JP2013227297A - Resin composition and cosmetic including the resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カルナバワックスを分別して得られる樹脂組成物に関し、より詳細には、べたつきがなく、成膜性、付着性に優れ、化粧料に配合することにより、化粧持続性とツヤ感に優れ、べたつきがなく、一定の硬さを有しながらも柔軟で負担感のない化粧膜を形成することができる樹脂組成物およびこれを配合した化粧料に関する。 The present invention relates to a resin composition obtained by fractionating carnauba wax, and more specifically, has no stickiness, excellent film formability and adhesion, and is excellent in makeup sustainability and glossiness when blended in cosmetics. The present invention relates to a resin composition capable of forming a cosmetic film that is not sticky, has a certain hardness, and is flexible and has no burden, and a cosmetic containing the same.
従来、化粧料において化粧持続性を高めたり、ツヤ感を演出する目的で、ロジン酸系樹脂、シリコーン系樹脂等の樹脂成分が使用されてきた。例えば、特定の有機シリコーン樹脂と揮発性油剤を配合することで化粧持続性を向上する技術（特許文献１）、特定のロジンエステル化合物を油溶性樹脂、揮発性油剤、表面処理粉体と組み合わせることで柔軟な化粧膜を形成し、化粧持続性を向上させるとともにツヤ感を演出する技術（特許文献２）等が開示されている。しかしながら、特定の有機シリコーン樹脂と揮発性油剤を配合した化粧料は、化粧持続性を向上することは可能であるものの、樹脂の配合量を増加させるに伴い、化粧膜の柔軟性が失われ、化粧時に負担感を感じるものであった。また、特定のロジンエステル化合物を用いた化粧料は、このような化粧時の負担感はないものの、樹脂量を増加させるにつれ、化粧膜のべたつきが生じ、使用感が重くなるといった欠点があった。 Conventionally, resin components such as rosin acid-based resins and silicone-based resins have been used for the purpose of enhancing makeup sustainability and producing a glossy appearance in cosmetics. For example, a technique for improving makeup sustainability by blending a specific organic silicone resin and a volatile oil (Patent Document 1), combining a specific rosin ester compound with an oil-soluble resin, a volatile oil, and a surface-treated powder. A technique (Patent Document 2) and the like that form a flexible decorative film to improve makeup sustainability and produce a glossy feeling is disclosed. However, cosmetics formulated with specific organic silicone resins and volatile oils can improve makeup sustainability, but as the amount of the resin increases, the flexibility of the cosmetic film is lost. It felt a burden when applying makeup. In addition, although cosmetics using specific rosin ester compounds do not have such a burden feeling at the time of makeup, there is a drawback that as the amount of the resin is increased, the cosmetic film becomes sticky and the feeling of use becomes heavy. .
一方、今までにない機能を付与するため、既存の樹脂分を含むワックスを改質することも試みられている。例えば、キャンデリラワックスより分別して得られる樹脂分を配合することで使用性、形状保持性を向上させたり（特許文献３）、キャンデリラワックスとカルナバワックスの混合物を精製して複合ワックスとすることにより、安定性、成型性を向上させる技術（特許文献４）などが提案されている。しかし、キャンデラワックスより分別して得られる樹脂分は、配合量を増加させることで化粧持続性を高めることはできるが、化粧膜が硬く柔軟性に欠けるため、負担感があるという欠点があった。また、ワックスの混合物を精製した複合ワックスは、配合量を増加させることにより、化粧持続性を向上できるものの、使用性の点で満足のいくものが得られなかった。 On the other hand, in order to impart an unprecedented function, it has been attempted to modify a wax containing an existing resin component. For example, compounding a resin obtained by separating from candelilla wax improves usability and shape retention (Patent Document 3), or refines a mixture of candelilla wax and carnauba wax to form a composite wax. Has proposed a technique for improving stability and moldability (Patent Document 4). However, the resin fraction obtained by fractionating from candela wax can increase makeup sustainability by increasing the blending amount, but it has the drawback of having a feeling of burden because the cosmetic film is hard and lacks flexibility. Moreover, although the composite wax which refine | purified the mixture of wax can improve makeup sustainability by increasing a compounding quantity, what was satisfactory in terms of usability was not obtained.
本願発明は、化粧持続性とツヤ感に優れ、べたつきがなく、一定の硬さを有しながらも柔軟で負担感のない化粧膜を形成し得る樹脂組成物を提供することを課題とするものである。 It is an object of the present invention to provide a resin composition that is excellent in makeup durability and glossiness, has no stickiness, has a certain hardness, and can form a makeup film that is flexible and free of burden. It is.
かかる実情において、本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、カルナバワックスから、軟化点およびヨウ素価が特定の範囲となるように分別して得られる樹脂組成物は、成膜性に優れ、付着性が高いながらもべたつきがなく、硬さと柔軟性とを兼ね備えた平滑な塗膜を形成することができ、これを化粧料に配合することにより、化粧持続性とツヤ感に優れ、べたつきがなく、一定の硬さを有しながらも柔軟で追従性があるため負担感の小さい化粧膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 Under such circumstances, the present inventor has conducted extensive research to solve the above-mentioned problems, and as a result, a resin composition obtained by fractionating carnauba wax so that the softening point and iodine value are in a specific range is obtained. Excellent film properties, high adhesion, no stickiness, and can form a smooth coating film that has both hardness and flexibility. By adding this to cosmetics, makeup persistence and gloss The present invention was completed by finding that a decorative film with a low feeling of burden can be obtained because it has excellent hardness, no stickiness, has a certain hardness, and is flexible and has followability.
すなわち、本発明は、カルナバワックスより分別して得られ、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２０〜５５である樹脂組成物である。 That is, the present invention is a resin composition obtained by fractionation from carnauba wax, having a softening point of 55 to 80 ° C. and an iodine value of 20 to 55.
また本発明は、上記樹脂組成物を配合した化粧料である。 Moreover, this invention is the cosmetics which mix | blended the said resin composition.
本発明の樹脂組成物は、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性は高いがべたつきは少ないため、塗布対象への密着性に優れ、かつ使用性も良好なものである。この樹脂組成物を化粧料に配合することにより、化粧持続性とツヤ感に優れ、べたつきがなく、硬さとともに柔軟性があるため負担感の小さい化粧膜を形成し得る優れた化粧料を得ることができる。さらにこの樹脂組成物は、濃度による荷重変化がほとんどないことから、適用時に化粧膜の形成が進んでも、べたつかず、一定の力で均一に塗布することができる。このため、均一な塗膜を形成することができ、また重ね付け等も容易であり、所望の膜厚の化粧膜を得ることが可能である。 The resin composition of the present invention is excellent in film formability, has hardness and flexibility, can form a uniform and smooth coating film, and has high adhesion but little stickiness. In addition, it has good usability. By blending this resin composition in cosmetics, an excellent cosmetic that is excellent in makeup durability and gloss, has no stickiness, has flexibility with hardness, and can form a cosmetic film with a low burden feeling is obtained. be able to. Furthermore, since this resin composition has almost no load change due to the concentration, even when the decorative film is formed during application, it does not become sticky and can be applied uniformly with a constant force. For this reason, it is possible to form a uniform coating film, and it is easy to superimpose, and a decorative film having a desired film thickness can be obtained.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明の樹脂組成物は、カルナバワックスより分別して得られるものである。原料のカルナバワックスは、カルナバヤシの葉および葉柄から得られる天然植物ロウであり、一般に、樹脂濃度は約５質量％（以下、単に「％」で示す）程度、融点は８０〜８６℃、ヨウ素価は５〜１４である。 The resin composition of the present invention is obtained by fractionation from carnauba wax. The raw material carnauba wax is a natural plant wax obtained from the leaves and petiole of carnauba palm. Generally, the resin concentration is about 5% by mass (hereinafter simply referred to as “%”), the melting point is 80 to 86 ° C., and the iodine value. Is 5-14.
上記カルナバワックスから、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２０〜５５となるように分別することにより本発明の樹脂組成物を得ることができる。このような軟化点、ヨウ素価の範囲であれば、分別方法は特に限定されるものではないが、例えば、カルナバワックスを有機溶剤で分別抽出する方法が好適に用いられる。 By fractionating the carnauba wax so that the softening point is 55 to 80 ° C. and the iodine value is 20 to 55, the resin composition of the present invention can be obtained. As long as the softening point and iodine value are within such ranges, the fractionation method is not particularly limited. For example, a method of fractionating and extracting carnauba wax with an organic solvent is preferably used.
分別抽出に用いられる有機溶剤としては、アルコール類、エーテル類、ケトン類、炭化水素類および芳香族炭化水素類よりなる群から選ばれた１種または２種以上を用いることができる。上記アルコール類としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エーテル類としては、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ケトン類として、アセトン、メチルエチルケトン、炭化水素類として、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、芳香族炭化水素類として、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、エチルベンゼン等が挙げられ、これらの１種または２種以上を使用できる。これらの中でも、分別抽出の簡略化の点でメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ジエチルエーテルおよびメチルエチルエーテルが好適に用いられ、これらの１種または２種以上を混合して用いることが好ましい。 As the organic solvent used for fractional extraction, one or more selected from the group consisting of alcohols, ethers, ketones, hydrocarbons, and aromatic hydrocarbons can be used. As the alcohols, methanol, ethanol, isopropanol, butanol, as ethers, diethyl ether, methyl ethyl ether, as ketones, acetone, methyl ethyl ketone, as hydrocarbons, n-pentane, n-hexane, n-heptane Examples of aromatic hydrocarbons include benzene, toluene, xylene, trimethylbenzene, and ethylbenzene, and one or more of these can be used. Among these, methanol, ethanol, isopropanol, butanol, diethyl ether, and methyl ethyl ether are suitably used in terms of simplifying fractional extraction, and it is preferable to use one or more of these in combination.
分別抽出は、例えば上記有機溶剤中に、固形状のカルナバワックスを浸漬して行うことができる。有機溶剤の使用量は、カルナバワックスに対して３〜４質量倍であり、３０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃で、４〜８時間、好ましくは５〜６時間程度浸漬すればよい。このようにして抽出処理した後、ろ過など通常の固液分離手段を用いて抽出液を分離する。この抽出液に樹脂分が溶解しているため、これから減圧蒸留、加熱蒸留等の通常の濃縮・乾燥手段を用いて有機溶剤を留去することにより、樹脂分を多く含有する本発明の樹脂組成物を得ることができる。 The fractional extraction can be performed, for example, by immersing solid carnauba wax in the organic solvent. The usage-amount of an organic solvent is 3-4 mass times with respect to a carnauba wax, What is necessary is just to immerse at 30-60 degreeC, Preferably it is 40-50 degreeC for 4 to 8 hours, Preferably it is about 5 to 6 hours. After the extraction treatment in this way, the extract is separated using a normal solid-liquid separation means such as filtration. Since the resin component is dissolved in this extract, the resin composition of the present invention containing a large amount of the resin component by distilling off the organic solvent using a normal concentration / drying means such as vacuum distillation or heat distillation. You can get things.
このようにして得られた本発明の樹脂組成物は、軟化点が５５〜８０℃、ヨウ素価が２０〜５５の範囲にあるものであり、好ましくは、軟化点が６０〜７８℃、ヨウ素価が２３〜５０のものであり、より好ましくは軟化点が６５〜７５℃、ヨウ素価が２５〜５０のものであり、特に好ましくはヨウ素価が３０〜４５のものである。また好ましくは樹脂濃度が１５〜４０％であり、より好ましくは２５〜３５％、特に好ましくは２０〜３５％である。上記したとおり、一般にカルナバワックスの樹脂濃度は約５％程度であるから、本発明の樹脂組成物はカルナバワックスよりも樹脂濃度が約３〜８倍高いものである。この範囲の樹脂組成物は、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性は高いがべたつきが少なく、塗布対象への密着性に優れるものである。樹脂濃度が１５％未満では、均一及び平滑な塗膜形成ができなくることがあり、また、４０％を超えるとべたつきが高くなり、化粧膜に違和感を生じてしまうことがある。また軟化点が５５〜８０℃であると、化粧料やフィルム、インク、ペンキ等に添加する際に、取り扱いがしやすく、成膜性があり、形成された膜は柔軟性が得られるようになる。特に化粧料においては、製造工程で使用が簡便であり、皮膚や頭髪、睫、眉毛の毛髪等に塗布した際も、成膜性と柔軟性を併せ持つものとなる。ヨウ素価が２０〜５５であることは、出発物質であるカルナバワックスより、飽和のエステル化合物が減少し樹脂分が残存していることを意味する。その他、本発明の樹脂組成物とカルナバワックスの物性の相違について下記表１に示す。また、カルナバワックスは、ＤＳＣ吸熱ピークが８２℃付近に存在するのに対し、本発明の樹脂組成物は、このような吸熱ピークが消失して認められないという特徴を有する。さらに、本発明の樹脂組成物をガスクロマトグラフィーで分析すると、保持時間２〜１０分付近に樹脂分由来のピークが検出されるが、カルナバワックスではこのようなピークは認められない。また、カルナバワックスでは２０〜３０分付近に炭素数５６のエステルワックスのピークが現れるが、本発明の樹脂組成物ではピーク強度が減少していることが認められる。なお、本発明において、樹脂濃度、融点、軟化点、酸価、けん化価、ヨウ素価は以下の測定方法による値である。また、ＤＳＣ、ガスクロマトグラフィーの条件は、実施例に記載の条件によるものである。 The resin composition of the present invention thus obtained has a softening point in the range of 55 to 80 ° C. and an iodine value of 20 to 55, and preferably has a softening point of 60 to 78 ° C. and an iodine value. Are those having a softening point of 65 to 75 ° C. and an iodine value of 25 to 50, particularly preferably an iodine value of 30 to 45. The resin concentration is preferably 15 to 40%, more preferably 25 to 35%, and particularly preferably 20 to 35%. As described above, since the resin concentration of carnauba wax is generally about 5%, the resin composition of the present invention has a resin concentration about 3 to 8 times higher than that of carnauba wax. The resin composition in this range is excellent in film formability, has hardness and flexibility, can form a uniform and smooth coating film, has high adhesion but has little stickiness, and adheres well to the application target. It is excellent. If the resin concentration is less than 15%, it may be impossible to form a uniform and smooth coating film, and if it exceeds 40%, the stickiness becomes high and the decorative film may be uncomfortable. When the softening point is 55 to 80 ° C., it is easy to handle when added to cosmetics, films, inks, paints, etc., has film formability, and the formed film is flexible. Become. In particular, cosmetics are easy to use in the production process, and have both film-forming properties and flexibility when applied to skin, hair, eyelashes, eyebrows, and the like. An iodine value of 20 to 55 means that a saturated ester compound is reduced and a resin component remains from carnauba wax as a starting material. Other differences in physical properties between the resin composition of the present invention and carnauba wax are shown in Table 1 below. Carnauba wax has a DSC endothermic peak in the vicinity of 82 ° C., whereas the resin composition of the present invention has a feature that such endothermic peak disappears and is not recognized. Furthermore, when the resin composition of the present invention is analyzed by gas chromatography, a peak derived from the resin component is detected in the vicinity of a retention time of 2 to 10 minutes, but such a peak is not observed in carnauba wax. Moreover, in the case of carnauba wax, a peak of an ester wax having 56 carbon atoms appears around 20 to 30 minutes, but it is recognized that the peak intensity is reduced in the resin composition of the present invention. In the present invention, the resin concentration, melting point, softening point, acid value, saponification value, and iodine value are values according to the following measuring methods. Moreover, the conditions of DSC and gas chromatography are based on the conditions described in the examples.
（樹脂濃度）
上記分別抽出によりろ別した残渣の分濃縮されたものとして、カルナバワックスの樹脂濃度から樹脂組成物の樹脂量（％）を求めた。
（融点）
実施例に記載の条件によるＤＳＣで測定した。
（軟化点）
外原規一般試験法に記載された軟化点測定法により測定した。ただし、試料量は０．５ｇとし、鋼球は径１２ｍｍ、重さ１０ｇ鉛球を使用し、昇温速度は５分あたり１℃として測定を行った。
（酸価）
外原規一般試験法に記載された酸価測定法第１法により測定した。ただし、試料量は３ｇとし、溶媒にはキシレン３０ｍｌおよびエタノール５０ｍｌを用いて温時に滴定した。
（ヨウ素価）
外原規一般試験法に記載されたヨウ素価測定法により測定した。ただし、溶媒にはシクロヘキサン３０ｍｌを用いて溶かし、試料が溶けにくいときはシクロヘキサンの量を適宜追加した。
（けん化価）
外原規一般試験法に記載されたけん化価測定法により測定した。
(Resin concentration)
The resin amount (%) of the resin composition was determined from the resin concentration of carnauba wax as the residue concentrated by filtration by the above fractional extraction.
(Melting point)
It measured by DSC by the conditions as described in an Example.
(Softening point)
It was measured by the softening point measurement method described in the General Test Method for Outer Standards. However, the measurement was performed at a sample amount of 0.5 g, a steel ball having a diameter of 12 mm and a weight of 10 g and a heating rate of 1 ° C. per 5 minutes.
(Acid value)
The acid value was measured by the first method of acid value measurement described in the General Test Method for Outer Law. However, the sample amount was 3 g, and the solvent was titrated in warm using 30 ml of xylene and 50 ml of ethanol.
(Iodine number)
It was measured by the iodine value measuring method described in the General Test Method of the Sotohara. However, 30 ml of cyclohexane was dissolved in the solvent, and when the sample was difficult to dissolve, the amount of cyclohexane was appropriately added.
(Saponification value)
The saponification value was measured by the saponification value measuring method described in the general test method of the outer field regulations.
本発明の樹脂組成物は、カルナバワックスから抽出された樹脂分を主成分とするものであり、成膜性に優れ、硬さと柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性は高いがべたつきは少ないため、塗布対象への密着性に優れ、かつ使用性も良好なものである。このため、この樹脂組成物を化粧料に配合することにより、カルナバワックスや他の樹脂成分では得られなかった、優れた化粧持続性とツヤ感、べたつきのなさ、一定の硬さを有しながらも柔軟性があって負担感が少ないなどの優れた効果が得られる。 The resin composition of the present invention is mainly composed of a resin component extracted from carnauba wax, has excellent film-forming properties, has hardness and flexibility, and can form a uniform and smooth coating film. Since the adhesiveness is high but the stickiness is small, the adhesiveness to the application target is excellent and the usability is also good. Therefore, by blending this resin composition into cosmetics, while not having carnauba wax or other resin components, it has excellent makeup durability and glossiness, no stickiness, and a certain hardness. It has excellent effects such as being flexible and less burdensome.
この樹脂組成物は、ＩＮＣＩ名Ｃｏｐｅｒｎｉｃｉａ Ｃｅｒｉｆｅｒａ（Ｃａｒｎａｕｂａ）Ｗａｘ Ｅｘｔｒａｃｔに該当し、カルナウバロウエキスとして表示され得る。
This resin composition corresponds to the INCI name Coppericer Cerifera (Carnauba) Wax Extract and can be displayed as a carnauba wax extract.
本発明の樹脂組成物を化粧料に配合するにあたっては、剤形や用途等を問わず、種々の化粧料に配合することができる。化粧料中の樹脂組成物の配合量は特に制限されないが、通常０．０１〜２５％であり、好ましくは０．１〜１５％である。この範囲であれば、化粧持続性とツヤ感に優れ、べたつきがなく柔軟で負担感のない化粧膜を形成することができる。また、本発明の樹脂組成物は粉体の表面処理剤として使用することもでき、公知の表面処理方法を用いて、この樹脂組成物で種々の粉体を表面処理することにより、化粧持続効果の向上、粉体分散性の向上など優れた特性を付与することができる。 In blending the resin composition of the present invention into cosmetics, it can be blended into various cosmetics regardless of the dosage form or application. Although the compounding quantity of the resin composition in cosmetics is not restrict | limited in particular, Usually, it is 0.01-25%, Preferably it is 0.1-15%. Within this range, it is possible to form a makeup film that is excellent in makeup persistence and gloss, has no stickiness, is flexible, and has no burden. Further, the resin composition of the present invention can also be used as a surface treatment agent for powders, and by applying a surface treatment to various powders with this resin composition using a known surface treatment method, a cosmetic lasting effect can be obtained. It is possible to impart excellent properties such as improvement of powder and powder dispersibility.
本発明の化粧料には、通常化粧料に使用される、油性成分、粉体、界面活性剤、水性成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、美容成分、繊維、褪色防止剤、消泡剤、防腐剤、香料等を本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。 In the cosmetics of the present invention, oily ingredients, powders, surfactants, aqueous ingredients, ultraviolet absorbers, antioxidants, cosmetic ingredients, fibers, anti-fading agents, antifoaming agents, which are usually used in cosmetics, An antiseptic, a fragrance | flavor, etc. can be mix | blended in the range which does not prevent the effect of this invention.
油性成分としては、動物油、植物油、合成油等の起源や、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、化粧料に一般に使用される炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等を使用することができる。具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、マイクロクリスタリンワックス、ポリイソブチレン、ポリブテン、セレシンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ、カルナバワックス、キャンデリラワックス等のロウ類、硬化ヒマシ油、硬化ヤシ油等の硬化油類、ホホバ油、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、ロジン酸ペンタエリスリチル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル、トリグリセライド、リンゴ酸ジイソステアリル、トリメリト酸トリトリデシル等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、高重合度メチルフェニルポリシロキサン、架橋型ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性オルガノポリシロキサン、ベヘニル変性オルガノポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、蔗糖脂肪酸エステル、デキストリン脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、１２−ヒドロキシステアリン酸等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。 As oily components, regardless of the origin, such as animal oil, vegetable oil, synthetic oil, and the properties of solid oil, semi-solid oil, liquid oil, volatile oil, etc., hydrocarbons, fats and oils commonly used in cosmetics, Waxes, hardened oils, ester oils, fatty acids, higher alcohols, silicone oils, fluorine oils, lanolin derivatives, oily gelling agents, and the like can be used. Specifically, hydrocarbons such as liquid paraffin, squalane, petrolatum, polyethylene wax, ethylene / propylene copolymer, microcrystalline wax, polyisobutylene, polybutene, ceresin wax, ozokerite wax, molasses, olive oil, castor oil, mink Oils, fats such as macadamian nut oil, beeswax, gay wax, carnauba wax, waxes such as candelilla wax, hardened oils such as hardened castor oil, hardened coconut oil, jojoba oil, glyceryl trioctanoate, polyglyceryl diisostearate, Diglyceryl triisostearate, glyceryl tribehenate, cetyl 2-ethylhexanoate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, octyldodecyl myristate, pentaisostearate Lithricyl, pentaerythrityl rosinate, neopentyl glycol dioctanoate, cholesterol fatty acid ester, phytosterol fatty acid ester, triglyceride, diisostearyl malate, tritridecyl trimellitic acid, stearic acid, lauric acid, myristic acid, behenic acid , Fatty acids such as isostearic acid and oleic acid, higher alcohols such as stearyl alcohol, cetyl alcohol, lauryl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, and behenyl alcohol, dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, octa Methylcyclotetrasiloxane, trimethylsiloxysilicic acid, high degree of polymerization methylphenylpolysiloxane, cross-linked polyester Tellurium-modified methylpolysiloxane, oleyl-modified organopolysiloxane, behenyl-modified organopolysiloxane, high polymerization dimethylpolysiloxane, alkoxy-modified organopolysiloxane, silicones such as fluorine-modified organopolysiloxane, perfluorodecane, perfluorooctane, Fluorine oils such as fluoropolyether, lanolin, lanolin acetate, lanolin derivatives such as lanolin fatty acid isopropyl, lanolin alcohol, sucrose fatty acid ester, dextrin fatty acid ester, starch fatty acid ester, aluminum isostearate, 12-hydroxystearic acid Examples thereof include gelling agents, and one or more of these can be used.
粉体としては、化粧料に一般に使用される粉体として用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず使用することができ、例えば、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン合成金雲母、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、レーヨン、ナイロン等の繊維、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等や、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、等が挙げられ、これら粉体はその１種又は２種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。 As the powder, as long as it is a powder generally used in cosmetics, it has a spherical shape, a plate shape, a needle shape, a fume shape, a fine particle, a pigment class particle size, a porous shape, no Can be used without particular limitation depending on the particle structure such as the porous material, for example, inorganic powders, glitter powders, organic powders, pigment powders, metal powders, composite powders Etc. Specifically, white inorganic pigments such as titanium oxide, zinc oxide, cerium oxide, barium sulfate, iron oxide, carbon black, titanium / titanium oxide sintered product, chromium oxide, chromium hydroxide, bitumen, ultramarine blue, etc. Colored inorganic pigments, talc, muscovite, phlogopite, saucite, biotite, synthetic mica, sericite (sericite), synthetic sericite, kaolin, silicon carbide, bentonite, smectite, silicic anhydride, aluminum oxide, magnesium oxide White body powders such as zirconium oxide, antimony oxide, diatomaceous earth, aluminum silicate, magnesium aluminum silicate, calcium silicate, barium silicate, magnesium silicate, calcium carbonate, magnesium carbonate, hydroxyapatite, boron nitride, Titanium oxide coated mica, titanium oxide synthetic phlogopite, titanium oxide Bismuth oxychloride, titanium oxide mica titanium, bituminized mica titanium, carmine-treated mica titanium, bismuth oxychloride, fish scale foil, polyethylene terephthalate / aluminum / epoxy laminated powder, polyethylene terephthalate / polyolefin laminated film powder, polyethylene terephthalate / polymethyl methacrylate Glitter powder such as laminated film powder, polyamide resin, polyethylene resin, polyacrylic resin, polyester resin, fluorine resin, cellulose resin, polystyrene resin, copolymer resin such as styrene-acrylic copolymer resin, Organic polymer resin powders such as polypropylene resins and urethane resins, organic low molecular weight powders such as zinc stearate and N-acyl lysine, natural organic powders such as silk powder and cellulose powder, rayon, nylon Fiber, red 201, red 202, red 205, red 226, red 228, orange 203, orange 204, blue 404, yellow 401, red 3, red 104, red 106, orange 205, yellow 4, yellow 5, green 3, blue 1, etc., organic pigment powder such as zirconium, barium or aluminum lake, or metal powder such as aluminum powder, gold powder, silver powder, Examples include fine particle titanium oxide-coated mica titanium, fine particle zinc oxide-coated mica titanium, barium sulfate-coated mica titanium, titanium oxide-containing silicon dioxide, zinc oxide-containing silicon dioxide, and the like. Two or more kinds can be used, and further composites may be used.
界面活性剤としては、化粧料一般に用いられている界面活性剤であればいずれのものも使用でき、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビトールの脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル等のエステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びその塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩等のアニオン性界面活性剤、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノールアミン脂肪酸誘導体、アルキル四級アンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤、アミノ酸タイプ、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型、レシチン等の両性界面活性剤が挙げられる。 As the surfactant, any surfactant that is generally used in cosmetics can be used. Nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, etc. Is mentioned. For example, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sorbitol fatty acid ester, sucrose fatty acid ester and the like, and alkylene glycol adducts thereof, polyoxyalkylene alkyl co-modified silicone, polyether-modified silicone Nonionic surfactants such as stearic acid, fatty acids such as lauric acid and salts thereof, anionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether phosphate, alkylamine salts, polyamines And cationic surfactants such as alkanolamine fatty acid derivatives, alkyl quaternary ammonium salts, amino acid types, sulfate ester types, sulfonic acid types, phosphate ester types, lecithin It includes amphoteric surfactants.
水性成分としては、水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、セルロース類、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性高分子や、タンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等の他の保湿剤を含有することもできる。 As the aqueous component, any component that is soluble in water may be used. Besides water, for example, glycols such as propylene glycol, 1,3-butylene glycol, dipropylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, diglycerin. Glycerols such as polyglycerol, plant extracts such as aloe vera, lavender, rose, sodium hyaluronate, gum arabic, sodium alginate, carrageenan, celluloses, carboxyvinyl polymer, alkyl-added carboxyvinyl polymer, sodium polyacrylate, etc. It can also contain other humectants such as water-soluble polymers, proteins, mucopolysaccharides, collagen, elastin, keratin.
紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。 Examples of the ultraviolet absorber include benzophenone series, PABA series, cinnamic acid series, salicylic acid series, 4-tert-butyl-4'-methoxydibenzoylmethane, and oxybenzone.
酸化防止剤としては、α−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、１，２−ペンタジオール等が挙げられる。 Examples of antioxidants include α-tocopherol and ascorbic acid, examples of cosmetic ingredients include vitamins, anti-inflammatory agents, herbal medicines, and examples of preservatives include paraoxybenzoic acid ester, phenoxyethanol, and 1,2-pentadiol. It is done.
上記原料を用いて調製される本発明の化粧料としては、化粧水、乳液、クリーム等のスキンケア化粧料、シャンプー、リンス、整髪料、染毛剤等の頭髪化粧料、リップグロス、口紅、口紅ベースコート、口紅オーバーコート、リップクリーム、リップトリートメント、ファンデーション、おしろい、化粧下地、ほほ紅、アイシャドウ、アイブロウ、アイライナー、マスカラ、ネイルエナメル等が挙げられるが、特に口紅、ファンデーション、アイシャドウ、アイライナー、マスカラ等のメイクアップ化粧料やリップクリームが好ましい。またこれらの化粧料の剤形としても、特に限定されるものではなく、粉体化粧料、油性化粧料、Ｏ／Ｗ型乳化化粧料、Ｗ／Ｏ型乳化化粧料等が挙げられ、形態としても液状、粉末状、固形状、乳液状、クリーム状等種々の形態をとり得る。 The cosmetics of the present invention prepared using the above raw materials include skin care cosmetics such as lotion, milky lotion, cream, hair cosmetics such as shampoo, rinse, hair conditioner, hair dye, lip gloss, lipstick and lipstick. Base coat, lipstick overcoat, lip balm, lip treatment, foundation, makeup, makeup base, blusher, eye shadow, eyebrow, eyeliner, mascara, nail enamel etc., especially lipstick, foundation, eyeshadow, eyeliner Makeup cosmetics such as mascara and lip balm are preferred. Also, the dosage forms of these cosmetics are not particularly limited, and examples thereof include powder cosmetics, oily cosmetics, O / W emulsified cosmetics, W / O emulsified cosmetics, and the like. Can take various forms such as liquid, powder, solid, emulsion, and cream.
以下に実施例等を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples and the like. Note that these do not limit the present invention.
製造実施例１
樹脂組成物の調製（１）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温したイソプロパノール３００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま６時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によってイソプロパノールを除去し、樹脂組成物を得た。
Production Example 1
Preparation of resin composition (1):
After 100 g of carnauba wax was melted and stirred, it was solidified and formed into flakes having a size of about 5 to 10 mm. 100 g of this flaky carnauba wax was put into 300 ml of isopropanol previously heated to 40 ° C. while stirring, and the mixture was left to stand for 6 hours while being kept at 40 ° C. for extraction treatment. Thereafter, filtration was performed, and isopropanol was removed from the filtrate by distillation under reduced pressure to obtain a resin composition.
得られた樹脂組成物について、前述した測定方法により、樹脂濃度、軟化点等を測定したところ、樹脂濃度３０％、軟化点７０．４℃、ヨウ素価４０、酸価１７、けん化価８２であった。 The obtained resin composition was measured for the resin concentration, softening point, etc. by the measurement method described above. The resin concentration was 30%, the softening point was 70.4 ° C., the iodine value was 40, the acid value was 17, and the saponification value was 82. It was.
また、この樹脂組成物およびカルナバワックスを下記条件による示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ（株） ＤＳＣ６２００）で測定したＤＳＣチャートを図１に示す。この図に示すとおり、カルナバワックスのＤＳＣチャートには、温度８２℃付近に吸熱ピークが存在するのに対し、製造実施例１の樹脂組成物ではこのような吸熱ピークが消失していた。 Moreover, the DSC chart which measured this resin composition and carnauba wax with the differential scanning calorimeter (Seiko Instruments Inc. DSC6200) by the following conditions is shown in FIG. As shown in this figure, in the DSC chart of carnauba wax, there is an endothermic peak near a temperature of 82 ° C., whereas in the resin composition of Production Example 1, such an endothermic peak disappeared.
（ＤＳＣ測定条件）
昇温スピード：５℃／ｍｉｎ、１１０℃で２ｍｉｎ保持、３０〜１１０℃で測定
(DSC measurement conditions)
Temperature rising speed: 5 ° C / min, held at 110 ° C for 2 min, measured at 30-110 ° C
さらに、得られた樹脂組成物およびカルナバワックスについて、下記条件によるガスクロマトグラフィー（島津製作所ＧＣ−１７Ａ）により分析した。そのクロマトグラムを図２に示す。この図に示されるとおり、樹脂組成物のクロマトグラムには、保持時間２〜１０分付近に樹脂分に由来するピークが認められるのに対し、カルナバワックスのクロマトグラムにはこのようなピークがほとんど認められなかった。 Furthermore, the obtained resin composition and carnauba wax were analyzed by gas chromatography (Shimadzu Corporation GC-17A) under the following conditions. The chromatogram is shown in FIG. As shown in this figure, in the chromatogram of the resin composition, a peak derived from the resin component is observed at a retention time of 2 to 10 minutes, whereas in the carnauba wax chromatogram, such a peak is mostly present. I was not able to admit.
（ガスクロマトグラフィー条件）
カラム：キャピラリーカラム（ステンレス製）２．５ｍｍφ×１０ｍ
検出器：ＦＩＤ
キャリアガス：Ｈｅ
昇温スピード：７．５℃／ｍｉｎ
温度：１５０〜２８０℃
注入量：２μｌ
サンプルの調製方法：０．０２５ｇ／３ｍｌ石油エーテル
(Gas chromatography conditions)
Column: Capillary column (made of stainless steel) 2.5 mmφ × 10 m
Detector: FID
Carrier gas: He
Temperature rising speed: 7.5 ° C / min
Temperature: 150-280 ° C
Injection volume: 2 μl
Sample preparation method: 0.025 g / 3 ml petroleum ether
試験例１
成膜性試験：
製造実施例１で得られた樹脂組成物と水添ポリイソブテン（ＩＰソルベント１６２０ＭＵ：出光興産社製）とを質量比１：１で、110℃にて溶解し、100℃で、400μm厚のアプリケーターを用いてガラス板に塗膜を作製し、室温で２４時間放置した。カルナバワックスについても同様にして試験を行った。試験後のそれぞれの塗膜の写真を図３に示す。
Test example 1
Film formation test:
The resin composition obtained in Production Example 1 and hydrogenated polyisobutene (IP solvent 1620MU: manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) were dissolved at a mass ratio of 1: 1 at 110 ° C., and an applicator having a thickness of 400 μm was obtained at 100 ° C. A coating film was produced on the glass plate and left at room temperature for 24 hours. Carnauba wax was similarly tested. The photograph of each coating film after a test is shown in FIG.
図３に示すとおり、カルナバワックスは、塗膜の脆さから割れてしまい、成膜性に劣っていた。これに対し、製造実施例１の樹脂組成物は、成膜性に優れ、ツヤのある表面の平滑な膜を得ることができた。 As shown in FIG. 3, the carnauba wax was cracked due to the brittleness of the coating film, and was inferior in film formability. On the other hand, the resin composition of Production Example 1 was excellent in film formability and was able to obtain a glossy surface smooth film.
試験例２
付着力試験：
製造実施例１で得られた樹脂組成物を110℃で溶解し、100℃で、400μｍ厚のアプリケーターを用いてガラス板に塗膜を作製した（膜厚：400μm）。室温で２４時間放置した後、自動クロスカット剥離試験機No.551-AUTO-1、yasuda社製）を用いて塗膜をカットし、付着力を目視確認した（ピッチ：1mm、カット速度：20mm/sec 、おもり：200g、100マス）。カルナバワックスについても同様にして試験を行った。試験後のそれぞれの塗膜の写真を図４に示す。
Test example 2
Adhesion test:
The resin composition obtained in Production Example 1 was dissolved at 110 ° C., and a coating film was formed on a glass plate at 100 ° C. using an applicator having a thickness of 400 μm (film thickness: 400 μm). After standing at room temperature for 24 hours, the coated film was cut using an automatic crosscut peel tester No.551-AUTO-1 (manufactured by yasuda), and the adhesion was visually confirmed (pitch: 1 mm, cutting speed: 20 mm). / sec, weight: 200g, 100 squares). Carnauba wax was similarly tested. The photograph of each coating film after a test is shown in FIG.
図４に示すとおり、カルナバワックスは、塗膜の脆さから割れてしまい、基盤から剥離してしまった。これに対し、製造実施例１の樹脂組成物は、均一な連続膜を維持し、塗膜がはがれることなく基盤に付着していた。 As shown in FIG. 4, the carnauba wax was cracked due to the brittleness of the coating film and peeled off from the substrate. In contrast, the resin composition of Production Example 1 maintained a uniform continuous film and adhered to the substrate without peeling off the coating film.
試験例３
べたつき試験：
製造実施例１で得られた樹脂組成物を、樹脂濃度が９０％、８０％、７０％、５０％となるように、水添ポリイソブテン（ＩＰソルベント１６２０ＭＵ：出光興産社製）に溶解した後、金皿に流し込み、1時間室温下で空冷後、テクスチャーアナライザーにてタック性を測定した。測定は、金皿に充填したサンプル表面に、プローブを相互に離れた状態から面接触させた後に、後退させて別離させ、後退を開始してから完全に別離するまでの接触点にかかる荷重変化（最大応力値）をテクスチャーアナライザーＴＡ．ＸＴｐｌｕｓ（英巧精機社製）で測定した。プローブとして直径２ｍｍ円柱状のステンレス製プローブを使用し、２０ｇの荷重をかけ５秒保持後に０．５ｍｍ／秒で離したときの荷重変化を測定した。キャンデリラレジン（キャンデリラレジンＥ−１、日本ナチュラルプロダクツ）についても同様にして試験を行った。結果を図５に示す。
Test example 3
Stickiness test:
After dissolving the resin composition obtained in Production Example 1 in hydrogenated polyisobutene (IP solvent 1620MU: manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) so that the resin concentration becomes 90%, 80%, 70%, 50%, After pouring into a metal pan and air cooling at room temperature for 1 hour, tackiness was measured with a texture analyzer. The measurement is performed by changing the load applied to the contact point from when the probe is brought into contact with the surface of the sample filled in the metal plate from the state where they are separated from each other, then retracted and separated, and after starting to retract completely. (Maximum stress value) texture analyzer TA. Measured with XTplus (manufactured by Eiji Seiki Co., Ltd.). A stainless steel probe having a cylindrical shape with a diameter of 2 mm was used as the probe, and a load change was measured when a load of 20 g was applied and held at 0.5 mm / second after being held for 5 seconds. The test was conducted in the same manner for the candelilla resin (candelilla resin E-1, Nippon Natural Products). The results are shown in FIG.
図５に示すとおり、製造実施例１の樹脂組成物は、荷重の変化がほどんどないのに対し、キャンデリラレジンは濃度７０％〜８０％においてピークが生じ、濃度により荷重の変化がみられた。これより、キャンデリラレジンを配合した化粧料では、適用時、溶剤が揮発して化粧膜の形成が進むにつれて急激なべたつきを生じ、そのため化粧膜の均一性が損なわれ、ツヤの低下を招くとともに、負担感が強く感られることが示された。一方、製造実施例１の樹脂組成物は、荷重変化がほとんどないため、化粧膜の形成が進んでいっても、一定の力で均一に塗布することができ、ツヤ感に優れ、べたつきがなく、負担感がない良好な使用感を得ることができる。 As shown in FIG. 5, the resin composition of Production Example 1 has almost no change in load, whereas the candelilla resin has a peak at a concentration of 70% to 80%, and a change in load is observed depending on the concentration. It was. From this, in the cosmetics blended with candelilla resin, when applied, the solvent evaporates and as the formation of the decorative film proceeds, the sticky film becomes abruptly sticky, so the uniformity of the decorative film is impaired and the gloss is reduced. It was shown that a sense of burden was felt strongly. On the other hand, since the resin composition of Production Example 1 has almost no load change, it can be uniformly applied with a constant force even when the formation of the decorative film is advanced, has a high gloss feeling, and does not have stickiness. It is possible to obtain a good feeling of use without feeling of burden.
製造実施例２
樹脂組成物の調製（２）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温した、エタノールとｎ−ヘキサン８０：２０の混合溶剤３００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま４時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によって混合溶剤を除去し、樹脂組成物を得た。樹脂濃度２５％、軟化点７２．５℃、ヨウ素価３５であった。
Production Example 2
Preparation of resin composition (2):
After 100 g of carnauba wax was melted and stirred, it was solidified and formed into flakes having a size of about 5 to 10 mm. 100 g of this flaky carnauba wax was added to 300 ml of a mixed solvent of ethanol and n-hexane 80:20, which had been preheated to 40 ° C., with stirring, and allowed to stand for 4 hours while maintaining the temperature at 40 ° C. Extraction process. Thereafter, the mixture was filtered, and the mixed solvent was removed from the filtrate by distillation under reduced pressure to obtain a resin composition. The resin concentration was 25%, the softening point was 72.5 ° C., and the iodine value was 35.
製造実施例３
樹脂組成物の調製（３）：
カルナバワックス１００ｇを融解攪拌した後、５〜１０ｍｍ程度の大きさのフレーク状に固化成形した。このフレーク状のカルナバワックス１００ｇを予め４０℃に加温したイソプロパノール４００ｍｌ中に攪拌しながら投入し、温度を４０℃に保ったまま８時間静置して抽出処理した。その後ろ過し、ろ液から減圧蒸留によってイソプロパノールを除去し、樹脂組成物を得た。樹脂濃度３３％、軟化点６９．５℃、ヨウ素価４３であった。
Production Example 3
Preparation of resin composition (3):
After 100 g of carnauba wax was melted and stirred, it was solidified and formed into flakes having a size of about 5 to 10 mm. 100 g of this flaky carnauba wax was poured into 400 ml of isopropanol previously heated to 40 ° C. while stirring, and the mixture was left for 8 hours while being kept at 40 ° C. for extraction treatment. Thereafter, filtration was performed, and isopropanol was removed from the filtrate by distillation under reduced pressure to obtain a resin composition. The resin concentration was 33%, the softening point was 69.5 ° C., and the iodine value was 43.
実施例１〜３及び比較例１〜４：リップクリーム
表１に示す組成のリップクリームを下記製造方法により製造した。得られた各リップクリームについて、以下に示す方法により、（ａ）化粧持続性、（ｂ）ツヤ感、（ｃ）べたつきのなさ、（ｄ）負担感のなさについて評価した。この結果も併せて表２に示す。
Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4: Lip Creams Lip creams having the compositions shown in Table 1 were produced by the following production method. About each obtained lip balm, the method shown below evaluated (a) makeup persistence, (b) glossiness, (c) non-stickiness, (d) lack of burden. The results are also shown in Table 2.
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（９）を１００℃〜１１０℃にて加熱溶解する。
Ｂ：Ａを脱泡後、加熱してスティック状容器に直接流し込み、冷却後、リップクリームを得た。
(Production method)
A: Components (1) to (9) are heated and dissolved at 100 ° C to 110 ° C.
B: After defoaming A, it was heated and poured directly into a stick-like container, and after cooling, a lip balm was obtained.
（評価方法）
（ａ）〜（ｄ）の項目について、専門パネル２０名による使用テストを行った。パネル各人が、各試料を口唇に塗布し、下記６段階絶対評価にて評点をつけ、パネル全員の評点合計からその平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。なお、評価項目（ａ）、（ｄ）については、試料を口唇に塗布し、パネルに通常の生活をしてもらった後、８時間後に評価した。また評価項目（ｂ）、（ｃ）に関しては、各試料を２度唇に塗布した直後に評価した。
(Evaluation method)
About the item of (a)-(d), the use test by 20 expert panels was done. Each panel person applied each sample to the lips, gave a score by the following 6-step absolute evaluation, calculated the average value from the total score of all the panel members, and judged according to the following 4-step criteria. Evaluation items (a) and (d) were evaluated 8 hours after the sample was applied to the lips and the panel was given a normal life. Evaluation items (b) and (c) were evaluated immediately after each sample was applied to the lips twice.
＜評価項目＞
（ａ）化粧持続性
（ｂ）ツヤ感
（ｃ）べたつきのなさ
（ｄ）負担感のなさ
<Evaluation items>
(A) Makeup persistence (b) Glossy feeling (c) No stickiness (d) No feeling of burden
＜６段階絶対評価＞
（評点）：（評価）
５：非常に良い
４：良い
３：やや良い
２：普通
１：やや悪い
０：悪い
<6-level absolute evaluation>
(Score): (Evaluation)
5: Very good 4: Good 3: Somewhat good 2: Normal 1: Somewhat bad 0: Bad
＜４段階判定基準＞
◎：４点以上 ：非常に良好
○：３点以上で４点未満 ：良好
△：１．５点以上で３点未満 ：やや不良
×：１．５点未満 ：不良
<4 step criteria>
◎: 4 points or more: Very good ○: 3 points or more and less than 4 points: Good △: 1.5 points or more and less than 3 points: Slightly poor ×: Less than 1.5 points: Bad
表１から明らかなように、実施例１〜３のリップクリームは、比較例１〜４に比べて、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべての点で優れたものであった。一方、本発明の樹脂組成物に代えてカルナバワックスを配合した比較例１は、化粧膜が硬く柔軟性に欠けるため、負担感が感じられ、またツヤ感においても劣るものであった。また油溶性樹脂としてロジン酸ペンタエリスリットを使用した比較例２では、化粧膜がべたつき、使用感に劣るものであった。さらに、油溶性樹脂としてトリメチルシロキシケイ酸を使用した比較例３では、化粧膜が硬くなり、違和感を感じるため、負担感のなさの点で十分なものではなかった。また油溶性樹脂としてキャンデリラレジンを使用した比較例４では、化粧持続性は良好であったものの、化粧膜のべたつきの点で劣るものであった。 As is clear from Table 1, the lip balms of Examples 1 to 3 were superior to Comparative Examples 1 to 4 in all aspects of makeup durability, glossiness, non-stickiness, and lack of burden. Met. On the other hand, in Comparative Example 1 in which carnauba wax was blended in place of the resin composition of the present invention, the decorative film was hard and lacked in flexibility, so that a sense of burden was felt and the glossiness was inferior. In Comparative Example 2 in which rosinic acid pentaerythritol was used as the oil-soluble resin, the decorative film was sticky and the feeling of use was inferior. Furthermore, in Comparative Example 3 in which trimethylsiloxysilicic acid was used as the oil-soluble resin, the decorative film became hard and uncomfortable, so that it was not sufficient in terms of lack of burden. In Comparative Example 4 where candelilla resin was used as the oil-soluble resin, the makeup persistence was good, but the cosmetic film was inferior in terms of stickiness.
実施例４
下記処方および製造方法によりＯ／Ｗタイプ乳液を調製した。
（成分） （％）
１．ステアリン酸 １
２．流動パラフィン １０
３．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル／
フィトステリル／ベヘニル） １
４．ベヘニルアルコール ０．５
５．ジメチルポリシロキサン（１０ｍｍ２/ｓ：２５℃） ０．５
６．水素添加大豆リン脂質 ０．３
７．製造実施例２の樹脂組成物※７ １
８．精製水 残 量
９．トリエタノールアミン ０．５
１０．カルボキシメチルセルロース ０．２
１１．カラギーナン ０．０１
１２．ローズマリーエキス ０．１
１３．酢酸トコフェロール ０．１
１４．香料 ０．１
※７：樹脂濃度２５％、軟化点７２．５℃、ヨウ素価３５
Example 4
An O / W type emulsion was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Stearic acid 1
2. Liquid paraffin 10
3. Lauroyl glutamate di (octyldodecyl /
Phytosteryl / behenyl) 1
4). Behenyl alcohol 0.5
5. Dimethylpolysiloxane (10 mm 2 / s: 25 ° C.) 0.5
6). Hydrogenated soybean phospholipid 0.3
7). Resin composition of Production Example 2 * 7 1
8). Purified water residue 9. Triethanolamine 0.5
10. Carboxymethylcellulose 0.2
11. Carrageenan 0.01
12 Rosemary extract 0.1
13. Tocopherol acetate 0.1
14 Fragrance 0.1
* 7: Resin concentration 25%, softening point 72.5 ° C, iodine value 35
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（７）を９０℃にて均一に溶解する。
Ｂ：成分（８）〜（１４）を９０℃にて均一に溶解する。
Ｃ：ＡにＢを加え乳化する。その後、室温まで冷却する。
Ｄ：Ｃを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (7) are uniformly dissolved at 90 ° C.
B: Components (8) to (14) are uniformly dissolved at 90 ° C.
C: B is added to A and emulsified. Then, it cools to room temperature.
D: Fill the container with C.
実施例４の乳液は、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The emulsion of Example 4 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例５
下記処方および製造方法によりＯ／Ｗタイプクリームを調製した。
（成分） （％）
１．ステアリン酸 ２
２．流動パラフィン １０
３．マイクロクリスタリンワックス※８ ４
４．ベヘニルアルコール ０．５
５．メチルフェニルポリシロキサン １
６．セスキオレイン酸ソルビタン ０．５
７．モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン（２０Ｅ．Ｏ） １
８．製造実施例３の樹脂組成物※９ ５
９．精製水 残 量
１０．トリエタノールアミン １．８
１１．カルボキシメチルセルロース ０．５
１２．ヒドロキシエチルセルロース ０．１
１３．ハチミツ ０．１
１４．セージエキス ０．１
※８：ムルチワックスＷ−４４５（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）
※９：樹脂濃度３３％、軟化点６９．５℃、ヨウ素価４３
Example 5
An O / W type cream was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Stearic acid 2
2. Liquid paraffin 10
3. Microcrystalline wax * 8 4
4). Behenyl alcohol 0.5
5. Methylphenyl polysiloxane 1
6). Sorbitan sesquioleate 0.5
7). Monooleic acid polyoxyethylene sorbitan (20E.O) 1
8). Resin composition of Production Example 3 * 9 5
9. Purified water residue 10. Triethanolamine 1.8
11. Carboxymethylcellulose 0.5
12 Hydroxyethyl cellulose 0.1
13. Honey 0.1
14 Sage extract 0.1
* 8: Multi wax W-445 (manufactured by SONNEBORN)
* 9: Resin concentration 33%, softening point 69.5 ° C, iodine value 43
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（８）を９０℃にて均一に溶解する。
Ｂ：成分（９）〜（１４）を９０℃にて均一に溶解する。
Ｃ：ＡにＢを加え乳化する。その後、室温まで冷却する。
Ｄ：Ｃを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (8) are uniformly dissolved at 90 ° C.
B: Components (9) to (14) are uniformly dissolved at 90 ° C.
C: B is added to A and emulsified. Then, it cools to room temperature.
D: Fill the container with C.
実施例５のクリームは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The cream of Example 5 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例６
下記処方および製造方法によりパウダーファンデーションを調製した。
（成分） （％）
１．タルク ２０
２．マイカ １５
３．セリサイト 残 量
４．酸化チタン※１０ １０
５．メチルシロキサン網状重合体※１１ ５
６．酸化亜鉛※１２ １
７．ベンガラ被覆雲母チタン※１３ １
８．ベンガラ １．５
９．黄酸化鉄 ２
１０．黒酸化鉄 ０．５
１１．パラオキシ安息香酸メチル ０．５
１２．スクワラン １０
１３．製造実施例１の樹脂組成物※２ １
１４．ジメチルポリシロキサン（１００ｍｍ２/ｓ：２５℃） １
１５．天然ビタミンＥ ０．５
１６．香料 ０．１
※１０：パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩５％処理
※１１：トスパール２０００Ｂ（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製）
※１２：メチルハイドロジェンポリシロキサン２％処理
※１３：クロイゾネルージュフランベ（ＢＡＳＦ社製）
Example 6
A powder foundation was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Talc 20
2. Mica 15
3. 3. Sericite remaining amount Titanium oxide * 10 10
5. Methylsiloxane network polymer * 11 5
6). Zinc oxide * 12 1
7). Bengala-coated mica titanium * 13 1
8). Bengala 1.5
9. Yellow iron oxide 2
10. Black iron oxide 0.5
11. Methyl paraoxybenzoate 0.5
12 Squalane 10
13. Resin composition of Production Example 1 * 2 1
14 Dimethylpolysiloxane (100 mm 2 / s: 25 ° C.) 1
15. Natural vitamin E 0.5
16. Fragrance 0.1
* 10: Treatment with 5% perfluoroalkyl phosphate diethanolamine salt * 11: Tospearl 2000B (Momentive Performance Materials Japan)
* 12: Treated with 2% methylhydrogenpolysiloxane * 13: Clousonage flambe (manufactured by BASF)
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（１１）を均一に混合する。
Ｂ：成分（１２）〜（１６）を９０℃にて均一に加熱溶解する。
Ｃ：ＡにＢを加え、均一に混合する。
Ｄ：Ｃを金皿にプレス充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (11) are mixed uniformly.
B: Components (12) to (16) are uniformly dissolved by heating at 90 ° C.
C: Add B to A and mix uniformly.
D: Press-fill C into a metal pan.
実施例６のファンデーションは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The foundation of Example 6 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例７
下記処方および製造方法によりおしろいを調製した。
（成分） （％）
１．タルク ４５
２．セリサイト 残 量
３．ナイロン末 １０
４．赤色２２６号 ０．００１
５．流動パラフィン １
６．製造実施例２の樹脂組成物※７ ０．０５
７．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ０．５
Example 7
The fungus was prepared according to the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Talc 45
2. Residual amount of sericite 3. Nylon powder 10
4). Red No. 226 0.001
5. Liquid paraffin 1
6). Resin composition of Production Example 2 * 7 0.05
7). 2-Ethylhexyl paramethoxycinnamate 0.5
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（４）を均一に混合する。
Ｂ：成分（５）〜（７）を９０℃にて、均一に加熱溶解する。
Ｃ：ＡにＢを加え、均一に混合する。
Ｄ：Ｃを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (4) are mixed uniformly.
B: Components (5) to (7) are uniformly dissolved by heating at 90 ° C.
C: Add B to A and mix uniformly.
D: Fill the container with C.
実施例７のおしろいは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The fun of Example 7 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例８
下記処方および製造方法によりＯ／Ｗタイプ化粧下地を調製した。
（成分） （％）
１．２−エチルヘキサン酸セチル ８
２．製造実施例１の樹脂組成物※２ ０．５
３．トリメチルシロキシケイ酸※５ ０．５
４．精製水 残 量
５．Ｌ−アルギニン ０．８
６．アクリル酸アルキルコポリマー※１４ ２．５
７．グリセリン １
８．エタノール ２
９．レシチン ０．１
※１４ アキュリン３３Ａ（ＲＯＨＭ ＧＭＢＨ社製）、固形分３０％
Example 8
An O / W type makeup base was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
Cetyl 1.2-ethylhexanoate 8
2. Resin composition of Production Example 1 * 2 0.5
3. Trimethylsiloxysilicate * 5 0.5
4). 4. Purified water balance L-Arginine 0.8
6). Alkyl acrylate copolymer * 14 2.5
7). Glycerin 1
8). Ethanol 2
9. Lecithin 0.1
* 14 Aculin 33A (ROHM GMBH), solid content 30%
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（３）を９０℃にて均一に加熱溶解する。
Ｂ：成分（４）〜（９）を９０℃にて均一に加熱溶解する。
Ｃ：ＢにＡを加え、乳化する。その後、室温まで冷却する。
Ｄ：Ｃを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (3) are uniformly dissolved by heating at 90 ° C.
B: Components (4) to (9) are uniformly dissolved by heating at 90 ° C.
C: A is added to B and emulsified. Then, it cools to room temperature.
D: Fill the container with C.
実施例８の化粧下地は、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The makeup base of Example 8 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例９
下記処方および製造方法によりほほ紅を調製した。
（成分） （％）
１．タルク ２０
２．マイカ ５
３．セリサイト 残 量
４．窒化ホウ素 １０
５．ナイロン末 １０
６．酸化亜鉛 ５
７．雲母チタン※１５ ２０
８．赤色２２６号 １
９．赤色２０２号 ０．０２
１０．ジカプリン酸プロピレングリコール １
１１．製造実施例２の樹脂組成物※７ ０．１
１２．ジメチルポリシロキサン １
１３．フェノキシエタノール ０．５
１４．ホホバ油 ０．１
※１５：チミロンスーパーレッド（メルク社製）
Example 9
A cheek was prepared according to the following formulation and production method.
(Ingredient) (%)
1. Talc 20
2. Mica 5
3. 3. Sericite remaining amount Boron nitride 10
5. Nylon powder 10
6). Zinc oxide 5
7). Mica titanium * 15 20
8). Red No. 226 1
9. Red No. 202 0.02
10. Propylene glycol dicaprate 1
11. Resin composition of Production Example 2 * 7 0.1
12 Dimethylpolysiloxane 1
13. Phenoxyethanol 0.5
14 Jojoba oil 0.1
* 15: Chimilon Super Red (Merck)
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（９）を均一に混合する。
Ｂ：成分（１０）〜（１４）を９０℃にて、均一に加熱溶解する。
Ｃ：ＡにＢを加え、均一に混合する。
Ｄ：Ｃを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (9) are mixed uniformly.
B: Components (10) to (14) are uniformly dissolved by heating at 90 ° C.
C: Add B to A and mix uniformly.
D: Fill the container with C.
実施例９のほほ紅は、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The cheek red of Example 9 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例１０
下記処方および製造方法によりアイシャドウを調製した。
（成分） （％）
１．タルク ２５
２．無水ケイ酸※１６ ５
３．セリサイト 残 量
４．窒化ホウ素 １０
５．パラオキシ安息香酸メチル ０．５
６．ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末 ５
７．酸化チタン処理ホウケイ酸（Ｃａ／Ａｌ）※１７ ２０
８．赤色２０２号 １
９．黄色４号 １
１０．重質流動イソパラフィン ２
１１．製造実施例１の樹脂組成物※２ ５
１２．流動パラフィン ５
１３．ミツロウ ０．５
１４．リンゴ酸ジイソステアリル ０．１
１５．セスキステアリン酸ソルビタン ０．５
※１６：サイリシア５５０（富士シリシア化学（株）製）
※１７：メタシャイン１０８０ＲＣ−Ｓ（日本板硝子（株）製）
Example 10
An eye shadow was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Talc 25
2. Silicic anhydride * 16 5
3. 3. Sericite remaining amount Boron nitride 10
5. Methyl paraoxybenzoate 0.5
6). Polyethylene terephthalate / aluminum / epoxy laminated powder 5
7). Titanium oxide treated borosilicate (Ca / Al) * 17 20
8). Red No. 202 1
9. Yellow No. 1 1
10. Heavy liquid isoparaffin 2
11. Resin composition of Production Example 1 * 2 5
12 Liquid paraffin 5
13. Beeslow 0.5
14 Diisostearyl malate 0.1
15. Sorbitan sesquistearate 0.5
* 16: Silysia 550 (Fuji Silysia Chemical Co., Ltd.)
* 17: Metashine 1080RC-S (manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.)
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（９）を均一に混合する。
Ｂ：成分（１０）〜（１５）を９０℃にて、均一に加熱溶解する。
Ｃ：ＡにＢを加え、均一に混合する。
Ｄ：Ｃを樹脂皿にプレス充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (9) are mixed uniformly.
B: Components (10) to (15) are uniformly dissolved by heating at 90 ° C.
C: Add B to A and mix uniformly.
D: C is press-filled into a resin pan.
実施例１０のアイシャドウは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The eye shadow of Example 10 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例１１
下記処方および製造方法によりアイブロウを調製した。
（成分） （％）
１．１．３−ブチレングリコール ２０
２．グリセリン １０
３．精製水 残 量
４．ヒドロキシプロピルセルロース ２
５．製造実施例１の樹脂組成物※２ ０．０１
６．軽質流動イソパラフィン １
７．黒酸化鉄 １０
８．黄酸化鉄 １
９．セスキオレイン酸ソルビタン ３
Example 11
Eyebrow was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1.1.3-Butylene glycol 20
2. Glycerin 10
3. Purified water residue 4. Hydroxypropyl cellulose 2
5. Resin composition of Production Example 1 * 2 0.01
6). Light liquid isoparaffin 1
7). Black iron oxide 10
8). Yellow iron oxide 1
9. Sorbitan sesquioleate 3
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（４）を均一に混合する。
Ｂ：成分（５）〜（６）を９０℃にて、均一に加熱溶解後、成分（７）〜（９）を加え均一に混合する。
Ｃ：ＡにＢを加え、均一に混合する。
Ｄ：Ｃを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (4) are mixed uniformly.
B: Components (5) to (6) are uniformly heated and dissolved at 90 ° C., and then components (7) to (9) are added and mixed uniformly.
C: Add B to A and mix uniformly.
D: Fill the container with C.
実施例１１のアイブロウは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The eyebrow of Example 11 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例１２
下記処方および製造方法により水性アイライナーを調製した。
（成分） （％）
１．１．３−ブチレングリコール ２０
２．エタノール １０
３．精製水 残 量
４．キサンタンガム ０．５
５．製造実施例１の樹脂組成物※２ ０．１
６．軽質流動イソパラフィン １
７．黒酸化鉄※１８ １０
８．ベンジルジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト １
９．プロピレンカーボネイト ０．３
※１８：製造実施例２の樹脂組成物※７で２％処理
Example 12
An aqueous eyeliner was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1.1.3-Butylene glycol 20
2. Ethanol 10
3. Purified water residue 4. Xanthan gum 0.5
5. Resin composition of Production Example 1 * 2 0.1
6). Light liquid isoparaffin 1
7). Black iron oxide * 18 10
8). Benzyldimethylstearylammonium hectorite 1
9. Propylene carbonate 0.3
* 18: 2% treatment with resin composition * 7 of Production Example 2
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（４）を均一に混合する。
Ｂ：成分（５）〜（６）を９０℃にて、均一に加熱溶解後、成分（７）〜（９）を加え均一に混合する。
Ｃ：ＡにＢを加え、均一に混合する。
Ｄ：Ｃを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (4) are mixed uniformly.
B: Components (5) to (6) are uniformly heated and dissolved at 90 ° C., and then components (7) to (9) are added and mixed uniformly.
C: Add B to A and mix uniformly.
D: Fill the container with C.
実施例１２のアイライナーは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The eyeliner of Example 12 was excellent in all of makeup durability, glossiness, no stickiness, and no feeling of burden.
実施例１３
下記処方および製造方法により油性マスカラを調製した。
（成分） （％）
１．軽質流動イソパラフィン 残 量
２．製造実施例１の樹脂組成物※２ １５
３．製造実施例３の樹脂組成物※９ １０
４．パルミチン酸デキストリン※１９ ５
５．流動パラフィン ３
６．ミツロウ ５
７．黒酸化鉄※２０ １０
８．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト １
９．プロピレンカーボネイト ０．３
１０．精製水 ０．５
※１９：レオパールＫＬ（千葉製粉社製）
※２０：ジメチルポリシロキサン５％処理
Example 13
An oily mascara was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Light liquid isoparaffin Residual amount 2. Resin composition of Production Example 1 * 2 15
3. Resin composition of Production Example 3 * 9 10
4). Dextrin palmitate * 19 5
5. Liquid paraffin 3
6). Beeswax 5
7). Black iron oxide * 20 10
8). Dimethyl distearyl ammonium hectorite 1
9. Propylene carbonate 0.3
10. Purified water 0.5
* 19: Leopard KL (manufactured by Chiba Flour Mills)
* 20: Treatment with 5% dimethylpolysiloxane
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（６）を９０℃にて、均一に加熱溶解する。
Ｂ：Ａに成分（７）〜（１０）を加え均一に混合する。
Ｃ：Ｂを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (6) are uniformly dissolved by heating at 90 ° C.
B: Components (7) to (10) are added to A and mixed uniformly.
C: Fill the container with B.
実施例１３のマスカラは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The mascara of Example 13 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例１４
下記処方および製造方法によりネイルトップコートを調製した。
（成分） （％）
１．製造実施例１の樹脂組成物※２ ２
２．ニトロセルロース １５
３．酢酸ブチル 残 量
４．酢酸エチル １０
５．イソプロピルアルコール １０
６．クエン酸アセチルトリブチル ５
７．酢酸トコフェロール ０．１
８．精製水 ０．０５
Example 14
A nail top coat was prepared according to the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Resin composition of Production Example 1 * 2 2
2. Nitrocellulose 15
3. Residual amount of butyl acetate 4. Ethyl acetate 10
5. Isopropyl alcohol 10
6). Acetyltributyl citrate 5
7). Tocopherol acetate 0.1
8). Purified water 0.05
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（８）を均一に溶解する。
Ｂ：Ａを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (8) are uniformly dissolved.
B: A is filled in the container.
実施例１４のネイルトップコートは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The nail top coat of Example 14 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例１５
下記処方および製造方法によりネイルベースコートを調製した。
（成分） （％）
１．製造実施例３の樹脂組成物※９ １
２．ニトロセルロース １０
３．酢酸ブチル 残 量
４．酢酸エチル ５
５．イソプロピルアルコール １０
６．ショ糖酢酸イソ酪酸エステル ５
７．ジブチルヒドロキシトルエン ０．０１
８．ナイロン繊維※２１ ２
９．炭酸カルシウム ３
※２１：０．５デニール、０．５ｍｍ
Example 15
A nail base coat was prepared according to the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Resin composition of Production Example 3 * 9 1
2. Nitrocellulose 10
3. Residual amount of butyl acetate 4. Ethyl acetate 5
5. Isopropyl alcohol 10
6). Sucrose acetate isobutyrate 5
7). Dibutylhydroxytoluene 0.01
8). Nylon fiber * 21 2
9. Calcium carbonate 3
* 21: 0.5 denier, 0.5mm
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（７）を均一に溶解する。
Ｂ：Ａに成分（８）〜（９）を加え、均一に混合する。
Ｃ：Ｂを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (7) are uniformly dissolved.
B: Components (8) to (9) are added to A and mixed uniformly.
C: Fill the container with B.
実施例１５のネイルベースコートは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The nail base coat of Example 15 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例１６
下記処方および製法によりネイルエナメルを調製した。
（成分） （％）
１．製造実施例１の樹脂組成物※２ ３
２．ニトロセルロース ２０
３．酢酸ブチル 残 量
４．酢酸エチル ５
５．イソプロピルアルコール １０
６．ショ糖酢酸イソ酪酸エステル ５
７．エタノール １
８．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト ２
９．無水ケイ酸※２２ ３
１０．雲母チタン※２３ １０
１１．赤色２２６号 ０．５
１２．群青 ２
１３．酸化チタン※２４ ３
１４．精製水 ０．１
１５．香料 ０．１
※２２：ＡＥＲＯＳＩＬ ３００（日本アエロジル社製）
※２３：ＦＬＡＭＥＮＣＯ ＢＬＵＥ（ＢＡＳＦ社製）
※２４：パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩２％処理
Example 16
Nail enamel was prepared according to the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Resin composition of Production Example 1 * 2 3
2. Nitrocellulose 20
3. Residual amount of butyl acetate 4. Ethyl acetate 5
5. Isopropyl alcohol 10
6). Sucrose acetate isobutyrate 5
7). Ethanol 1
8). Dimethyl distearyl ammonium hectorite 2
9. Silicic anhydride * 22 3
10. Mica titanium * 23 10
11. Red 226 0.5
12 Ultramarine 2
13. Titanium oxide * 24 3
14 Purified water 0.1
15. Fragrance 0.1
* 22: AEROSIL 300 (Nippon Aerosil Co., Ltd.)
* 23: FLAMENCO BLUE (BASF)
* 24: Perfluoroalkyl phosphate diethanolamine 2% treatment
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（７）を均一に溶解する。
Ｂ：Ａに成分（８）〜（１５）を加え、均一に混合する。
Ｃ：Ｂを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (7) are uniformly dissolved.
B: Components (8) to (15) are added to A and mixed uniformly.
C: Fill the container with B.
実施例１６のネイルエナメルは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The nail enamel of Example 16 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no feeling of burden.
実施例１７
下記処方および製造方法により水性ネイルエナメルを調製した。
（成分） （％）
１．製造実施例１の樹脂組成物※２ ０．０５
２．イソプロピルアルコール ２
３．精製水 残 量
４．アクリル酸アルキルコポリマーアンモニウム※２５ ３０
５．グリセリン １０
６．ポリビニルアルコール ３
７．エタノール １０
８．ベントナイト ２
９．フェノキシエタノール ０．３
１０．ベンガラ １
１１．黄酸化鉄 ０．５
１２．群青 ２
１３．酸化チタン １
１４．青色１号 ０．１
１５．雲母チタン※２６ ５
※２５：ヨドゾールＧＨ８００（アクゾノーベル社製）、固形分４５％
※２６：チミロンスーパーゴールド（メルク社製）、ジメチルポリシロキサン５％処理
Example 17
An aqueous nail enamel was prepared according to the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Resin composition of Production Example 1 * 2 0.05
2. Isopropyl alcohol 2
3. Purified water residue 4. Ammonium acrylate copolymer * 25 30
5. Glycerin 10
6). Polyvinyl alcohol 3
7). Ethanol 10
8). Bentonite 2
9. Phenoxyethanol 0.3
10. Bengala 1
11. Yellow iron oxide 0.5
12 Ultramarine 2
13. Titanium oxide 1
14 Blue No.1 0.1
15. Mica titanium * 26 5
* 25: Iodosol GH800 (Akzo Nobel), 45% solid content
* 26: Timilon Super Gold (Merck), treated with 5% dimethylpolysiloxane
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（２）を均一に加熱溶解した後、成分（３）〜（９）を加え均一に混合する。
Ｂ：Ａに成分（１０）〜（１５）を加え、均一に混合する。
Ｃ：Ｂを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (2) are uniformly heated and dissolved, and then components (3) to (9) are added and mixed uniformly.
B: Components (10) to (15) are added to A and mixed uniformly.
C: Fill the container with B.
実施例１７の水性ネイルエナメルは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The aqueous nail enamel of Example 17 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no feeling of burden.
実施例１８
下記処方および製造方法によりＷ／Ｏ二層タイプ日焼け止め化粧料を調製した。
（成分） （％）
１．製造実施例１の樹脂組成物※２ ０．５
２．デカメチルシクロペンタシロキサン ４０
３．ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体※２７ ２
４．酸化チタン※２８ ５
５．酸化亜鉛※２９ １０
６．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ５
７．精製水 残 量
８．グリセリン ５
９．フェノキシエタノール ０．５
※２７ シリコンＫＦ−６１０５（信越化学工業社製）
※２８ ５％メチルフェニルポリシロキサン処理
※２９ ３％メチルハイドロジェンポリシロキサン処理
Example 18
A W / O bilayer type sunscreen cosmetic was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Resin composition of Production Example 1 * 2 0.5
2. Decamethylcyclopentasiloxane 40
3. Polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer * 27 2
4). Titanium oxide * 28 5
5. Zinc oxide * 29 10
6). 2-Ethylhexyl paramethoxycinnamate 5
7). Purified water residue 8 Glycerin 5
9. Phenoxyethanol 0.5
* 27 Silicon KF-6105 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 28 Treated with 5% methylphenylpolysiloxane * 29 Treated with 3% methylhydrogenpolysiloxane
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（２）を加熱溶解した後、成分（３）〜（６）を加え均一に混合する。
Ｂ：Ａに成分（７）〜（９）を加え、均一に混合する。
Ｃ：Ｂを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (2) are heated and dissolved, and then components (3) to (6) are added and mixed uniformly.
B: Components (7) to (9) are added to A and mixed uniformly.
C: Fill the container with B.
実施例１８のＷ／Ｏ二層タイプ日焼け止めは、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The W / O bilayer type sunscreen of Example 18 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no burden.
実施例１９
下記処方および製造方法により水性ジェルタイプ整髪料を調製した。
（成分） （％）
１．製造実施例１の樹脂組成物※２ ０．１
２．イソプロピルアルコール ０．５
３．エタノール １５
４．カルボキシメチルセルロース ２
５．精製水 残 量
６．青色１号 ０．０５
Example 19
An aqueous gel-type hair styling agent was prepared by the following formulation and manufacturing method.
(Ingredient) (%)
1. Resin composition of Production Example 1 * 2 0.1
2. Isopropyl alcohol 0.5
3. Ethanol 15
4). Carboxymethylcellulose 2
5. Purified water residue 6. Blue No.1 0.05
（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（２）を加熱溶解する。
Ｂ：成分（３）〜（６）を均一溶解後、Ａを加え、均一に混合する。
Ｃ：Ｂを容器に充填する。
(Production method)
A: Components (1) to (2) are dissolved by heating.
B: After components (3) to (6) are uniformly dissolved, A is added and mixed uniformly.
C: Fill the container with B.
実施例１９の水性ジェルタイプ整髪料は、化粧持続性、ツヤ感、べたつきのなさ、負担感のなさのすべてにおいて優れたものであった。 The aqueous gel-type hair styling agent of Example 19 was excellent in all of makeup persistence, glossiness, no stickiness, and no feeling of burden.
本発明の樹脂組成物は、成膜性に優れ、硬さとともに柔軟性を備え、均一かつ平滑な塗膜を形成できるものであり、付着性は高いがべたつきは少ないため、塗布対象への密着性に優れ、かつ使用性も良好なものである。この樹脂組成物を化粧料に配合することにより、化粧持続性とツヤ感に優れ、べたつきがなく、一定の硬さを有しながらも柔軟性があって負担感の小さい化粧膜を形成し得る優れた化粧料を得ることができる。したがって、本発明の樹脂組成物は、化粧料用原料等として極めて有用なものである。 The resin composition of the present invention is excellent in film formability, has flexibility as well as hardness, and can form a uniform and smooth coating film, and has high adhesion but little stickiness. It has excellent properties and usability. By blending this resin composition in cosmetics, it is possible to form a cosmetic film that is excellent in makeup durability and gloss, has no stickiness, has a certain hardness, is flexible, and has a low burden feeling. Excellent cosmetics can be obtained. Therefore, the resin composition of the present invention is extremely useful as a raw material for cosmetics.
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