JP5949303B2 - Epitaxial growth furnace evaluation method and epitaxial wafer manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、エピタキシャルウェーハ製造に使用されるエピタキシャル成長炉の評価方法および上記評価方法による汚染管理がなされたエピタキシャル成長炉を使用するエピタキシャルウェーハの製造方法に関するものである。 The present invention relates to an evaluation method of an epitaxial growth furnace used for manufacturing an epitaxial wafer, and an epitaxial wafer manufacturing method using an epitaxial growth furnace in which contamination control is performed by the evaluation method.
エピタキシャル成長を行う熱処理炉（エピタキシャル成長炉）の金属汚染に起因してエピタキシャルウェーハに金属不純物が混入することは、デバイス特性低下の原因となる。そこで、エピタキシャル成長炉の金属汚染を、同炉内で熱処理したモニターウェーハの金属汚染レベルから間接的に評価し、必要に応じて炉内の洗浄、部品交換等の金属汚染低減のための管理を行うことが、日常的に実施されている。 If metal impurities are mixed into the epitaxial wafer due to metal contamination in a heat treatment furnace (epitaxial growth furnace) that performs epitaxial growth, it causes a decrease in device characteristics. Therefore, the metal contamination of the epitaxial growth furnace is indirectly evaluated from the metal contamination level of the monitor wafer heat-treated in the furnace, and management for reducing metal contamination such as cleaning the furnace and replacing parts is performed as necessary. Is carried out on a daily basis.
シリコンウェーハの金属汚染の評価方法としては、特許文献１、２等に記載されているマイクロ波光導電減衰法（以下、μ−ＰＣＤ法ともいう。）による再結合ライフタイム（以下、単にライフタイムとも記載する。）測定が広く用いられている。 As a method for evaluating metal contamination of a silicon wafer, a recombination lifetime (hereinafter simply referred to as lifetime) by a microwave photoconductive decay method (hereinafter also referred to as μ-PCD method) described in Patent Documents 1 and 2 and the like. Describe.) Measurement is widely used.
近年、デバイスの高性能化に伴い、エピタキシャル成長炉の金属汚染管理への要求は、ますます厳しくなっている。例えば、ＣＣＤ・ＣＭＯＳイメージセンサーなどの撮像素子用エピタキシャルウェーハにおいては、撮像素子の高性能化に伴って、エピタキシャル層のわずかな金属汚染でも撮像素子の白キズ不良の原因となる場合があるため、高いクリーン度のエピタキシャル成長炉でエピタキシャル層の形成を行うことが求められるようになってきている。そのため、エピタキシャル成長炉の金属汚染評価には、わずかな金属汚染の検出も可能とするために更なる高感度化が要求されている。 In recent years, with the improvement in performance of devices, the demand for metal contamination management in an epitaxial growth furnace has become increasingly severe. For example, in an epitaxial wafer for an image sensor such as a CCD / CMOS image sensor, as the performance of the image sensor increases, even a slight metal contamination of the epitaxial layer may cause white defects in the image sensor. It has been demanded to form an epitaxial layer in an epitaxial growth furnace having a high cleanliness. For this reason, in the metal contamination evaluation of the epitaxial growth furnace, higher sensitivity is required in order to enable detection of slight metal contamination.
そこで本発明の目的は、エピタキシャル成長炉の金属汚染を高感度に評価するための手段を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a means for highly sensitively evaluating metal contamination in an epitaxial growth furnace.
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ボロンドープｐ型シリコン基板をエピタキシャル成長炉の金属汚染を評価するためのモニターウェーハとして使用する場合には、下記工程（Ａ）〜（Ｃ）を実施することにより、Ｆｅ以外の金属汚染の検出感度を大きく向上できるとの、新たな知見を得るに至った。 As a result of intensive studies in order to achieve the above object, the present inventors have used the boron-doped p-type silicon substrate as a monitor wafer for evaluating metal contamination in an epitaxial growth furnace. By carrying out ~ (C), it came to the new knowledge that the detection sensitivity of metal contamination other than Fe can be improved greatly.
（Ａ）μ−ＰＣＤ法による少数キャリアの再結合ライフタイム測定前に、評価対象のエピタキシャル成長炉内で形成したエピタキシャル層の表面から所定深さまで、ウェーハ表層部を除去する。
評価対象のエピタキシャル成長炉で気相成長を行ったモニターウェーハの表層部には、何らかのライフタイム低下要因（ごく微小なクラック、欠陥等と考えられる）が存在し、これは通常のＳＣ１洗浄やＨＦ処理では十分除去することができないと推察される。工程（Ａ）により感度向上が可能となる理由は、上記のライフタイム低下要因が、気相成長後のモニターウェーハの表層部ごと除去されることにあると考えられる。
(A) Before measuring the minority carrier recombination lifetime by the μ-PCD method, the wafer surface layer portion is removed from the surface of the epitaxial layer formed in the epitaxial growth furnace to be evaluated to a predetermined depth.
In the surface layer part of the monitor wafer that has been vapor-phase grown in the epitaxial growth furnace to be evaluated, there are some lifetime reduction factors (considered as very small cracks, defects, etc.), which are the usual SC1 cleaning and HF treatment. It is assumed that it cannot be removed sufficiently. It is considered that the reason why the sensitivity can be improved by the step (A) is that the above-mentioned lifetime reduction factor is removed together with the surface layer portion of the monitor wafer after the vapor phase growth.
（Ｂ）上記除去後のウェーハを、所定温度で熱処理する。
ライフタイムは、ウェーハ表面から裏面までの、バルク全体における過剰注入キャリアの減衰の平均的な姿を反映している。ボロンドープｐ型シリコン基板にＦｅが混入すると、Ｆｅは気相成長のための熱処理中にバルクの奥深くまで拡散し、熱処理終了後室温に戻るとＦｅ−Ｂペアを形成する。Ｆｅ−Ｂペアは各種金属と比べて強力なライフタイムキラーであり、Ｆｅ汚染の大小がライフタイムの値に大きく影響してしまうため、Ｆｅ以外の金属、例えば拡散の遅いＭｏやＴｉなどによる汚染の有無や程度を評価したい場合、ライフタイム値に対するバルク汚染の影響は外乱となる。そこで、Ｆｅ−Ｂペアを乖離し得る温度で熱処理を行いＦｅを格子間Ｆｅとして存在させれば、ライフタイム測定前にＦｅ−Ｂペアによる外乱を低減ないし排除することができるため高感度測定が可能になると、本発明者らは推察している。
(B) The removed wafer is heat-treated at a predetermined temperature.
The lifetime reflects the average decay of over-injected carriers across the bulk from the wafer front to back. When Fe is mixed into the boron-doped p-type silicon substrate, Fe diffuses deep into the bulk during the heat treatment for vapor phase growth, and forms Fe—B pairs when the temperature returns to room temperature after the heat treatment. Fe-B pair is a powerful lifetime killer compared to various metals, and the size of Fe contamination greatly affects the lifetime value, so contamination by metals other than Fe, such as Mo and Ti, which diffuse slowly, etc. When it is desired to evaluate the presence or absence and the degree, the influence of bulk contamination on the lifetime value becomes a disturbance. Therefore, if heat treatment is performed at a temperature at which the Fe—B pair can be separated and Fe is present as interstitial Fe, disturbance due to the Fe—B pair can be reduced or eliminated before the lifetime measurement, so that high sensitivity measurement is possible. The inventors speculate that this would be possible.
（Ｃ）再結合ライフタイム測定のためのキャリア注入量を所定値以上とする。
特許文献２には、感度向上のためにはキャリア注入量は低くすべきと記載されているが、上記工程（Ｂ）を行った後には、キャリア注入量を高くすることが感度向上につながることが、本発明者らの検討の結果、明らかとなった。この点について本発明者らは、以下のように推定している。
Ｆｅ−Ｂペアによる外乱はキャリア注入量が多いほど大きくなるため、Ｆｅ−Ｂペア乖離処理を行っていない状態ではキャリア注入量を低くすることがＦｅ−Ｂペアの外乱の影響を低減するためには好ましい。他方、Ｆｅが格子間Ｆｅとして存在するのであれば、キャリア注入量が大きいほどＦｅ汚染によるライフタイムへの影響は小さくなる。また、キャリア注入量が大きいほど表面再結合速度が小さくなりライフタイムの値は大きくなる。したがって、Ｆｅ−Ｂペアを乖離しＦｅを格子間Ｆｅとして存在させれば、キャリア注入量を大きくすることが、わずかな金属汚染の検出には有利である。したがって、上記工程（Ｂ）によりＦｅ−Ｂペアを乖離して格子間Ｆｅにすれば、キャリア注入量を多くするほどライフタイム測定によるＦｅ以外の金属汚染の検出感度を向上することができる。特に、上記工程（Ａ）により表層部を除去したうえで、工程（Ｂ）によりＦｅ−Ｂペアの影響を低減ないし排除することで、所定値以上の高注入量でキャリアを注入することによりＦｅ以外の金属汚染の検出感度の格段の向上が可能となることは、本発明者らにより新たに見出された知見である。
(C) The carrier injection amount for recombination lifetime measurement is set to a predetermined value or more.
In Patent Document 2, it is described that the carrier injection amount should be lowered to improve the sensitivity, but after performing the step (B), increasing the carrier injection amount leads to an improvement in sensitivity. However, as a result of the study by the present inventors, it became clear. In this regard, the present inventors presume as follows.
Since the disturbance due to the Fe-B pair increases as the amount of carrier injection increases, in order to reduce the influence of the disturbance of the Fe-B pair, lowering the carrier injection amount when the Fe-B pair separation process is not performed. Is preferred. On the other hand, if Fe exists as interstitial Fe, the larger the carrier injection amount, the smaller the influence on the lifetime due to Fe contamination. Further, the larger the carrier injection amount, the lower the surface recombination rate and the longer the lifetime value. Therefore, if the Fe—B pair is separated and Fe is present as interstitial Fe, increasing the carrier injection amount is advantageous for detection of slight metal contamination. Therefore, if the Fe—B pair is separated to form interstitial Fe by the step (B), the detection sensitivity of metal contamination other than Fe by lifetime measurement can be improved as the carrier injection amount is increased. In particular, after removing the surface layer portion by the step (A) and reducing or eliminating the influence of the Fe-B pair by the step (B), the carrier is injected at a high injection amount equal to or higher than a predetermined value. It is a knowledge newly found by the present inventors that the detection sensitivity of metal contamination other than the above can be greatly improved.
即ち、上記目的は、下記手段により達成された。
［１］エピタキシャル成長炉の評価方法であって、
評価対象のエピタキシャル成長炉においてボロンドープｐ型シリコン基板上にエピタキシャル層を気相成長させてエピタキシャルウェーハを得ること、
上記エピタキシャルウェーハをエピタキシャル層表面から厚み１μｍ以上除去すること、
上記除去後のウェーハを２００〜４００℃の加熱温度で熱処理すること、
上記熱処理後のウェーハの上記除去を行った表面に表面不活性化処理を施すこと、
上記表面不活性化処理後のウェーハ表面に励起光を照射し９×１０12Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2以上のキャリア注入を行いマイクロ波光導電減衰法により前記ウェーハのライフタイムを測定すること、および、
上記測定により得られた測定値に基づき前記エピタキシャル成長炉の金属（ただし、Ｆｅを除く）汚染を評価すること、
を特徴とする、前記評価方法。
［２］前記シリコン基板の基板抵抗は５〜２０Ω・ｃｍの範囲である［１］に記載のエピタキシャル成長炉の評価方法。
［３］前記表面不活性化処理を、ケミカルパッシベーション法により行う［１］または［２］に記載のエピタキシャル成長炉の評価方法。
［４］［１］〜［３］のいずれかに記載の評価方法によりエピタキシャル成長炉の評価を行うこと、および、
評価の結果、金属汚染の程度が許容レベルと判定されたエピタキシャル成長炉において、または、評価の結果、金属汚染の程度が許容レベルを超えると判定されたエピタキシャル成長炉に金属汚染低減処理を施した後に該エピタキシャル成長炉において、エピタキシャル層を気相成長させること、
を含むエピタキシャルウェーハの製造方法。
That is, the above object was achieved by the following means.
[1] An evaluation method of an epitaxial growth furnace,
Obtaining an epitaxial wafer by vapor-phase growth of an epitaxial layer on a boron-doped p-type silicon substrate in an epitaxial growth furnace to be evaluated;
Removing the epitaxial wafer from the surface of the epitaxial layer to a thickness of 1 μm or more;
Heat-treating the removed wafer at a heating temperature of 200 to 400 ° C .;
Performing a surface deactivation treatment on the surface of the wafer after the heat treatment,
Irradiating the wafer surface after the surface deactivation treatment with excitation light, injecting carriers of 9 × 10 12 Photons / cm 2 or more, and measuring the lifetime of the wafer by a microwave photoconductive decay method; and
Evaluating metal (but excluding Fe) contamination of the epitaxial growth furnace based on the measurement value obtained by the above measurement,
The evaluation method as described above.
[2] The method for evaluating an epitaxial growth furnace according to [1], wherein the silicon substrate has a substrate resistance in the range of 5 to 20 Ω · cm.
[3] The epitaxial growth furnace evaluation method according to [1] or [2], wherein the surface inactivation treatment is performed by a chemical passivation method.
[4] Evaluating the epitaxial growth furnace by the evaluation method according to any one of [1] to [3], and
As a result of the evaluation, in the epitaxial growth furnace in which the degree of metal contamination is determined to be an allowable level, or after performing the metal contamination reduction treatment on the epitaxial growth furnace in which the degree of metal contamination is determined to exceed the allowable level as a result of evaluation Vapor phase epitaxial layer growth in an epitaxial growth furnace;
An epitaxial wafer manufacturing method including:
本発明によれば、エピタキシャル成長炉の金属汚染の有無や程度を感度よく評価することができる。更に、得られた評価結果に基づきエピタキシャル成長炉の金属汚染を管理することにより、金属汚染の少ない高品質なエピタキシャルウェーハを提供することが可能となる。 According to the present invention, the presence / absence and degree of metal contamination in an epitaxial growth furnace can be evaluated with high sensitivity. Furthermore, it is possible to provide a high-quality epitaxial wafer with less metal contamination by managing metal contamination of the epitaxial growth furnace based on the obtained evaluation result.
本発明は、以下の工程を含む、エピタキシャル成長炉の評価方法に関する。
評価対象のエピタキシャル成長炉においてボロンドープｐ型シリコン基板上にエピタキシャル層を気相成長させてエピタキシャルウェーハを得ること、
上記エピタキシャルウェーハをエピタキシャル層表面から厚み１μｍ以上除去すること、
上記除去後のウェーハを２００〜４００℃の加熱雰囲気に配置して熱処理すること、
上記熱処理後のウェーハの上記除去を行った表面に表面不活性化処理を施すこと、
上記表面不活性化処理後のウェーハ表面に励起光を照射し９×１０12Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2以上のキャリア注入を行いマイクロ波光導電減衰法により前記ウェーハのライフタイムを測定すること、および、
上記測定により得られた測定値に基づき前記エピタキシャル成長炉の金属（ただし、Ｆｅを除く）汚染を評価すること。
以下、本発明の評価方法について、更に詳細に説明する。
The present invention relates to an epitaxial growth furnace evaluation method including the following steps.
Obtaining an epitaxial wafer by vapor-phase growth of an epitaxial layer on a boron-doped p-type silicon substrate in an epitaxial growth furnace to be evaluated;
Removing the epitaxial wafer from the surface of the epitaxial layer to a thickness of 1 μm or more;
Placing the removed wafer in a heated atmosphere at 200-400 ° C. and heat-treating it,
Performing a surface deactivation treatment on the surface of the wafer after the heat treatment,
Irradiating the wafer surface after the surface deactivation treatment with excitation light, injecting carriers of 9 × 10 12 Photons / cm 2 or more, and measuring the lifetime of the wafer by a microwave photoconductive decay method; and
Evaluate metal (but excluding Fe) contamination of the epitaxial growth furnace based on the measurement value obtained by the above measurement.
Hereinafter, the evaluation method of the present invention will be described in more detail.
本発明において、エピタキシャル成長炉の金属汚染を評価するために使用するモニターウェーハは、ボロンドープｐ型シリコン基板である点以外、特に限定されるものではない。エピタキシャル成長炉の汚染金属の回収およびウェーハ内への拡散を良好に行う観点からは、上記シリコン基板の基板抵抗は、５〜２０Ω・ｃｍの範囲であることが好ましい。基板の厚さは、作業性等の観点から、５００〜１０００μｍの範囲内であることが好ましい。 In the present invention, the monitor wafer used for evaluating metal contamination in the epitaxial growth furnace is not particularly limited except that it is a boron-doped p-type silicon substrate. From the viewpoint of satisfactorily collecting the contaminated metal in the epitaxial growth furnace and diffusing into the wafer, the substrate resistance of the silicon substrate is preferably in the range of 5 to 20 Ω · cm. The thickness of the substrate is preferably in the range of 500 to 1000 μm from the viewpoint of workability and the like.
上記シリコン基板を評価対象のエピタキシャル成長炉に導入し基板上にエピタキシャル層を気相成長させると、炉内に存在していた金属不純物は、得られたエピタキシャルウェーハのエピタキシャル層またはシリコン基板に捕獲され、その後、気相成長のための熱処理中に、形成されたエピタキシャル層およびシリコン基板のバルク内部に拡散する。こうしてウェーハ内に取り込まれた金属不純物は、ライフタイム値を低下させるため、ライフタイム値の大小により金属汚染の有無や程度を判定することができるのであるが、エピタキシャル成長炉から取り出したエピタキシャルウェーハを、そのまま通常のμ−ＰＣＤ法によるライフタイム測定に付すと、エピタキシャル成長炉の金属汚染を感度よく正確に評価することは困難である。
これに対し本発明では、先に説明した工程（Ａ）および（Ｂ）を実施することで、感度低下要因を排除したうえで、前述の工程（Ｃ）において高キャリア注入量で励起光照射を行うことで、高感度評価を可能とする。なお、上記シリコン基板上にエピタキシャル層を気相成長させる条件は、実製造における気相成長条件と同一ないし類似の条件とすることが、製品ウェーハにおいて発生し得るエピタキシャル成長炉に起因する金属汚染を正確に把握するために好ましい。
以下に、前述の工程（Ａ）〜（Ｃ）の詳細を、順次説明する。
When the silicon substrate is introduced into an epitaxial growth furnace to be evaluated and an epitaxial layer is vapor-phase grown on the substrate, the metal impurities present in the furnace are captured by the epitaxial layer of the obtained epitaxial wafer or the silicon substrate, Thereafter, it diffuses into the formed epitaxial layer and the bulk of the silicon substrate during heat treatment for vapor phase growth. In this way, since the metal impurities taken into the wafer lower the lifetime value, it is possible to determine the presence or absence and degree of metal contamination by the magnitude of the lifetime value, but the epitaxial wafer taken out from the epitaxial growth furnace, If the lifetime is measured by the usual μ-PCD method as it is, it is difficult to accurately and accurately evaluate the metal contamination of the epitaxial growth furnace.
On the other hand, in the present invention, by performing the steps (A) and (B) described above, the sensitivity reduction factor is eliminated, and then the excitation light irradiation is performed with a high carrier injection amount in the above-described step (C). By doing so, high sensitivity evaluation becomes possible. Note that the conditions for vapor-phase growth of the epitaxial layer on the silicon substrate should be the same as or similar to the conditions for vapor-phase growth in actual production, so that the metal contamination caused by the epitaxial growth furnace that can occur in the product wafer can be accurately measured. It is preferable to grasp.
Below, the detail of the above-mentioned process (A)-(C) is demonstrated sequentially.
工程（Ａ）は、エピタキシャル成長炉から取り出したエピタキシャルウェーハをエピタキシャル層表面から所定厚さ除去する工程である。除去厚みが１μｍ未満では、表層部を除去することによる効果を十分に得ることは困難であり、また均一な除去も困難である。したがって、除去厚みは１μｍ以上とする。エピタキシャル層をすべて除去してもよいため、最大除去厚さは、形成したエピタキシャル層の厚さ（例えば１０〜２０μｍ程度）であってもよい。エピタキシャル層をすべて除去したうえで更に基板表層部をエッチングにより除去することも可能ではあるが、拡散速度が遅くてエピタキシャル層に留まり、通常のμ−ＰＣＤ法による評価では高感度検出が困難な金属（例えばＭｏ、Ｔｉ）汚染を評価する場合には、基板までエッチングすることは好ましくない。また、除去厚みが厚いほど除去に時間を要し評価にかかる時間が長くなるため、除去厚みは、作業効率を維持しつつ均一な除去を行うことができる範囲とすることが好ましく、例えば２〜５μｍ程度とすることが好適である。エピタキシャルウェーハ表層部の除去は、酸エッチング等の公知の方法で行うことができる。こうして表層部を除去することで、表層部に存在するライフタイム低下要因を低減ないし排除し評価の感度を高めることができる。表層部を除去した後、ウェーハ表面を任意にＨＦ処理等の清浄化処理に付すこともできる。 Step (A) is a step of removing the epitaxial wafer taken out from the epitaxial growth furnace with a predetermined thickness from the surface of the epitaxial layer. When the removal thickness is less than 1 μm, it is difficult to sufficiently obtain the effect obtained by removing the surface layer portion, and uniform removal is also difficult. Therefore, the removal thickness is 1 μm or more. Since all of the epitaxial layer may be removed, the maximum removal thickness may be the thickness of the formed epitaxial layer (for example, about 10 to 20 μm). It is possible to remove the epitaxial layer and then remove the substrate surface layer by etching. However, the diffusion rate is slow and the epitaxial layer remains, and it is difficult to detect with high sensitivity by the usual μ-PCD method. When evaluating contamination (for example, Mo, Ti), it is not preferable to etch the substrate. Further, the thicker the removal thickness, the longer the time required for removal and the longer the time required for evaluation. Therefore, the removal thickness is preferably in a range where uniform removal can be performed while maintaining work efficiency, for example, 2 to 2 The thickness is preferably about 5 μm. The removal of the surface layer portion of the epitaxial wafer can be performed by a known method such as acid etching. By removing the surface layer in this way, the lifetime reduction factor existing in the surface layer can be reduced or eliminated, and the evaluation sensitivity can be increased. After removing the surface layer portion, the wafer surface can optionally be subjected to a cleaning treatment such as HF treatment.
Ｆｅは、結晶引き上げ等のシリコン基板の製造工程において混入する可能性の高い金属種であるが、前述の通り、ボロンドープｐ型シリコン基板では、強力なライフタイムキラーであるＦｅ−Ｂを形成してしまう。これに対し、本発明において表層部を除去した後のウェーハに施す熱処理は、Ｆｅ−Ｂペアを乖離する作用を果たしていると、本発明者らは考えている。Ｆｅは、Ｆｅ−Ｂペアを形成している状態と比べて格子間Ｆｅとして存在する方がライフタイム値への影響ははるかに小さいため、熱処理によりＦｅ−Ｂペアを格子間Ｆｅと置換型Ｂに乖離することで、ライフタイム測定による評価の感度を高めることができる。
Ｆｅ−Ｂペアは、２００℃以上の加熱温度で数分以内に乖離することが知られているため、加熱温度は２００℃以上とする。ただし、加熱温度が４００℃を超えると、サーマルドナーによるライフタイム値の変動が大きくなる。そこで本発明では、表層部を除去した後のウェーハを２００〜４００℃の範囲の温度で加熱することとする。なお、本発明における加熱温度とは、表層部除去側のウェーハ表面の温度をいうものとする。Ｆｅ−Ｂペアの乖離はごく短時間で起こるため、例えば１分間〜６０分間程度の加熱によりＦｅ−Ｂペアによる外乱を十分に低減ないし排除することができる。ウェーハの加熱は、加熱雰囲気への配置、ホットプレート上での加熱、等の公知の方法で実施することができる。
Fe is a metal species that has a high possibility of being mixed in a silicon substrate manufacturing process such as crystal pulling. As described above, a boron-doped p-type silicon substrate forms Fe-B, which is a strong lifetime killer. End up. On the other hand, the present inventors consider that the heat treatment applied to the wafer after removing the surface layer portion in the present invention has an effect of separating the Fe—B pair. Fe has a much smaller effect on the lifetime value when it exists as interstitial Fe than in the state in which Fe—B pairs are formed. Therefore, Fe—B pairs are replaced with interstitial Fe and substitution type B by heat treatment. By deviating, it is possible to increase the sensitivity of evaluation based on lifetime measurement.
Since the Fe—B pair is known to be dissociated within a few minutes at a heating temperature of 200 ° C. or higher, the heating temperature is set to 200 ° C. or higher. However, when the heating temperature exceeds 400 ° C., the lifetime value varies greatly due to the thermal donor. Therefore, in the present invention, the wafer after removing the surface layer portion is heated at a temperature in the range of 200 to 400 ° C. In addition, the heating temperature in this invention shall mean the temperature of the wafer surface by the side of a surface layer part removal side. Since the deviation of the Fe—B pair occurs in a very short time, the disturbance due to the Fe—B pair can be sufficiently reduced or eliminated by heating for about 1 to 60 minutes, for example. The heating of the wafer can be performed by a known method such as placement in a heating atmosphere or heating on a hot plate.
加熱により乖離したＦｅとＢがライフタイム測定を行うまでの間にリペアリング（再結合）することは、Ｆｅ−Ｂペアによる外乱を排除する観点から好ましくない。リペアリングに要する時間は、ウェーハ中のボロン濃度依存性がある。ボロン濃度に依存するＦｅ−Ｂペアリング速度については、当分野で多数報告されており、リペアリング速度とボロン濃度との間には、以下の関係式が成立することが知られている（D. H. Macdonald, L. J. Geerligs, and A. Azzizi, Journal of Applied Physics Vol. 95, No.3, 2004参照）。
上記式から、例えば、ボロン濃度が１×１０16ａｔｍｓ／ｃｍ3近辺のシリコンは室温（２０〜２５℃程度）であれば３〜４時間、８０℃程度であれば３０分〜１時間程度で、ほぼ１００％Ｆｅ−Ｂペアに戻ることが確認できる。したがって、上記加熱後にライフタイム測定を行うまでの時間は、上記の点を考慮し、リペアリングによるＦｅ−Ｂペアの再形成が多く生じない時間内とすることが好ましい。
It is not preferable that Fe and B separated by heating be repaired (recombined) until lifetime measurement is performed from the viewpoint of eliminating disturbance due to Fe-B pairs. The time required for repairing is dependent on the boron concentration in the wafer. Many Fe-B pairing rates depending on the boron concentration have been reported in this field, and it is known that the following relational expression holds between the repairing rate and the boron concentration (DH Macdonald, LJ Geerligs, and A. Azzizi, Journal of Applied Physics Vol. 95, No. 3, 2004).
From the above formula, for example, silicon having a boron concentration around 1 × 10 16 atoms / cm 3 is 3 to 4 hours at room temperature (about 20 to 25 ° C.), and about 30 minutes to 1 hour at about 80 ° C. It can be confirmed that it returns to almost 100% Fe-B pair. Therefore, it is preferable that the time until the lifetime measurement is performed after the heating is within a time period in which the re-formation of Fe-B pairs due to repairing does not occur in consideration of the above points.
上記加熱後のウェーハは、通常のμ−ＰＣＤ法によるライフタイム測定に付される。励起光照射前には、光照射されるウェーハ表面に、前処理として表面不活性化処理が施される。表面不活性化処理としては、熱酸化によりウェーハ表面に酸化膜を形成する方法（酸化法）とウェーハ表面をケミカルパッシベーション溶液と接触させる方法（ケミカルパッシベーション法）が知られている。酸化法では、酸化膜形成のために使用した熱処理炉の汚染がライフタイム値に影響を及ぼす可能性があるため、ケミカルパッシベーション法の使用が好ましい。ケミカルパッシベーション溶液としては、ヨウ素を含有するエタノール（ヨウ素エタノール液、例えば濃度0.02〜0.2 N）、HF水溶液（例えば濃度0.1〜20%）、キンヒドロンメタノール液（例えば濃度0.005〜0.05 N）、キンヒドロン・エタノール液（例えば濃度0.005〜0.05 N）等を用いることができる。 The heated wafer is subjected to lifetime measurement by a normal μ-PCD method. Before the excitation light irradiation, a surface inactivation process is performed as a pretreatment on the wafer surface irradiated with the light. As the surface deactivation treatment, a method of forming an oxide film on the wafer surface by thermal oxidation (oxidation method) and a method of contacting the wafer surface with a chemical passivation solution (chemical passivation method) are known. In the oxidation method, it is preferable to use the chemical passivation method because contamination of the heat treatment furnace used for forming the oxide film may affect the lifetime value. Chemical passivation solutions include iodine-containing ethanol (iodine ethanol solution, eg, concentration 0.02-0.2 N), HF aqueous solution (eg, concentration 0.1-20%), quinhydrone methanol solution (eg, concentration 0.005-0.05 N), quinhydrone. -Ethanol solution (for example, concentration 0.005-0.05 N) etc. can be used.
表面不活性化後、ウェーハの厚さに応じて、ウェーハ内ですべての光が吸収されるように励起光の波長を設定し、この設定波長において光パルスを発生させ、表面不活性化処理を施したウェーハ表面に対して照射すると、光パルスによりウェーハ表面および内部に発生した過剰キャリアによってウェーハの導電率が増加し、過剰キャリアが再結合によって消滅するに従い導電率が減少する。このときの反射マイクロ波のパワーの時間変化を検出、解析することで、再結合ライフタイムを求めることができる。ここで本発明では励起光照射によるキャリア注入量を９×１０12Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2以上とすることで、金属汚染の検出感度を高めることができる。キャリア注入量が多いほど検出感度は向上するため好ましいが、キャリアの表面再結合を抑制する観点からは、１×１０14Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2以下とすることが好ましい。 After the surface is deactivated, the wavelength of the excitation light is set so that all the light is absorbed in the wafer according to the thickness of the wafer, and a light pulse is generated at this set wavelength to perform surface deactivation processing. When the applied wafer surface is irradiated, the electrical conductivity of the wafer increases due to excess carriers generated on the wafer surface and inside by the light pulse, and the electrical conductivity decreases as the excess carriers disappear due to recombination. The recombination lifetime can be obtained by detecting and analyzing the time change of the power of the reflected microwave at this time. Here, in the present invention, the detection sensitivity of metal contamination can be increased by setting the carrier injection amount by excitation light irradiation to 9 × 10 12 Photons / cm 2 or more. The larger the carrier injection amount, the better the detection sensitivity because it is improved. However, from the viewpoint of suppressing the surface recombination of carriers, it is preferably 1 × 10 14 Photos / cm 2 or less.
上記工程を経て測定されるライフタイム値は、Ｆｅ−Ｂペアやウェーハ表層部のライフタイム低下要因による影響が低減ないし排除されたものであるため、評価対象のエピタキシャル成長炉の金属汚染状態を良好に示すものであり、値が小さいほど、評価対象のエピタキシャル成長炉の金属汚染が多いと判定することができる。なお本発明において金属汚染を評価する金属種には、Ｆｅは含まれないものとする、 Since the lifetime value measured through the above steps is one in which the influence of the lifetime reduction factor of the Fe-B pair and the wafer surface layer portion is reduced or eliminated, the metal contamination state of the epitaxial growth furnace to be evaluated is improved. It can be determined that the smaller the value is, the more metal contamination of the epitaxial growth furnace to be evaluated. In the present invention, the metal species for evaluating metal contamination shall not include Fe.
更に本発明は、本発明の評価方法によりエピタキシャル成長炉の評価を行うこと、および、評価の結果、金属汚染の程度が許容レベルと判定されたエピタキシャル成長炉において、または、評価の結果、金属汚染の程度が許容レベルを超えると判定されたエピタキシャル成長炉に金属汚染低減処理を施した後に該エピタキシャル成長炉において、エピタキシャル層を気相成長させること、を含むエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。 Furthermore, the present invention evaluates an epitaxial growth furnace by the evaluation method of the present invention, and the degree of metal contamination in an epitaxial growth furnace in which the degree of metal contamination is determined to be an acceptable level as a result of the evaluation or as a result of evaluation. The present invention relates to a method for manufacturing an epitaxial wafer, comprising: subjecting an epitaxial growth furnace determined to exceed a permissible level to a metal contamination reduction treatment and then vapor-growing an epitaxial layer in the epitaxial growth furnace.
本発明のエピタキシャル成長炉の評価方法によれば、エピタキシャル成長炉の金属汚染を高感度に評価することができる。例えば、ライフタイム値が予め設定していた閾値に満たない場合には金属汚染の程度が許容レベルを超えていると判定する判定基準に基づき、エピタキシャル成長炉の金属汚染の有無を判定することとすれば、許容レベルと判定されたエピタキシャル成長炉は製品エピタキシャルウェーハの実製造に使用し、許容レベルを超えると判定されたエピタキシャル成長炉には、汚染原因を低減ないし排除するように炉内の洗浄、部品の交換等を行うことにより、エピタキシャル成長炉からの金属不純物の混入が抑制された高品質なエピタキシャルウェーハを製造することが可能となる。なお本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法には、製品エピタキシャルウェーハ製造時にエピタキシャル成長炉に評価用のモニターウェーハ（ボロンドープｐ型シリコン基板）を導入し、製品ウェーハと同じ炉内で気相成長を行った後に本発明の評価方法により評価し、エピタキシャル成長炉の汚染の程度が許容レベルであることが確認された炉内で製造されたエピタキシャルウェーハを、製品ウェーハとして出荷する態様も包含される。
上記における閾値（許容レベル）は、製品ウェーハに求められる品質に応じて適宜設定することができる。
According to the epitaxial growth furnace evaluation method of the present invention, the metal contamination of the epitaxial growth furnace can be evaluated with high sensitivity. For example, if the lifetime value is less than a preset threshold value, the presence or absence of metal contamination in the epitaxial growth furnace is determined based on a determination criterion for determining that the degree of metal contamination exceeds an allowable level. For example, the epitaxial growth furnace determined to be an acceptable level is used for actual production of product epitaxial wafers, and the epitaxial growth furnace determined to exceed the allowable level is cleaned in the furnace and parts to reduce or eliminate the cause of contamination. By performing exchange or the like, it is possible to manufacture a high-quality epitaxial wafer in which mixing of metal impurities from the epitaxial growth furnace is suppressed. In addition, in the epitaxial wafer manufacturing method of the present invention, a monitor wafer (boron-doped p-type silicon substrate) for evaluation is introduced into an epitaxial growth furnace at the time of manufacturing the product epitaxial wafer, and vapor phase growth is performed in the same furnace as the product wafer. An aspect is also included in which an epitaxial wafer manufactured in a furnace evaluated by the evaluation method of the present invention and confirmed to have an acceptable level of contamination in the epitaxial growth furnace is shipped as a product wafer.
The threshold value (allowable level) in the above can be appropriately set according to the quality required for the product wafer.
以下、本発明を実施例に基づき説明する。ただし本発明は、実施例に示す態様に限定されるものではない。以下に記載の「％」とは、質量％である。 Hereinafter, the present invention will be described based on examples. However, the present invention is not limited to the embodiment shown in the examples. “%” Described below is mass%.
１．表層部エッチングおよび熱処理による感度向上の確認
シリコン基板として、ｐ型（直径２００ｍｍ、厚み７２５μｍ、比抵抗１０Ω・ｃｍ）のシリコンウェーハを用いて、クリーン度が互いに異なる３つのエピタキシャル成長炉内でそれぞれ厚さ１０μｍのエピタキシャル層を気相成長させた。以下では、上記３つのエピタキシャル成長炉を炉Ａ、Ｂ、Ｃと記載し、炉Ａ内でエピタキシャル層を形成したウェーハをサンプルＡ、炉Ｂ内でエピタキシャル層を形成したウェーハをサンプルＢ、炉Ｃ内でエピタキシャル層を形成したウェーハをサンプルＣと記載する。同一炉内で処理したシリコンウェーハは、同一ロット内から得たものであったため、バルクＦｅ濃度は同等とみなすことができる。
それぞれのサンプルを、フッ酸、硝酸および酢酸を、フッ酸（濃度５０％）：硝酸（濃度７５％）：酢酸（濃度９９％）＝１：１０：１０（体積比）で混合した酸エッチング液に６分間浸漬した。マイクロメーターでエッチング厚を測定したところ、ウェーハ両面のエッチング量は合計６μｍであり、エッチング量は両面でほぼ等しいと考えられるため、上記酸エッチングにより、各サンプルのエピタキシャル成長層の表層部が３μｍエッチングされたことになる。
エッチング後のサンプルは、同水準サンプルを熱処理あり・なしに分けて評価を行った。熱処理ありサンプルは、エッチング後にホットプレート上で２１０℃の加熱温度で１０分間熱処理した後、１時間以内に５％のＨＦ溶液に１０分間浸し、次いで０．０５ｍｏｌ／Ｌのヨウ素／エタノール溶液に浸漬しパッシベーション（ケミカルパッシベーション）を行った後、表層部を除去した側のウェーハ表面にレーザー光（励起光）を照射しμ−ＰＣＤ法によりライフタイムを測定した。熱処理なしのものは、熱処理を行わなかった点以外は上記と同様の処理を行い、ライフタイムを測定した。励起光は、キャリア注入量が１．５×１０13Ｐｈｏｔｏｎ／ｃｍ2となる条件で照射した。
上記とは別に、サンプルＡ、Ｂ、Ｃそれぞれについて、表層部エッチングおよび熱処理を行わずに、上記と同様のμ−ＰＣＤ法によるライフタイム測定を行った。ライフタイム測定後、サンプルのバルクＦｅ濃度を測定するためにライフタイム測定を行った面とは反対の面からＳＰＶ測定を行い、エピタキシャル層の重金属濃度を測定するためにＤＬＴＳ測定を行った。
ライフタイム測定の結果を図１に、ＳＰＶ測定によるバルクＦｅ濃度の算出値を図２に、ＤＬＴＳ測定によるエピタキシャル層のＴｉ定量結果を表１に示す。
1. Confirmation of sensitivity improvement by surface layer etching and heat treatment As a silicon substrate, a p-type silicon wafer (diameter: 200 mm, thickness: 725 μm, specific resistance: 10 Ω · cm) is used. A 10 μm epitaxial layer was vapor grown. In the following description, the three epitaxial growth furnaces will be referred to as furnaces A, B, and C. A wafer in which an epitaxial layer is formed in furnace A is sample A, and a wafer in which an epitaxial layer is formed in furnace B is in sample B and furnace C. The wafer on which the epitaxial layer was formed is described as sample C. Since the silicon wafers processed in the same furnace were obtained from the same lot, the bulk Fe concentration can be regarded as equivalent.
Each sample was mixed with hydrofluoric acid, nitric acid and acetic acid in a hydrofluoric acid (concentration 50%): nitric acid (concentration 75%): acetic acid (concentration 99%) = 1:10:10 (volume ratio) acid etching solution. For 6 minutes. When the etching thickness was measured with a micrometer, the etching amount on both surfaces of the wafer was 6 μm in total, and the etching amount is considered to be almost equal on both surfaces. Therefore, the surface layer portion of the epitaxial growth layer of each sample was etched by 3 μm by the acid etching. That's right.
The samples after etching were evaluated by dividing the same level samples with and without heat treatment. Samples with heat treatment were heat treated on a hot plate at 210 ° C. for 10 minutes after etching, then immersed in 5% HF solution for 10 minutes within 1 hour, then immersed in 0.05 mol / L iodine / ethanol solution After performing passivation (chemical passivation), the surface of the wafer from which the surface layer portion was removed was irradiated with laser light (excitation light), and the lifetime was measured by the μ-PCD method. The thing without heat processing performed the process similar to the above except having not performed heat processing, and measured lifetime. Excitation light was irradiated under conditions where the carrier injection amount was 1.5 × 10 13 Photon / cm 2 .
Separately from the above, for each of Samples A, B, and C, lifetime measurement was performed by the same μ-PCD method as described above without performing surface layer etching and heat treatment. After the lifetime measurement, SPV measurement was performed from the surface opposite to the surface where the lifetime measurement was performed in order to measure the bulk Fe concentration of the sample, and DLTS measurement was performed to measure the heavy metal concentration in the epitaxial layer.
The results of lifetime measurement are shown in FIG. 1, the calculated values of bulk Fe concentration by SPV measurement are shown in FIG. 2, and the Ti quantitative results of epitaxial layers by DLTS measurement are shown in Table 1.
図１（１）に示すように、従来法のライフタイム測定と同様に、表層部エッチングおよび熱処理を行わずに測定されたライフタイム値は、高い方から、サンプルＣ＞サンプルＢ＞サンプルＡの順番になった。図２に示したバルクＦｅ濃度の測定結果と対比すると、上記順番はＦｅ濃度が低い順番になっていることから、従来法のライフタイム測定ではバルクのＦｅ濃度の影響が強いことが確認できる。
一方、図１（２）に示した測定結果の中で、「エッチングなし」の測定結果は、サンプルＡ、Ｂ、Ｃすべて同等レベルであり、図１（１）に示した測定結果のようにバルクＦｅ濃度との相関が見られないことから、Ｆｅがライフタイム測定値に与える影響が熱処理により低減されたことが確認できる。これは前述のように、熱処理によりライフタイムキラーであるＦｅ−Ｂペアが乖離したことによるものと考えられる。ただし表１に示すＴｉ定量結果との相関は見られない。
これに対し、図１（２）に示す「エッチングあり」の測定結果は、ライフタイム値は高い方から、サンプルＡ＞サンプルＢ＞サンプルＣの順番になり、表１に示すようにＤＬＴＳ測定によりエピタキシャル層のＴｉ汚染が検出されたサンプルＣが最も金属汚染が多いことを示す結果となっている。
以上の結果から、ライフタイム測定の前処理として、最表層のエッチングおよび熱処理を行うことで、エピタキシャル層の金属汚染（上記の例ではＴｉ）の検出感度が向上し、信頼性の高い評価を行うことが可能となることが確認できる。
As shown in FIG. 1 (1), the lifetime value measured without performing surface layer etching and heat treatment is as follows: Sample C> Sample B> Sample A. It was in order. Compared with the measurement result of the bulk Fe concentration shown in FIG. 2, since the above order is the order of the low Fe concentration, it can be confirmed that the influence of the bulk Fe concentration is strong in the lifetime measurement of the conventional method.
On the other hand, among the measurement results shown in FIG. 1 (2), the measurement results of “no etching” are all at the same level of the samples A, B, and C, as in the measurement results shown in FIG. 1 (1). Since there is no correlation with the bulk Fe concentration, it can be confirmed that the influence of Fe on the lifetime measurement value is reduced by the heat treatment. As described above, this is considered to be due to the fact that the Fe—B pair, which is a lifetime killer, has been separated by heat treatment. However, there is no correlation with the Ti quantitative results shown in Table 1.
On the other hand, the measurement results of “with etching” shown in FIG. 1 (2) are in the order of sample A> sample B> sample C from the higher lifetime value. The sample C in which the Ti contamination of the epitaxial layer was detected shows that the metal contamination is the most.
From the above results, the detection sensitivity of the metal contamination of the epitaxial layer (Ti in the above example) is improved by performing etching and heat treatment on the outermost layer as a pretreatment for lifetime measurement, and highly reliable evaluation is performed. It can be confirmed that this is possible.
２．熱処理温度に関する検討
シリコン基板として、ｐ型（直径２００ｍｍ、厚み７２５μｍ）のポリッシュドウェーハを、ホットプレート上に配置し加熱温度２１０℃、３５０℃、４５０℃の順番でそれぞれ４０分ずつ４０分間熱処理し、熱処理前および各熱処理後に四探針測定値により抵抗を測定した。結果を表２に示す。
表２に示すように４５０℃の熱処理後に抵抗が高くなった理由は、４００℃を超えると顕在化するサーマルドナーの影響と考えられる。抵抗変化はライフタイム値に影響を与えるため、サーマルドナーの影響を受けずにライフタイム測定を行うために、加熱温度は４００℃以下にすべきことが、表２に示す結果から確認できる。
2. Study on heat treatment temperature As a silicon substrate, a p-type (diameter 200 mm, thickness 725 μm) polished wafer is placed on a hot plate and heat-treated in the order of 210 ° C., 350 ° C. and 450 ° C. for 40 minutes each for 40 minutes. The resistance was measured by four-probe measurement values before and after each heat treatment. The results are shown in Table 2.
As shown in Table 2, the reason why the resistance increased after the heat treatment at 450 ° C. is considered to be the influence of the thermal donor that becomes apparent when the temperature exceeds 400 ° C. Since the resistance change affects the lifetime value, it can be confirmed from the results shown in Table 2 that the heating temperature should be 400 ° C. or lower in order to perform lifetime measurement without being influenced by the thermal donor.
３．表層部除去厚に関する検討
シリコン基板として、ｐ型（直径２００ｍｍ、厚み７２５μｍ、比抵抗１０Ω・ｃｍ）のシリコンウェーハを用いて、エピタキシャル成長炉内でノンドープのエピタキシャル層を厚さ６μｍ気相成長させエピタキシャルウェーハを得た。
このウェーハとは別に、シリコン基板として、ｐ型（直径２００ｍｍ、厚み７２５μｍ、比抵抗２０Ω・ｃｍ）のポリッシュドウェーハを準備した。
これらのウェーハをエッチング前、および徐々にエッチングしながら、前記１．と同様のケミカルパッシベーション法でライフタイム測定を行った。エッチング液としては、フッ酸（濃度５０％）：硝酸（濃度７５％）：酢酸（濃度９９％）＝１：１０：１０（体積比）の混酸を使用し、エッチング液へのウェーハ浸漬時間（エッチング時間）は２分、＋３分、＋３分、＋５分として、４回エッチングを行った。マイクロメーターで測定した両面合わせたエッチング厚の半分の値を、片面のエッチング厚とした。
各ライフタイム測定では、４ｍｍピッチでマップ測定を行い相互の比較を行った。結果を、図３に示す。
図３に示すように、エピタキシャルウェーハのライフタイム値は、エッチング厚１μｍ未満では、エッチング前と同等かやや低めの値であり、厚さ１μｍ以上エッチングすると、エッチング前よりも高くなった。
ポリッシュドウェーハのライフタイム値は、エッチング厚１μｍ未満ではエッチング前より低い値であった。これは、厚さ１μｍ未満のエッチングではエッチングにムラがあり、ステインができていることに起因すると考えられる。
以上の結果から、表層部のライフタイム低下要因を除去し評価の感度を高めるためには、表層部の除去厚は１μｍ以上にすべきであることが確認できる。
3. Study on removal thickness of surface layer As a silicon substrate, a p-type (diameter 200 mm, thickness 725 μm, specific resistance 10 Ω · cm) silicon wafer is used, and a non-doped epitaxial layer is grown in a vapor phase by a thickness of 6 μm in an epitaxial growth furnace. Got.
Separately from this wafer, a p-type polished wafer (diameter 200 mm, thickness 725 μm, specific resistance 20 Ω · cm) was prepared as a silicon substrate.
While these wafers are etched before and gradually, Lifetime measurement was performed by the same chemical passivation method. As an etchant, a mixed acid of hydrofluoric acid (concentration 50%): nitric acid (concentration 75%): acetic acid (concentration 99%) = 1:10:10 (volume ratio) was used, and the wafer immersion time in the etching solution ( Etching was carried out four times with etching times of 2 minutes, +3 minutes, +3 minutes, and +5 minutes. One half of the etching thickness measured on a micrometer was taken as the etching thickness on one side.
In each lifetime measurement, a map measurement was performed at a pitch of 4 mm and a comparison was made. The results are shown in FIG.
As shown in FIG. 3, the lifetime value of the epitaxial wafer is the same as or slightly lower than that before etching when the etching thickness is less than 1 μm, and is higher than that before etching when the thickness is 1 μm or more.
The lifetime value of the polished wafer was lower than that before etching when the etching thickness was less than 1 μm. This is considered to be due to the fact that the etching is uneven in the etching with a thickness of less than 1 μm and the stain is formed.
From the above results, it can be confirmed that the removal thickness of the surface layer portion should be 1 μm or more in order to remove the lifetime reduction factor of the surface layer portion and increase the sensitivity of evaluation.
４．キャリア注入量に関する検討
シリコン基板として、ｐ型（直径２００ｍｍ、厚み７２５μｍ、比抵抗１０Ω・ｃｍ）のシリコンウェーハを用いて、２つの異なるエピタキシャル成長炉においてそれぞれ、ノンドープのエピタキシャル層を厚さ６μｍ気相成長させエピタキシャルウェーハを得た。得られた２枚のエピタキシャルウェーハ（以下、ＥＰ１、ＥＰ２と記載する。）をエッチングせずに、面内９点においてμ−ＰＣＤ法により一般的なキャリア注入量（１．２×１０13Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2：約８×１０15Ｐｈｏｔｏｎ／ｃｍ3）でライフタイム測定を行ったところ、ＥＰ１の方が高い結果になった。これら２枚のウェーハを２１０℃×１０ｍｉｎ．の熱処理を行い、励起光のキャリア注入量を１．５×１０13Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2から１．５×１０11Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2まで変化させて、ウェーハ間の差を調べた。その結果を図４（１）に示す。
次に、ＥＰ１、ＥＰ２をフッ酸（濃度５０％）：硝酸（濃度７５％）：酢酸（濃度９９％）＝１：１０：１０（体積比）の混酸に６分間浸漬し表層部をエッチングした。マイクロメーターにより測定したところ、エッチング厚は表側・裏側の合計が６μｍであり、エッチング量は表側と裏側でほぼ等しいと考えられるため、厚さ６μｍのエピタキシャル層のうちの、最表層３μｍをエッチングしたことになる。エッチング後も上記と同様に２１０℃×１０ｍｉｎ．の熱処理を行い、キャリア注入量を変化させてライフタイム測定を行いウェーハ間の差を調べた。その結果を図４（２）に示す。
図４（２）に示す結果から、９×１０12Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2以上の高キャリア注入量で励起光を照射することにより、ウェーハ間のライフタイム値の差（金属汚染の程度の差）を、有意な差として認識可能となる、即ち検出感度が向上することが確認できる。
また、図４（１）に示す結果と図４（２）に示す結果との対比により、エッチングにより表層部を除去したうえで高キャリア注入量での励起光照射を行うことにより、検出感度向上が可能となることも確認できる。
4). Study on carrier injection amount A p-type (200 mm diameter, 725 μm thickness, 10 Ω · cm) silicon wafer is used as a silicon substrate, and a non-doped epitaxial layer is grown in a thickness of 6 μm in two different epitaxial growth furnaces. An epitaxial wafer was obtained. Without etching the obtained two epitaxial wafers (hereinafter referred to as EP1 and EP2), a general carrier injection amount (1.2 × 10 13 Photos / When lifetime measurement was performed at cm 2 : about 8 × 10 15 Photon / cm 3 ), EP1 showed a higher result. These two wafers were combined at 210 ° C. × 10 min. Then, the carrier injection amount of the excitation light was changed from 1.5 × 10 13 Photons / cm 2 to 1.5 × 10 11 Photos / cm 2 , and the difference between the wafers was examined. The result is shown in FIG.
Next, EP1 and EP2 were immersed in a mixed acid of hydrofluoric acid (concentration 50%): nitric acid (concentration 75%): acetic acid (concentration 99%) = 1:10:10 (volume ratio) for 6 minutes to etch the surface layer portion. . When measured with a micrometer, the total thickness of the front side and the back side is 6 μm, and the etching amount is considered to be almost equal between the front side and the back side. Therefore, the outermost layer 3 μm of the 6 μm thick epitaxial layer was etched. It will be. Even after etching, the temperature is 210 ° C. × 10 min. The lifetime was measured by changing the carrier injection amount, and the difference between the wafers was examined. The result is shown in FIG.
From the result shown in FIG. 4 (2), by irradiating the excitation light with a high carrier injection amount of 9 × 10 12 Photons / cm 2 or more, the difference in lifetime value between the wafers (difference in the degree of metal contamination) is obtained. It can be confirmed that the difference can be recognized as a significant difference, that is, the detection sensitivity is improved.
In addition, by comparing the results shown in FIG. 4 (1) with the results shown in FIG. 4 (2), the surface sensitivity is improved by removing the surface layer portion by etching and irradiating the excitation light with a high carrier injection amount. It can also be confirmed that this is possible.
本発明は、エピタキシャルウェーハの製造分野に有用である。 The present invention is useful in the field of manufacturing epitaxial wafers.
Claims (4)
評価対象のエピタキシャル成長炉においてボロンドープｐ型シリコン基板上にエピタキシャル層を気相成長させてエピタキシャルウェーハを得ること、
上記エピタキシャルウェーハをエピタキシャル層表面から厚み１μｍ以上除去すること、
上記除去後のウェーハを２００〜４００℃の加熱温度で熱処理すること、
上記熱処理後のウェーハの上記除去を行った表面に表面不活性化処理を施すこと、
上記表面不活性化処理後のウェーハ表面に励起光を照射し９×１０12Ｐｈｏｔｏｎｓ／ｃｍ2以上のキャリア注入を行いマイクロ波光導電減衰法により前記ウェーハのライフタイムを測定すること、および、
上記測定により得られた測定値に基づき前記エピタキシャル成長炉の金属（ただし、Ｆｅを除く）汚染を評価すること、
を特徴とする、前記評価方法。 An evaluation method for an epitaxial growth furnace,
Obtaining an epitaxial wafer by vapor-phase growth of an epitaxial layer on a boron-doped p-type silicon substrate in an epitaxial growth furnace to be evaluated;
Removing the epitaxial wafer from the surface of the epitaxial layer to a thickness of 1 μm or more;
Heat-treating the removed wafer at a heating temperature of 200 to 400 ° C .;
Performing a surface deactivation treatment on the surface of the wafer after the heat treatment,
Irradiating the wafer surface after the surface deactivation treatment with excitation light, injecting carriers of 9 × 10 12 Photons / cm 2 or more, and measuring the lifetime of the wafer by a microwave photoconductive decay method; and
Evaluating metal (but excluding Fe) contamination of the epitaxial growth furnace based on the measurement value obtained by the above measurement,
The evaluation method as described above.
評価の結果、金属汚染の程度が許容レベルと判定されたエピタキシャル成長炉において、または、評価の結果、金属汚染の程度が許容レベルを超えると判定されたエピタキシャル成長炉に金属汚染低減処理を施した後に該エピタキシャル成長炉において、エピタキシャル層を気相成長させること、
を含むエピタキシャルウェーハの製造方法。 Performing an evaluation of the epitaxial growth furnace by the evaluation method according to any one of claims 1 to 3, and
As a result of the evaluation, in the epitaxial growth furnace in which the degree of metal contamination is determined to be an allowable level, or after performing the metal contamination reduction treatment on the epitaxial growth furnace in which the degree of metal contamination is determined to exceed the allowable level as a result of evaluation Vapor phase epitaxial layer growth in an epitaxial growth furnace;
An epitaxial wafer manufacturing method including:
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