JP2013050733A - 電子写真現像剤用キャリア芯材、電子写真現像剤用キャリア、および電子写真現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子写真現像剤用キャリア芯材は、一般式:MnxFe3−xO4+y(0<x≦1、0<y)で表されるコア組成を主成分として有し、Siを0.1重量%以上含有し、Ca、Sr、およびMgからなる群のうちの少なくとも一つの金属元素を0.03重量%以上含有する。
【選択図】なし
Description
リア飛散等の問題が生ずるおそれがある。特に、昨今においては、形成される画像の高画質化の要求に応えるため、トナー粒子の粒径を小さくする傾向にあり、これに対応して、キャリア粒子の粒径も小さくする傾向にある。キャリアの小粒径化を図ると、各キャリア粒子の担持力が小さくなってしまうおそれがある。したがって、上記したキャリア飛散の問題に対して、より効果的な対策が望まれる。
ため、磁気的特性を損なわない程度の微量のSiO2を添加することを考えた。ここで、本願発明者らが鋭意検討を行なった結果、機械的強度の向上のために添加したSiO2のうち、キャリア芯材の表層部分に存在する酸化物としてのSiが、環境依存性に悪影響を及ぼしていると考えた。具体的には、キャリア芯材の表層部分に位置する酸化物としてのSiが、高い相対湿度の環境下において比較的多く存在する水分と吸着して電荷のリークを促進し、その結果、高い相対湿度の環境下において抵抗値が低下していると考えた。また、キャリア芯材に含有されるSiO2はそもそも、摩擦帯電により生じた電荷を保持する性能が低いため、キャリア芯材自体の帯電性能についても低くなると考えた。そして、このSiに起因すると考えられる環境依存性および帯電性能に対する影響を低減すべく、キャリア芯材の成分として、所定の金属元素を所定量添加した。具体的には、Mgを0.03重量%以上含有することとした。こうすることにより、以下のようなメカニズムで、環境依存性の低下および帯電性能の向上を図ることができると考えられる。すなわち、所定量添加した上記した金属元素と、キャリア芯材の表層部分に位置する酸化物としてのSiとが反応して金属複合酸化物を形成する。そして、このSiの金属複合酸化物が、高い相対湿度の環境下において電荷のリークを抑制してキャリア芯材の抵抗値の低下を防止し、その結果、環境依存性を小さくすることができると考えられる。また、Siと所定の金属元素とによって形成されたSiの金属複合酸化物や、上記した金属元素そのものが、摩擦帯電により生じた電荷を保持し、キャリア芯材自体の帯電性能を高めることができると考えられる。さらに、より環境依存性を小さくするため、コア組成中、すなわち、キャリア芯材に対して、酸素量を過剰にすることとした。 すなわち、この発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材は、一般式:MnxFe3−xO4+y(0<x≦1、0<y)で表されるコア組成を主成分として有し、Siを0.1重量%以上含有し、Mgを0.03重量%以上含有する。
まず、鉄元素を含むフェライトを炭酸ガスのバブリング中で還元性の酸である塩酸(HCl)水に溶解させる。その後、この溶液中のFe2+イオンの量を過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、Fe2+の滴定量を求めた。
鉄元素を含むフェライトをFe2+定量の際と同量秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させた。この溶液を蒸発乾固させた後、硫酸水を添加して再溶解し過剰な塩酸と硝酸とを揮発させる。この溶液に固体Alを添加して液中のFe3+をFe2+に還元する。続いて、この溶液を上記したFe2+定量で用いた方法と同一の分析手段により測定し、滴定量を求めた。
上述した(1)では、Fe2+定量を表し、((2)滴定量−(1)滴定量)は、Fe3+量を表すので、以下の計算式により、Feの平均価数を算出した。
なお、上述した方法以外にも、鉄元素の価数を定量する方法として、異なる酸化還元滴定法が考えられるが、本分析に用いる反応は単純であり、得られた結果の解釈が容易なこと、一般に用いられる試薬および分析装置で十分な精度が出ること、分析者の熟練を要しないことなどから優れていると考えられる。
キャリア芯材のSiO2含有量は、JIS M8214−1995記載の二酸化珪素重量法に準拠して定量分析を行なった。本願発明に記載したキャリア芯材のSiO2含有量は、この二酸化珪素重量法で定量分析し得られたSiO2量である。また、本願で規定しているSi含有量は、上記分析で得られたSiO2量から下記式を用いて算出した。
(Mnの分析)
キャリア芯材のMn含有量は、JIS G1311−1987記載のフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)に準拠して定量分析を行なった。本願発明に記載したキャリア芯材のMn含有量は、このフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)で定量分析し得られたMn量である。
キャリア芯材のCa、Sr、Mg含有量は、以下の方法で分析を行なった。本願発明に係るキャリア芯材を酸溶液中で溶解し、ICPにて定量分析を行なった。本願発明に記載したキャリア芯材のCa、Sr、Mg含有量は、このICPによる定量分析で得られたCa、Sr、Mg量である。
が挙げられる。また、ストロンチウムを含む原料としては、金属ストロンチウムまたはその酸化物が好適に用いられる。具体的には、例えば、炭酸塩であるSrCO3等が挙げられる。また、マグネシウムを含む原料としては、金属マグネシウムまたはその酸化物が好適に用いられる。具体的には、例えば、炭酸塩であるMgCO3や、水酸化物であるMg(OH)2、酸化物であるMgO等が挙げられる。また、Siを含む原料については、取扱い性の観点から、SiO2が挙げられる。添加するSiO2原料は、非晶質シリカ、結晶シリカ、コロイダルシリカ等が好適に用いられる。なお、上記原料(鉄原料、マンガン原料、カルシウム原料、ストロンチウム原料、マグネシウム原料、Siを含む原料等)をそれぞれ、若しくは目的の組成になるように混合した原料を仮焼して粉砕し原料として用いても良い。
ることができる。ここで、0.03%以下とすると、内部層における酸素の含有量が、相対的に少なくなる。したがって、ここでは、上記酸素濃度の環境下で、冷却を行なう。
Fe2O3(平均粒径:0.6μm)10.8kg、Mn3O4(平均粒径:2μm)4.2kgを水5.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を90g、還元剤としてカーボンブラックを45g、SiO2原料としてコロイダルシリカ(固形分濃度50%)を30g、CaCO3を15g添加して混合物とした。このときの固形分濃度を測定した結果、75重量%であった。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
添加するCaCO3を38gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3を75gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3を150gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3をMgCO3とし、その量を15gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例5に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3をMgCO3とし、その量を32gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例6に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3をMgCO3とし、その量を63gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例7に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3をMgCO3とし、その量を127gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例8に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3をSrCO3とし、その量を22gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例9に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3をSrCO3とし、その量を55gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例10に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3をSrCO3とし、その量を111gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例11に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3をSrCO3とし、その量を221gとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例12に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
Fe2O3(平均粒径:0.6μm)6.8kg、Mn3O4(平均粒径:2μm)3.2kgを水3.5kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を63g、SiO2原料として結晶シリカを500g、CaCO3を53g添加して混合物とした。なお、還元剤としてのカーボンブラック等は未添加とした。このときの固形分濃度を測定した結果、75重量%であった。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
て得られた結果である。
添加するCaCO3を105gとした以外は、実施例13と同様の方法で、実施例14に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表3および表4に示す。なお、表3に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3を210gとした以外は、実施例13と同様の方法で、実施例15に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表3および表4に示す。なお、表3に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3を525gとした以外は、実施例13と同様の方法で、実施例16に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表3および表4に示す。なお、表3に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3を未添加とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表1および表2に示す。なお、表1に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
添加するCaCO3を5gとし、電気炉内の酸素濃度を0.03%とした以外は、実施例13と同様の方法で、比較例2に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、磁気的特性および電気的特性を表3および表4に示す。なお、表3に記載の芯材組成は、得られたキャリア芯材を上記した分析方法で測定して得られた結果である。
比率を0.11重量%、Srの含有比率を0.13重量%とし、冷却工程における酸素濃度を0.8%としたものである。実施例11は、x=0.85においてSiの含有比率を0.11重量%、Srの含有比率を0.32重量%とし、冷却工程における酸素濃度を0.8%としたものである。実施例12は、x=0.85においてSiの含有比率を0.11重量%、Srの含有比率を0.72重量%とし、冷却工程における酸素濃度を0.8%としたものである。一方、比較例1は、x=0.85においてSiの含有比率を0.11重量%、Ca、Sr、Mgの含有比率を0重量%とし、冷却工程における酸素濃度を0.8%としたもの、すなわち、Ca、Sr、Mgのいずれも含有しないものである。実施例1〜12および比較例1において、酸化処理工程における酸化温度は、470℃としている。
したものである。実施例15は、x=0.97においてSiの含有比率を2.24重量%、Caの含有比率を0.74重量%とし、冷却工程における酸素濃度を0.8%としたものである。実施例16は、x=0.97においてSiの含有比率を2.24重量%、Caの含有比率を1.53重量%とし、冷却工程における酸素濃度を0.8%としたものである。一方、比較例2は、x=0.97においてSiの含有比率を2.24重量%、Caの含有比率を0.01重量%とし、冷却工程における酸素濃度を0.03%としたものである。実施例13〜16および比較例2においては、酸化処理を行っていない。
iを28.1、Mgを24.3、Caを40.1、Srを87.6、Mnを54.9、Feを55.8とした。含有される金属元素のSiに対するモル比は、モル比={(含有される金属元素の重量%)/(含有される金属元素の原子量)}/{(含有されるSiの重量%)/(含有されるSiの原子量)}の式によって算出される。なお、Feの平均価数については、上述した通りである。
0と示している。また、抵抗の環境差とは、低温低湿環境における抵抗から高温高湿環境における抵抗を差し引いたものである。
Claims (4)
- 一般式:MnxFe3−xO4+y(0<x≦1、0<y)で表されるコア組成を主成分として有し、
Siを0.1重量%以上含有し、
Mgを0.03重量%以上含有する、電子写真現像剤用キャリア芯材。 - 含有される前記Mgの前記Siに対するモル比は、0.09以上である、請求項1に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材。
- 電子写真の現像剤に用いられる電子写真現像剤用キャリアであって、
一般式:MnxFe3−xO4+y(0<x≦1、0<y)で表されるコア組成を主成分として有し、Siを0.1重量%以上含有し、Mgを0.03重量%以上含有する電子写真現像剤用キャリア芯材と、
前記電子写真現像剤用キャリア芯材の表面を被覆する樹脂とを備える、電子写真現像剤用キャリア。 - 電子写真の現像に用いられる電子写真現像剤であって、
一般式:MnxFe3−xO4+y(0<x≦1、0<y)で表されるコア組成を主成分として有し、Siを0.1重量%以上含有し、Mgを0.03重量%以上含有する電子写真現像剤用キャリア芯材、および前記電子写真現像剤用キャリア芯材の表面を被覆する樹脂を備える電子写真現像剤用キャリアと、
前記電子写真現像剤用キャリアとの摩擦帯電により電子写真における帯電が可能なトナーとを備える、電子写真現像剤。
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