JP2007001994A - Cosmetic - Google Patents

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Takeshi Koresawa
猛 是澤
Yasuhiro Shiren
保博 枝連
Akira Ichii
章 市居
Kakuei Dobashi
確英 土橋
Hiroyuki Tanabe
弘之 田辺
Akio Odera
章夫 大寺
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a purified wax without damaging advantages such as an attaching property, a color developing property, a good use feeling, etc., of a natural high melting point wax for solving problems such that in a conventional cosmetic blended with the natural high melting point wax, it is difficult to make it have a pale color and contain no perfume, and its forming property, form-retaining property and releasing property are poor, and a cosmetic by using the same. <P>SOLUTION: This cosmetic is obtained by using/blending the natural high melting point wax obtained by dissolving the wax in solvent, then passing the solution through an adsorbing column filled with an adsorbent to adsorb/remove impurities and then distilling off the solvent, by a prescribe amount. The purification method is characterized by making the recovery rate of the natural high melting point wax as ≤79.0%. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、油性固形化粧料、睫化粧料、毛髪化粧料等の化粧料に関するものであり、更に詳しくは、吸着精製された天然高融点ワックスを含有することにより、成形性、保形成に優れ、成型型や容器との離型性が良好で、付着性、発色性、及び使用感に優れた化粧料を提供するものである。 The present invention relates to cosmetics such as oily solid cosmetics, beard cosmetics, hair cosmetics and the like, and more specifically, by containing an adsorbed and purified natural high melting point wax, it is excellent in moldability and retention. The present invention provides a cosmetic that has good mold releasability from a mold or a container, and is excellent in adhesion, color developability, and usability.

従来、天然高融点ワックスを含有する様々な化粧料がある。代表的な天然高融点ワックスであるキャンデリラワックスを含有する化粧料は、キャンデリラワックス中の樹脂分及びエステル分に由来する艶や、顔料分散性、付着性、または、キャンデリラワックス中の炭化水素分及びエステル分による成形性を利用して、油性固形化粧料に多くの前例がある。また、キャンデリラワックスの持つ樹脂由来の接着力を利用した睫化粧料や毛髪化粧料の前例も多く知られている。キャンデリラワックスは脱色精製されたキャンデリラワックスの他、樹脂分を除去したキャンデリラワックス、炭化水素を65%重量以上含有するように精製加工されたキャンデリラワックス等がある。 Conventionally, there are various cosmetics containing natural high melting point wax. Cosmetics containing candelilla wax, which is a typical natural high melting point wax, have gloss, pigment dispersibility, adhesion or carbonization in candelilla wax derived from the resin and ester content in candelilla wax. There are many precedents for oily solid cosmetics utilizing the moldability of hydrogen and ester. In addition, there are many known examples of eyelash cosmetics and hair cosmetics using the adhesive strength derived from the resin of candelilla wax. In addition to the decolorized and refined candelilla wax, the candelilla wax includes a candelilla wax from which a resin component has been removed, a candelilla wax that has been refined to contain 65% by weight or more of hydrocarbons, and the like.

天然高融点ワックスとしては、キャンデリラワックス以外にカルナウバワックス、ライスワックス、ケーンワックス、木ロウがある。カルナウバワックスやライスワックスもエステル分や樹脂分に由来する艶や、顔料分散性、付着性、または、エステル分による成形性を利用して、油性固形化粧料、睫化粧料、毛髪化粧料に多くの前例がある。
特開2000−327524
Natural high melting point waxes include carnauba wax, rice wax, cane wax, and wood wax in addition to candelilla wax. Carnauba wax and rice wax are also used in oily solid cosmetics, salmon cosmetics, and hair cosmetics by utilizing the gloss derived from the ester content and resin content, pigment dispersibility, adhesion, and moldability by the ester content. There are many precedents.
JP 2000-327524 A

しかしながら、従来のキャンデリラワックスは、色相が褐色から黄色であり、多量に配合すると化粧料が着色したり、特有の臭いを有するため、無香料化や低香料化がむずかしいという問題があった。また、経時で変臭するという問題が生じる欠点があった。また、樹脂分を除去した精製キャンデリラワックスの場合は、化粧料の皮膚や頭髪への付着性や、艶、顔料分散性が損なわれるという問題があった。また、炭化水素を65%重量以上含有するように精製加工されたキャンデリラ炭化水素ワックスの場合は、エステル分や樹脂分が本来のキャンデリラワックスに比べ明らかに少ないため、化粧料の皮膚や頭髪への付着性や、艶、顔料分散性製品が十分ではなく、また、液状油に対する成形性、個化性、形状保持性に著しく劣るため、他の炭化水素系ワックス類、エステルワックス類と併用しなくてはならないなどの使い難さがあった。 However, the conventional candelilla wax has a hue of brown to yellow, and when it is blended in a large amount, the cosmetic is colored or has a peculiar odor. Therefore, there is a problem that it is difficult to reduce the fragrance or reduce the fragrance. In addition, there is a drawback in that the problem of changing odor over time occurs. Further, in the case of the purified candelilla wax from which the resin component has been removed, there is a problem that the adhesion of the cosmetic to the skin and hair, gloss, and pigment dispersibility are impaired. In addition, in the case of candelilla hydrocarbon wax refined to contain 65% by weight or more of hydrocarbons, the ester content and resin content are clearly less than the original candelilla wax. Adhesion, gloss, and pigment dispersibility products are not sufficient, and the formability, individualization, and shape retention of liquid oil are extremely poor, so it can be used in combination with other hydrocarbon waxes and ester waxes. It was difficult to use.

従来のカルナウバワックスやライスワックスも色相が褐色から黄色であり、多量に配合すると化粧料が着色したり、特有の臭いを有するため、無香料化や低香料化がむずかしいという問題があった。 Conventional carnauba wax and rice wax also have a brown to yellow hue, and when blended in a large amount, the cosmetics are colored or have a characteristic odor, which makes it difficult to make no fragrance or low fragrance.

本発明者らは、鋭意研究の結果、天然高融点ワックスを吸着精製するとき、回収率を79.0%以下にする事により、天然高融点ワックスの特徴を損なうことなく急激に色素成分、におい成分、過酸化物、カルボニル化合物等の不純物を効果的に除去することが出来、上記課題を解決し得ることを見出し本発明を完成するに至った。 As a result of diligent research, the inventors of the present invention have made it possible to rapidly reduce the pigment component and smell without impairing the characteristics of the natural high melting point wax by reducing the recovery rate to 79.0% or less when the natural high melting point wax is adsorbed and purified. It has been found that impurities such as components, peroxides, and carbonyl compounds can be effectively removed, and that the above problems can be solved, and the present invention has been completed.

すなわち、本発明は、溶剤に溶解した後、吸着剤を充填した吸着塔に通液し、不純物を吸着除去し、溶剤を留去することにより得られる天然高融点ワックスの回収率を79.0%以下に調整し、この精製天然脳融点ワックスを0.1〜20%含有することを特徴とする化粧料である。精製に用いる溶剤としては、n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン、エタノール、イソプロパノール等が例示され、吸着剤としては、シリカゲル、珪酸マグネシウム、活性白土、ゼオライト、活性炭が例示される。 That is, in the present invention, after recovering in a solvent, the solution is passed through an adsorption tower filled with an adsorbent, the impurities are adsorbed and removed, and the recovery of the natural high melting point wax obtained by distilling off the solvent is 79.0. %, And containing 0.1 to 20% of this purified natural brain melting point wax. Examples of the solvent used for purification include n-pentane, n-hexane, n-heptane, n-octane, ethanol, isopropanol and the like, and examples of the adsorbent include silica gel, magnesium silicate, activated clay, zeolite, activated carbon. The

すなわち、本発明は、天然高融点ワックスがキャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスであることを特徴とする請求項2記載の化粧料である。 That is, the present invention provides the cosmetic according to claim 2, wherein the natural high melting point wax is candelilla wax, carnauba wax, or rice wax.

以上詳述したごとく、本発明の化粧料は、淡色化、無香料化が可能で、成形性、保形成に優れ、成型型や容器との離型性が良好で、付着性、発色性、及び優れた使用感を有するという優れた効果を奏する。 As described in detail above, the cosmetic of the present invention can be light-colored and fragrance-free, has excellent moldability and retention, has good releasability from a mold and a container, adherence, color developability, And the outstanding effect that it has the outstanding usability is produced.

本発明に用いられるキャンデリラワックスは、一般的なキャンデリラワックスを、本発明者等が考案したカラムクロマトグラフ的手法(特開昭62−205005)による精製法で製造することができる。 The candelilla wax used in the present invention can be produced from a general candelilla wax by a purification method using a column chromatographic method (Japanese Patent Laid-Open No. 62-205005) devised by the present inventors.

本発明の化粧料には上記した必須成分の他に、通常の化粧品、医薬品、医薬部外品に用いられる各種成分を適宜任意に配合することで、本発明に係る化粧料組成物を得ることができる。配合される各種成分としては、油脂類、ロウ類、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、ステロール、脂肪酸エステル、保湿剤、界面活性剤、高分子化合物、顔料、色素などを例示することができる。 In addition to the above-described essential components, the cosmetic composition of the present invention can be appropriately combined with various components used in normal cosmetics, pharmaceuticals, and quasi drugs to obtain the cosmetic composition of the present invention. Can do. Examples of various components to be blended include fats and oils, waxes, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, sterols, fatty acid esters, moisturizers, surfactants, polymer compounds, pigments, and dyes.

具体的には、油脂類として、アボガド油、アーモンド油、オリーブ油、カカオ脂、牛脂、ゴマ油、小麦胚芽油、サフラワー油、シアバター、タートル油、ツバキ油、パーシック油、ヒマシ油、ブドウ油、マカデミアナッツ油、ミンク油、卵黄油、モクロウ、ヤシ油、硬化油などを例示することができる。 Specifically, as fats and oils, avocado oil, almond oil, olive oil, cacao butter, beef tallow, sesame oil, wheat germ oil, safflower oil, shea butter, turtle oil, camellia oil, persic oil, castor oil, grape oil, Examples thereof include macadamia nut oil, mink oil, egg yolk oil, molasses, coconut oil, and hardened oil.

ロウ類としては、オレンジラフィー油、鯨ロウ、ホホバ油、モンタンロウ、ミツロウ、ラノリンなどの天然ワックス、他に、セレシン、オゾケライト等の鉱物系ワックス、パラフィン、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス、ポリエチレンワックス、ポリエチレン・ポリプロピレン共重合体ワックス等の合成ワックスを例示することができ、炭化水素としては、流動パラフィン、ワセリン、スクワランなどを例示することができる。高級脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸、ウンデシレン酸、オキシステアリン酸、リノール酸、ラノリン脂肪酸、合成脂肪酸などを例示することができる。 As waxes, natural waxes such as orange luffy oil, whale wax, jojoba oil, montan wax, beeswax and lanolin, mineral waxes such as ceresin and ozokerite, petroleum waxes such as paraffin and microcrystalline wax, polyethylene waxes In addition, synthetic waxes such as polyethylene / polypropylene copolymer wax can be exemplified, and examples of hydrocarbons include liquid paraffin, petrolatum, squalane and the like. Examples of higher fatty acids include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, behenic acid, undecylenic acid, oxystearic acid, linoleic acid, lanolin fatty acid, and synthetic fatty acid.

高級アルコールとしては、ラウリルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリンアルコール、水素添加ラノリンアルコール、ヘキシルデカノール、オクチルドデカノール、イソステアリルアルコールなどを例示することができる。ステロールとしては、コレステロール、ジヒドロコレステロール、フィトステロールなどを例示することができる。脂肪酸エステルとしては、リノール酸エチル、ミリスチン酸イソプロピル、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、オレイン酸オクチルドデシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、イソオクタン酸セチル、パルミチン酸セチル、トリミリスチン酸グリセリン、トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリン、ジオレイン酸プロピレングリコール、トリイソステアリン酸グルセリン、トリイソオクタン酸グリセリン、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、リンゴ酸ジイソステアリル、ステアリン酸コレステリル、イソステアリン酸コレステリル、12−ヒドロキシステアリン酸コレステリルなどを例示することができる。 Examples of higher alcohols include lauryl alcohol, cetyl alcohol, cetostearyl alcohol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, behenyl alcohol, lanolin alcohol, hydrogenated lanolin alcohol, hexyl decanol, octyldodecanol, and isostearyl alcohol. Examples of sterols include cholesterol, dihydrocholesterol, phytosterol and the like. Fatty acid esters include ethyl linoleate, isopropyl myristate, lanolin fatty acid isopropyl, hexyl laurate, myristyl myristate, cetyl myristate, octyldodecyl myristate, decyl oleate, octyldodecyl oleate, hexyldecyl dimethyloctanoate, isooctane Cetyl acid, cetyl palmitate, glyceryl trimyristate, glycerin tri (capryl / capric acid), propylene glycol dioleate, glycerin triisostearate, glycerin triisooctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate, diisostearyl malate, stearic acid Examples thereof include cholesteryl, cholesteryl isostearate, and cholesteryl 12-hydroxystearate.

保湿剤としては、グリセリン、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、乳酸ナトリウム、ソルビトール、ヒアルロン酸ナトリウムなどを例示することができる。界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤を例示することができる。 Examples of the humectant include glycerin, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, polyethylene glycol, sodium lactate, sorbitol, sodium hyaluronate, and the like. Examples of the surfactant include an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, and a nonionic surfactant.

高分子化合物としては、アラビアゴム、トラガントゴム、グアガム、ローカストビーンガム、カラヤガム、アイリスモス、クインスシード、ゼラチン、セラック、ロジン、カゼインなどの天然高分子化合物、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、アルギン酸ナトリウム、エステルガム、ヒドロキシプロピルセルロース、結晶セルロースなどの半合成高分子化合物、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルメチルエーテル、ポリアミド樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、シリコーン油などの合成高分子化合物を例示することができる。 High molecular compounds include gum arabic, tragacanth gum, guar gum, locust bean gum, karaya gum, iris moss, quince seed, gelatin, shellac, rosin, casein and other natural polymer compounds, carboxymethyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, methyl cellulose, ethyl cellulose, alginic acid Semi-synthetic polymer compounds such as sodium, ester gum, hydroxypropyl cellulose, crystalline cellulose, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, sodium polyacrylate, carboxyvinyl polymer, polyvinyl methyl ether, polyamide resin, acrylic resin, silicone resin, silicone Synthetic polymer compounds such as oil can be exemplified.

顔料としては、酸化鉄、グンジョウ、コンジョウ、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、マンガンバイオレットなどの有色顔料、酸化チタン、酸化亜鉛などの白色顔料、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの体質顔料を例示することができる。色素としては、アゾ系色素、ニトロ系色素、ニトロソ系色素、キサンテン系色素、キノリン系色素、アントラキノン系色素、インジゴ系色素、トリフェニルメタン系色素などのタール色素を例示することができる。この他、クエン酸、酒石酸、乳酸、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸カリウム、硫酸亜鉛などの皮膚収斂剤、香料、防腐剤、殺菌剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、ホルモン類、ビタミン類、アミノ酸、発毛促進剤、美白剤、動植物抽出物、水、エタノール、プロパノールなどを適宜任意に配合することができる。 Pigments include colored pigments such as iron oxide, gunjo, conger, chromium oxide, chromium hydroxide, carbon black and manganese violet, white pigments such as titanium oxide and zinc oxide, constitutions such as talc, mica, calcium carbonate and magnesium carbonate A pigment can be illustrated. Examples of the dye include tar dyes such as azo dyes, nitro dyes, nitroso dyes, xanthene dyes, quinoline dyes, anthraquinone dyes, indigo dyes, and triphenylmethane dyes. In addition, citric acid, tartaric acid, lactic acid, aluminum chloride, aluminum sulfate, potassium sulfate, zinc sulfate and other skin astringents, fragrances, preservatives, bactericides, antioxidants, UV absorbers, hormones, vitamins, amino acids Hair growth promoters, whitening agents, animal and plant extracts, water, ethanol, propanol, and the like can be arbitrarily blended as appropriate.

本発明に係る組成物は、液状、固形状、ペースト状などの様々な形態の組成物に調製することができる。具体的には、ファンデーション、口紅、リップクリーム、リップグロス、頬紅、アイシャドー、アイライナー、マスカラ、アイブロウライナーなどのメークアップ化粧品、ヘアクリーム、ヘアコンディショナー、ヘアトリートメント、ヘアワックス、などの頭髪用化粧品を例示することができる。本発明に係る組成物中の天然高融点ワックスの含有量は、組成物の形態に応じて適宜任意に調整することができるが、通常の場合、0.01〜40重量%、好ましくは0.1〜20重量%とされる。尚、本発明に係る組成物は、薬事法にいう化粧料、医薬部外品、医薬品のどれに属していても良く、属していなくても人体の外用に使用される物全てを含む。 The composition according to the present invention can be prepared into various forms of compositions such as liquid, solid, and paste. Specifically, makeup cosmetics such as foundation, lipstick, lip balm, lip gloss, blusher, eye shadow, eyeliner, mascara, eyebrow liner, hair cosmetics such as hair cream, hair conditioner, hair treatment, hair wax, etc. Can be illustrated. The content of the natural high-melting-point wax in the composition according to the present invention can be appropriately adjusted depending on the form of the composition, but is usually 0.01 to 40% by weight, preferably 0. 1 to 20% by weight. The composition according to the present invention may belong to any one of cosmetics, quasi-drugs, and pharmaceuticals referred to in the Pharmaceutical Affairs Law, and includes all items that are used outside the human body even if they do not belong.

以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.

キャンデリラワックス 100gをn−ヘキサン400mlに溶解し、吸着剤としてシリカゲル450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘキサンを蒸発留去して、精製キャンデリラワックス66gを得た。精製高融点ワックスの回収率は66.0%であった。 After dissolving 100 g of candelilla wax in 400 ml of n-hexane and passing through a column packed with 450 g of silica gel as an adsorbent, 1000 ml of n-hexane is further passed. N-Hexane was distilled off from these passing liquids to obtain 66 g of purified candelilla wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 66.0%.

キャンデリラワックス 150gをn−ヘキサン300mlに溶解し、吸着剤としてシリカゲル450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン500mlを通液する。これらの通過液からn−ヘキサンを蒸発留去して、精製キャンデリラワックス109gを得た。精製高融点ワックスの回収率は72.7%であった。 After 150 g of candelilla wax is dissolved in 300 ml of n-hexane and passed through a column packed with 450 g of silica gel as an adsorbent, 500 ml of n-hexane is further passed. N-Hexane was distilled off from these passing liquids to obtain 109 g of purified candelilla wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 72.7%.

キャンデリラワックス 180gをn−ヘキサン500mlに溶解し、吸着剤として活性アルミナ450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘキサンを蒸発留去して、精製キャンデリラワックス142.0gを得た。精製高融点ワックスの回収率は78.9%であった。
(比較例1)
After dissolving 180 g of candelilla wax in 500 ml of n-hexane and passing through a column filled with 450 g of activated alumina as an adsorbent, 1000 ml of n-hexane is further passed. N-Hexane was distilled off from these passing liquids to obtain 142.0 g of purified candelilla wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 78.9%.
(Comparative Example 1)

キャンデリラワックス 200gをn−ヘキサン600mlに溶解し、吸着剤として活性アルミナ450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘキサンを蒸発留去して、精製キャンデリラワックス159gを得た。精製高融点ワックスの回収率は79.5%であった。
(評価例1)
200 g of candelilla wax is dissolved in 600 ml of n-hexane, passed through a column filled with 450 g of activated alumina as an adsorbent, and then further 1000 ml of n-hexane is passed through. N-Hexane was distilled off from these passing liquids to obtain 159 g of purified candelilla wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 79.5%.
(Evaluation example 1)

評価例1 酸価、ケン化価、ヨウ素価、融点、外観
実施例1〜3、比較例1により得られた精製キャンデリラワックスの酸価、ケン化価、ヨウ素価、融点、及び外観色について、キャンデリラワックスと比較した。その結果を表1に示す。
Evaluation Example 1 Acid Value, Saponification Value, Iodine Value, Melting Point, Appearance Examples 1-3 and Acid Value, Saponification Value, Iodine Value, Melting Point, and Appearance Color of Purified Candelilla Wax Obtained in Comparative Example 1 Compared with candelilla wax. The results are shown in Table 1.

Figure 2007001994
Figure 2007001994

カルナウバワックス2号 100gをn−ヘプタン300mlに溶解し、吸着剤としてシリカゲル450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘプタンを蒸発留去して、精製カルナウバワックス55.6gを得た。精製高融点ワックスの回収率は55.6%であった。 After dissolving 100 g of Carnauba wax 2 in 300 ml of n-heptane and passing through a column packed with 450 g of silica gel as an adsorbent, 1000 ml of n-hexane is further passed. N-Heptane was distilled off from these passing liquids to obtain 55.6 g of purified carnauba wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 55.6%.

カルナウバワックス2号 180gをn−ヘプタン400mlに溶解し、吸着剤としてシリカゲル450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘプタンを蒸発留去して、精製カルナウバワックス142.8gを得た。精製高融点ワックスの回収率は78.8%であった。
(比較例2)
After dissolving 180 g of Carnauba wax 2 in 400 ml of n-heptane and passing through a column packed with 450 g of silica gel as an adsorbent, 1000 ml of n-hexane is further passed. N-Heptane was distilled off from these passing liquids to obtain 142.8 g of purified carnauba wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 78.8%.
(Comparative Example 2)

カルナウバワックス1号 200gをn−ヘキサン600mlに溶解し、吸着剤として活性アルミナ450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘキサンを蒸発留去して、精製カルナウバワックス159.5gを得た。精製高融点ワックスの回収率は79.8%であった。
(評価例2)
200 g of Carnauba wax No. 1 is dissolved in 600 ml of n-hexane, passed through a column filled with 450 g of activated alumina as an adsorbent, and then further 1000 ml of n-hexane is passed through. N-Hexane was distilled off from these passing liquids to obtain 159.5 g of purified carnauba wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 79.8%.
(Evaluation example 2)

評価例2 酸価、ケン化価、ヨウ素価、融点、外観
実施例4〜5により得られた精製カルナウバワックスの酸価、ケン化価、ヨウ素価、融点、及び外観色について、カルナウバワックスと比較した。その結果を表2に示す。
Evaluation Example 2 Acid Value, Saponification Value, Iodine Value, Melting Point, Appearance About the acid value, saponification value, iodine value, melting point, and appearance color of the purified carnauba wax obtained in Examples 4 to 5, carnauba wax Compared with. The results are shown in Table 2.

Figure 2007001994
Figure 2007001994

ライスワックス 150gをn−ヘプタン400mlに溶解し、吸着剤として活性アルミナ450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘプタンを蒸発留去して、精製ライスワックス108gを得た。精製高融点ワックスの回収率は72.0%であった。 After 150 g of rice wax is dissolved in 400 ml of n-heptane and passed through a column packed with 450 g of activated alumina as an adsorbent, 1000 ml of n-hexane is further passed. N-Heptane was distilled off from these passing liquids to obtain 108 g of purified rice wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 72.0%.

ライスワックス 180gをn−ヘプタン500mlに溶解し、吸着剤としてシリカゲル450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘプタンを蒸発留去して、精製ライスワックス140.8gを得た。精製高融点ワックスの回収率は78.2%であった。
(比較例3)
After 180 g of rice wax is dissolved in 500 ml of n-heptane and passed through a column packed with 450 g of silica gel as an adsorbent, 1000 ml of n-hexane is further passed. N-heptane was evaporated from these passing liquids to obtain 140.8 g of purified rice wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 78.2%.
(Comparative Example 3)

ライスワックス 200gをn−ヘキサン600mlに溶解し、吸着剤として活性アルミナ450gを充填したカラムに通液した後、更にn−ヘキサン1000mlを通液する。これらの通過液からn−ヘキサンを蒸発留去して、精製ライスワックス159.8gを得た。精製高融点ワックスの回収率は79.9%であった。
(評価例3)
200 g of rice wax is dissolved in 600 ml of n-hexane and passed through a column packed with 450 g of activated alumina as an adsorbent, and then 1000 ml of n-hexane is passed through. N-hexane was distilled off from these passing liquids to obtain 159.8 g of purified rice wax. The recovery rate of the purified high melting point wax was 79.9%.
(Evaluation example 3)

評価例3 酸価、ケン化価、ヨウ素価、融点、外観
実施例6〜7により得られた精製ライスワックスの酸価、ケン化価、ヨウ素価、融点、及び外観色について、ライスワックスと比較した。その結果を表3に示す。
Evaluation Example 3 Acid Value, Saponification Value, Iodine Value, Melting Point, Appearance The acid value, saponification value, iodine value, melting point, and appearance color of the purified rice wax obtained in Examples 6 to 7 were compared with rice wax. did. The results are shown in Table 3.

Figure 2007001994
Figure 2007001994

下記表4に示す処方のスティック状口紅を調製し、折れ強度、離型性、使用感(塗りやすさ、付着性)及び、発色性について下記の方法により試験及び官能評価を行った。その結果も合わせて表4に示す。 Stick-shaped lipsticks having the formulations shown in Table 4 below were prepared, and tests and sensory evaluations were performed on the bending strength, releasability, usability (ease of application, adhesion), and color developability by the following methods. The results are also shown in Table 4.

Figure 2007001994
Figure 2007001994

A.成分1.〜9.を加熱溶解し、均一に混合する。
B.Aに成分10.〜15.を加えて3本ロールミルで均一分散し、再加熱後、脱泡、充填、冷却成形し製品とする。
A. Ingredient 1. ~ 9. Is dissolved by heating and mixed uniformly.
B. A. Component 10 -15. And uniformly dispersed with a three-roll mill, and after reheating, defoaming, filling, and cooling molding to obtain a product.

折れ強度:レオメーターJ型(不動工業(株)製)により測定し、下記の基準により評価した。
<基準>
300g以上 ◎
250〜299g 〇
1〜249g △
離形成:流し込み型からの型離れ具合を肉眼で判定した。
◎:非常に良い 〇:良い △:悪い ×:非常に悪い
使用感(塗りやすさ、及び付着性):得られたスティック状口紅ついて、25名からなる女子パネルを対照とした使用テストにより、使用性(塗りやすさ、付着性)について、良いとした人数により、以下の基準に従い評価した。
<基準>
良いとした人数
20名以上: ◎
15〜19名: 〇
10〜14名: △
9名以下: ×
発色性: 得られた口紅について、25名からなる女子パネルを対照とした使用テストにより、発色性について、良いとした人数により、以下の基準に従い評価した。
<基準>
良いとした人数
20名以上: ◎
15〜19名: 〇
10〜14名: △
9名以下: ×
Folding strength: measured with a rheometer J type (manufactured by Fudo Kogyo Co., Ltd.) and evaluated according to the following criteria.
<Standard>
300g or more ◎
250-299g ○ 1-249g △
Separation: The degree of mold separation from the casting mold was determined with the naked eye.
◎: Very good ◯: Good △: Bad ×: Very bad feeling of use (ease of application and adhesion): With the obtained stick-shaped lipstick, a usage test with a female panel of 25 people as a control, Usability (ease of application, adhesion) was evaluated according to the following criteria by the number of people considered good.
<Standard>
More than 20 people considered good: ◎
15-19 people: 010-10 people: △
9 people or less: ×
Color developability: The obtained lipstick was evaluated according to the following criteria by a use test with a female panel of 25 persons as a control and the number of people considered good color developability.
<Standard>
More than 20 people considered good: ◎
15-19 people: 010-10 people: △
9 people or less: ×

表2から明らかな如く、本発明のスティック状口紅は、成形性、離型性に優れ、なお且つ使用性、発色性ついて良好であった。 As is apparent from Table 2, the stick-shaped lipstick of the present invention was excellent in moldability and releasability, and in terms of usability and color developability.

表5に示す処方のスティック状ファンデーションを調製し、折れ強度、離型性、使用感(塗りやすさ、付着性)について下記の方法により試験及び官能評価を行った。その結果も合わせて表5に示す。 A stick-like foundation having the formulation shown in Table 5 was prepared, and the test and sensory evaluation were performed by the following methods for bending strength, releasability, and feeling of use (ease of application, adhesion). The results are also shown in Table 5.

Figure 2007001994
Figure 2007001994

A.成分1.〜8.を加熱溶解し、均一に混合する。
B.Aに成分9.〜12.を加えて3本ロールミルで均一分散し、脱泡、充填、冷却成形し製品とする。
A. Ingredient 1. ~ 8. Is dissolved by heating and mixed uniformly.
B. A. component 9 -12. And uniformly dispersed by a three roll mill, defoamed, filled and cooled to form a product.

(試験法及び評価法)
折れ強度:レオメーターJ型(不動工業(株)製)により測定し、下記の基準により評価した。
<基準>
300g以上 ◎
250〜299g 〇
1〜249g △
離形成:流し込み型からの型離れ具合を肉眼で判定した。
◎:非常に良い 〇:良い △:悪い ×:非常に悪い
使用感(塗りやすさ、及び付着性):得られたスティック状ファンデーションついて、25名からなる女子パネルを対照とした使用テストにより、使用性(塗りやすさ、付着性)について、良いとした人数により、以下の基準に従い評価した。
<基準>
良いとした人数
20名以上: ◎
15〜19名: 〇
10〜14名: △
9名以下: ×
(Test method and evaluation method)
Folding strength: measured with a rheometer J type (manufactured by Fudo Kogyo Co., Ltd.) and evaluated according to the following criteria.
<Standard>
300g or more ◎
250-299g ○ 1-249g △
Separation: The degree of mold separation from the casting mold was determined with the naked eye.
◎: Very good 〇: Good △: Bad ×: Very bad feeling of use (ease of application and adhesion): The obtained stick-like foundation was tested by a female panel consisting of 25 people. Usability (ease of application, adhesion) was evaluated according to the following criteria by the number of people considered good.
<Standard>
More than 20 people considered good: ◎
15-19 people: 010-10 people: △
9 people or less: ×

表5から明らかな如く、本発明のスティックファン状デーションは、成形性、離型性に優れ、なお且つ使用性、発色性ついて良好であった。 As is apparent from Table 5, the stick fan-shaped foundation of the present invention was excellent in moldability and releasability, and in terms of usability and color developability.

スティック状アイシャドウ
(処方成分) (重量%)
1.実施例6の精製ライスワックス 15
2.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 29
3.ワセリン 5
4.ソルビタンセスキオレート 1
5.窒化ホウ素紛 5
6.マイカ 10
7.雲母チタン 20
8.着色顔料 15
(製法)
A. 成分1〜4を加熱溶解する。
B. Aに成分5〜8を加えて撹拌混合する。
C. 脱気して繰り出し容器に直接流し込み、冷却して成形しスティック状アイシャドウを得る。
Stick eye shadow (prescription ingredient) (wt%)
1. Purified rice wax of Example 6 15
2. Polyglyceryl triisostearate 29
3. Vaseline 5
4). Sorbitan sesquioleate 1
5. Boron nitride powder 5
6). Mica 10
7). Mica titanium 20
8). Coloring pigment 15
(Manufacturing method)
A. Components 1 to 4 are dissolved by heating.
B. Add ingredients 5 to 8 to A and stir and mix.
C. Deaerate and flow directly into the feeding container, cool and mold to obtain a stick-shaped eye shadow.

以上の如く得られたスティック状アイシャドウは、成形性、繰り出し容器との離型性に優れ、尚且つ、使用感、付着性、発色性において優れたものであった。 The stick-shaped eye shadow obtained as described above was excellent in moldability and releasability from the feeding container, and excellent in feeling of use, adhesion and color development.

マスカラ
(処方成分) (重量%)
1.実施例4の精製カルナバワックス 7.5
2.みつろう 7.5
3.ステアリン酸 5
4.黒酸化鉄 10
5.ジメチルポリシロキサン 2
6.ポリエーテル変性シリコーン 2
7.エタノール 6
8.水 56.35
9.トリエタノールアミン 1.3
10.ヒドロキシエチルセルロース 0.25
11.ポリビニルピロリドン 2
12.メチルパラベン 0.1
(製法)
A. 成分1−4を65℃に加熱し、完全に混合する。
B. 成分5−7を50℃に加熱し、混合する。
C.成分8−12をよく混合する。ホモジナイザーを中程度の回転数でかけながら、成分5−7の混合物を成分8−12の混合物にゆっくりと加える。60℃に加熱しながら、30分間攪拌する。
D.Cで攪拌したものを成分1−4の混合物にホモジナイザーをかけながら、ゆっくり加え、乳化を完成させる。
Mascara (prescription ingredient) (wt%)
1. Purified carnauba wax of Example 4 7.5
2. Beeswax 7.5
3. Stearic acid 5
4). Black iron oxide 10
5. Dimethylpolysiloxane 2
6). Polyether-modified silicone 2
7). Ethanol 6
8). Water 56.35
9. Triethanolamine 1.3
10. Hydroxyethyl cellulose 0.25
11. Polyvinylpyrrolidone 2
12 Methylparaben 0.1
(Manufacturing method)
A. Ingredients 1-4 are heated to 65 ° C. and mixed thoroughly.
B. Ingredients 5-7 are heated to 50 ° C. and mixed.
C. Mix ingredients 8-12 well. Slowly add the mixture of ingredients 5-7 to the mixture of ingredients 8-12 while applying the homogenizer at medium speed. Stir for 30 minutes while heating to 60 ° C.
D. The mixture stirred at C is slowly added to the mixture of ingredients 1-4 while applying a homogenizer to complete the emulsification.

以上の如く得られたマスカラは、使用感、付着性において優れたものであった。 The mascara obtained as described above was excellent in usability and adhesion.

Claims (3)

溶剤に溶解した後、吸着剤を充填した吸着塔に通液し、不純物を吸着除去し、溶剤を留去することにより得られる天然高融点ワックスの回収率が79.0%以下である精製高融点ワックス。 After being dissolved in a solvent, it is passed through an adsorption tower packed with an adsorbent, adsorbing and removing impurities, and distilling off the solvent, and the recovery rate of the natural high melting point wax obtained is 79.0% or less. Melting point wax. 請求項1の精製高融点ワックスを0.1〜20.0%含有することを特徴とする化粧料 A cosmetic comprising 0.1 to 20.0% of the purified high melting point wax according to claim 1. 天然高融点ワックスがキャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスであることを特徴とする請求項2記載の化粧料。 The cosmetic according to claim 2, wherein the natural high melting point wax is candelilla wax, carnauba wax, or rice wax.
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