JP2013190260A - 断面観察試料の作製装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料の大きさが試料台に対して非常に小さい場合であっても又試料の機械研磨が困難な場合であっても、試料を、容易に作業に多くの時間を費やすことなく、水平にセットできる断面観察試料の作製装置を提供する。
【解決手段】イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段を有する断面観察試料の作製装置であって、さらに、前記試料台の上面であって前記載置部以外の箇所を下方に押圧する下方押圧手段、前記試料台と前記試料ホルダ間の相対位置を固定するための位置固定手段、又は／及び試料台の水平度を計測し水平であることを確認できる構造を有する。
【選択図】図３

Description

本発明は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等による断面観察に供せられる試料を、試料へのイオンビーム照射により作製するために用いられる断面観察試料の作製装置に関する。

走査型電子顕微鏡で試料の断面を観察・分析するためには、表面が研磨された試料（断面観察試料）を作製する必要がある。試料の表面を研磨する方法としては、機械研磨も知られている。しかし、イオンビーム照射による研磨は、機械研磨と比較して歪の少ない断面が得られる、柔らかい材料と硬い材料が混ざった複合材料の断面が得られる、研磨材より硬い材料の断面が得られる等の利点を有する。そこで、イオンビーム照射による断面観察試料の作製方法は、特許文献１や２等で提案されており、又分析装置メーカー等からその作製装置が数種市販されている。

このような断面観察試料の作製装置では、通常、試料台の上に断面観察試料作製用の試料を載せ、その上に硬い材料で出来た遮蔽板を試料の一部が突き出るように置き、その突出た部分に、上方からイオンビームを照射して試料をエッチングして研磨する。図１は、このような断面観察試料の作製装置を模式的に示す（ａ）斜視図及び（ｂ）断面図である。図中、１は遮蔽板を、２は試料を、３は試料台を、４はイオンビーム照射手段（イオン銃等）を、５はイオンビーム照射手段より照射されるイオンビームを表わす。

図１に示すように、イオンビーム５は、試料２の遮蔽板１より突き出た部分２ａに照射され、この部分をエッチングし、遮蔽版の側面に沿った部分が鏡面研磨され、鏡面２ｂを形成する。そして、この鏡面２ｂがＳＥＭによる観察・分析に供せられる。

試料を作製装置にセットする方法としては、試料を試料台から（通常１ｍｍ程度）突出るようにワックスやペーストで固定し、試料の載った試料台を試料ホルダにセットする方法が挙げられる。綺麗な加工面を得るためには試料の上面が遮蔽板と密着するように、水平（イオンビームの方向に対して垂直）にセットする必要がある。そこで、試料（及び試料を載せた試料台）を、その下部より試料ホルダに付けられたバネ等により上方へ押すとともに、試料上面を平らな形状物で押さえて、試料（試料台）を水平にセットする。

図２はこの様子を模式的に示す（ａ）斜視図及び（ｂ）（ｃ）断面図である。図中６は平らな形状物を、２は試料を、３は試料台を、７はバネを、８は試料ホルダを表わす。図２に示すように、試料ホルダ８内にセットされた試料２及び試料台３は、バネ７により上方（図中の矢印ａ）に押されるとともに、平らな形状物６により試料２の上面が下方（図中の矢印ｂ）に押さえつけられ、その結果、試料２が水平にセットされる。

特開２００９−７４９３３号公報 特開２００９−１７４９４０号公報

試料の大きさが試料台の大きさに近い場合、すなわち、試料台の縦、横の長さに対して試料の縦、横の長さが同じか若干小さい場合（例えば、試料台が１０ｍｍ角であって試料が８ｍｍ角程度の場合）は、前記の方法により、試料を水平にセットしやすい。しかし、試料の大きさが試料台に対して非常に小さい場合（例えば、試料台が１０ｍｍ角であって試料が２ｍｍ角程度の場合）、試料が試料台の端の部分に位置しているため、平らな形状物で試料上面を押さえても水平とならず、図２（ｃ）に示すように傾きやすい。試料台が水平にならない場合、試料が試料台の端から突き出る、遮蔽板と試料との間に隙間ができる等となり、加工面に研磨屑が付着し綺麗な加工面が得られない、加工面積が小さくなる等の問題が発生しやすい。

試料の大きさが試料台に対して非常に小さい場合でも試料を水平にセットする方法として、例えば、試料台の試料が付いていない側に試料と同じ高さのダミーを付けて、水平を保つ方法が行われている。試料と同じ高さのダミーは、例えば、試料が機械研磨等で削れる場合は、研磨等で削れるダミーを試料とともに試料台に付け、試料とダミーを同時に機械研磨することで作製できる。しかし試料がダイヤ等の硬い材料である場合や試料を破壊できない場合はこの方法は適用できない。

試料より高さの低いダミーを積み木のように組み合わせ、試料と同じ高さとする方法も考えられている。しかし、この方法には、セットに時間がかかること、ダミー全体の高さは試料の高さと完全に一致しにくいという問題がある。

硬化した樹脂からなり試料台より若干小さいサイズの直方体に試料を埋めて試料をセットする方法も考えられている。しかしこの方法では、試料を埋めた樹脂製直方体の作製や研磨のための一連の作業に多くの時間を費やすとの問題がある。

本発明は、前記のような従来技術の問題を解決し、試料の大きさが試料台に対して非常に小さい場合であっても又試料の機械研磨が困難な場合であっても、試料を、容易に作業に多くの時間を費やすことなく、水平にセットできる断面観察試料の作製装置を提供することを課題とする。

本発明者は、検討の結果、
１．試料台表面の試料が置かれていない部分を押圧する治具を使用し、この治具により試料台の傾き、水平度（水平からのズレの程度）を調整する、
２．試料ホルダと試料台の側面間を、嵌合等により両者間の相対的位置関係を固定する機構にして、物理的に試料台の傾きを抑制する、
ことにより、試料の大きさが試料台に対して非常に小さい場合であっても、作業に多くの時間を費やすことなく容易に、試料を水平にセットできることを見出した。

本発明者は、又、試料台に試料をセット後、試料台の水平度を計測し、水平であることを確認できる構造により、容易に試料を水平にセットできることを見出した。具体的には、試料ホルダ及び試料台を上方より目視可能にするとともに、試料ホルダ又は／及び試料台に試料台の水平度を示す手段を付与し、上方より、試料台を目視しながら試料台の水平度を調整する方法である。

すなわち、前記の課題は、以下に示す構成からなる装置により達成される。

請求項１に記載の発明は、イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段、及び、前記試料台の上面の前記載置部以外の箇所を下方に押圧する下方押圧手段、を有することを特徴とする断面観察試料の作製装置である。すなわち、試料台の水平度を調節できる構造を持つことを特徴とする断面観察試料の作製装置である。

ここで上方押圧手段としては、図２（ｃ）に示すバネ等を挙げることができる。試料は試料台の載置部に載せられ、バネ等により試料台が上方に押されることにより、試料は試料台の上面と平らな形状物の下面の間に挟持されるが、試料が小さい場合は、図２（ｃ）に示すように試料台（及び試料）が傾きやすく、きれいな加工が困難になる。しかし、この作製装置では、下方押圧手段により、試料台の所定箇所を下側に押圧することにより、傾きを調整することができる。このように下方押圧手段による傾きの調整により試料を水平にセットできるので、試料が小さい場合であっても、作業に多くの時間を費やすことなく容易に試料を水平にセットできる。

下方押圧手段とは、試料台上面の試料の載置部以外の部分を下方に押圧する治具であるが、この治具としては、試料台の上面に密着させる押圧板及びこの押圧板に結合するネジからなるもの等を挙げることができる。ネジを回転させることにより押圧板を下方に移動させ、試料台の上面の所定箇所を押圧して、試料台の傾きを調整する。下方押圧手段は複数設けられてもよい。

請求項２に記載の発明は、イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段、及び、前記試料台の少なくとも両側面と密着する面を有する試料ホルダを有し、前記試料台と試料ホルダの密着部に、前記試料台と前記試料ホルダ間の相対位置を固定するための位置固定手段を有することを特徴とする断面観察試料の作製装置である。

この作製装置は、上下方向に移動可能であり、試料台を水平（試料台上面をイオンビームの照射に対して垂直）方向に保つための位置固定手段を有する試料ホルダを用いることを特徴とする。試料台の少なくとも両側面、場合により全ての側面を試料ホルダに密着させて、前記位置固定手段により、試料台が傾くことなく水平を保つように試料台の方向を固定する。このようにしてその方向が固定された試料台の載置部に試料を載せ、上方押圧手段により試料台を上方に押すことにより、試料は、試料台の上面と平らな形状物間に挟持されるが、位置固定手段により試料台の方向が固定されているので、試料が小さい場合であっても試料台は傾くことなく水平を保たれる。従って、作業に多くの時間を費やすことなく容易に、試料を水平にセットできる。

位置固定手段としては、例えば、試料ホルダと試料台のそれぞれの、両者が密着する部分（密着部）に形成された、互いに嵌合する刻みを挙げることができる。それぞれの刻み同士を互いに嵌合させることにより、試料台と試料ホルダ間の相対位置を固定する。試料ホルダは、上下方向のみ移動可能に設けられており、他の方向（イオンビームに対する相対的方向）には傾かないように設けられているので、試料台も傾くことなく水平（イオンビームに対して垂直）を保つことができる。

請求項１の発明及び請求項２の発明は、試料台を水平にセットする手段を有する断面観察試料の作製装置であるが、以下に示す構成は、試料台に試料をセット後、試料台の水平度を計測し水平であることを確認できる構造（水平度を示す手段）を有することを特徴とし、この構造により試料台を水平にセットすることを容易にするものである。

請求項３に記載の発明は、イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段、及び、前記試料台の少なくとも両側面と近接又は接触する面を有する試料ホルダを有し、前記平らな形状物が透明であり、かつ前記試料ホルダの試料台側表面に水平な目盛線が描かれていることを特徴とする断面観察試料の作製装置である。

この作製装置では、前記平らな形状物が透明であるので、平らな形状物の下部の状態、例えば、試料台の傾きの様子や試料ホルダの目盛線を平らな形状物の上方から目視することができる。従って、試料をセットし、上方押圧手段により試料台を上方に押すことにより、試料を試料台の上面と平らな形状物間に挟持した後、平らな形状物の上方から試料台の上面と試料ホルダの目盛線を目視することができ、試料台が水平であるか否かや試料台の傾きを判断することができる。従って、試料台の傾きの調整が容易となり、容易に、試料を水平にセットできる。

請求項４に記載の発明は、イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する断面観察試料の作製装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、及び、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段を有し、前記平らな形状物が透明であり、かつ前記試料台が、その上面側の少なくとも１辺に切れ込み部を有し前記試料台上面から前記切れ込み部に連続する直線が描かれていることを特徴とする断面観察試料の作製装置である。

切れ込み部としては、試料台上面に対し平行な面を有する切欠部を挙げることができる。試料台上面及び前記平行な面に連続して描かれた直線を試料台の垂直上方から見た場合、もし試料台が水平であれば、試料台上面に描かれた直線及び前記平行な面に描かれた直線は連続した直線に見えるが、もし試料台が傾いていれば、（試料台上面と前記平行な面は、一定間隔離れているので）試料台上面に描かれた直線と前記平行な面に描かれた直線は、不連続に見える。従って、２つの直線が連続して見えるか否かにより、試料台の水平度を判断することができる。従って、試料台の傾きの調整が容易となり、容易に試料を水平にセットできる。

切れ込み部は、２か所以上設けてもよい。例えば試料台上面の隣接する辺のそれぞれに切れ込み部を設け前記の連続して描かれた直線を、互いに直交して２本引くことも可能である。この方法によれば、縦及び横の両方向について水平度を確認することができる。

前記請求項１〜４の断面観察試料の作製装置のそれぞれの特徴を組合せることができる。例えば、請求項３又は請求項４の構造すなわち試料台の水平度を計測し水平であることを確認できる構造と、請求項１の試料台の水平度を調整し水平にセットする手段（下方押圧手段）を、共に有する断面観察試料の作製装置は、下方押圧手段による水平度の調整を前記構造により容易に行えるので好ましい。

本発明の断面観察試料の作製装置は、試料の上部を遮蔽板で覆い、遮蔽されない部分をイオンビームでエッチング加工して断面観察試料を作製する装置であるが、試料台に対してサイズの小さな試料をセットする場合でも、作業に多くの時間を費やすことなく容易に、試料を水平にセットでき、綺麗な断面観察試料を作製できる装置である。すなわち、試料台に対してサイズの小さな試料をセットする場合、従来技術では、試料や試料台が傾きやすく、その是正にはダミーを使用する、ダミーを積み重ねる、硬化性樹脂内に埋めた試料を使用する等の時間のかかる作業や煩雑な作業が必要であったが、本発明によれば、これらの時間のかかる作業や煩雑な作業が不要であり、容易に短時間で試料上面が水平（イオンビーム照射方向に対して垂直）になるように試料をセットすることができる。

断面観察試料の作製装置を模式的に示す（ａ）斜視図及び（ｂ）断面図である。 試料台上に試料をセットする様子を模式的に示す（ａ）斜視図及び（ｂ）（ｃ）断面図である。 本発明の一態様を模式的に示す（ａ）斜視図及び（ｂ）断面図である。 本発明の他の一態様の部分を模式的に示す（ａ）斜視図及び（ｂ）平面図である。 本発明の他の一態様の部分を模式的に示す（ａ）斜視図及び（ｂ１）（ｂ２）部分平面図である。

以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明の趣旨を損ねない範囲内において種々の変更を加えることが可能である。

図３は、請求項１の発明でありかつ請求項３の発明である一態様を模式的に表わす（ａ）斜視図及び（ｂ）断面図である。図中、２、３、６、７及び８は、図２と同様に、それぞれ、試料、試料台、平らな形状物、バネ及び試料ホルダを表わす。又、試料ホルダ８内にセットされた試料２及び試料台３は、バネ７により上方（図中の矢印ａ）に押されるとともに、平らな形状物６により試料２の上面が下方（図中の矢印ｂ）に押さえつけられる点も図２の場合と同様である。

図中の１０は、下方押圧手段であり、下方押圧手段１０は、ロッド１０ａとその先端に設けられている押圧板１０ｂにより構成されている。ロッド１０ａは、平らな形状物６に形成された貫通孔６ａを貫通し、押圧板１０ｂは、試料台３の上面に接触している。ロッド１０ａの側面及び貫通孔６ａの内面には互いに螺接するネジが形成されている。

試料２が小さい場合、そのセットの際に、図２（ｃ）に示すように試料台３（及び試料２）が傾きやすくきれいな加工が困難になりやすいが、この態様では、下方押圧手段１０により試料台３の上面を下方に押圧することにより傾きを調整し試料台３（及び試料２）を水平にすることができる。

傾きの調整は、ロッド１０ａを、平らな形状物６の上方にて回転させて螺挿することにより行うことができる。ロッド１０ａが螺挿されることにより、その先端にある押圧板１０ｂが試料台３の上面を下方に押圧して試料台３の傾き（水平度）を調整する。

押圧板１０ｂは下面（ロッド１０ａの反対側）が平らな板であり形状は特に限定されないが、傾きの調整を安定的に行うために下面がある程度の面積を有することが望まれる。傾きの調整をより安定的に行うために、下方押圧手段１０を異なった箇所に複数設けてもよい。

図３中の９は、試料ホルダ８の側面に水平方向（イオンビームに対して垂直方向）に描かれた目盛線を示す。又、図３の態様では、平らな形状物６として透明なものが用いられている。すなわち、平らな形状物６の上方から、試料台３の上面及び目盛線９を目視することができる。従って、試料台３の傾き（水平度）の調整を前記のようにして行う際に、目盛線９と試料台３の上面との関係を目安にすることができる。すなわち、水平方向を示す目盛線９と試料台３の上面の方向が一致するように調整することにより、試料台３が水平であることを確認することができる。その結果、試料を、作業に多くの時間を費やすことなく容易に水平にセットできる。

図４は、請求項２の発明である一態様の一部（試料台及びその周囲）を模式的に表わす（ａ）斜視図及び（ｂ）平面図である。図中、３及び８は、図２、３と同様に、それぞれ、試料台及び試料ホルダを表わす。図４の態様では、試料ホルダ８の側面及び試料台３の側面に、図に示すように、互いに嵌合する刻みが形成されている。図中の１５は、試料ホルダ８の側面に形成された刻みを表わし、図中の１６は、試料台３の側面に形成された刻みを表わす。図の例では刻み１５、１６はそれぞれ上下方向に伸びる５本の山及び谷からなり、刻み１５及び刻み１６により請求項２における位置固定手段を形成している。

この態様における試料や試料台のセット方法等も図２の態様の場合と同様であり、試料ホルダ８内にセットされた試料台３は、バネ等により上方に押されるとともに、平らな形状物により試料の上面は下方に押されている。しかし、刻み１５及び刻み１６は互いに嵌合しているので、試料台３と試料ホルダ８の相対的位置関係は、上下方向以外は、固定されている。従って、試料ホルダ８の傾きが固定されていれば、試料台３の傾きも固定されるので、試料が小さい場合であっても傾くことはなくその水平が保持される。

なお、請求項２における位置固定手段としては、前記のような刻みを設ける方法以外にも、試料台の４方向の側面に試料ホルダの側面を密着させる方法等を挙げることができる。

図５は、請求項４の発明の一態様で使用される試料台を模式的に表わす（ａ）斜視図及び（ｂ１）（ｂ２）部分平面図である。図中、３は、図２、３と同様に試料台を表わす。この態様では、試料台３の一辺に切れ込み部１７が形成されている。切れ込み部１７は、試料台３の上面３ａと平行な平面１７ａを有し、上面３ａ上及び平面１７ａ上には、連続する直線Ｌが描かれている。なお、上面３ａ上の直線ＬをＬ１、平面１７ａ上の直線ＬをＬ２とする。

試料をセットした後、試料台３の上方から垂直下方（図中の矢印ｃの方向）に切れ込み部１７及びその近傍に描かれた直線Ｌを見たとき、もし試料台３が水平であれば、図５（ｂ２）に示すように直線Ｌ１及びＬ２は連続して見える。しかし、試料台３が水平でない場合は、図５（ｂ１）に示すように直線Ｌ１及びＬ２は不連続に見える。従って、平らな形状物として透明なものを用い、その上方から垂直下方に直線Ｌ１及びＬ２を見ることにより、試料台３（及び試料）の水平度を判断することができる。

なお、本発明の断面観察試料の作製装置は、上記の点を除けば、公知のＣＰ装置、例えば市販されている日本電子社製のＪＥＯＬ ＳＭ−０９０１０等と同様な手段を有する。例えば、イオンビーム照射手段４、試料台３等は、公知のＣＰ装置に使用されているものと同様なものとすることができる。真空引き手段等の付属手段も同様である。又、加速電圧、ビーム電流、イオンの種類等も従来のＣＰ装置を用いた場合と同様な条件で行うことができる。例えば、ＳＥＭ観察用のダイヤモンドの試料を作製する際のエッチングの条件は、加速電圧が６ｋＶ、ビーム電流が１３０μＡ程度であり、イオンとしてはアルゴンを用いることができる。エッチングは真空中で行う。また、イオンビームの直径は、通常、１ｍｍ程度である。

試料の装置へのセット、真空引き等の準備操作、イオンビーム照射等は、公知のＣＰ装置による断面観察試料の作製の場合と同様に行うことができる。

本発明は、ＳＥＭの観察試料をイオンビームで研磨する装置を製造する電子、電気機器産業、かかる試料を必要とする超硬度機器材料産業、例えば切削工具製造業に利用可能である。

１、 遮蔽板
２、 試料
３、 試料台
４、 イオンビーム照射手段（イオン銃等）
５、 イオンビーム
６、 平らな形状物
６ａ 貫通孔
７、 バネ
８、 試料ホルダ
９、 目盛線
１０、 下方押圧手段
１０ａ、 ロッド
１０ｂ、 押圧板
１５、１６、刻み
１７、 切れ込み部
１７ａ、 （試料台３の上面と平行な）平面

Claims (4)

1. イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段、及び、前記試料台の上面の前記載置部以外の箇所を下方に押圧する下方押圧手段、を有することを特徴とする断面観察試料の作製装置。
2. イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段、及び、前記試料台の少なくとも両側面と密着する面を有する試料ホルダを有し、前記試料台と試料ホルダの密着部に、前記試料台と前記試料ホルダ間の相対位置を固定するための位置固定手段を有することを特徴とする断面観察試料の作製装置。
3. イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段、及び、前記試料台の少なくとも両側面と近接又は接触する面を有する試料ホルダを有し、前記平らな形状物が透明であり、かつ前記試料ホルダの試料台側表面に水平な目盛線が描かれていることを特徴とする断面観察試料の作製装置。
4. イオンビームの照射により試料をエッチングして断面観察用試料を作製する断面観察試料の作製装置であって、平らな形状物、前記平らな形状物の下側に設けられ試料を載置するための載置部をその上面に有する試料台、及び、前記試料台の下側に設けられ前記試料台を上方に押圧する上方押圧手段を有し、前記平らな形状物が透明であり、かつ前記試料台が、その上面側の少なくとも１辺に切れ込み部を有し前記試料台上面から前記切れ込み部に連続する直線が描かれていることを特徴とする断面観察試料の作製装置。

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