用意し、そのクロム層側の面の間に測定対象を挟み、５ｋｇローラーで一往復して圧着させ、３０分間放置した後、５０ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
＜本固定した際の被着体面に対するせん断接着力の測定＞
（被着体面がシリコンウェハ面の場合）
上記のように被着体面がシリコンウェハ面の場合の仮固定方法によって仮固定した後に、上面から、金属被覆層が銅層の場合は１１００℃で、金属被覆層が亜鉛層の場合は５００℃で、１０分間加熱した後、５ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
（被着体面がクロム面の場合）
上記のように被着体面がクロム面の場合の仮固定方法によって仮固定した後に、上面から、金属被覆層が銅層の場合は１１００℃で、金属被覆層が亜鉛層の場合は５００℃で、１０分間加熱した後、５ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
（被着体面がシリコンウェハ面の場合）
上記のように被着体面がシリコンウェハ面の場合の仮固定方法によって仮固定した後に、上面から、金属被覆層が銅層の場合は１１００℃で、金属被覆層が亜鉛層の場合は５００℃で、１０分間加熱した後、５ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
（被着体面がクロム面の場合）
上記のように被着体面がクロム面の場合の仮固定方法によって仮固定した後に、上面から、金属被覆層が銅層の場合は１１００℃で、金属被覆層が亜鉛層の場合は５００℃で、１０分間加熱した後、５ｍｍ／ｍｉｎでせん断をかけ、剥がれた際の最大応力をせん断接着力とした。
＜カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数・層数分布の評価＞
カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。
＜金属被覆層の長さ、厚みの測定＞
金属被覆層の長さ、厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
金属被覆層の長さ、厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。
［製造例１］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
［製造例２］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み５ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（２）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み５ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（２）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
［製造例３］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（３）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（３）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
［製造例４］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（４）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（４）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
［製造例５］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（５）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（５）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
［製造例６］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（６）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（６）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３０分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（６）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（６）の長さは５４０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
［製造例７］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（７）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（７）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（７）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（７）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
［製造例８］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み５ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（８）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（８）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（８）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み５ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（８）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（８）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（８）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
［製造例９］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（９）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（９）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（９）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（９）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（９）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（９）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
［製造例１０］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１０）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１０）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１０）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１０）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１０）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１０）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
［製造例１１］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１１）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１１）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
［製造例１２］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１２）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１２）の長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
［実施例１］
製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を用いて、最外層として銅の金属被覆層を有する接合部材（１）を製造した。
すなわち、製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）の両方の表面にスパッタでＣｕ（１ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行い、最外層として銅の金属被覆層を有する接合部材（１）を製造した。
得られた接合部材（１）についての評価結果を表１に示した。
製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を用いて、最外層として銅の金属被覆層を有する接合部材（１）を製造した。
すなわち、製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）の両方の表面にスパッタでＣｕ（１ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行い、最外層として銅の金属被覆層を有する接合部材（１）を製造した。
得られた接合部材（１）についての評価結果を表１に示した。
［実施例２］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例２で得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を用い、スパッタでＣｕ（５ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（２）を得た。
得られた接合部材（２）についての評価結果を表１に示した。
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例２で得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を用い、スパッタでＣｕ（５ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（２）を得た。
得られた接合部材（２）についての評価結果を表１に示した。
［実施例３］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例３で得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を用い、スパッタでＣｕ（１０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（３）を得た。
得られた接合部材（３）についての評価結果を表１に示した。
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例３で得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を用い、スパッタでＣｕ（１０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（３）を得た。
得られた接合部材（３）についての評価結果を表１に示した。
［実施例４］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例４で得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を用い、スパッタでＣｕ（２０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（４）を得た。
得られた接合部材（４）についての評価結果を表１に示した。
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例４で得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を用い、スパッタでＣｕ（２０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（４）を得た。
得られた接合部材（４）についての評価結果を表１に示した。
［実施例５］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例５で得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を用い、スパッタでＣｕ（５０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（５）を得た。
得られた接合部材（５）についての評価結果を表１に示した。
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例５で得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を用い、スパッタでＣｕ（５０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（５）を得た。
得られた接合部材（５）についての評価結果を表１に示した。
［実施例６］
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例６で得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を用い、スパッタでＣｕ（１００ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（６）を得た。
得られた接合部材（６）についての評価結果を表１に示した。
カーボンナノチューブ集合体（１）の代わりに、製造例６で得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を用い、スパッタでＣｕ（１００ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例１と同様に行い、接合部材（６）を得た。
得られた接合部材（６）についての評価結果を表１に示した。
［比較例１］
製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を用いて、評価を行った。
評価結果を表１に示した。
製造例１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を用いて、評価を行った。
評価結果を表１に示した。
［実施例７］
製造例７で得られたカーボンナノチューブ集合体（７）を用いて、最外層として亜鉛の金属被覆層を有する接合部材（７）を製造した。
すなわち、製造例７で得られたカーボンナノチューブ集合体（７）の両方の表面にスパッタでＺｎ（１ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行い、最外層として亜鉛の金属被覆層を有する接合部材（７）を製造した。
得られた接合部材（７）についての評価結果を表２に示した。
製造例７で得られたカーボンナノチューブ集合体（７）を用いて、最外層として亜鉛の金属被覆層を有する接合部材（７）を製造した。
すなわち、製造例７で得られたカーボンナノチューブ集合体（７）の両方の表面にスパッタでＺｎ（１ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行い、最外層として亜鉛の金属被覆層を有する接合部材（７）を製造した。
得られた接合部材（７）についての評価結果を表２に示した。
［実施例８］
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例８で得られたカーボンナノチューブ集合体（８）を用い、スパッタでＺｎ（５ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（８）を得た。
得られた接合部材（８）についての評価結果を表２に示した。
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例８で得られたカーボンナノチューブ集合体（８）を用い、スパッタでＺｎ（５ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（８）を得た。
得られた接合部材（８）についての評価結果を表２に示した。
［実施例９］
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例９で得られたカーボンナノチューブ集合体（９）を用い、スパッタでＺｎ（１０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（９）を得た。
得られた接合部材（９）についての評価結果を表２に示した。
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例９で得られたカーボンナノチューブ集合体（９）を用い、スパッタでＺｎ（１０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（９）を得た。
得られた接合部材（９）についての評価結果を表２に示した。
［実施例１０］
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例１０で得られたカーボンナノチューブ集合体（１０）を用い、スパッタでＺｎ（２０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１０）を得た。
得られた接合部材（１０）についての評価結果を表２に示した。
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例１０で得られたカーボンナノチューブ集合体（１０）を用い、スパッタでＺｎ（２０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１０）を得た。
得られた接合部材（１０）についての評価結果を表２に示した。
［実施例１１］
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例１１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１１）を用い、スパッタでＺｎ（５０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１１）を得た。
得られた接合部材（１１）についての評価結果を表２に示した。
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例１１で得られたカーボンナノチューブ集合体（１１）を用い、スパッタでＺｎ（５０ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１１）を得た。
得られた接合部材（１１）についての評価結果を表２に示した。
［実施例１２］
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例１２で得られたカーボンナノチューブ集合体（１２）を用い、スパッタでＺｎ（１００ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１２）を得た。
得られた接合部材（１２）についての評価結果を表２に示した。
カーボンナノチューブ集合体（７）の代わりに、製造例１２で得られたカーボンナノチューブ集合体（１２）を用い、スパッタでＺｎ（１００ｎｍ）／Ｃｒ（１ｎｍ）コートを行った以外は、実施例７と同様に行い、接合部材（１２）を得た。
得られた接合部材（１２）についての評価結果を表２に示した。
［比較例２］
製造例７で得られたカーボンナノチューブ集合体（７）を用いて、評価を行った。
評価結果を表２に示した。
製造例７で得られたカーボンナノチューブ集合体（７）を用いて、評価を行った。
評価結果を表２に示した。
本発明の接合部材は、半導体分野など、各種分野における接合に用い得る。
１００ 接合部材
１０ 金属被覆層
１０ａ 繊維状柱状物の先端部分の被覆箇所の最先端部分
２０ 繊維状柱状構造体
２ 繊維状柱状物
２ａ 繊維状柱状物の先端部分
５０ 被着体
６０ 被着体
３０ 固化した金属
１０ 金属被覆層
１０ａ 繊維状柱状物の先端部分の被覆箇所の最先端部分
２０ 繊維状柱状構造体
２ 繊維状柱状物
２ａ 繊維状柱状物の先端部分
５０ 被着体
６０ 被着体
３０ 固化した金属
Claims (10)
- 繊維状柱状構造体を含む接合部材であって、
該繊維状柱状構造体は複数の繊維状柱状物からなり、
該繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の少なくとも１本が、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える、
接合部材。 - 前記繊維状柱状構造体中の該繊維状柱状物の全てが、その少なくとも一部の表面に金属被覆層を備える、請求項１に記載の接合部材。
- 前記金属被覆層は、該金属被覆層を備える前記繊維状柱状物の少なくとも一方の先端部分を被覆している、請求項１または２に記載の接合部材。
- 前記金属被覆層は、該金属被覆層を備える前記繊維状柱状物の両方の先端部分を被覆している、請求項３に記載の接合部材。
- 前記金属被覆層の長さが１μｍ以上である、請求項２から４までのいずれかに記載の接合部材。
- 前記金属被覆層の最厚部の厚みが１ｎｍ以上である、請求項２から５までのいずれかに記載の接合部材。
- 前記繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した際の、該被着体面に対するせん断接着力が、常温において０．５Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１から６までのいずれかに記載の接合部材。
- 前記繊維状柱状構造体の先端部分側を常温で被着体面に仮固定した後に前記金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で１０分間保持した後の、該繊維状柱状構造体の先端部分側の該被着体面に対するせん断接着力が、常温において５Ｎ／ｃｍ２以上である、請求項１から７までのいずれかに記載の接合部材。
- 前記繊維状柱状構造体が、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体である、請求項１から８までのいずれかに記載の接合部材。
- 請求項１から９までのいずれかに記載の接合部材を用いる接合方法であって、
該接合部材の前記繊維状柱状構造体の先端部分側を被着体に仮固定し、
前記金属被覆層を構成する金属の融点以上の温度で加熱することによって該接合部材と該被着体を金属接合して本固定する、
接合方法。
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