JP2013084840A - Metal contamination evaluation method and epitaxial wafer manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコン基板製造プロセス又はデバイス製造プロセスにおける熱処理炉の金属汚染を評価する金属汚染評価方法に関する。さらには、金属汚染が低減されたエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。 The present invention relates to a metal contamination evaluation method for evaluating metal contamination of a heat treatment furnace in a silicon substrate manufacturing process or a device manufacturing process. Furthermore, the present invention relates to a method for manufacturing an epitaxial wafer with reduced metal contamination.
半導体シリコン基板（ウェーハ）の製造プロセスや半導体デバイスの製造プロセスにおいて、ウェーハが金属不純物などで汚染されると製品の性能に悪影響が生じるので、金属汚染の低減は極めて重要な課題である。 In the manufacturing process of a semiconductor silicon substrate (wafer) and the manufacturing process of a semiconductor device, if the wafer is contaminated with metal impurities or the like, the performance of the product is adversely affected. Therefore, reduction of metal contamination is a very important issue.
製造プロセス中の金属汚染を評価する方法として、マイクロ波光導電減衰法（μ―ＰＣＤ法）による再結合ライフタイムの測定が広く用いられている。このμ―ＰＣＤ法では、先ずシリコン単結晶のバンドギャップよりも大きなエネルギーの光パルスを照射し、ウェーハ中に過剰キャリアを発生させる。発生した過剰キャリアによりウェーハの導電率が増加するが、その後、時間経過に伴い過剰キャリアが再結合によって消滅することで導電率が減少する。この変化を反射マイクロ波パワーの時間変化として検出し、解析することにより再結合ライフタイムを求めることができる。再結合ライフタイムは、禁制帯中に再結合中心となる準位を形成する金属不純物や欠陥などが存在すると短くなる。このことから、再結合ライフタイムの測定により、ウェーハ中の金属不純物や結晶欠陥などを評価することができる（例えば、非特許文献１）。 As a method for evaluating metal contamination during the manufacturing process, measurement of recombination lifetime by the microwave photoconductive decay method (μ-PCD method) is widely used. In this μ-PCD method, an optical pulse having an energy larger than the band gap of a silicon single crystal is first irradiated to generate excess carriers in the wafer. The electrical conductivity of the wafer increases due to the generated excess carriers, but thereafter, the electrical conductivity decreases with the lapse of time because excess carriers disappear due to recombination. By detecting this change as a time change of the reflected microwave power and analyzing it, the recombination lifetime can be obtained. The recombination lifetime is shortened when there are metal impurities or defects that form a level that becomes a recombination center in the forbidden band. From this, metal impurities, crystal defects, and the like in the wafer can be evaluated by measuring the recombination lifetime (for example, Non-Patent Document 1).
評価対象の試料がウェーハ形状の場合、光パルスによって発生した過剰キャリアは、ウェーハ内部で再結合して消滅するだけではなく、ウェーハ表面及び裏面に拡散し、表面再結合により消滅する。従って、ウェーハ内部の金属汚染を評価するためには、表面及び裏面での表面再結合を抑制する必要がある。表面再結合を抑制する方法として、熱酸化処理（酸化膜パシベーション）や電解溶液処理（ケミカルパシベーション処理、ＣＰ処理と略称されることがある）が一般的に用いられている。酸化膜パシベーションでは、酸化膜を形成するための熱処理工程において、金属汚染や結晶欠陥を発生させないように注意する必要がある。そのため、酸化炉以外の熱処理炉、例えばエピタキシャルウェーハを製造するためのエピタキシャル成長炉の金属汚染を評価する場合は、ケミカルパシベーション処理が用いられる。 When the sample to be evaluated has a wafer shape, excess carriers generated by the light pulse are not only recombined inside the wafer and disappear, but also diffused to the front and back surfaces of the wafer and disappear due to surface recombination. Therefore, in order to evaluate metal contamination inside the wafer, it is necessary to suppress surface recombination on the front surface and the back surface. As a method for suppressing surface recombination, thermal oxidation treatment (oxide film passivation) and electrolytic solution treatment (sometimes abbreviated as chemical passivation treatment or CP treatment) are generally used. In oxide film passivation, care must be taken not to generate metal contamination or crystal defects in a heat treatment process for forming an oxide film. Therefore, when evaluating metal contamination in a heat treatment furnace other than the oxidation furnace, for example, an epitaxial growth furnace for manufacturing an epitaxial wafer, a chemical passivation treatment is used.
ケミカルパシベーション処理用の溶液としては、ヨウ素アルコール溶液（例えば、非特許文献２）とキンヒドロンアルコール溶液（例えば、特許文献１）が知られている。キンヒドロンアルコール溶液の場合は、表面パシベーション効果が安定するまでに時間がかかる（例えば、非特許文献３）。そのため、金属汚染の評価結果をできるだけ早く得たい場合には、ヨウ素アルコール溶液が用いられる。 Known solutions for chemical passivation treatment include iodine alcohol solution (for example, Non-Patent Document 2) and quinhydrone alcohol solution (for example, Patent Document 1). In the case of a quinhydrone alcohol solution, it takes time until the surface passivation effect is stabilized (for example, Non-Patent Document 3). Therefore, iodine alcohol solution is used when it is desired to obtain the evaluation result of metal contamination as soon as possible.
半導体デバイスの高性能化に伴い、微量な金属汚染でもデバイス性能に悪影響を及ぼすようになり、金属汚染を低減することが極めて重要な課題となっている。特に、ＣＣＤやＣＩＳなどの撮像素子においては、受光感度や解像度の向上に伴い、微弱な白キズや暗電流などが問題となり、極微量の金属汚染が悪影響を及ぼすことが懸念されている。そのため、撮像素子用基板として広く用いられているエピタキシャルウェーハでは、デバイス製造プロセスにおける金属汚染のみならず、エピタキシャルウェーハを製造するプロセスにおける金属汚染も低減することが強く望まれている。 As the performance of semiconductor devices increases, even a small amount of metal contamination has an adverse effect on device performance, and reducing metal contamination is an extremely important issue. In particular, in an image sensor such as a CCD or CIS, with the improvement of light receiving sensitivity and resolution, there is a concern that a faint white flaw, a dark current, and the like become problems, and a trace amount of metal contamination has an adverse effect. For this reason, in an epitaxial wafer widely used as a substrate for an image sensor, it is strongly desired to reduce not only metal contamination in the device manufacturing process but also metal contamination in the process of manufacturing the epitaxial wafer.
金属汚染を低減するためには、まず、極微量な金属汚染を高感度、かつ高精度で評価する方法が必要である。また、金属汚染を評価した結果により製品製造の可否を判断するため、できるだけ迅速に評価結果が得られる必要がある。 In order to reduce metal contamination, first, a method for evaluating a very small amount of metal contamination with high sensitivity and high accuracy is required. Moreover, in order to determine whether or not the product can be manufactured based on the result of evaluating the metal contamination, it is necessary to obtain the evaluation result as quickly as possible.
前述したように、金属汚染を評価する方法として、μ―ＰＣＤ法による再結合ライフタイム測定が広く用いられている。その再結合ライフタイムの測定において、表面再結合を抑制するケミカルパシベーション処理にヨウ素アルコール溶液を用いる場合は、ケミカルパシベーション処理後の時間経過に伴って再結合ライフタイムの測定値が低下してしまうため、測定値にばらつきが生じる問題があった。その問題を解決するために、再結合ライフタイム測定値の経時変化を補正するための補正値を時間の関数として表わした補正式を用いて、測定値を補正する方法が開示されている（特開２０１０−１９２８０９号公報）。しかし、この方法では、再結合ライフタイムの経時変化を測定する必要があるため、手間と時間がかかるという問題があった。 As described above, the recombination lifetime measurement by the μ-PCD method is widely used as a method for evaluating metal contamination. In the measurement of the recombination lifetime, when an iodine alcohol solution is used for the chemical passivation treatment that suppresses surface recombination, the measured value of the recombination lifetime decreases with the passage of time after the chemical passivation treatment. There was a problem that the measured values varied. In order to solve the problem, a method of correcting a measurement value using a correction expression that expresses a correction value for correcting a change in the recombination lifetime measurement with time as a function of time is disclosed (specially No. 2010-192809). However, this method has a problem in that it takes time and effort because it is necessary to measure a change in recombination lifetime with time.
また、１００〜１００００Ω・ｃｍの範囲の抵抗率を有するシリコン基板を用いれば、表面パシベーションの種類や条件によって測定値が変化することなしに、再結合ライフタイムの測定により金属汚染を高感度かつ高い信頼性をもって評価できることが開示されている（特開２０１０−０４０７９３号公報）。しかし、この方法では、ケミカルパシベーション処理にヨウ素エタノール溶液を使用した場合、抵抗率が高すぎると測定値が安定しない場合があるという問題が判明した。 In addition, if a silicon substrate having a resistivity in the range of 100 to 10000 Ω · cm is used, the measurement value does not change depending on the type and condition of surface passivation, and metal contamination is highly sensitive and high by measuring the recombination lifetime. It is disclosed that evaluation can be performed with reliability (Japanese Patent Laid-Open No. 2010-040793). However, in this method, when an iodine ethanol solution is used for the chemical passivation treatment, it has been found that the measured value may not be stable if the resistivity is too high.
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、シリコン基板製造プロセスやデバイス製造プロセスにおける金属汚染を高感度かつ高精度で評価することができる金属汚染評価方法を提供することを目的とする。さらに本発明は、金属汚染が極めて低減されるエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such problems, and an object thereof is to provide a metal contamination evaluation method capable of evaluating metal contamination in a silicon substrate manufacturing process and a device manufacturing process with high sensitivity and high accuracy. And Another object of the present invention is to provide an epitaxial wafer manufacturing method in which metal contamination is extremely reduced.
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、金属汚染評価用シリコン基板の再結合ライフタイムの測定値を用いて熱処理炉の金属汚染を評価する方法であって、前記金属汚染評価用シリコン基板として、抵抗率が４０〜１５０Ω・ｃｍであり、かつ酸素濃度が５〜１２ｐｐｍａであるシリコン基板を準備する工程と、前記シリコン基板を評価対象の熱処理炉内で熱処理する工程と、前記シリコン基板の表面に対して表面パシベーション処理を行う工程と、前記熱処理及び表面パシベーション処理を行った後のシリコン基板の再結合ライフタイムを、マイクロ波光導電減衰法により測定する工程と、該測定値を用いて前記熱処理炉の金属汚染を評価する工程とを含むことを特徴とする金属汚染評価方法を提供する。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and is a method for evaluating metal contamination in a heat treatment furnace using a measurement value of a recombination lifetime of a silicon substrate for metal contamination evaluation. Preparing a silicon substrate having a resistivity of 40 to 150 Ω · cm and an oxygen concentration of 5 to 12 ppma as a silicon substrate, and a step of heat-treating the silicon substrate in a heat treatment furnace to be evaluated; A step of performing a surface passivation treatment on the surface of the silicon substrate, a step of measuring a recombination lifetime of the silicon substrate after the heat treatment and the surface passivation treatment by a microwave photoconductive decay method, and the measurement value And a step of evaluating the metal contamination of the heat treatment furnace.
上記のような金属汚染評価用シリコン基板を用いれば、金属汚染前の段階での再結合ライフタイムの初期値を高くすることができるため、その後の金属汚染による再結合ライフタイムの劣化が大きくなり、金属汚染を高感度で評価できる。また、このような金属汚染評価用シリコン基板を用いた金属汚染評価方法により、表面パシベーション処理後の測定値の経時変化を小さくすることができるため、金属汚染を高精度で評価できる。 If the silicon substrate for metal contamination evaluation as described above is used, the initial value of the recombination lifetime at the stage before metal contamination can be increased, so that the deterioration of the recombination lifetime due to subsequent metal contamination increases. , Metal contamination can be evaluated with high sensitivity. In addition, the metal contamination evaluation method using the silicon substrate for metal contamination evaluation can reduce the change with time of the measurement value after the surface passivation treatment, so that the metal contamination can be evaluated with high accuracy.
この場合、前記表面パシベーション処理を、ケミカルパシベーション処理により、又は、前記シリコン基板の表面に酸化膜を形成することにより行うことができる。 In this case, the surface passivation treatment can be performed by chemical passivation treatment or by forming an oxide film on the surface of the silicon substrate.
ケミカルパシベーション処理はパシベーション効果が高いので、表面パシベーション処理をケミカルパシベーション処理で行うことにより、表面再結合の影響をより効果的に抑制でき、金属汚染による再結合ライフタイムの低下を高感度で評価できるので好ましい。また、本発明の金属汚染評価方法では、表面パシベーション処理をシリコン基板の表面に酸化膜を形成すること（酸化膜パシベーション）により行うこともできる。 Since the chemical passivation treatment has a high passivation effect, by performing the surface passivation treatment by the chemical passivation treatment, the influence of the surface recombination can be suppressed more effectively, and the reduction of the recombination lifetime due to metal contamination can be evaluated with high sensitivity. Therefore, it is preferable. In the metal contamination evaluation method of the present invention, the surface passivation treatment can also be performed by forming an oxide film on the surface of the silicon substrate (oxide film passivation).
また、表面パシベーション処理をケミカルパシベーション処理で行う場合は、前記ケミカルパシベーション処理を、ヨウ素アルコール溶液を用いて行うことが好ましい。 Moreover, when performing a surface passivation process by a chemical passivation process, it is preferable to perform the said chemical passivation process using an iodine alcohol solution.
このように、ヨウ素アルコール溶液を用いたケミカルパシベーション処理であれば、パシベーション効果が高く、処理後早く安定するので、再結合ライフタイムを迅速に測定することができる。 Thus, the chemical passivation treatment using an iodine alcohol solution has a high passivation effect and stabilizes quickly after the treatment, so that the recombination lifetime can be measured quickly.
また、前記金属汚染評価用シリコン基板として準備するシリコン基板は、表面をケミカルパシベーション処理した後に、マイクロ波光導電減衰法により測定した再結合ライフタイムの測定値が３ｍｓｅｃ以上であり、前記ケミカルパシベーション処理の後１時間以内の再結合ライフタイムの測定値の経時変化が±５％以内であることが好ましい。 In addition, the silicon substrate prepared as the metal contamination evaluation silicon substrate has a recombination lifetime measurement value of 3 msec or more measured by a microwave photoconductive decay method after the surface is chemically passivated, and the chemical passivation treatment It is preferable that the change over time in the measured value of the recombination lifetime within 1 hour is within ± 5%.
金属汚染評価用シリコン基板としてこのようなシリコン基板を用いれば、熱処理段階前の再結合ライフタイムの初期値が３ｍｓｅｃ以上であるので、極微量の金属汚染を高感度で評価することができるとともに、ケミカルパシベーション処理後１時間以内の測定値の経時変化が±５％以内であるので、経時変化による測定値のばらつきが小さく、極微量の金属汚染を高精度で評価できる。 When such a silicon substrate is used as a silicon substrate for metal contamination evaluation, since the initial value of the recombination lifetime before the heat treatment stage is 3 msec or more, a very small amount of metal contamination can be evaluated with high sensitivity, Since the change over time of the measured value within 1 hour after the chemical passivation treatment is within ± 5%, variation in the measured value due to the change over time is small, and a very small amount of metal contamination can be evaluated with high accuracy.
また、本発明の金属汚染評価方法では、前記熱処理炉をエピタキシャル成長炉とすることができる。 In the metal contamination evaluation method of the present invention, the heat treatment furnace can be an epitaxial growth furnace.
また、本発明は、上記の金属汚染評価方法によって金属汚染を管理したエピタキシャル成長炉を用いて、シリコン基板上に単結晶薄膜をエピタキシャル成長させてエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。 The present invention also provides an epitaxial wafer manufacturing method, wherein an epitaxial wafer is manufactured by epitaxially growing a single crystal thin film on a silicon substrate using an epitaxial growth furnace in which metal contamination is controlled by the metal contamination evaluation method described above. I will provide a.
このようにしてエピタキシャルウェーハを製造すれば、製造されたエピタキシャルウェーハは、デバイスの性能に悪影響を及ぼす金属汚染が極めて低減されたものとすることができる。 If an epitaxial wafer is manufactured in this way, the manufactured epitaxial wafer can be made to have extremely reduced metal contamination that adversely affects device performance.
この場合、前記エピタキシャル成長後のシリコン基板の再結合ライフタイム測定値が２ｍｓｅｃ以上となるように金属汚染を管理することが好ましい。 In this case, it is preferable to manage the metal contamination so that the recombination lifetime measurement value of the silicon substrate after the epitaxial growth is 2 msec or more.
このようなエピタキシャル成長後のシリコン基板の再結合ライフタイム測定値に管理することにより、金属汚染が極めて低減されたエピタキシャルウェーハを製造することができる。 By managing the recombination lifetime measurement value of the silicon substrate after such epitaxial growth, an epitaxial wafer with extremely reduced metal contamination can be manufactured.
本発明に係る金属汚染評価方法によれば、シリコン基板製造プロセスやデバイス製造プロセスにおいて、金属汚染を高感度かつ高精度で、さらには迅速に評価することができる。 According to the metal contamination evaluation method according to the present invention, metal contamination can be evaluated with high sensitivity and high accuracy and more quickly in a silicon substrate manufacturing process and a device manufacturing process.
また、本発明に係るエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、デバイス性能に悪影響を及ぼす金属汚染が低減されたエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することができる。 Moreover, according to the manufacturing method of the epitaxial wafer which concerns on this invention, the manufacturing method of the epitaxial wafer by which the metal contamination which has a bad influence on device performance was reduced can be provided.
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
図１に、本発明に係る金属汚染評価方法の概略を示した。 FIG. 1 shows an outline of the metal contamination evaluation method according to the present invention.
まず、図１（ａ）に示したように、金属汚染評価用シリコン基板（モニターウェーハとも呼ばれることがある。）として、抵抗率が４０〜１５０Ω・ｃｍであり、かつ酸素濃度が５〜１２ｐｐｍａであるシリコン基板を準備する（工程ａ）。このような抵抗率及び酸素濃度が必要であることは、後述する実験例により得られた知見に基づくものである。このような抵抗率及び酸素濃度のシリコン基板を準備する方法は特に限定されないが、例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、抵抗率が４０〜１５０Ω・ｃｍ、かつ酸素濃度が５〜１２ｐｐｍａとなるようにシリコン単結晶を育成し、そのシリコン単結晶からシリコン基板を作製することができる。なお、本発明の説明における酸素濃度は、ＪＥＩＤＡ基準によるものである。 First, as shown in FIG. 1A, a silicon substrate for metal contamination evaluation (sometimes called a monitor wafer) has a resistivity of 40 to 150 Ω · cm and an oxygen concentration of 5 to 12 ppma. A silicon substrate is prepared (step a). The necessity of such resistivity and oxygen concentration is based on the knowledge obtained by the experimental examples described later. A method for preparing a silicon substrate having such resistivity and oxygen concentration is not particularly limited. For example, the resistivity is 40 to 150 Ω · cm and the oxygen concentration is 5 to 12 ppma by the Czochralski method (CZ method). A silicon single crystal can be grown so that a silicon substrate can be produced from the silicon single crystal. The oxygen concentration in the description of the present invention is based on the JEIDA standard.
ここで準備する金属汚染評価用シリコン基板の直径は、評価対象となる熱処理炉で処理されるウェーハの直径と同じにすることが好ましく、例えば６〜１２インチ（１５０〜３００ｍｍ）とすることができる。このシリコン基板の厚みは標準的な厚みで良く、例えば０．５〜１．０ｍｍとすることができる。このシリコン基板の表面の加工条件は標準的な条件で良いが、サンドブラスト処理や多結晶シリコン膜の形成など、再結合ライフタイムを低下させる処理は避けることが好ましい。 The diameter of the silicon substrate for metal contamination evaluation prepared here is preferably the same as the diameter of the wafer processed in the heat treatment furnace to be evaluated, for example, 6 to 12 inches (150 to 300 mm). . The silicon substrate may have a standard thickness, for example, 0.5 to 1.0 mm. The processing conditions for the surface of the silicon substrate may be standard conditions, but it is preferable to avoid a process that lowers the recombination lifetime, such as a sandblast process or a formation of a polycrystalline silicon film.
金属汚染評価用シリコン基板の抵抗率が４０Ω・ｃｍよりも低くなると、ケミカルパシベーション処理後の時間経過に伴って再結合ライフタイム測定値が低下し、安定に測定できなくなる。また、抵抗率が１５０Ω・ｃｍよりも高くなると、ケミカルパシベーション処理後の再結合ライフタイム測定値のばらつきが大きくなる場合があり、安定に測定できなくなる。酸素濃度が５ｐｐｍａよりも低い場合、あるいは１２ｐｐｍａよりも高い場合は、熱処理段階前の再結合ライフタイムの初期値が低くなるため、微量な金属汚染を高感度で評価できなくなる。 When the resistivity of the silicon substrate for metal contamination evaluation is lower than 40 Ω · cm, the recombination lifetime measurement value decreases with the lapse of time after the chemical passivation treatment, and it becomes impossible to measure stably. In addition, when the resistivity is higher than 150 Ω · cm, the variation in the recombination lifetime measurement value after the chemical passivation treatment may increase, and the measurement cannot be performed stably. When the oxygen concentration is lower than 5 ppma or higher than 12 ppma, the initial value of the recombination lifetime before the heat treatment stage is lowered, so that a trace amount of metal contamination cannot be evaluated with high sensitivity.
また、この金属汚染評価用シリコン基板は、表面をケミカルパシベーション処理した後に、マイクロ波光導電減衰法により測定した再結合ライフタイムの測定値が３ｍｓｅｃ以上であり、ケミカルパシベーション処理の後１時間以内の再結合ライフタイムの測定値の経時変化が±５％以内であることが好ましい。このように、熱処理段階前の再結合ライフタイムの初期値が３ｍｓｅｃ以上であれば、近年の高性能デバイス、特に撮像素子の性能に悪影響を及ぼす極微量の金属汚染を高感度で評価することができる。再結合ライフタイムの初期値は高ければ高いほど好ましく、上限はない。また、ケミカルパシベーション処理後１時間以内の測定値の経時変化が±５％以内であれば、経時変化による測定値のばらつきが小さいので、極微量の金属汚染を高精度で評価できる。さらに、公知技術のように経時変化を測定する必要がないので、迅速な評価が可能となる。熱処理炉における金属汚染は、パーティクルの付着などが原因でウェーハ面内の局所的な位置に生じる場合がある。そのような金属汚染を評価する場合には、ウェーハ全面のマッピング測定を行う必要がある。マッピング測定に要する時間は、測定点数によるが１時間以内程度であるので、本発明のように、１時間以内の経時変化が小さければ問題はなく、金属汚染を高精度で評価できる。 Further, this silicon contamination evaluation silicon substrate has a recombination lifetime measured by the microwave photoconductive decay method after the surface is chemically passivated, and the measured value is 3 msec or more. It is preferable that the change with time of the measured value of the binding lifetime is within ± 5%. Thus, if the initial value of the recombination lifetime before the heat treatment stage is 3 msec or more, it is possible to evaluate a very small amount of metal contamination that adversely affects the performance of recent high-performance devices, particularly imaging devices, with high sensitivity. it can. The initial value of the recombination lifetime is preferably as high as possible, and there is no upper limit. In addition, if the change over time of the measured value within 1 hour after the chemical passivation treatment is within ± 5%, the variation in the measured value due to the change over time is small, so that a very small amount of metal contamination can be evaluated with high accuracy. Furthermore, since it is not necessary to measure a change with time unlike the known technique, a rapid evaluation is possible. Metal contamination in the heat treatment furnace may occur locally at the wafer surface due to particle adhesion or the like. When evaluating such metal contamination, it is necessary to perform mapping measurement on the entire wafer surface. The time required for the mapping measurement is about 1 hour or less depending on the number of measurement points. Therefore, there is no problem if the change with time within 1 hour is small as in the present invention, and metal contamination can be evaluated with high accuracy.
以上のような金属汚染評価用シリコン基板を準備した後、図１（ｂ）に示したように、シリコン基板を評価対象の熱処理炉内で熱処理する（工程ｂ）。本発明に係る金属汚染評価方法は、半導体基板を熱処理することができる種々の熱処理炉に適用することができ、エピタキシャル成長炉に適用することもできる。 After preparing the metal contamination evaluation silicon substrate as described above, as shown in FIG. 1B, the silicon substrate is heat-treated in the heat treatment furnace to be evaluated (step b). The metal contamination evaluation method according to the present invention can be applied to various heat treatment furnaces capable of heat treating a semiconductor substrate, and can also be applied to an epitaxial growth furnace.
評価対象の熱処理炉がエピタキシャル成長炉の場合、この熱処理工程の際に、金属汚染評価用シリコン基板の表面にエピタキシャル層を成長させることが好ましい。エピタキシャル層の厚み、導電型、抵抗率などは特に問わないが、例えば、ノンドープのエピタキシャル層を１〜１０μｍ程度の厚みで成長させることができる。あるいは、製造する製品の仕様と同じにすることができる。また、エピタキシャル層を成長させずに熱処理だけを施すこともできる。 When the heat treatment furnace to be evaluated is an epitaxial growth furnace, it is preferable to grow an epitaxial layer on the surface of the silicon substrate for metal contamination evaluation during this heat treatment step. The thickness, conductivity type, resistivity and the like of the epitaxial layer are not particularly limited. For example, a non-doped epitaxial layer can be grown with a thickness of about 1 to 10 μm. Or it can be made the same as the specification of the product to manufacture. Further, only the heat treatment can be performed without growing the epitaxial layer.
次に、図１（ｃ）に示したように、金属汚染評価用シリコン基板の表面に対して表面パシベーション処理を行う（工程ｃ）。この表面パシベーション処理は、再結合ライフタイムの測定の前に行う。この表面パシベーション処理は、ケミカルパシベーション処理により行うことが好ましいが、シリコン基板の表面に酸化膜を形成すること（酸化膜パシベーション）により行うこともできる。酸化膜パシベーションにより表面パシベーション処理を行う場合には、熱処理工程（工程ｂ）と表面パシベーション処理（工程ｃ）を同時に行うこともできる。 Next, as shown in FIG. 1C, surface passivation treatment is performed on the surface of the metal contamination evaluation silicon substrate (step c). This surface passivation treatment is performed before measuring the recombination lifetime. This surface passivation treatment is preferably performed by chemical passivation treatment, but can also be performed by forming an oxide film on the surface of the silicon substrate (oxide film passivation). In the case where the surface passivation process is performed by oxide film passivation, the heat treatment process (process b) and the surface passivation process (process c) can be performed simultaneously.
ケミカルパシベーション処理は、酸化膜パシベーション処理よりもパシベーション効果が高く、表面再結合の影響をより効果的に抑制できるので、金属汚染による再結合ライフタイムの低下をより高感度で評価できる。また、エピタキシャル成長炉による熱処理の場合など、酸化膜が形成されない熱処理の場合には、後から酸化膜を形成する酸化膜パシベーションよりもケミカルパシベーション処理の方が容易であり、酸化膜を形成するための熱処理の影響を受けないという利点がある。 The chemical passivation treatment has a higher passivation effect than the oxide film passivation treatment, and can more effectively suppress the influence of surface recombination, so that a reduction in recombination lifetime due to metal contamination can be evaluated with higher sensitivity. In addition, in the case of a heat treatment in which an oxide film is not formed, such as a heat treatment using an epitaxial growth furnace, a chemical passivation treatment is easier than an oxide film passivation for forming an oxide film later. There is an advantage that it is not affected by the heat treatment.
ケミカルパシベーション処理は、ヨウ素アルコール溶液を用いて行うことが好ましい。このように、ヨウ素アルコール溶液を用いたケミカルパシベーション処理であれば、パシベーション効果が高く、処理後早く安定するので、再結合ライフタイムを迅速に測定することができる。 The chemical passivation treatment is preferably performed using an iodine alcohol solution. Thus, the chemical passivation treatment using an iodine alcohol solution has a high passivation effect and stabilizes quickly after the treatment, so that the recombination lifetime can be measured quickly.
熱処理炉が酸化膜を形成できる熱処理炉の場合は、熱処理により酸化膜を形成し、その酸化膜をパシベーション用の酸化膜として、ケミカルパシベーション処理を行うことなく、再結合ライフタイムを測定できる。酸化膜の形成条件は、例えば非特許文献１に記載された条件により形成することができる。酸化膜パシベーションはケミカルパシベーション処理よりもパシベーション効果が低いものの、それが影響しない程度の評価であれば酸化膜パシベーションを表面パシベーション処理として採用することもできる。特に、酸化が可能な熱処理炉の場合には、熱処理により酸化膜を形成して、その酸化膜をパシベーション膜として用いることにより、ケミカルパシベーション処理をすることなく、そのまま再結合ライフタイムを測定することができる。 In the case where the heat treatment furnace is a heat treatment furnace capable of forming an oxide film, the recombination lifetime can be measured without forming a oxide film by heat treatment and using the oxide film as a passivation oxide film without performing chemical passivation treatment. The oxide film can be formed under the conditions described in Non-Patent Document 1, for example. Although the oxide film passivation has a lower passivation effect than the chemical passivation process, the oxide film passivation can also be adopted as the surface passivation process if the evaluation does not affect the oxide film passivation. In particular, in the case of a heat treatment furnace that can be oxidized, an oxide film is formed by heat treatment, and the oxide film is used as a passivation film, so that the recombination lifetime can be measured as it is without chemical passivation treatment. Can do.
次に、図１（ｄ）に示したように、熱処理及び表面パシベーション処理を行った後のシリコン基板の再結合ライフタイムを、マイクロ波光導電減衰法（μ―ＰＣＤ法）により測定する（工程ｄ）。μ―ＰＣＤ法における測定条件は、一般的に用いられている条件で良く、例えば非特許文献１に記載された条件により測定することができる。測定装置は市販されているものを用いることができる。なお、表面パシベーション処理をケミカルパシベーション処理で行う際に、金属汚染評価用シリコン基板の表面に自然酸化膜が形成されている場合は、ケミカルパシベーション処理の前にフッ酸水溶液により自然酸化膜を除去する。熱処理炉がエピタキシャル成長炉の場合は、エピタキシャル成長後の金属汚染評価用シリコン基板の再結合ライフタイムを測定することができる。 Next, as shown in FIG. 1D, the recombination lifetime of the silicon substrate after the heat treatment and the surface passivation treatment is measured by the microwave photoconductive decay method (μ-PCD method) (step d). ). The measurement conditions in the μ-PCD method may be those generally used. For example, measurement can be performed under the conditions described in Non-Patent Document 1. A commercially available measuring apparatus can be used. When the surface passivation treatment is performed by the chemical passivation treatment, if a natural oxide film is formed on the surface of the silicon substrate for metal contamination evaluation, the natural oxide film is removed with a hydrofluoric acid aqueous solution before the chemical passivation treatment. . When the heat treatment furnace is an epitaxial growth furnace, the recombination lifetime of the silicon substrate for metal contamination evaluation after epitaxial growth can be measured.
次に、図１（ｅ）に示したように、工程ｄで得られた測定値を用いて、評価対象とした熱処理炉の金属汚染を評価する（工程ｅ）。再結合ライフタイムの測定値が基準値よりも低い場合には、金属汚染を低減するための対策を行う。再結合ライフタイムの測定値が基準値よりも高い場合には、その熱処理炉を用いて製品となる半導体基板を熱処理することができる。すなわち、エピタキシャル成長炉の場合、再結合ライフタイムの基準値よりも高い場合には、エピタキシャルウェーハの製品を製造することができる。この基準値を例えば２ｍｓｅｃとする（すなわち、エピタキシャル成長後のシリコン基板の再結合ライフタイム測定値が２ｍｓｅｃ以上となるように金属汚染を管理する）ことにより、近年の高性能デバイスの性能を劣化させることのない、金属汚染が低減されたエピタキシャルウェーハを製造することができる。 Next, as shown in FIG.1 (e), the metal contamination of the heat processing furnace used as evaluation object is evaluated using the measured value obtained at the process d (process e). If the measured recombination lifetime is lower than the reference value, take measures to reduce metal contamination. When the measured value of the recombination lifetime is higher than the reference value, the semiconductor substrate as a product can be heat-treated using the heat treatment furnace. That is, in the case of an epitaxial growth furnace, if the recombination lifetime is higher than the reference value, an epitaxial wafer product can be manufactured. For example, by setting this reference value to 2 msec (that is, managing metal contamination so that the recombination lifetime measurement value of the silicon substrate after epitaxial growth is 2 msec or more), the performance of recent high-performance devices is deteriorated. An epitaxial wafer with reduced metal contamination can be produced.
このようにして、本発明に係る金属汚染評価方法によって金属汚染を管理したエピタキシャル成長炉を用いて、シリコン基板上に単結晶薄膜をエピタキシャル成長させて製造されたエピタキシャルウェーハは、金属汚染が極めて低減されているので、近年の高性能デバイス、特に金属汚染に敏感な撮像素子用の基板として好適である。 Thus, an epitaxial wafer manufactured by epitaxially growing a single crystal thin film on a silicon substrate using an epitaxial growth furnace in which metal contamination is controlled by the metal contamination evaluation method according to the present invention has extremely reduced metal contamination. Therefore, it is suitable as a substrate for a recent high-performance device, particularly an image sensor sensitive to metal contamination.
本発明において、金属汚染評価用シリコン基板として、抵抗率が４０〜１５０Ω・ｃｍであり、かつ酸素濃度が５〜１２ｐｐｍａであるシリコン基板を用いる理由は、以下のような実験により得られた知見による。 In the present invention, the reason for using a silicon substrate having a resistivity of 40 to 150 Ω · cm and an oxygen concentration of 5 to 12 ppma as a silicon substrate for metal contamination evaluation is based on knowledge obtained by the following experiment. .
（実験例１）
チョクラルスキー法（ＣＺ）又はフローティングゾーン法（ＦＺ）により、表１に示す１１水準（試料記号ａ〜ｋ）のシリコン単結晶インゴットを育成した。結晶軸方位は全て＜１００＞である。そして、これらのシリコン単結晶インゴットから、標準的なウェーハ加工プロセスにより、鏡面研磨仕上げのシリコン基板を作製した。
By the Czochralski method (CZ) or the floating zone method (FZ), silicon single crystal ingots of 11 levels (sample symbols a to k) shown in Table 1 were grown. All crystal axis orientations are <100>. Then, from these silicon single crystal ingots, a mirror-polished silicon substrate was produced by a standard wafer processing process.
次に、作製したシリコン基板において、表面再結合を抑制するためにヨウ素エタノール溶液を用いたケミカルパシベーション処理を施した後、μ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイム測定値の経時変化を調べるため、測定は任意の時間間隔で繰り返し実施した。 Next, the fabricated silicon substrate was subjected to chemical passivation treatment using an iodine ethanol solution in order to suppress surface recombination, and then the recombination lifetime was measured by the μ-PCD method. In order to examine the change over time of the recombination lifetime measurement, the measurement was repeatedly performed at arbitrary time intervals.
再結合ライフタイムの測定結果を図２（ａ）〜（ｋ）に示した。図２（ａ）〜（ｋ）のグラフは、それぞれ、表１の試料記号ａ〜ｋに対応する。図２の各グラフにおいて、横軸はケミカルパシベーション処理後の経過時間を示し、縦軸は最初の再結合ライフタイム測定値を１とした場合の測定値の相対値で示したものである。 The measurement results of the recombination lifetime are shown in FIGS. The graphs of FIGS. 2A to 2K correspond to the sample symbols a to k in Table 1, respectively. In each graph of FIG. 2, the horizontal axis represents the elapsed time after the chemical passivation treatment, and the vertical axis represents the relative value of the measured value when the first recombination lifetime measured value is 1.
図２に示したように、少なくとも抵抗率が４０〜１５０Ω・ｃｍの範囲であれば、ケミカルパシベーション処理後１時間までの経時変化が小さく、高い精度で測定できることがわかった。抵抗率が５〜１７Ω・ｃｍの場合は、ケミカルパシベーション処理後の時間経過に伴い測定値が減少した。また、抵抗率が１５０Ω・ｃｍよりも高いと、測定値のばらつきが大きくなった。これらの抵抗率による違いの理由は必ずしも明らかではないが、ケミカルパシベーション処理のパシベーション効果の経時変化に伴う表面電位の変化の違いに起因すると考えられる。 As shown in FIG. 2, it was found that when the resistivity is at least in the range of 40 to 150 Ω · cm, the change with time until 1 hour after the chemical passivation treatment is small, and measurement can be performed with high accuracy. When the resistivity was 5 to 17 Ω · cm, the measured value decreased with the passage of time after the chemical passivation treatment. In addition, when the resistivity was higher than 150 Ω · cm, the variation in the measured value became large. The reason for the difference due to the resistivity is not necessarily clear, but it is thought to be due to the difference in change in the surface potential accompanying the change with time in the passivation effect of the chemical passivation treatment.
図３には、試料番号ａ〜ｋの酸素濃度とケミカルパシベーション処理直後の再結合ライフタイム測定値との関係を示した。この結果から、酸素濃度が５〜１２ｐｐｍａの範囲であれば、再結合ライフタイムの初期値（熱処理による金属汚染の前の再結合ライフタイム）が３ｍｓｅｃ以上となることがわかった。酸素濃度が１２ｐｐｍａよりも高いと、酸素析出に起因した欠陥が発生し、それが再結合中心となり再結合ライフタイムが低くなると考えられる。また、酸素濃度が５ｐｐｍａよりも低いと、結晶育成中に発生した空孔の凝集が進行し、それが再結合中心となり再結合ライフタイムが低くなると考えられる。 FIG. 3 shows the relationship between the oxygen concentration of sample numbers a to k and the recombination lifetime measurement value immediately after the chemical passivation treatment. From this result, it was found that when the oxygen concentration is in the range of 5 to 12 ppma, the initial value of the recombination lifetime (recombination lifetime before metal contamination by heat treatment) is 3 msec or more. If the oxygen concentration is higher than 12 ppma, defects due to oxygen precipitation occur, which becomes a recombination center, and the recombination lifetime is considered to be low. On the other hand, when the oxygen concentration is lower than 5 ppma, it is considered that aggregation of vacancies generated during crystal growth proceeds, which becomes a recombination center and a recombination lifetime is lowered.
以上の結果から、金属汚染評価用シリコン基板の抵抗率が４０〜１５０Ω・ｃｍであり、かつ酸素濃度が５〜１２ｐｐｍａであれば、金属汚染前の段階での再結合ライフタイムの初期値を高くすることができ、また、ケミカルパシベーション処理後の経時変化も小さくすることができるため、金属汚染を高感度かつ高精度で評価できることがわかった。 From the above results, if the resistivity of the silicon substrate for metal contamination evaluation is 40 to 150 Ω · cm and the oxygen concentration is 5 to 12 ppma, the initial value of the recombination lifetime in the stage before metal contamination is increased. It was also found that the metal contamination can be evaluated with high sensitivity and high accuracy since the change with time after the chemical passivation treatment can be reduced.
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated further more concretely, these do not limit this invention.
（実施例１）
抵抗率が１３０Ω・ｃｍ（Ｐ型）、酸素濃度が１０．８ｐｐｍａのシリコン基板を準備した。シリコン基板の直径は２００ｍｍ、面方位は｛１００｝、厚みは７２５μｍである。そのシリコン基板をエピタキシャル成長炉内に入れて、ノンドープで厚み約１０μｍのエピタキシャル層を成長させた。その後、ヨウ素エタノール溶液を用いてケミカルパシベーション処理を行い、μ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。測定は、ウェーハ全面で２ｍｍ間隔のマッピング測定を行った。
Example 1
A silicon substrate having a resistivity of 130 Ω · cm (P-type) and an oxygen concentration of 10.8 ppma was prepared. The silicon substrate has a diameter of 200 mm, a plane orientation of {100}, and a thickness of 725 μm. The silicon substrate was placed in an epitaxial growth furnace to grow a non-doped epitaxial layer having a thickness of about 10 μm. Then, chemical passivation treatment was performed using iodine ethanol solution, and recombination lifetime was measured by μ-PCD method. The measurement was performed by mapping at intervals of 2 mm over the entire wafer surface.
再結合ライフタイム測定値の度数分布を図４に示した。エピタキシャル成長前と成長後との再結合ライフタイム測定値の差が極めて明確に検出された。 The frequency distribution of recombination lifetime measurements is shown in FIG. The difference in recombination lifetime measurements before and after epitaxial growth was detected very clearly.
（比較例１）
抵抗率が１１Ω・ｃｍ（Ｐ型）、酸素濃度が１５．８ｐｐｍａのシリコン基板を準備した。シリコン基板の直径は２００ｍｍ、面方位は｛１００｝、厚みは７２５μｍである。そのシリコン基板を、実施例１の後に同じエピタキシャル成長炉内に入れて、ノンドープで厚み約１０μｍのエピタキシャル層を成長させた。その後、ヨウ素エタノール溶液を用いてケミカルパシベーション処理を行い、μ―ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを測定した。測定は、ウェーハ全面で２ｍｍ間隔のマッピング測定を行った。
(Comparative Example 1)
A silicon substrate having a resistivity of 11 Ω · cm (P-type) and an oxygen concentration of 15.8 ppma was prepared. The silicon substrate has a diameter of 200 mm, a plane orientation of {100}, and a thickness of 725 μm. The silicon substrate was placed in the same epitaxial growth furnace after Example 1 to grow a non-doped epitaxial layer having a thickness of about 10 μm. Then, chemical passivation treatment was performed using iodine ethanol solution, and recombination lifetime was measured by μ-PCD method. The measurement was performed by mapping at intervals of 2 mm over the entire wafer surface.
再結合ライフタイム測定値の度数分布を図５に示した。エピタキシャル成長前と成長後との再結合ライフタイム測定値の差は見られるものの、その差は実施例１の場合よりも明らかに小さかった。 The frequency distribution of recombination lifetime measurements is shown in FIG. Although there was a difference in measured recombination lifetime before and after the epitaxial growth, the difference was clearly smaller than that in Example 1.
以上の実施例及び比較例の結果から、本発明によれば、熱処理炉の金属汚染を高感度かつ高精度に評価できることがわかった。 From the results of the above Examples and Comparative Examples, it was found that according to the present invention, metal contamination of the heat treatment furnace can be evaluated with high sensitivity and high accuracy.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
Claims (7)
前記金属汚染評価用シリコン基板として、抵抗率が４０〜１５０Ω・ｃｍであり、かつ酸素濃度が５〜１２ｐｐｍａであるシリコン基板を準備する工程と、
前記シリコン基板を評価対象の熱処理炉内で熱処理する工程と、
前記シリコン基板の表面に対して表面パシベーション処理を行う工程と、
前記熱処理及び表面パシベーション処理を行った後のシリコン基板の再結合ライフタイムを、マイクロ波光導電減衰法により測定する工程と、
該測定値を用いて前記熱処理炉の金属汚染を評価する工程と
を含むことを特徴とする金属汚染評価方法。 A method for evaluating metal contamination of a heat treatment furnace using a measurement value of a recombination lifetime of a silicon substrate for metal contamination evaluation,
Preparing a silicon substrate having a resistivity of 40 to 150 Ω · cm and an oxygen concentration of 5 to 12 ppma as the metal contamination evaluation silicon substrate;
Heat treating the silicon substrate in a heat treatment furnace to be evaluated;
Performing a surface passivation treatment on the surface of the silicon substrate;
Measuring the recombination lifetime of the silicon substrate after the heat treatment and surface passivation treatment by a microwave photoconductive decay method;
And a step of evaluating the metal contamination of the heat treatment furnace using the measured value.
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