JP2013072122A - 有機材料の蒸着装置および蒸着方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】蒸着装置において、材料蒸発皿10として、供給される有機材料の安息角αに従った斜面を有する凸部12を材料受面10aに備えたものを用い、材料蒸発皿10を、有機材料の落下供給位置に凸部12が位置するように配置する。
【選択図】図1
Description
従来の蒸着方式では、点蒸着型やラインソース型等があり、有機材料を蒸着用るつぼの中に多量に入れて蒸着、成膜している(特許文献1、2など)。
有機EL用の有機材料としては、基本的に耐熱性の高い材料が用いられている。例えば、正孔輸送材に用いられるNPDや電子輸送材に用いられるAlqなどがある。耐熱性の高い材料であれば、蒸着用るつぼや蒸発皿の中に数日に亘って連続で蒸着できる量の材料を入れて、長時間に連続して材料を加熱しつつ蒸着、成膜を行っても有機材料の劣化が生じることなく良好有機蒸着膜を得ることができる。
真空成膜室と、
該真空成膜室内に配置された材料蒸発皿と、
該材料蒸発皿を加熱する加熱源とを備えた有機材料の蒸着装置であって、
前記材料蒸発皿が、供給される有機材料の安息角αに従った斜面を有する凸部を材料受面に備えてなるものであり、
該材料蒸発皿が、前記有機材料の落下供給位置に前記凸部が位置するように配置されていることを特徴とするものである。
α−5°≦θ≦α+5°
を満たすものであることが好ましい。
α−5°≦(∠BCA+∠BDA)÷2≦α+5°
を満たすものであることが好ましい。
前記有機材料として、前記安息角が80°以下、25°以上である有機材料を用い、
前記材料蒸発皿の凸部の中心の鉛直上方から該材料蒸発皿に、前記凸部の表面への堆積高さが0.3cm以下、好ましくは0.1cm以下となる量の前記有機材料を供給し、
前記材料蒸発皿を加熱して所望の成膜用基板の成膜面に前記有機材料を蒸着させることを特徴とする。
前記表面粗さRaは、JIS B0601(2001)に規定される算術平均粗さとする。
特に、耐熱性の低い有機材料を安定に蒸着することが可能となり、純度の高い有機膜を得ることができる。
図1は、本実施形態に係る真空蒸着装置を示す側面図である。
本真空蒸着装置1は、真空ポンプ(図示せず)に接続されて高真空度中での成膜を行うための真空成膜室3と、成膜室3内に配置され、粉体状の有機材料を保持すると共に有機材料を加熱し蒸発させるための材料蒸発皿10と、蒸発皿10が加熱されて生じる蒸気を成膜用基板5の成膜面5aに導く蒸気流ガイド体20と、蒸発皿10を加熱する加熱源である誘導加熱コイル22と、蒸気流ガイド体20を加熱する誘導加熱コイル23と、有機蒸着材料8を蒸発皿10に供給する材料供給機構30とを備えてなる。また、図示していないが、成膜用基板5を支持する基板指示部が成膜室3内に配設されている。
材料蒸発皿10は、供給される有機材料(粉体)の安息角αに従った斜面11を有する凸部(突起部)12を材料受面10aに備えてなる。また、この材料蒸発皿10は、材料供給機構30による材料の落下供給位置に凸部の中心となる頂点12aが位置するように配置されている。本実施形態の蒸発皿10においては、材料受面10aの周縁には壁面が形成されているが、壁面を備えなくてもよい。
そのような表面粗さを有するものであれば、凸部12の頂点12aのほぼ鉛直上方から有機材料を自然落下させた場合に図3に示すように、斜面に沿って材料8が堆積する。
あるいは、斜面11は、有機材料をとどまり易くするために、斜面11に数百μm〜数mm径の大きさ、あるいは数百μm〜数mm深さの溝(窪み)が多数設けられたものであってもよい。例えば、数mm径、深さ数百μmの大きさのディンプルが複数予め設けられた斜面を用いてもよい。
すなわち、凸部の表面積をS[cm2]、有機材料の供給予定量W[g]、有機材料のかさ密度D[g/cm3]としたとき、これらの関係が、
S×堆積厚み[cm]≧W/D、(ここで、堆積厚みは0.3cm以下の所望の値)
を満たすことが望ましい。
ここで、かさ密度とは、既知の容量X[g]の容器に材料を一定状態で入れたときに容器内に入る粉末の質量Y[cm3]を測定し、得られる単位体積当たりの質量Y/X[g/cm3]である。なお、容器に材料を充填するときには、材料を押し込むことなく、通常の粉状態のまま容器を揺するなどして、隙間のないように材料を充填する。
ただし、凸部の安息角に従った斜面(円錐台の錐体面(側面))の面積が凸部の全表面積に対して70%以上を占めるものであることが好ましい。
円錐の先端をカットした形状の円錐台からなる凸部12Eは、その高さhEが元の円錐の高さhの半分以上であることが好ましい。
同様に、円錐の先端が丸みを帯びた形状の凸部12Fは、その凸部形状のうち円錐の側面を有する部分(円錐台部)の高さhFが元の円錐の高さhの半分以上であることが好ましい。
このように、凸部形状として、円錐の先端側の一部が円錐の側面を有していない場合であっても、それが円錐の高さの半分以上の円錐台部を備えていれば、その円錐台の側面において本発明の機能を満たすことができる。
凸部が多角錐の場合、錐体面が安息角αに沿った斜面であればよい。
∠BCAおよび∠BDAのいずれもが、α±5°の角度範囲にあることが好ましい。
たとえば、四角錐の底面が正方形だとして、辺DEの長さを1とし、辺ABの長さを0.5とすると、辺BCは0.5となるので、∠BCA=45°である。このとき、辺BDは√2/2となるので、∠BDA≒35.2°になる。このように、底面とのなす角が急な角と最も緩やかな角の差が10°近くになる。
多角錐としては、底面が正多角形である正多角錐であることが好ましいが、仰角の最大値θmaxと最小値θminとの差が大凡10°以内であり、θmaxが安息角+5°以下であり、θminが安息角−5°以上を満たすものであれば、正多角錐でなくてもかまわない。
有機化合物粉末の安息角が80°以下であることが好ましく、70°以下であることがより好ましく、60°以下であることがさらに好ましい。ただし、本発明の蒸着装置および方法は、平皿に自然落下による材料を供給した場合に山盛りとなった場合に、材料加熱時の熱均一性が低下するため、安息角が25°以上、さらには30°以上のようにある程度大きいものに対して効果が高い。
有機化合物の結晶粉末は、球状、棒状、針状、長繊維状、きわめて細かい網目状などのいずれか特定の形状からなるものであってもよいし、複数の形状を含むものであってもよい。棒状および針状の結晶である場合には、円相当直径が5μmから200μm、長辺10μmから1000μmのものを含んでもよい。有機化合物の粉末の粒度分布については、例えば、水(20%)+メタノール(80%)混合溶液を溶媒として粉末を溶解させて、レーザ回折・散乱式粒度分析計MT3000(日機装(株))により測定することができる。
本発明の蒸着方法の実施形態として図1に示す蒸着装置1を用いた蒸着方法について説明する。
蒸発皿としては、図2に示す円錐状凸部12の母線と底面のなす角(仰角)θがほぼ安息角αと等しいものを用いる。
一定量供給したら、供給弁34を閉め続いて、加熱用弁36を閉める。
堆積高さは0.3cm以下であればよく、堆積高さをより小さく、例えば、0.2cm以下、0.1cm以下としたい場合には、上記式において、堆積高さ0.3cmを所望の高さに置き換え、1回当たりの投入量を設定ればよい。
本発明の蒸着装置および蒸着方法を用いて作製される光電変換素子の構成例について説明する。図11は、光電変換素子110の断面図を示すものである。図11に示す光電変換素子110は、下部電極111上に、電子ブロッキング層116と、光電変換層112と、上部電極115がこの順に積層されたものである。なお、光電変換素子としては、さらに、正孔ブロッキング層等の他の層を備えていてもよい。
電極(上部電極(透明導電性膜)115と下部電極(導電性膜)111)は、導電性材料から構成される。導電性材料としては、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、又はこれらの混合物などを用いることができる。上部電極15から光が入射されるため、上部電極115は検知したい光に対し十分透明である事が必要である。具体的には、アンチモンやフッ素等をドープした酸化錫(ATO、FTO)、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウム錫(ITO)、酸化亜鉛インジウム(IZO)等の導電性金属酸化物、金、銀、クロム、ニッケル等の金属薄膜、更にこれらの金属と導電性金属酸化物との混合物又は積層物、ヨウ化銅、硫化銅などの無機導電性物質、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロールなどの有機導電性材料、及びこれらとITOとの積層物などが挙げられる。
電子ブロッキング層116は、下記一般式(I)で表される化合物を含有するものとすることが好ましい。
光電変換層112を構成する有機材料は、p型有機半導及びn型有機半導体の少なくとも一方を含んでいることが好ましい。
p型有機半導体(化合物)は、ドナー性有機半導体(化合物)であり、主に正孔輸送性有機化合物に代表され、電子を供与しやすい性質がある有機化合物をいう。更に詳しくは2つの有機材料を接触させて用いたときにイオン化ポテンシャルの小さい方の有機化合物をいう。したがって、ドナー性有機化合物は、電子供与性のある有機化合物であればいずれの有機化合物も使用可能である。例えば、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物、ピラゾリン化合物、スチリルアミン化合物、ヒドラゾン化合物、トリフェニルメタン化合物、カルバゾール化合物、ポリシラン化合物、チオフェン化合物、フタロシアニン化合物、シアニン化合物、メロシアニン化合物、オキソノール化合物、ポリアミン化合物、インドール化合物、ピロール化合物、ピラゾール化合物、ポリアリーレン化合物、縮合芳香族炭素環化合物(ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、フェナントレン誘導体、テトラセン誘導体、ピレン誘導体、ペリレン誘導体、フルオランテン誘導体)、含窒素ヘテロ環化合物を配位子として有する金属錯体等を用いることができる。なお、これに限らず、上記したように、n型(アクセプター性)化合物として用いた有機化合物よりもイオン化ポテンシャルの小さい有機化合物であればドナー性有機半導体として用いてよい。
中でも、下記一般式(II)で表されるトリアリールアミン化合物がより好ましい。
n型有機半導体(化合物)は、アクセプター性有機半導体(化合物)であり、主に電子輸送性有機化合物に代表され、電子を受容しやすい性質がある有機化合物をいう。更に詳しくは2つの有機化合物を接触させて用いたときに電子親和力の大きい方の有機化合物をいう。したがって、アクセプター性有機化合物は、電子受容性のある有機化合物であればいずれの有機化合物も使用可能である。例えば、縮合芳香族炭素環化合物(ナフタレン、アントラセン、フラーレン、フェナントレン、テトラセン、ピレン、ペリレン、フルオランテン、又はこれらの誘導体)、窒素原子、酸素原子、硫黄原子を含有する5ないし7員のヘテロ環化合物(例えばピリジン、ピラジン、ピリミジン、ピリダジン、トリアジン、キノリン、キノキサリン、キナゾリン、フタラジン、シンノリン、イソキノリン、プテリジン、アクリジン、フェナジン、フェナントロリン、テトラゾール、ピラゾール、イミダゾール、チアゾール、オキサゾール、インダゾール、ベンズイミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾール、カルバゾール、プリン、トリアゾロピリダジン、トリアゾロピリミジン、テトラザインデン、オキサジアゾール、イミダゾピリジン、ピラリジン、ピロロピリジン、チアジアゾロピリジン、ジベンズアゼピン、トリベンズアゼピン等)、ポリアリーレン化合物、フルオレン化合物、シクロペンタジエン化合物、シリル化合物、含窒素ヘテロ環化合物を配位子として有する金属錯体などが挙げられる。なお、これに限らず、上記したように、ドナー性有機化合物として用いた有機化合物よりも電子親和力の大きな有機化合物であればアクセプター性有機半導体として用いてよい。
p型有機半導体の好ましい例として挙げた一般式(II)で示される化合物は、本発明の蒸着装置を用いた蒸着に適する有機材料である。
光電変換層112の厚みは、10nm以上1000nm以下が好ましく、更に好ましくは50nm以上800nm以下、特に好ましくは100nm以上500nm以下である。10nm以上とすることにより、好適な暗電流抑制効果が得られ、1000nm以下とすることにより、好適な光電変換効率が得られる。
なお、撮像素子とは画像の光情報を電気信号に変換する素子であり、複数の光電変換素子が同一平面状でマトリクス上に配置されており、各々の光電変換素子(画素)において光信号を電気信号に変換し、その電気信号を画素ごとに逐次撮像素子外に出力できるものをいい、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ等の撮像装置、電子内視鏡、携帯電話機等の撮像モジュール等に搭載して用いられる。
蒸着させる有機材料8として、下記化学式で示す有機材料(Compound-X)を用いた。Compound-Xは、上記一般式(I)に示した電子ブロッキング層に適する材料の具体例である。
また、蒸発皿10は、円錐の母線と底面とのなす角θが有機材料(Compound-X)の安息角とほぼ一致する32°であり、また、一度に供給する有機材料の投入量を1gとしたときに、そのかさ密度から凸部12表面に堆積される厚みが0.1cm以下となるように母線の長さが4.0cmとされた円錐状凸部12を備えたものとした。ここでは、
円錐の表面積S[cm2]×堆積高さ0.1[cm]×かさ密度[g/cm3]≧材料投入量[g]
となるように凸部を設計した。上記式に基づくと、本実施例1においては、母線の長さを約3.54cm以上とすればよく、マージンを含めて4.0cmとした。
まず、有機材料8をストック室31に入れる。
その後、加熱用弁36は開けた状態で、供給弁34を開け、材料8を蒸発皿10へと落下供給し、1gの有機材料を落下供給することにより、円錐突起部上全体に材料がほぼ均一厚さに敷設した。
有機材料を1g供給した後、供給弁34を閉め、続いて加熱用弁36を閉める。
その後、蒸発皿10、蒸気流ガイド体20および、加熱用弁36を昇温し、材料が昇華させて、基板5の成膜面5aに有機膜を蒸着させた。
蒸着させる有機材料8として、下記化学式で示す有機材料(Compound-Y)を用いた。
Compound-Yは、上記一般式(II)に示したp型有機半導体層に適する材料の具体例である。
但し、蒸発皿10の凸部12は、円錐の母線と底面とのなす角θが有機材料(Compound-Y)の安息角と一致する55°であり、また、一度に供給する有機材料の投入量を3gとしたときに、そのかさ密度から凸部12表面に堆積される厚みが0.1cm以下となるように母線の長さが8.0cmの円錐状とした。
実施例1と同様の式に基づき算出すると、実施例2においては、母線の長さを7.45cm以上とすればよく、ここではマージンを含めて8.0cmとした。
3 真空成膜室
5 成膜用基板
10 材料蒸発皿
11 安息角に従った斜面
12 凸部
20 蒸気流ガイド体
22、23 ヒーター
30 材料供給機構
31 材料ストック室
32 材料吐出口
33 材料供給路
Claims (9)
- 真空成膜室と、
該真空成膜室内に配置された材料蒸発皿と、
該材料蒸発皿を加熱する加熱源とを備えた有機材料の真空蒸着装置であって、
前記材料蒸発皿が、供給される有機材料の安息角αに従った斜面を有する凸部を材料受面に備えてなるものであり、
該材料蒸発皿が、前記有機材料の落下供給位置に前記凸部が位置するように配置されていることを特徴とする蒸着装置。 - 前記斜面の面積が前記凸部の表面積の7割以上を占めていることを特徴とする請求項1記載の蒸着装置。
- 前記蒸発皿の前記斜面の表面粗さRaが1.5μm以上であることを特徴とする請求項1または2記載の蒸着装置。
- 前記凸部が少なくとも錐体の一部を含み、前記斜面が該錐体の錐体面であることを特徴とする請求項1から3いずれか1項記載の蒸着装置。
- 前記錐体が円錐であり、前記円錐の母線と底面とのなす角度をθとしたとき、該角度θと前記安息角αとが、
α−5°≦θ≦α+5°
を満たすものであることを特徴とする請求項4記載の蒸着装置。 - 前記錐体がn角錐(nは4以上)であり、該n角錐の頭頂点をA、頭頂点Aから底面へ垂線を引いた時の底面との交点をB、底面の辺の中心点をC、底面の頂点をDとしたとき、∠BCAおよび∠BDAと、前記安息角αとが、
α−5°≦(∠BCA+∠BDA)÷2≦α+5°
を満たすものであることを特徴とする請求項4記載の蒸着装置。 - 前記有機材料を前記材料蒸発皿の材料受面に供給する供給機構を備え、
前記有機材料を供給する際に、該供給機構の材料吐出口が、前記材料蒸発皿の前記凸部の中心の鉛直上方に位置するものであることを特徴とする請求項1から6いずれか1項記載の蒸着装置。 - 前記材料蒸発皿の前記凸部は、該凸部の表面積Sが、該材料蒸発皿に供給される前記有機材料の堆積高さが0.3cm以下となるように設計されてなるものであることを特徴とする請求項1から7いずれか1項記載の蒸着装置。
- 請求項1から8いずれか1項記載の蒸着装置を用い、
前記有機材料として、前記安息角が80°以下、25°以上である有機材料を用い、
前記材料蒸発皿の凸部の中心の鉛直上方から該材料蒸発皿に、前記凸部の表面への堆積高さが0.3cm以下となる量の前記有機材料を供給し、
前記材料蒸発皿を加熱して所望の成膜用基板の成膜面に前記有機材料を蒸着させることを特徴とする蒸着装置。
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