JP2013151746A - オーステナイト系ステンレス鋼の浸炭処理方法及びその加工品 - Google Patents

Abstract

【課題】オーステナイト系ステンレス鋼の被処理物における硬度や靱性を向上させるための浸炭処理方法及びその加工品を提供する。
【解決手段】浸炭装置１０を用いて、浸炭処理と拡散処理とからなる処理セットを連続して複数回繰り返す。更に、再度、浸炭処理と拡散処理とからなる処理セットを繰り返す。浸炭処理においては、制御部２０が、バルブ１３３を制御して、被処理物Ｗが設置された浸炭室１３に浸炭用ガスを導入する。そして、拡散処理においては、制御部２０が、バルブ１３３を閉じて浸炭用ガスを排出する。この場合、制御部２０は、後続の反復処理における〔浸炭時間／拡散時間〕よりも、先行の反復処理における処理時間割合が大きくなるように、それぞれの処理時間を計測して、バルブ１３３の開閉制御を行なう。
【選択図】図１

Description

本発明は、オーステナイト系ステンレス鋼の浸炭処理方法及びその加工品に関する。

高合金鋼の表面硬化法として、加熱室内を１ｋＰａ以下の真空状態にして浸炭処理を行なう真空浸炭処理が検討されている（例えば、特許文献１参照）。この文献に記載された真空浸炭処理は、被処理物を加熱室において低圧状態で所定温度に加熱し、加熱室内にアセチレン等の浸炭用ガスを装入して被処理物に浸炭させる。そして、浸炭用ガスの供給を停止し、再び加熱室内を極低圧状態にすることにより被処理物の表面近くの炭素を内部へ拡散させ、焼き入れ温度まで降温させてから油冷する。

また、被処理物の硬度や靱性を向上させるための真空浸炭処理方法も検討されている（例えば、特許文献２参照）。この文献に記載された真空浸炭処理方法は、被処理物を収容した加熱室内に浸炭用ガスを加熱室内に供給することにより被処理物を浸炭させる浸炭工程と、浸炭工程の後、浸炭用ガスの供給を停止して炭素を被処理物の表面から内部へ拡散させる拡散工程と、被処理物を冷却する冷却工程とを実施する。この場合、浸炭工程と拡散工程とを交互に複数回、繰り返す。

特開２０００−１２９４１８号公報（第１頁、図１） 特開２０１０−５３４３１号公報（第１頁、図１）

しかしながら、上記の特許文献に記載の方法では、母材への炭素の含有量が十分ではなく、所望の硬度が得られない場合があった。また、表面硬化層が浅い場合、靱性の改善が不十分なこともある。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、オーステナイト系ステンレス鋼の被処理物における硬度や靱性を向上させるための浸炭処理方法及びその加工品を提供することを目的とする。

上記問題点を解決するために、請求項１に記載の発明は、オーステナイト系ステンレス鋼の被処理物の浸炭方法であって、前記被処理物に対して、均熱かつ減圧状態で炭化水素ガスを用いた浸炭処理と、前記炭化水素ガスを排出し、不活性ガスを導入した状態での拡散処理とを組み合わせた処理セットを複数回、繰り返す反復処理と、前記被処理物に対して、オーステナイト組織を維持しマルテンサイト化を抑制しながら冷却する冷却処理とを行なうことを要旨とする。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の浸炭処理方法において、反復処理、冷却処理の終了後に、再度、反復処理、冷却処理を実行することを要旨とする。

請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の浸炭処理方法において、前記処理セットに含まれる拡散処理の時間に対する浸炭処理の時間の処理時間割合を、先行に反復処理と後続の反復処理とで変更することを要旨とする。

請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の浸炭処理方法において、先行の処理セットにおける処理時間割合に対して、後続の処理セットにおける処理時間割合を大きくすることを要旨とする。

請求項５に記載の発明は、オーステナイト系ステンレス鋼の被処理物に対して、均熱かつ減圧状態で炭化水素ガスを用いた浸炭処理と、前記炭化水素ガスを排出した拡散処理とを組み合わせた処理セットを複数回、繰り返す反復処理において、前記処理セットに含まれる拡散処理の時間に対する浸炭処理の時間の処理時間割合を、先行に反復処理に対して後続の反復処理において大きくするとともに、前記被処理物に対して、オーステナイト組織を維持しマルテンサイト化を抑制しながら冷却する冷却処理により、浸炭を行なったことを要旨とする。

（作用）
均熱かつ減圧状態において、浸炭処理と拡散処理とを組み合わせた処理セットを複数回、繰り返すことにより、表面のみに溜まりやすい傾向がある炭素を深い領域まで高い濃度で導入し、硬度や靱性を向上させることができる。更に、オーステナイト組織を維持しながら冷却することにより、磁性化を抑制することができる。例えば、油冷における温度勾配により、マルテンサイト化を抑制できる。

反復処理、冷却処理の終了後に、再度、反復処理、冷却処理を実行することにより、より深い領域まで硬化を進めることができるので、硬化層の剥離を抑制することができる。

処理セットに含まれる拡散処理の時間に対する浸炭処理の時間の処理時間割合を、先行に反復処理と後続の反復処理とで変更することにより、表面層の炭素濃度に応じて、浸炭を進めることができる。

先行の処理セットにおける処理時間割合に対して、後続の処理セットにおける処理時間割合を大きくすることにより、表面層の炭素濃度が高い場合にも、より浸炭を進めることができる。

本発明によれば、オーステナイト系ステンレス鋼の被処理物における硬度や靱性を向上させるための浸炭処理方法及びその加工品を提供することができる。

本発明の一実施形態の浸炭装置の概略図。 本発明の一実施形態の処理手順の説明図。 硬度の深さ依存性を示した説明図。 他の実施形態の処理手順の説明図。 他の実施形態の処理手順の説明図。

以下、本発明を具体化した浸炭方法の一実施形態を図１〜図３に従って説明する。本実施形態では、浸炭の被処理物として、例えばボールベアリングに用いる、ステンレス鋼のボール材に適用する場合を想定する。この浸炭には、図１に示す浸炭装置１０を用いる。

この浸炭装置１０は、前室１１、油冷槽１２、浸炭室１３を備えている。更に、前室１１には、被処理物Ｗを導入するための開閉扉Ｄ１、前室１１と浸炭室１３との間には被処理物Ｗを搬送するための開閉扉Ｄ２が設けられている。

開閉扉Ｄ１が開放された場合、前室１１は外気と連通するようになっている。更に、前室１１の下方には、油冷槽１２が設けられており、被処理物Ｗを油冷槽１２の焼入油に浸漬することにより、油冷することができる。本実施形態では、Ｈ値（例えば、０．２８〜０．４０/インチ）、粘度（例えば、１０〜３０ｍｍ²/ｓ）の公知の焼入油を用いて、冷却処理を行なう。

前室１１及び浸炭室１３は、それぞれ減圧可能な気密構造を有するとともに、バルブ１１１，１３１を介してポンプＰに接続されている。更に、前室１１及び浸炭室１３には、それぞれの室内の圧力を計測するための圧力センサＧ１，Ｇ３が設けられている。そして、開閉扉Ｄ１，Ｄ２を閉じて、ポンプＰ及び圧力センサＧ１，Ｇ３を用いることにより、前室１１及び浸炭室１３を所定圧力に制御された減圧状態にすることができる。

更に、前室１１及び浸炭室１３には、それぞれバルブ１１２，１３２を介して、窒素ガスを供給する配管が接続されている。この窒素ガスの供給により、前室１１及び浸炭室１３を不活性雰囲気中において、所定の圧力や大気圧にすることができる。

更に、浸炭室１３には、図示しない加熱装置が設けられている。この浸炭室１３には、バルブ１３３を介して、浸炭処理を行なうための浸炭用ガス（炭素源）を供給する配管が接続されている。本実施形態では、この浸炭用ガスを浸炭室１３の左右、上下の４側面から導入できるように配管されている。本実施形態では、浸炭用ガスとしてアセチレンガスを用いる。そして、浸炭用ガスが供給されている減圧状況において、被処理物Ｗを所定の温度に加熱することにより、浸炭処理を行なう。

更に、浸炭装置１０には、制御部２０が設けられている。制御部２０は、浸炭処理や拡散処理を制御するコンピュータである。この制御部２０は、圧力センサＧ１，Ｇ３、ポンプＰ、バルブ（１１２〜１３３）、加熱装置に接続されている。この制御部２０は、ＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭを備えており、制御プログラムを実行することにより、浸炭処理段階、拡散処理段階の各処理を実行する。これにより、制御部２０は、浸炭処理手段、拡散処理手段として機能する。

次に、本実施形態の浸炭処理方法を説明する。
本実施形態においては、浸炭処理と拡散処理とからなる処理セットを連続して複数回繰り返す。更に、処理セットの処理条件を変更して、変更された処理条件を用いて、再度、浸炭処理と拡散処理とからなる処理セットを繰り返す。この場合、先行の処理セットと後続の処理セットとにおいて、浸炭処理と拡散処理との処理時間割合を変更する。

具体的には、浸炭処理においては、制御部２０が、バルブ１３３を制御して、被処理物Ｗが設置された浸炭室１３に浸炭用ガスを導入する。そして、拡散処理においては、制御部２０が、バルブ１３３を制御して、浸炭用ガスを停止する。この場合、制御部２０は、後続の反復処理における〔浸炭時間／拡散時間〕（以下、処理時間割合という）よりも、先行の反復処理における処理時間割合が大きくなるように、それぞれの処理時間を計測して、バルブ１３３の開閉制御を行なう。

（実施例）
図２に示すように、表面洗浄処理Ｓ１１、第１の反復処理Ｓ１２、第２の反復処理Ｓ１３、冷却処理Ｓ１４、第３の反復処理Ｓ１５、第４の反復処理Ｓ１６、冷却処理Ｓ１７を行なう。ここで、先行の反復処理（Ｓ１２、Ｓ１５）と後続の反復処理（Ｓ１２に対するＳ１３、Ｓ１５に対するＳ１６）における処理時間割合が異なる。以下、具体的な処理内容を説明する。

まず、表面洗浄処理Ｓ１１を行なう。ここでは、アルカリ脱脂、有機溶剤による脱脂を行なう。なお、前室１１又は浸炭室１３において、フッ素系ガス（三フッ化窒素等）を添加した２００℃〜４５０℃の雰囲気中で不動態膜をフッ化物に置換・除去するフッ化処理
を行なうようにしてもよい。

そして、開閉扉Ｄ１を介して、前室１１に被処理物Ｗを搬入する。そして、前室１１及び浸炭室１３を、バルブ１１１，１３１を介して、ポンプＰにより減圧する。更に、開閉扉Ｄ２を介して、減圧された浸炭室１３に被処理物Ｗを搬入する。

浸炭処理の前には、被処理物Ｗが導入された浸炭室１３内の温度を８００℃〜１１００℃、例えば１０３０℃で保持しておく。これにより、被処理物Ｗの温度が表面から内部まで設定温度（ここでは１０３０℃）に均熱化される。
以下、制御部２０を用いて、第１の反復処理Ｓ１２における各浸炭・拡散処理を実行する。

まず、制御部２０は、バルブ１３３を開けて、浸炭室１３内に浸炭用ガスを供給し、バルブ（１３１、１３３）により、所定圧力に制御することにより、第１の反復処理Ｓ１２における１回目の浸炭処理を実行する。このとき、制御部２０は、圧力を一定に維持して、時間ｔ１（例えば５分）の浸炭処理を行なう。本実施形態では、アセチレンガスのガス圧として８０Ｐａの雰囲気中で浸炭処理を行なう。

次に、制御部２０は、バルブ１３３を閉じて、バルブ１３１に接続されたポンプＰにより、浸炭室１３内から浸炭用ガスを排気して、第１の反復処理Ｓ１２における１回目の拡散処理を実行する。このとき、浸炭室１３内の減圧下で、時間ｔ２（例えば５分）の拡散処理を行なう。本実施形態では、不活性ガス（例えば窒素ガス）を導入した減圧状態で拡散処理を行なう。窒素ガスのガス圧としては、２０〜８００Ｐａを用いる。この拡散処理を経ることにより、被処理物Ｗの表面近傍に浸入した炭素が、表面から内部へと拡散される。これで、第１の反復処理Ｓ１２における１回目の処理セットを終了する。

次に、制御部２０は、前の処理セットと同様に、浸炭室１３内に浸炭用ガスを供給して、浸炭処理を行ない、浸炭室１３内から浸炭用ガスを排気して拡散処理を行なう（２回目の処理セット）。そして、第１の反復処理Ｓ１２においては、上述と同様に、浸炭処理と拡散処理とからなる処理サイクルを、合計Ｎａ回（例えば２０回）の処理セットを繰り返して行なう。

第１の反復処理Ｓ１２を終了した場合、制御部２０は、継続して第２の反復処理Ｓ１３を実行する。ここでは、浸炭処理（時間ｔ１、例えば５分）と拡散処理（時間ｔ３、例えば１分）とからなる処理セットを、合計Ｎａ回、繰り返して行なう。

第２の反復処理Ｓ１３を終了した場合、冷却処理Ｓ１４を行なう。具体的には、減圧下で開閉扉Ｄ２を介して、被処理物Ｗを前室１１に移動させる。そして、被処理物Ｗを油冷槽１２に浸漬させて、オーステナイト組織を維持しマルテンサイト化を抑制しながら冷却を行なう。本実施形態では、油温として常温を用いるが、炭素の拡散温度から、マルテンサイト化を抑制できる温度勾配での冷却であれば、これに限定されるものではない。なお、冷却時には、ネオジム磁石を用いて、被処理物Ｗは強磁性体になっていないこと、そして、マルテンサイト化を抑制できていることを確認した。そして、冷却後に、被処理物Ｗの表面に付着した油分を洗浄により取り除く（脱脂洗浄）。

次に、制御部２０は、第３、第４の反復処理（Ｓ１５、Ｓ１６）を実行する。ここでも、第３の反復処理Ｓ１５においては、第１の反復処理Ｓ１２と同様に、浸炭処理（時間ｔ１）と拡散処理（時間ｔ２）とからなる処理セットを、合計Ｎａ回、繰り返して行なう。第４の反復処理Ｓ１６においては、第２の反復処理Ｓ１３と同様に、浸炭処理（時間ｔ１）と拡散処理（時間ｔ３）とからなる処理セットを、合計Ｎａ回、繰り返して行なう。

第４の反復処理Ｓ１６を終了した場合、冷却処理Ｓ１４と同様に、冷却処理Ｓ１７を行なう。
そして、上記処理を終了した後、開閉扉Ｄ１を介して、被処理物Ｗを浸炭装置１０から取り出す。

上記処理を行なった被処理物Ｗの硬さの深さ依存性を図３に示す。ここで、「鉄」は、「３：１」の時間割合で浸炭処理、拡散処理を行なった被対象物である。比較例は、浸炭処理、拡散処理を繰り返すことなく、時間割合「１：１」で実施した例である。また、実施例１、２は、それぞれ、浸炭処理、拡散処理を繰り返すことなく、浸炭処理の処理時間を、拡散処理の処理時間に対して長くした結果である。ここでは、実施例１は「３：１」、実施例２は「１０：１」の時間割合である。更に、実施例３は「１１：１」の時間割合で、途中で冷却（油冷）を入れたものである。
一方、本実施例による被処理物においては、「鉄」に及ばないが、浸炭処理の時間割合が大きくなると硬度が高くなる。更に、途中で冷却を入れることにより、深いところまで高い硬度を維持している。なお、「鉄」は磁性体であるため、磁力の影響を受けやすい。一方、本実施例（ＳＵＳ）、比較例（ＳＵＳ）は、オーステナイト系のステンレス鋼であるため非磁性であり、磁力の影響が小さい。

上記実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）上記実施形態では、オーステナイト系のステンレス鋼の浸炭において、被処理物Ｗを油冷槽１２に浸漬させる。焼入油で冷却することにより、オーステナイト組織を維持し、マルテンサイト化を抑制できる。後続処理（第２の反復処理Ｓ１３）の処理時間割合（ｔ１／ｔ３）を、先行処理（第１の反復処理Ｓ１２）の処理時間割合（ｔ１／ｔ２）より大きくする。また、後続処理（第４の反復処理Ｓ１６）の処理時間割合（ｔ１／ｔ３）を、先行処理（第３の反復処理Ｓ１５）の処理時間割合（ｔ１／ｔ２）より大きくする。通常、減圧浸炭の鋼部品への炭素供給速度が非常に速いので、短時間の浸炭処理で被処理物Ｗの表面炭素量は固溶限に達する。この場合、母相の合金成分、特に肌焼鋼ではＣｒが減少することがあり、表面硬さの低下のみならず材料硬度の低下を招く。更に、被処理物表面にススが析出しやすくなり、浸炭反応を阻害する。そこで、浸炭処理と拡散処理とからなる処理セットを繰り返すとともに、後続の処理セットにおいては、拡散処理時間に対して浸炭処理時間を長くすることにより、浸炭を進めることができる。また、真空減圧下においては、表面からＣｒが離脱することがあるが、本実施形態では、不活性ガスを導入して拡散処理を行なうので、表面からＣｒの離脱を抑制することができる。
（２）上記実施形態では、先行の第２の反復処理Ｓ１３を終了した場合、冷却処理Ｓ１４を行なう。これにより、より深い領域まで硬化を進めることができる。

なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。
・上記実施形態においては、第１の反復処理Ｓ１２の後で、処理時間割合を変更した第２の反復処理Ｓ１３を実行し、更に、第３の反復処理Ｓ１５の後で、処理時間割合を変更した第４の反復処理Ｓ１６を実行した。反復処理の繰り返し方はこれに限定されるものではない。例えば、第１の反復処理Ｓ１２、第２の反復処理Ｓ１３、冷却処理Ｓ１４で、浸炭処理を終了するようにしてもよい。また、各反復処理における繰り返し回数も同じ回数に限定されるものではない。

・上記実施形態においては、図２に示した処理時間で第１〜第４の反復処理（Ｓ１２、Ｓ１３、Ｓ１５、Ｓ１６）を実行した。それぞれの時間は、これらに限定されるものではない。例えば、図４に示すように、表面洗浄処理Ｓ２１の後、制御部２０を用いて、浸炭処理（時間ｔ４）、拡散処理（時間ｔ５）の処理セットを繰り返す反復処理Ｓ２２を実行し、処理時間割合を変更した浸炭処理（時間ｔ４）、拡散処理（時間ｔ６）の処理セットを繰り返す反復処理Ｓ２３を実行するようにしてもよい。この場合、例えば、「ｔ４＝３分」、「ｔ５＝３分」、「ｔ６＝１分」を用いる。更に、冷却処理Ｓ２４の後で、制御部２０を用いて、浸炭処理（時間ｔ７）、拡散処理（時間ｔ８）の処理セットを繰り返す反復処理Ｓ２５の後で、処理時間割合を変更した浸炭処理（時間ｔ７）、拡散処理（時間ｔ９）の処理セットを繰り返す反復処理Ｓ２６を実行するようにしてもよい。この場合、例えば、「ｔ７＝２分」、「ｔ８＝２分」、「ｔ９＝１分」を用いる。ここでは、処理セットをＮｂ回（例えば２０回）繰り返す。この場合も、先行の反復処理Ｓ２３、Ｓ２６の終了後に冷却処理Ｓ２４、Ｓ２７を実行する。

・上記実施形態においては、図２に示すように、第２の反復処理Ｓ１３の後で、冷却処理Ｓ１４を実行した。冷却処理のタイミングはこれに限定されるものではない。例えば、図５に示すように、表面洗浄処理Ｓ３１の後、制御部２０を用いて、浸炭処理（時間ｔ１０）、拡散処理（時間ｔ１１）の処理セットを繰り返す反復処理Ｓ３２を実行し、冷却処理Ｓ３３を実行する。更に、この冷却処理Ｓ３３の後で、処理時間割合を変更した浸炭処理（時間ｔ１２）、拡散処理（時間ｔ１３）の処理セットを繰り返す反復処理Ｓ３４を実行する。そして、冷却処理Ｓ３５を実行する。この場合、例えば、「ｔ１０＝１分」、「ｔ１１＝１分」、「ｔ１２＝１分」、「ｔ１３＝０．５分」を用いる。

更に、処理時間割合を変更した反復処理の回数は１度に限定されるのではない。図５においては、処理時間割合を変更した浸炭処理（時間ｔ１４）、拡散処理（時間ｔ１５）の処理セットを繰り返す反復処理Ｓ３６を実行して、冷却処理Ｓ３７を実行する。この場合、例えば、「ｔ１４＝１分」、「ｔ１５＝０．２５分」を用いる。ここでは、各処理セットをＮｃ回（例えば２０回）ずつ繰り返す。

Ｗ…被処理物、１０…浸炭装置、１１…前室、１２…油冷槽、１３…浸炭室、１１１〜１３３…バルブ、Ｇ１，Ｇ３…圧力センサ、２０…制御部、Ｓ１１…表面洗浄処理、Ｓ１２…第１の反復処理、Ｓ１３…第２の反復処理、Ｓ１４…冷却処理、Ｓ１５…第３の反復処理、Ｓ１６…第２の反復処理、Ｓ１７…冷却処理、ｔ１〜ｔ１５…時間。

Claims (5)

1. オーステナイト系ステンレス鋼の被処理物の浸炭方法であって、
   前記被処理物に対して、均熱かつ減圧状態で炭化水素ガスを用いた浸炭処理と、前記炭化水素ガスを排出し、不活性ガスを導入した状態での拡散処理とを組み合わせた処理セットを複数回、繰り返す反復処理と、
   前記被処理物に対して、オーステナイト組織を維持しマルテンサイト化を抑制しながら冷却する冷却処理と
   を行なうことを特徴とする浸炭処理方法。
2. 反復処理、冷却処理の終了後に、再度、反復処理、冷却処理を実行することを特徴とする請求項１に記載の浸炭処理方法。
3. 前記処理セットに含まれる拡散処理の時間に対する浸炭処理の時間の処理時間割合を、先行に反復処理と後続の反復処理とで変更することを特徴とする請求項１又は２に記載の浸炭処理方法。
4. 先行の処理セットにおける処理時間割合に対して、後続の処理セットにおける処理時間割合を大きくすることを特徴とする請求項３に記載の浸炭処理方法。
5. オーステナイト系ステンレス鋼の被処理物に対して、均熱かつ減圧状態で炭化水素ガスを用いた浸炭処理と、前記炭化水素ガスを排出した拡散処理とを組み合わせた処理セットを複数回、繰り返す反復処理において、
   前記処理セットに含まれる拡散処理の時間に対する浸炭処理の時間の処理時間割合を、先行に反復処理に対して後続の反復処理において大きくするとともに、
   前記被処理物に対して、オーステナイト組織を維持しマルテンサイト化を抑制しながら冷却する冷却処理により、浸炭を行なったことを特徴とするオーステナイト系ステンレス鋼の加工品。

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