JP2013247331A - 炭化珪素除去方法及び炭化珪素除去装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを、表面29aに炭化珪素を含む付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材29を収容する処理チャンバー11内に供給して、付着物を除去する第1の除去処理、及び第1の除去処理後、炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aに不活性ガスを吹き付けて、付着物を除去する第2の除去処理を順次繰り返し行う付着物除去工程と、処理チャンバー11内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程と、を有し、所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程を終了させる。
【選択図】図1
Description
このため、定期的なガスクリーニングによって成膜チャンバーの内壁に堆積した炭化珪素(堆積層或いは付着物)を除去する方法が提案されている。
特許文献2には、上記炭素を選択的に除去する方法として、酸素含有ガスを用いて、炭化珪素に含まれる炭素を二酸化炭素又は一酸化炭素として除去することが開示されている。
また、特許文献3,4には、リモートプラズマを使用した成膜装置のクリーニング方法が開示されている。
さらに、特許文献1,2に記載の方法では、炭化珪素の除去ができたか否かの判断ができない(言い換えれば、終点検知のシステムがない)ため、処理時間を長くして炭化珪素の除去処理を行なった場合、処理容器(言い換えれば、炭化珪素成膜装置を構成する部材)が破損する虞があった。
つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去することが可能となる。
これにより、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスに起因する炭化珪素成膜装置の部材の表面の損傷を抑制できる。
図1は、本発明の実施の形態に係る炭化珪素除去装置の概略構成を示す図である。
図1を参照するに、本実施の形態の炭化珪素除去装置10は、処理チャンバー11と、図示していない加熱器と、フッ素含有ガス供給部13と、酸素含有ガス供給部14と、プラズマ発生部15と、不活性ガス供給部18と、ノズル部19と、真空ポンプ22と、ガス管23と、排ガス分析器25と、制御部26と、を有する。
炭化珪素除去装置10は、炭化珪素を成膜する炭化珪素成膜装置とは、別の装置である。
処理チャンバー11内には、上記付着物を除去する際、後述する図2のSTEP2に示す第1の除去処理において、プラズマ化されたフッ素含有ガス、及びプラズマ化された酸素含有ガスが供給される。
このため、処理チャンバー11の内面11aを構成する部材は、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスに対して十分な耐性を有した材料により構成されている。
炭化珪素は、化学的に非常に安定しているため、単にプラズマ化したフッ素含有ガス及びプラズマ化した酸素含有ガスと炭化珪素よりなる付着物とを接触させただけでは付着物を十分な除去能力で除去することは難しい。
炭化珪素成膜装置の部材29の温度が250℃よりも低いと、炭化珪素よりなる付着物を十分に除去することができない。
また、炭化珪素成膜装置の部材29の温度が300℃よりも高いと、プラズマ化したフッ素含有ガスと付着物に含まれる炭素(炭素成分)との反応が生じ始めるため、クリーニングの終点管理(付着物が除去された時点(終点)の管理)を的確に行う観点からあまり好ましくない。
しかしながら、これらのガスは温暖化係数(GWP)の大きなガスであるため、温暖化の観点からあまり好ましくない。フッ素含有ガスとしては、GWP値の小さいF2やHF等の低環境負荷ガスが好ましい。
つまり、プラズマ発生部15には、酸素含有ガスとフッ素含有ガスとが混合された混合ガスが供給される。
プラズマ発生部15は、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを処理チャンバー11内に供給する。
また、該混合ガスを多く流すことでラジカル等を多く発生させることが可能となるが、該ラジカル等を十分に利用するためには、ラジカルの衝突による消滅を避けるために圧力を下げる必要がある。
プラズマ発生部15に供給されるフッ素含有ガス及び酸素含有ガスよりなる混合ガスの流量及び圧力は、実際にサンプルを処理した時の結果やプラズマ発生条件に伴う各種条件、及び設備等周りの状況等を考慮して、最適な条件を適宜選択することができる。
つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去することが可能となる。
また、ノズル部19の配設位置は、図1に示すノズル部19の配設位置に限定されない。ノズル部19は、炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aに付着した付着物に不活性ガスを効率良く吹き付けることが可能な位置に配置すればよい。
具体的には、ノズル部19から噴射される不活性ガスの供給圧力は、例えば、0.1〜0.2MPaGとすることができる。また、この時ノズル部19から噴射される不活性ガス流量は、配管径が1/4inchの場合、およそ40〜60L/minとなる。
プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた付着物の除去では、処理チャンバー11内の圧力が10torr以下で効率の良いエアブローを行おうとすると不活性ガスの流量を多くする必要がある。
このため、一度、処理チャンバー11内の圧力を大気圧に戻してから不活性ガスを用いた付着物の除去処理を行うことが好ましい。
このように、排ガス分析器25として非分散型赤外線式分析計を用いることにより、簡便、かつ低コストで、四フッ化珪素、二酸化炭素、及び四フッ化炭素の濃度を測定することができる。
具体的には、測定した所定のガスの濃度が予め格納された閾値よりも大きい場合には、付着物除去工程の実施を継続し、測定したガスの濃度が予め格納された閾値以下の場合には、付着物除去工程の実施を終了させる。
これにより、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた第1の除去処理に起因する炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aの損傷を抑制できる。また、付着物除去工程の処理時間を短くすることができる。
つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去することが可能となる。
これにより、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた第1の除去処理に起因する炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aの損傷を抑制できる。
始めに、図2に示す処理が開始されると、STEP1では、炭化珪素成膜装置(図示せず)から表面29aに炭化珪素を含む付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材29を取り出す。
次いで、炭化珪素除去装置10の処理チャンバー11内に、炭化珪素成膜装置の部材29を収容する。その後、処理はSTEP2へと進む。
上記STEP2の処理(第1の除去処理)が終了すると、処理はSTEP3へと進む。
その後、該所定のガスの濃度に関するデータは、制御部26に送信され、処理はSTEP4へと進む。
なお、STEP3では、第1の除去処理の終了時のみ上記所定の濃度を分析してもよい。
STEP4において、Yes(分析された所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった)と判定された場合、付着物除去工程の処理は停止され、処理はSTEP6へと進む。
これにより、炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aに付着した付着物のうち、炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aに対する密着性の低下した付着物を炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aから剥がすことが可能となる。
具体的には、ノズル部19から噴射される不活性ガスの供給圧力は、例えば、0.1〜0.2MPaGとすることができる。また、この時ノズル部19から噴射される不活性ガス流量は、配管系1/4inchの場合、およそ40〜60L/minとなる。
プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを用いた付着物の除去では、処理チャンバー11内を10torr以下の圧力にするが、この圧力で効率の良いエアブローを行おうとすると不活性ガスの流量を多くする必要がある。
このため、第2の除去処理を行う際は、一度、処理チャンバー11内の圧力を大気圧に戻してから第2の除去処理を行うとよい。
上記STEP5の処理(第2の除去処理)が終了すると、処理はSTEP2へと戻る。
これにより、処理チャンバー11の内面11a及び炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aに付着するフッ素含有ガス成分や酸素含有ガス成分(STEP2で使用した付着物を除去するためのガス)の除去を行うことができる。
なお、加熱パージに使用する水素(H2)をArやHe等の希ガスで希釈してもよいし、希ガスのみで加熱パージしてもよい。
この際、プラズマ化した水素(H2)をArやHe等の希ガスで希釈してもよいし、プラズマ化した希ガスのみで加熱パージしてもよい。
この場合も、加熱パージする際の、加熱温度としては、STEP2の第1の除去処理時の処理チャンバー11の温度をそのまま継続してもよいし、第1の除去処理時の処理チャンバー11の温度よりも多少高い温度に設定してもよい。
なお、加熱パージ処理で使用するNH3、SiH4等のガスをArやHe等の希ガスで希釈してもよい。
上記STEP6の処理が終了すると、図2に示す処理は終了する。
つまり、付着物を構成する炭化珪素に含まれる炭素及び珪素の両方の成分を除去することが可能となる。
これにより、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスに起因する炭化珪素成膜装置の部材29の表面29aの損傷を抑制できる。
この場合も、本実施の形態と同様な効果を得ることができる。
始めに、基板に炭化珪素膜を成膜する工程を繰り返し行った後、図示していない炭化珪素成膜装置の処理チャンバーの内面を構成する部材(表面29aに炭化珪素よりなる付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材29に相当する)を3cm□の大きさの評価用サンプルAを切り出した。
次いで、図1に示す炭化珪素除去装置10の処理チャンバー11内に、評価サンプルAを収容する(図2のSTEP1に相当する工程)。
その後、図2のSTEP2に示す第1の除去処理を行った。
このとき、プラズマ発生部15の条件としては、2.45GHz(印加電力1000W)を用いた。
排ガス分析器25としては、MIDAC社製のフーリエ変換型赤外分光を用いた。このとき、セル長を10cmとし、波数分解能を1cm−1とし、スキャン回数を64回とした。また、第1の除去処理間のインターバルは10分間に設定した。
具体的には、上記終点に使用する四フッ化ケイ素の濃度を3vol.ppmとし、上記終点に使用する二酸化炭素の濃度を3vol.ppmとした。
このとき、窒素を吹き付ける時間は、10秒とした。また、上記第2の除去処理における窒素の供給圧力は、0.1MPaGとした。
また、窒素による第2の除去処理を行わない間は、不活性ガス(例えば、窒素、アルゴン等)にて真空パージを行なった。
図3は、第1及び第2の除去処理の繰り返し回数と排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度と二酸化炭素の濃度との関係、及び第1の除去処理の繰り返し回数と排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度と二酸化炭素の濃度との関係を示す図である。
参考例では、始めに、基板に炭化珪素膜を成膜する工程を繰り返し行った後、図示していない炭化珪素成膜装置の処理チャンバーの内面を構成する部材(表面29aに炭化珪素よりなる付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材29に相当する)を3cm□の大きさの評価用サンプルCを切り出した。評価用サンプルCとしては、実施例の評価サンプルAと同程度の付着物が付着しているものを用いた。
次に、図3を参照して、実施例及び参考例のガス濃度の測定結果について説明する。
参考例の場合、第1の除去処理を13回繰り返し行うことで、四フッ化ケイ素の濃度及び二酸化炭素の濃度が終点の濃度である3vol.ppm以下になることが確認できた。
また、参考例の場合、付着物の除去処理を開始してから終了までの時間は、169分かかることが確認できた。
また、実施例の場合、付着物の除去処理を開始してから終了までの時間は、91分であることが確認できた。
Claims (4)
- 表面に炭化珪素を含む付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材を炭化珪素除去装置の処理チャンバー内に収容後、プラズマ化したフッ素含有ガス、及びプラズマ化した酸素含有ガスを前記処理チャンバー内に供給して、前記付着物を除去する第1の除去処理、及び前記第1の除去処理後、前記炭化珪素成膜装置の部材の表面に不活性ガスを吹き付けて、前記付着物を除去する第2の除去処理を順次繰り返し行う付着物除去工程と、
前記処理チャンバー内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程と、
を有し、
前記所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、前記付着物除去工程を終了することを特徴とする炭化珪素除去方法。 - 前記第2の除去処理では、前記処理チャンバー内の圧力を大気圧下にした後、前記炭化珪素成膜装置の部材の表面に前記不活性ガスを吹き付けることを特徴とする請求項1記載の炭化珪素除去方法。
- 前記第1の除去処理では、前記処理チャンバーを250〜300℃に加熱することを特徴とする請求項1または2記載の炭化珪素除去方法。
- 表面に炭化珪素を含む付着物が付着した炭化珪素成膜装置の部材を収容する処理チャンバーと、
フッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給部と、
酸素含有ガスを供給する酸素含有ガス供給部と、
前記フッ素含有ガス供給部及び前記酸素含有ガス供給部と接続され、前記フッ素含有ガス及び前記酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化した前記フッ素含有ガス及びプラズマ化した前記酸素含有ガスを前記処理チャンバー内に供給するプラズマ発生部と、
不活性ガスを供給する不活性ガス供給部と、
前記不活性ガス供給部と接続され、前記処理チャンバー内に収容された前記炭化珪素成膜装置の部材の表面に前記不活性ガスを吹き付けるノズル部と、
前記処理チャンバー内から排出される排ガスを分析する排ガス分析器と、
前記排ガス分析器の分析結果に基づき、前記フッ素含有ガス供給部、前記酸素含有ガス供給部、前記プラズマ発生部、前記不活性ガス供給部、及び前記ノズル部を制御する制御部と、
を有することを特徴とする炭化珪素除去装置。
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