JP2013224485A - 被覆部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の被覆部材は、基材と、この基材の表面の少なくとも一部を被覆する表面被膜とからなる。この表面被膜は、TiCからなり結晶粒サイズが1〜90nmである柱状の微細粒子が最表面に分布している。また表面被膜中には非晶質炭素が含まれていてもよいが、非晶質炭素を実質的に含まず、基材の最表面から表面被膜の最表面へ粒成長した柱状粒子からなる表面被膜は、非常に高い耐摩耗性を発揮する。このようなTiCからなる表面被膜は、例えば、プラズマCVD法により得られる。本発明の被覆部材の一例として成形用金型がある。
【選択図】図10A
Description
(1)本発明の被覆部材は、基材と、該基材の表面の少なくとも一部を被覆する表面被膜と、からなる被覆部材であって、前記表面被膜は、炭化チタン(TiC)からなり結晶粒サイズが1〜90nmである柱状の微細粒子が最表面に分布していることを特徴とする。
(1)本発明は上述した被覆部材としてのみならず、その製造方法としても把握できる。特に本発明は、基材の表面の少なくとも一部にプラズマを利用した化学気相析出法(プラズマCVD法)により表面被膜を形成する成膜工程を備え、上述した被覆部材が得られることを特徴とする被覆部材の製造方法であると好適である。
特に断らない限り本明細書でいう「x〜y」は下限値xおよび上限値yを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を、新たな下限値または上限値として「a〜b」のような数値範囲を新設し得る。
本発明に係る基材は、その材質を問わない。もっともプラズマCVD法によりTiC膜を合成する場合、基材温度は、例えば400℃以上さらには450℃以上ともなる。そこで基材は、十分な耐熱性を備える鉄鋼材料等の鉄系材料が好ましい。また基材は、種々の熱処理が施されたものでもよい。例えば、基材が鉄鋼材料からなる場合、焼入れ、焼戻し等の熱処理が施されたものでもよい。
(1)本発明に係る表面被膜は、結晶粒サイズ1〜90nmのTiC結晶粒(微細粒子)が最表面に存在するTiC膜からなる。結晶粒サイズが過小になると表面硬さ、ひいては耐摩耗性が不十分となる。結晶粒サイズが過大になると表面粗さが増し、耐摩耗性が低下したり摩擦係数が大きくなって好ましくない。結晶粒サイズは2〜70nmさらには3nm〜50nmであると好ましい。結晶粒サイズの測定方法、特定方法等については後述する。
本発明の被覆部材は、その用途を問わないが、高耐摩耗性または高摺動特性(低摩擦係数)の表面被膜を備えるため、種々の製品に利用できる。例えば、本発明の被覆部材は、高耐摩耗性が要求される成形面の少なくとも一部に本発明に係る表面被膜(特に柱状粒子からなる表面被膜)を有する成形用金型であると好適である。この場合、表面被膜は、成形面の全面に形成されても、特に高耐摩耗性が要求される部分にのみ形成されてもよい。
《被覆部材の製造》
〈基材:試料C0〉
基材として、マルテンサイト系ステンレス鋼(JIS SUS440C/焼入れ焼戻し材)からなる円板状の試験片(φ30mm×3mm)を用意した。成膜前の基材は、HRC58、表面粗さRzjis(十点平均粗さ)は0.04μmであった。なお、便宜上、この基材を試料C0という。
(1)上記基材の表面へ種々の表面被膜(TiC膜)を形成し、表2に示す試料1〜6および試料C1(被覆部材)を製造した(成膜工程)。TiC膜の形成は、図1に概要を示す成膜装置1を用いて、直流プラズマCVD(PCVD)法により行った。成膜装置1は、ステンレス製の容器10と、導電性を有する基台11と、ガス導入管12と、ガス導出管13を備える。ガス導入管12には、バルブ(図略)と質量流量制御器(マスフロー)14を介して、各種のガスボンベ15が接続されている。
表2に示した各試料に係る被膜組成、被膜構造、被膜特性である表面硬さ(ナノ硬さ)と表面粗さをそれぞれ測定した。
被膜中のTi、ClはEPMA分析により定量した。こうして得られた被膜組成を、被膜全体を100原子%として、表2に併せて示した。
各被膜中に含まれるTiC含有量はTEM写真のTiC結晶粒の面積を画像解析して定量した。被膜全体を100体積%として得られた結果を表2に併せて示した。
表2に示した各試料に係る摩擦係数を、後述するボール・オン・ディスク試験機を用いて測定した。得られた各試料の最表面における摩擦係数を表2に併せて示した。また、一部の試料について、表面被膜中のTi量とその摩擦係数の関係を図7に示した。なお、ここでいう摩擦係数は、上述した摩擦試験終了直前に測定した値である。
各試料に係る被膜の表面硬さを、ナノインデンター試験機(TRIBOSCOPE、HYSITRON社製)による測定した。また各被膜の最表面における表面粗さは、非接触の表面形状測定機(Zygo社製NewView5022)により測定した。こうして得られた結果を表2に併せて示した。
一部の試料について、湿式潤滑下における耐摩耗性を、ボール・オン・ディスク試験機(High Temperature Tribometer、CSM Instruments SA 社製)を用いて評価した。この際、相手材には、直径6.35mmの軸受け鋼(JIS SUJ2ボール/Hv750〜800、表面粗さRzjis 0.1μm以下)からなるボールを用いた。摺動面の潤滑には、エンジン油(トヨタ自動車キャッスルSM5W−30)を用いた。試験は室温環境下(潤滑油温も室温程度)で行い、押付け荷重は5N、摺動速度は0.2m/s、摺動サイクル数(1サイクル/1回転)は約2万回とした。なお、摺動面に作用するヘルツ圧力は約1.1GPaであった。この試験後の各試料に係る被膜表面を光学顕微鏡で観察した。それらの結果を図8A〜9Cに示した。
一部試料について、無潤滑下における耐摩耗性を、上述したボール・オン・ディスク試験機を用いて評価した。この際の相手材には、直径6.35mmの軸受け鋼(JIS SUJ2ボール/Hv750〜800、表面粗さRzjis 0.1μm以下)からなるボールを用いた。試験は室温環境下で行い、押付け荷重は10N、摺動速度は0.2m/s、摺動サイクル数(1サイクル/1回転)は約2万回とした。なお、摺動面に作用するヘルツ圧力は約1.3GPaであった。この試験後の被膜表面にできた摩耗深さを測定した結果を表2に併せて示した。また、試料5と試料C2に係るスクラッチ試験後に表面被膜が剥離した部分を光学顕微鏡で観察した結果を、図11Aと図11Bにそれぞれ示した。
(1)被膜構造
図2から明らかなように、試料1〜3に係るXRDには、TiC(111)とTiC(200)を示す顕著なピークが現れた。このことから、それら試料の被膜中にはいずれも、TiC結晶が合成されていることが確認できた。
図7から明らかなように、試料1〜3に係る被膜は、他の試料に係る被膜と比較して、Ti量ひいてはTiC含有量や非晶質炭素の有無に拘わらず、摩擦係数が大幅に低減されていることがわかる。従ってTiC微細粒子からなる表面被膜は、摩擦係数が非常に小さくなることがわかった。特に試料3のように、非晶質炭素を含まない柱状の微細粒子からなるTiC膜の摩擦係数が著しく低減することがあきらかとなった。
表1に示した無潤滑下における摩耗深さからわかるように、柱状のTiC結晶粒からなる試料4や試料5に係る表面被膜は、高面圧が作用する無潤滑下でも、殆ど摩耗せず、非常に耐摩耗性に優れることもわかった。Ti量が41%以上で硬さが25GPr以上の場合において、摩擦深さが0.1μm以下に優れた耐摩耗性を示した。これは、熱CVD法のTiC被膜よりも優れている。
Claims (10)
- 基材と、
該基材の表面の少なくとも一部を被覆する表面被膜と、
からなる被覆部材であって、
前記表面被膜は、炭化チタン(TiC)からなり結晶粒サイズが1〜90nmである柱状の微細粒子が少なくとも最表面に分布していることを特徴とする被覆部材。 - 前記微細粒子は、前記基材の最表面から前記表面被膜の最表面へ向かう方向に成長した柱状粒子からなる請求項1に記載の被覆部材。
- 前記柱状粒子は、アスペクト比が3以上である請求項2に記載の被覆部材。
- 前記表面被膜は、全体を100体積%としたときにTiCを50体積%以上含む請求項1〜3のいずれかに記載の被覆部材。
- 前記表面被膜は、全体を100原子%としたときにチタン(Ti)を28〜52原子%含む請求項1〜4のいずれかに記載の被覆部材。
- 前記表面被膜は、全体を100原子%としたときに塩素(Cl)の含有量が4原子%以下である請求項1〜5のいずれかに記載の被覆部材。
- 前記表面被膜が、成形面の少なくとも一部に形成された成形用金型である請求項1〜6のいずれかに記載の被覆部材。
- 潤滑油が介在する湿式条件下で摺動部材として使用される請求項1〜6のいずれかに記載の被覆部材。
- プラズマを利用した化学気相析出法(プラズマCVD法)により基材の表面の少なくとも一部に表面被膜を形成する成膜工程を備え、
請求項1〜8のいずれかに記載の被覆部材が得られることを特徴とする被覆部材の製造方法。 - 前記成膜工程は、水素(H)を実質的に含まない雰囲気でなされる請求項9に記載の被覆部材の製造方法。
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