JP2013177689A - 金属チタン又はチタンベース合金を連続生成するための方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】還元剤による四塩化チタンの還元反応と、得られたスポンジチタンの溶解とが、電気アーク炉にて減圧下で同時に行われる。その装置は、四塩化チタンを還元剤により減圧下で還元反応させ、同時に、スポンジチタンを溶解させるために、反応器が電気アーク炉1の形態で実現され、電気アーク炉1は真空ポンプ14に連結され、電気アーク炉1には、カソードとして機能する消耗電極6が供給され、冷却されたクリスタライザ11内のダミーバー12の上部に位置するチタン又はチタン合金の液浴がアノードとして機能し、これらに電圧が供給される。
【選択図】図1
Description
ル法による金属熱還元のいずれの技術プロセスの型においても、精製された四塩化チタンが、アルゴンが充填された密閉反応器内に投入され、この反応器内には還元剤が予め供給されており、又は四塩化チタンと共に同時に供給される。プロセスの温度の上限は、鋼鉄製設備の耐久性により限定され、温度の下限は、還元の結果として得られる塩化物の融点により決定される。還元剤による四塩化チタンの還元プロセス、及び、反応生成物の真空分離(通常、マグネシウム−熱(magnesium-thermic)プロセスにて行われる)の完了後、
チタンスポンジを反応器から、掘削により、又は押出しにより抜き出す。次いで、チタンスポンジを破砕する。その後、チタンスポンジを溶解してインゴットに形成する(非特許文献1)。伝統的に、チタンスポンジの溶解は、真空アーク炉内で、又は、不活性ガス雰囲気中で行われる。しかし真空中での溶解には本質的な利点が有る。すなわち、真空中で溶解を行うときに金属の浴が沸騰し、従って、金属チタンからの揮発性不純物(水素、水分、還元剤、還元剤塩化物、及びその他の物質)の除去が、不活性ガスの圧力下での溶解中よりも、かなり迅速に行われる。より良質な金属が得られる。チタンから成る金属インゴットを真空アーク炉内で溶解することにより生成する公知の技術スキームの1つは、最初に、加圧チタンスポンジからつくられた消耗電極を溶解することから成る。電気アークが、液体金属の浴と消耗電極との間で燃焼し、溶解金属が浴内に流れ落ちる。第2の溶解が、最初の溶解に用いられた鋳型よりも大きい直径を有する鋳型内で行われる。第2の溶解のための消耗電極は、第1の溶解後に得られる複数の電極の溶接により生成される(非特許文献2)。
れる金属化合物(例えば、気体の形態の四塩化チタン)と還元剤(例えば、液体のマグネシウム)とを、減圧され且つ予め加熱された反応器内に投入し、この反応器内で発熱反応を生じさせることである。還元反応は、生成されるべき金属の融点よりも高い温度で、且つ、還元剤塩化物の蒸発ガスの圧力よりも低い圧力にて達成される。最初に、チタンが固体の形態で形成される。還元反応の結果、還元剤塩化物が大気圧下で蒸発温度まで加熱されて、ガス(気体)状態に形成される。この加熱は、ガスの圧力(溶融された還元剤塩化物の圧力、溶融チタンの圧力、及び、反応器に導入された不活性ガスの圧力)が、反応における置換の温度に対応する圧力に達するまで行われる。この時点から、還元剤塩化物は液体の状態のみを呈する。次の置換は、得られたフラックス(融剤)の圧力、及び、チタンの融点よりも高い温度にて生じる。このプロセスにおいて、形成されたチタンが溶解され、その結果、液体チタンが反応器内に生成される。
国際特許分類C22B 34/12)が、還元剤による四塩化チタンの還元をもたらす最も類似した方法及び装置として知られている。この方法は、以下の特徴により特徴付けられる。すなわち、反応器内の反応ゾーンの温度及び圧力を、チタンの融点及び気体の状態の還元剤の圧力を超える温度及び圧力に維持する;四塩化チタン及び還元剤(例えばマグネシウム)を反応器内に供給して反応させ、金属チタン及び副生成物(還元剤塩化物)を、金属チタン及び副生成物を溶融形態に維持した状態で生成する;金属チタンと副生成物(還元剤塩化物)とを、これらの物質の密度の差を用いて分離する;金属チタンを反応器の底部にて回収し、金属チタンを反応器の底部から連続的に抜き出す。この方法を実現するための装置は、チタンの融点よりも高い温度を画定し、且つ、還元剤(例えばマグネシウム)及びその塩化物の沸騰を完全に防止するための十分な圧力を維持する反応器と;液体の状態の還元剤を反応ゾーン内に、反応器の側方又は上部を通して供給するためのパイプと;四塩化チタンを反応ゾーン内に、反応器の上部を通して供給するためのパイプと;副生成物(還元剤塩化物)を反応器の側方から排出するための排出パイプと;反応器の外側に反応ゾーンの高さにて取り付けられた加熱要素と;金属チタンを反応器の底部から連続的に抜き出すための装置とから成る。
、アルミニウム、シリコン、モリブデン、クロム、バナジウム、マンガン、鉄、ニッケル、ビスマス、銀、ニオビウム、タンタル、ポロニウム、タングステン、ジルコニウム、コバルト)を充填し、気密にシールする。電気アーク炉1を減圧し、同時に、その本体を、加熱要素10(インダクタ又は抵抗炉)により、還元剤の沸点を越える温度まで加熱する。その後、加熱を停止する。電気アーク炉1の本体をさらに加熱する必要はない。なぜなら、四塩化チタンの還元反応が熱放射を伴うからである。電圧が、真空アーク炉1の選択された電力供給図(例えば、ダミーバー12に付された「+」、消耗電極6に付された「−」)に従って供給される。その結果、ダミーバー12の上部が溶解され、チタンの液浴が、冷却されたクリスタライザ11にて形成される。電気アーク炉1は、チタン又はチタン合金を生成するプロセス全体を通じてチタンの液浴を冷却されたクリスタライザ11内に維持するように設定される。さらに、電気アーク炉1の反応ゾーン4内に、液体の状態の還元剤(例えばマグネシウム)を投入する。所定時間(還元剤が気化するために十分な時間)の後、又は、同時に、液体の四塩化チタンと還元剤とを、化学量論的比率で、電気アーク炉1の反応ゾーン4に追加する。その結果、チタン還元反応、及び、得られる副生成物(還元剤塩化物)が、電気アーク炉1内で熱放射を伴って生じる。チタンは消耗電極6(カソード)上で部分的に凝縮している。また、チタンの一部は、冷却されたクリスタライザ11内の液浴(アノード)中に放出されている。電気アークが、溶融チタン又はその合金の浴と、チタン又はチタン合金から成る消耗電極6との間で燃焼している。溶融金属は液浴中に放出されている。還元剤塩化物は沸騰している。電気アーク炉1の圧力及び温度が一定になることにより、チタンの還元反応が終了したことが示される。還元反応が完了したときに、凝縮装置13の側に配置された、還元剤塩化物を回収するために働く真空ポンプ14が係合される。沸騰している還元剤塩化物が、電気アーク炉1から凝縮装置13へと汲み出される。還元剤塩化物の汲み出しと、電気アーク炉1の排気とは、真空が形成されるまで継続される。その後、還元剤と四塩化チタン(両方共液体である)とを、電気アーク炉1の反応ゾーン4に投入し、プロセスが繰り返される。金属チタン又は金属チタン合金を生成するプロセスは連続プロセスである。次いで、必要であれば以下のステップを行う。すなわち、消耗電極6を引き上げ、液体の状態の還元剤及び四塩化チタンを電気アーク炉の反応ゾーン4に投入し、還元剤塩化物を電気アーク炉1から除去し、クリスタライザ11内のダミーバー12上に形成された金属チタン又は金属チタン合金のインゴットを抜き出す。
チタンインゴットの溶解を、ニオビウム壁2を有する電気アーク炉1内で行った。電気アーク炉1の壁2の内径は36mmであり、高さは450mmである。36mmの直径を有する金属チタンのダミーバー12を、電気アーク炉1の冷却されたクリスタライザ11内に挿入した。10mmの直径を有するチタン製消耗電極6を電気ホルダ5内に配置した。電気アーク炉1を、1×10mm−3気圧になるまで排気し、同時に、電気アーク炉1を、加熱要素10を1200℃の温度まで加熱することにより加熱した後に、電気アーク炉1を作動させ、液体チタンの浴を導入した。消耗電極6を1分ごとに1mmずつ降下させた。さらに、50gの液体マグネシウムを電気アーク炉1の反応ゾーン4内に投入した。次いで、2秒後に、192gの四塩化チタンを電気アーク炉1の反応ゾーン4に追加した。反応ゾーン内の温度は1500℃まで上昇した。電気アーク炉1内の圧力及び温度が安定したとき、真空ポンプ14を係合させ、沸騰している還元剤塩化物を凝縮装置13へと汲み出した。還元剤塩化物の汲み出しと、電気アーク炉1の排気とを、減圧が1×10mm−3の気圧レベルに達するまで継続した、その後、50gの液体マグネシウムを追加し、さらに2秒後に、192gの四塩化チタンを電気アーク炉1の反応ゾーン4に追加することを繰り返した。金属チタンのインゴットがダミーバー12上に形成された。このインゴットを、1mm/秒の速度で抜き出した。全プロセスを1時間30分にわたり継続した。その時点で、20kgの重量を有する金属チタンのインゴットが得られた。
2 アーク炉壁部
3 ケーシング
4 反応ゾーン
6 消耗電極
11 クリスタライザ
12 ダミーバー
13 凝縮装置
16 冷却システム
Claims (9)
- 金属チタン及び金属チタン合金を四塩化チタンの金属熱還元により連続生成する方法であって、反応器内の反応ゾーンの温度を、チタン還元剤の沸点を越える温度に維持するステップと;四塩化チタン及び還元剤を反応器に供給して反応させ、金属チタン又は金属チタン合金及び副生成物、すなわち還元剤塩化物を、金属チタン又は金属チタン合金及び副生成物を溶融形態に維持した状態で生成するステップと;金属チタン又は金属チタン合金と還元剤塩化物とを分離するステップと;反応器の底部に存在する金属チタン又は金属チタン合金を回収し、そして、金属チタン又は金属チタン合金を反応器の底部から連続的に抜き出すステップとを含む方法において、
還元剤による四塩化チタンの還元反応と、生成されたスポンジチタンの溶解とが電気アーク炉内で減圧下にて同時に行われることを特徴とする方法。 - 生成された金属チタン又は金属チタン合金と還元剤塩化物との分離は、還元剤塩化物を電気アーク炉の反応ゾーンから凝縮装置へと排出することにより行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 四塩化チタンの還元反応は、金属チタン還元剤の沸点よりも高く、且つ、金属チタンの融点よりも低い温度で行われることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 金属チタン又は金属チタン合金を連続生成するための装置であって、金属チタン還元剤の沸点を超える温度を維持するための反応ゾーンを有する反応器を含み、反応器の壁部に、液体還元剤を反応ゾーンに供給するための開口部が設けられており、反応器の壁部に、四塩化チタンを反応ゾーンに供給するための開口部が設けられており、反応器の壁部に、還元剤塩化物を反応ゾーンから除去するための開口部が設けられており、装置はさらに、反応ゾーンの高さに取り付けられた加熱要素と;ダミーバーを設置し且つ金属チタンを形成するためのクリスタライザと;クリスタライザの冷却システムとを含む装置において、
減圧下で金属還元剤により四塩化チタンの還元反応を実行し、同時に、スポンジチタンを溶解して金属チタン又は金属チタン合金を生成することを目的として、反応器は電気アーク炉(1)としてつくられており、電気アーク炉(1)は減圧ポンプ(14)に連結され、カソードとして機能する消耗電極(6)が設けられており、冷却されたクリスタライザ(11)内のダミーバー(12)の上部に位置するチタン又はチタン合金の液浴がアノードとして機能し、これらに電圧が供給されることを特徴とする装置。 - 電気アーク炉(1)の壁部(2)は、ニオビウム又はタンタルからつくられていることを特徴とする請求項4に記載の装置。
- 電気アーク炉(1)の、壁部(2)は、酸素及び他のガスの吸収を防止するケーシング(3)により覆われていることを特徴とする請求項5に記載の装置。
- 消耗電極(6)がチタン又はチタン合金からつくられていることを特徴とする請求項4〜6のいずれか一項に記載の装置。
- 消耗電極(6)に、以下の追加の化学元素、すなわち、アルミニウム、シリコン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、ジルコニウム、ニオビウム、モリブデン、ルテニウム、パラジウム、銀、ハフニウム、タンタル、タングステン、鉛、ビスマス、ポロニウムの1以上が充填されていることを特徴とする請求項7に記載の装置。
- 冷却システム(16)及び冷却された還元剤塩化物を排出するためのパイプ(15)が
設けられた凝縮装置(13)は、還元剤塩化物を電気アーク炉(1)から回収するために開口部(9)を通して電気アーク炉(1)に連結されていることを特徴とする請求項4〜8のいずれか一項に記載の装置。
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