JP2013087039A

JP2013087039A - 単結晶インゴット直径制御方法

Info

Publication number: JP2013087039A
Application number: JP2011231527A
Authority: JP
Inventors: Yukichi Horioka; 佑吉堀岡; Jiro Kajiwara; 治郎梶原
Original assignee: Mitsubishi Materials Techno Corp; FTB Research Institute Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Materials Techno Corp; FTB Research Institute Co Ltd
Priority date: 2011-10-21
Filing date: 2011-10-21
Publication date: 2013-05-13
Anticipated expiration: 2031-10-21
Also published as: JP5854757B2

Abstract

【課題】製造されるインゴットの直径を高い精度で制御できる単結晶直径制御方法を提供する。
【解決手段】単結晶インゴット直径制御方法であって、炉２２内を鉛直上方に引き上げられているインゴット１の直径を、炉内状態視認窓２３を通して計測し、得られた直径データに基づいて製造条件を補正する。前記炉内状態視認窓２３を坩堝２１内の溶融原料の溶融表面を視認できる位置及び角度に設け、前記溶融表面において得られる第一直径データに基づいた前記製造条件の補正の結果を、前記溶融表面から鉛直上方に間隔をあけた位置において得られる第二直径データに基づいて検証してもよい。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体材料や太陽電池として用いるシリコン、或はその他工業用材料として用いるシリコンなどの結晶を得るための単結晶の製造において、製造される単結晶インゴットの直径を制御する方法に関する。

半導体用のシリコン結晶成長方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く使用されている。このＣＺ法では、単結晶インゴット（以下、インゴットという）を効率よく製造するために、溶融原材料の加熱温度や温度分布、或は、種結晶の引上げ速度、坩堝上昇速度、回転速度など、数多くの製造条件（パラメータ）を適切に設定することが必要となる。そこで、ＣＺ法では、これまで、製造されたインゴットの出来具合により製造条件の調整を行なう、いわゆるフィードバック制御と、予め温度条件や変更条件、タイミングを設定するプログラム制御（フィードフォワード制御）が行なわれてきた。

そして、そのようなＣＺ法のフィードバック制御やフィードフォワード制御を行なうシステムとして、例えば、特開昭６３−２８８８号公報に開示されている単結晶引き上げ装置の群管理システムがある。この郡管理システムでは、各引き上げ装置にて製造された単結晶体（インゴット）に、それを製造した引き上げ装置毎の識別マークが付けられ、そのインゴットを載置したスライドテーブルのスライドに伴って、インゴットの直径が全長にわたって測定されるとともに重量が計測される。そして、それら直径と重量は、識別マークに対応する引き上げ装置の制御手段に送られ、その制御手段において制御パラメータの補正がなされるというものである。

特開昭６３−２８８８号公報

ＣＺ法では原材料の融解などに大きなエネルギーを要する一方、製造されたインゴットは、精密部品等に用いられるために、極めて小さな電子部品に加工されることが多い。そして、製造されたインゴットの直径が目標値を下回った場合、その部分は使用できず、不良として切断除去される。そのため、製造されたインゴットの直径は、わずかに異なるだけでも製造効率を大きく作用する。しかしながら、上記群管理システムを含む従来のフィードバック制御やフィードフォワード制御では、製造されるインゴットの直径制御精度が十分ではなかった。例えば、上記群管理システムの場合では、直径の計測対象となる結晶がそのテーパーにより斜め置きされた状態となり、焦点距離がずれること、または遠近倍率がずれるなどにより生じる計測誤差が、直径制御精度の問題となっていた。

そこで、本発明は、製造されるインゴットの直径を高い精度で制御できる単結晶直径制御方法を提供することを目的とする。

本発明にかかる単結晶インゴット直径制御方法では、炉内を鉛直上方に引き上げられているインゴットの直径を、炉内状態視認窓を通して計測し、得られた直径データに基づいて製造条件を補正する。

前記炉内状態視認窓を坩堝内の溶融原料の溶融表面を視認できる位置及び角度に設け、前記溶融表面において第一直径データを得るとともに、前記表面近傍から鉛直上方に間隔をあけた位置において第二直径データを得て、前記第一直径データに基づいた前記製造条件の補正の結果を、前記第二直径データに基づいて検証してもよい。

撮像手段を前記炉内状態視認窓の外部に二つ配置し、前記インゴットの長手方向に平行して伸びる二本の輪郭の一方を前記撮像手段の一方で撮影し、他方の輪郭線を前記撮像手段の他方で撮影し、前記映像において前記輪郭が所定位置に写る計測位置まで前記撮像手段を水平移動させ、前記計測位置における前記撮像手段の間隔に基づいて前記直径データを得てもよい。

撮像データに基づいて得られる前記直径データが所定の閾値を超えたときを起点として、前記インゴットの軸線を中心とする１回転周期において、稜線が出現しないタイミングで前記直径データを得てもよい。なお、稜線が出現しないタイミングは、稜線が円周方向で等間隔となる場合、例えば＜１００＞結晶や＜１１１＞結晶であれば、インゴットの１回転周期を、直径データが所定の閾値を超えたときを起点として、結晶軸の稜線数で分割した期間を基本周期とし、この基本周期と重ならないタイミングとして得ることができる。結晶軸の稜線数は、＜１００＞結晶で４本、＜１１１＞結晶で３本である。また、稜線が円周方向で等間隔でない結晶、例えば＜５１１＞結晶や＜２１１＞結晶では、１回転周期を稜線構造に併せて分割することで、稜線と重ならないタイミングを得ることができる。

前記撮像手段の撮像タイミングを前記インゴットの引上げ長さに関連付けてもよい。また、前記撮像手段の撮像対象部位に、種結晶及び前記インゴットの肩部と、前記インゴットの終端部を含めてもよい。

前記炉の開放作業時には、前記炉の内部に二つの発光手段を配置し、前記発光手段の各々から前記炉内状態視認窓を通して前記炉の外部に向けて光を発し、前記発光手段からの光線の一方を前記撮像手段の一方で撮影し、他方の光線を前記撮像手段の他方で撮影する。そして、前記撮像手段の映像において前記光線が所定位置に写る計測位置まで前記撮像手段を水平移動させ、前記計測位置における前記撮像手段の間隔と前記発光手段の間隔を比較し、前記計測位置における前記撮像手段の間隔に基づいて算出される数値の校正を行なってもよい。

本発明に係る単結晶直径制御方法によれば、インゴットの安定した吊り下げ状態を利用することで、精度の高い直径データを算出することができる。そして、精度の高い直径データに基づいて製造条件の補正を行なうため、製造されるインゴットの直径を高い精度で制御できる。しかも、インゴットの直径は、インゴットを炉外に取り出す前に算出できるため、対応させる炉を誤ることもなく、補正の精度を高めることができる。これにより、結晶の外径研削ロスを低減でき、また、そのロス分を結晶長さとして原材料歩留を改善できる。

また、溶融表面において得た第一直径データに基づいて製造条件の補正を行った場合、その結果は、インゴットを所定長さだけ引き上げた後の、溶融表面から鉛直上方に間隔をあけた位置の部位に反映されることになる。そこで、その位置において得た第二直径データに基づいて製造条件の補正結果を検証することで、インゴットの製造中でも条件補正の適否を確認することが可能となり、より精密な直径制御が可能となる。なお、溶融表面と、溶融表面から鉛直情報に間隔を開けた位置では、インゴットの温度が異なるため、その温度に対応する体積膨張率で直径データを補正することにより、精度を更に向上させることができる。これによって、結晶外形加工工程での研削ロスを低減し、生産性の大幅改善ができる。また、場合によって研削加工工程を省略することができる。この場合、研削工程の省略とともに、研削による周辺の加工歪によるライフタイム低下も回避できるため、太陽電池セルの変換効率を改善できる。

更に、二つの撮像手段を使用することで、直径データの精度を向上させることができる。

更にまた、インゴットが軸線を中心に１回転する時間を４分割した期間を基本周期とし、この基本周期と重ならないタイミングで直径データを得ることにより、インゴットの稜線による計測誤差を除いて、直径データの精度を更に向上させることができる。

更にまた、撮像手段の撮像タイミングをインゴットの引上げ長さに関連付けることにより、撮像した部位の直径と、その部位の製造条件とを正確にしかも簡単に関係付けることができ、製造条件をより正確に制御することが可能となる。更にまた、撮像手段の撮像対象部位に種結晶（シード）とインゴットの肩（ショルダー）を含めることで、種結晶（シード）の直径、肩（ショルダー）の形状制御を正確に行うことも可能となり、品質、結晶熱履歴、無転位結晶の成長を行うことが可能となる。更にまた、撮像手段の撮像対象部位にインゴットの終端部（テイル）を含めることで、インゴットの終端部（テイル）の形状制御を正確に行なうことも可能となり、テイルと坩堝内残液との固着等を防止できる。

更にまた、炉の開放作業時における、炉の内部に配置した二つの発光手段を利用した簡単な校正により、得られる直径データの高い精度を維持できる。

本発明に係る単結晶インゴット直径制御方法を採用したシステムの機能ブロック図である。同システムにより制御される単結晶引上装置の概観を示す正面図である。稜線が出現しないタイミングで直径データを得るための概念を示し、（ａ）はインゴットの稜線を示す横断面図、（ｂ）は稜線を含む直径データのタイムチャートである。撮像タイミングを引上げ長さに関連付ける概念を示す側面図である。直径計測に供する撮像手段の校正原理を模式的に示す図である。直径データを、溶融原料の溶融表面と、そこから鉛直上方に間隔をあけた位置で計測する概念を示す側面図である。炉内状態視認窓をプルチャンバに設けた場合において撮像タイミングを引上げ長さに関連付ける概念を示す側面図である。

図１〜５を参照しながら、本発明に係る単結晶インゴット直径制御方法の実施例を説明する。
図１は、本発明に係る単結晶インゴット直径制御方法を採用したシステムの機能ブロック図である。このシステムでは、インゴット１を製造する単結晶引上げ装置２における、坩堝２１の加熱温度や、種結晶の引上速度、回転速度などが、制御装置３により制御されている。制御装置３は、ＰＬＣやパーソナルコンピューターなど、データの記憶、演算処理機能、信号入出力インターフェイスを備える公知の装置である。

単結晶引上げ装置２を構成する真空炉２３の上部には図示しないワイヤー巻き上げ機が備え付けられ、ワイヤーの端部には種結晶が固定され、ワイヤーを巻き上げて単結晶インゴットを引き上げるものとなっている。そして、その引上げの際の吊り下げ状態を利用して、直径を計測できるものとなっている。

真空炉２２には、トップチャンバ及びプルチャンバに炉内状態視認窓２３が設けられている。トップチャンバ部分に設けられた炉内状態視認窓２３は坩堝２１内の溶融原料の溶融表面を視認できる位置及び角度で設けられ、その外部に、炉内状態視認窓２３を通して真空炉２２の内部を撮影する二つの撮像手段１１が配置されている。

撮像手段１１は、螺条が設けられたガイドレール１２に取り付けられている。そして、ガイドレール１２を回転させることにより、撮像手段１１はガイドレール１２に沿って水平移動するものとなっている。なお、ガイドレール１２に設けられている羅条の回転方向は、ガイドレール１２の中央を境にして逆向きとなっている。そのため、ガイドレール１２を回転させると、二つの撮像手段１１は互いに逆方向へ移動するものとなっている。

ガイドレール１２の一端にはパルスモータ１３が取り付けられており、ガイドレール１２の回転操作は、このパルスモータ１３を介して行なわれている。ただし、ガイドレール１２の回転を操作する手法に制限はなく、例えばバーニヤにより手動で操作するものとしてもよい。

撮像手段１１とパルスモータ１３は計測制御装置１４に接続されている。なお、計測制御装置１４も制御装置３と同様に、ＰＬＣやパーソナルコンピューターなど、データの記憶、演算処理機能、信号入出力インターフェイスを備える公知の装置である。計測制御装置１４は、撮像手段１１からの画像データを公知の手法で解析し、インゴット１の輪郭が所定位置に写っていない場合には、パルスモータ１３に対し回転の指示信号を出力する。そして、撮像手段１１からの画像データにおいてインゴット１の輪郭が所定位置となるまで、パルスモータ１３の操作を行う。撮像手段１１からの画像データにおいてインゴット１の輪郭が所定位置となったら、パルスモータ１３の操作内容、すなわち回転数から撮像手段１１の間隔を算出し、更に、撮像手段の間隔に基づいてインゴット１の直径を算出する。

計測制御装置１４では、インゴット１の直径算出にあたり、インゴット１に出現する稜線による誤差が生じないものとされている。図３（ａ）に示すように、インゴット１の外周表面には、結晶軸の稜線数に応じて軸線方向に伸びる稜線１０が出現するが、この稜線１０が撮像手段１１の画像データにおいてインゴット１の輪郭と判断された場合に算出されるインゴット１の直径Ｒ２は、実際の直径Ｒ１よりも大きくなり、計測誤差が生じることになる。そこで、計測制御装置１４では、インゴット１の軸線を中心とする１回転周期において、稜線１０が出現しないタイミングで直径データを得るものとなっている。

稜線１０は、＜１００＞結晶であれば円周方向に等間隔となり、図３（ａ）に示す位置に出現する。このとき、インゴット１の１回転周期における直径データの推移は、図３（ｂ）に示すように、一定の間隔でピークを有するものとなる。このピークは稜線１０の出現によるものであることから、撮像データに基づいて得られる直径データが所定の閾値Ｄｔを超えたとき（図３（ｂ）ではＴ１）を起点として、インゴット１の１回転周期を４等分した期間を基本周期Ｔｂとし、この基本周期Ｔｂと重ならないタイミングで直径データを得るものとなっている。なお、＜１１１＞結晶では、結晶軸の稜線数は３本となるため、基本周期Ｔｂは、インゴット１の１回転周期を３等分したものとすればよい。また、稜線が円周方向で等間隔でない結晶、例えば＜５１１＞結晶や＜２１１＞結晶では、インゴット１の１回転周期を稜線構造に併せて分割することで、稜線と重ならないタイミングを得ることができる。

計測制御装置１４には、制御装置３から、引上げ長さデータが引き渡されている。引上げ長さデータとは、鉛直方向（Ｚ方向）への所定部位の移動距離である。図４を参照しながら説明すると、種結晶の端部Ｚ０が撮像手段１１の撮影地点の水平位置Ｚから、白抜き矢線の方向に移動した距離となる。例えば、テイルの始まりであれば、引上げ長さデータＺはＺ３となる。計測制御装置１４において算出された直径のデータは、その算出対象となった部位の引上げ長さＺと関連付けられ、制御装置３に送出される。制御装置３では、この直径データと、直径データに関連付けられた部位（Ｚ部分）に関する製造条件に基づいて、坩堝２１の加熱温度や、種結晶の引上速度、回転速度などの製造条件を補正し、以降の製造に反映させる。なお、撮像対象範囲は、図４におけるＺ０からＺ４までとされており、種結晶及びインゴットの肩と、インゴットのテイルの直径も算出されるものとなっている。

撮像手段１１の間隔とインゴット１の直径の相関は、単結晶引上げ装置２の点検作業時に校正することで、計測の精度を維持することができる。校正にあたっては、まず、真空炉２２の開放作業時に、図５に示すように真空炉２の内部に二つの発光手段１５を配置する。これら二つの発光手段１５も、撮像手段１１と同様に、螺条が設けられたガイドレール１２に取り付けられ、ガイドレール１２を回転させることにより、ガイドレール１２に沿って水平移動するものとなっている。

次に、発光手段１５の間隔が、製造するインゴット１の直径と等しくなるよう、発光手段１５の位置を調整する。続いて、発光手段１５の各々から炉内状態視認窓２３を通して真空炉２２の外部に向けて光を発し、この発光手段１５からの光線Ｌの一方を撮像手段１１の一方で撮影し、他方の光線Ｌを撮像手段１１の他方で撮影する。そして、撮像手段１１の映像において光線Ｌが所定位置に写る計測位置まで撮像手段１１を水平移動させる。ここで、計測位置における撮像手段１１の間隔と発光手段１５の間隔を比較することにより、計測位置における撮像手段１１の間隔に基づいて算出される数値の校正を行なうことができる。

インゴット１の直径データは、溶融原料の溶融表面と、そこから鉛直上方に間隔をあけた位置で計測してもよく、この場合、インゴット１の製造中に条件補正の適否を確認し、より精密な直径制御が可能となる。これら２つの位置において直径を計測する概念を図６に示す。なおい、図６において、図１〜５に示す実施形態と実質的に同一部分には同符号を付し、説明は省略する。

図６に示す実施例では、炉内状態視認窓２３の外部に撮像手段１１が二組（以下、一方を１１ａ、他方を１１ｂとする）配置されている。これら二組の撮像手段１１ａ、１１ｂは、その一方１１ａが溶融原料の溶融表面（位置Ｚａ）を撮像し、他方１１ｂが溶融原料の溶融表面から鉛直上方に間隔をあけた位置Ｚｂを撮像するものとなっている。計測制御装置１４では、撮像手段１１ａの計測データに基づき溶融表面における第一直径データを算出され、また、撮像手段１１ｂの計測データに基づき位置Ｚｂにおける第二直径データを算出され、それらが制御装置３に引き渡される。制御装置３では、第一直径データに基づき製造条件の補正を行うが、このとき、第二直径データに基づいた補正条件の適否の判断を行い、その判断に基づいた補正を実施する。すなわち、インゴット１の位置Ｚｂにおける製造条件（溶融表面Ｚａから位置Ｚｂまでの引き上げ時間だけ前に遡った製造条件）を確認し、例えば、そのときの所定パラメータ調整量が大きすぎたと判断された場合は、そのパラメータ調整量を少し小さくするなどの補正を実施する。このように、インゴット１の製造中でも条件補正の適否を確認することで、より精密な直径制御が可能となる。

なお、溶融表面Ｚａと、溶融表面Ｚａから鉛直情報に間隔を開けた位置Ｚｂでは、インゴット１の温度が異なるため、計測制御装置１４では、その温度に対応する体積膨張率で直径データが補正されている。また、制御装置３は、インゴット１の製造条件を全製造期間に亘って記憶するものとなっているため、第二直径データに基づき、インゴット１の位置Ｚｂにおける製造条件を遡って確認することが可能なものとなっている。

二組の撮像手段１１ａ、１１ｂは、溶融原料の溶融表面（位置Ｚａ）における第一直径データと、溶融原料の溶融表面から鉛直上方に間隔をあけた位置Ｚｂにおける第二直径データを得ることができるものであれば、これを単一の撮像手段１１のみに替えることとしてもよい。例えば、移動テーブルによって移動しながら、位置Ｚａから位置Ｚｂの位置までスキャンし、テーブル移動中は、位置毎のデータを収集し、制御するものとしてもよい。また、位置Ｚａと位置Ｚｂの画像データを一つのデータとして得ることのできる、撮像範囲の広いものとしてもよい。なお、いずれの場合であっても、結晶成長方向の各位置の温度補正をあらかじめ記憶しておき、体積膨張率を測定データに反映することが必要である。

インゴット１の直径の算出にあたっては、プルチャンバ側面に設けられた炉内状態視認窓２３を使用することもできる。プルチャンバ側面に設けられた炉内状態視認窓を使用して直径を算出する場合の計測原理を図５に示す。この場合の引上げ長さデータは、種結晶の端部Ｚ０が、撮像手段３０の配置と重なった位置Ｚから、白抜き矢線の方向に移動した距離となる。例えば、テイルの始まりであれば、引上げ長さデータＺはＺ３となるが、このデータ値は、図１〜５に示す実施形態と同じものとなる。なお、図７において、図１〜５に示す実施形態と実質的に同一部分には同符号を付し、説明は省略する。

１インゴット
２単結晶引上げ装置
３制御装置
１０稜線
１１、１１ａ、１１ｂ撮像手段
１２ガイドレール
１３パルスモータ
１４計測制御装置
１５発光手段
２１坩堝
２２真空炉
２３炉内状態視認窓

Claims

炉内を鉛直上方に引き上げられているインゴットの直径を、炉内状態視認窓を通して計測し、得られた直径データに基づいて製造条件を補正することを特徴とする単結晶インゴット直径制御方法。
前記炉内状態視認窓を坩堝内の溶融原料の溶融表面を視認できる位置及び角度に設け、前記溶融表面において第一直径データを得るとともに、前記溶融表面から鉛直上方に間隔をあけた位置において第二直径データを得て、前記第一直径データに基づいた前記製造条件の補正の結果を、前記第二直径データに基づいて検証する請求項１に記載の単結晶インゴット直径制御方法。
撮像手段を前記炉内状態視認窓の外部に二つ配置し、前記インゴットの長手方向に平行して伸びる二本の輪郭の一方を前記撮像手段の一方で撮影し、他方の輪郭線を前記撮像手段の他方で撮影し、前記映像において前記輪郭が所定位置に写る計測位置まで前記撮像手段を水平移動させ、前記計測位置における前記撮像手段の間隔に基づいて前記直径データを得る請求項１又は２に記載の単結晶インゴット直径制御方法。
撮像データに基づいて得られる前記直径データが所定の閾値を超えたときを起点として、前記インゴットの軸線を中心とする１回転周期において、稜線が出現しないタイミングで前記直径データを得る請求項３に記載の単結晶インゴット直径制御方法。
前記撮像手段の撮像タイミングを前記インゴットの引上げ長さに関連付ける請求項３又は４に記載の単結晶インゴット直径制御方法。
前記撮像手段の撮像対象部位に、種結晶及び前記インゴットの肩部と、前記インゴットの終端部を含める請求項３、４又は５に記載の単結晶インゴット直径制御方法。
前記炉の開放作業時に、前記炉の内部に二つの発光手段を配置し、前記発光手段の各々から前記炉内状態視認窓を通して前記炉の外部に向けて光を発し、前記発光手段からの光線の一方を前記撮像手段の一方で撮影し、他方の光線を前記撮像手段の他方で撮影し、前記撮像手段の映像において前記光線が所定位置に写る計測位置まで前記撮像手段を水平移動させ、前記計測位置における前記撮像手段の間隔と前記発光手段の間隔を比較し、前記計測位置における前記撮像手段の間隔に基づいて算出される数値の校正を行なう請求項３、４、５又は６に記載の単結晶インゴット直径制御方法。