JP2013051104A - チタン酸リチウム粒子粉末、非水電解質二次電池用負極活物質粒子粉末並びに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 スピネル構造を有するチタン酸リチウム粒子粉末において、該チタン酸リチウム粒子粉末のXRDパターンのリートベルト解析による結晶歪みが0.0015以下であり、且つ結晶子サイズが80〜300nmであるチタン酸リチウム粒子粉末である。
【選択図】 なし
Description
近年、高い初期容量で且つ、従来よりも更に出力特性を向上させることのできるチタン酸リチウムは、最も要求されるところであり、より微細化が志向されている。
また、結晶子サイズが80〜300nmの範囲外である場合、出力特性が悪化する。結晶子サイズの好ましい範囲は90〜290nmであり、更に好ましい範囲は100〜280nmである。
本発明において最も重要な点は、チタン酸リチウム粒子粉末の結晶歪みを抑えつつ結晶子サイズを本発明の範囲とすることである。仮に、高い出力特性を得るためにBET比表面積を大きくしようとしても、良好な特性が得られるとは限らない。本発明においては、より高い出力特性(高率放電容量維持率)を得るためにはチタン酸リチウム粒子粉末の結晶歪みと結晶子サイズとを制御することが重要であることを見いだした。高い出力特性を得るための手段として活物質粒子粉末を微粒子にすることが、通常行われている。微粒子を得るための手段としては該粒子粉末に対して粉砕を行うことで達成できるが、結晶に歪みが残ってしまい、結局は高い出力特性を得ることができない。
実施例1
BET比表面積が60m2/gの酸化チタンと水酸化リチウムをLi/Ti=1.2の配合比で反応温度が90℃で反応時間が10時間の湿式反応を行い、濾過、乾燥した後、760℃で焼成し、粉砕して、チタン酸リチウム粒子粉末を得た。
実施例1で得たチタン酸リチウムを更にボールミルにて1.5時間粉砕してチタン酸リチウム粒子粉末を得た。
実施例1で得たチタン酸リチウムを更にボールミルにて3時間粉砕してチタン酸リチウム粒子粉末を得た。
比較例1で得たチタン酸リチウム粒子粉末を650℃で再焼成を行ってチタン酸リチウム粒子粉末を得た。
BET比表面積が300m2/gの酸化チタンと水酸化リチウムをLi/Ti=1.2の配合比で反応温度が90℃で反応時間が10時間の湿式反応を行い、濾過、乾燥した後、700℃で焼成した後、ボールミルにて2時間粉砕して、チタン酸リチウム粒子粉末を得た。
ボールミルの処理時間を4時間とした以外は実施例4と同様にしてチタン酸リチウム粒子粉末を得た。
BET比表面積が300m2/gの酸化チタンと水酸化リチウムをLi/Ti=0.83の配合比で乾式混合し、790℃で焼成した後、ボールミルにて10時間粉砕して、チタン酸リチウム粒子粉末を得た。
Claims (4)
- スピネル構造を有するチタン酸リチウム粒子粉末において、該チタン酸リチウム粒子粉末のXRDパターンのリートベルト解析による結晶歪みが0.0015以下であり、且つ結晶子サイズが80〜300nmであることを特徴とするチタン酸リチウム粒子粉末。
- 請求項1記載のチタン酸リチウム粒子粉末からなる非水電解質二次電池用負極活物質粒子粉末。
- 請求項2記載の負極活物質粒子粉末を90重量部、導電助剤を5重量部、結合剤を5重量部の組成比で使用し、対極をリチウム金属としたセルにおいて、リチウムが放出される方向を充電としたときに、初期放電容量が165mAh/g以上であり、且つ、初期放電容量測定におけるC−レートを0.1Cとし、10Cと0.1Cの割合にあたる出力特性が85%以上である非水電解質二次電池用負極活物質粒子粉末。
- 請求項2又は3に記載の負極活物質粒子粉末を使用した非水電解質二次電池。
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