JP2013049796A - 熱硬化性組成物、ワニス、プリプレグ、金属張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
式(1)中、nは、1又は2を示し、Aは、互いに独立して、ヒドロキシフェニル基、フェニル基、ヒドロキシアルキルフェニル基、ヒドロキシナフチル基、アルキルフェニル基、ナフチル基、アルキル基、アミノ基、又は水素原子を示し、Aのうち少なくとも1つが、ヒドロキシフェニル基、又はヒドロキシアルキルフェニル基である。
ベンゾオキサジン化合物は、上述したように、特に限定されないが、分子内にフェノールフタレイン構造を有するベンゾオキサジン化合物(フェノールフタレイン型ベンゾオキサジン化合物)が好ましい。すなわち、具体的には、式(2)で表される化合物が好ましい。このようなベンゾオキサジン化合物を用いることによって、硬化物の耐熱性をより高めることができる。
[熱硬化性組成物の調製]
本実施例において、熱硬化性組成物を調製する際に用いる各成分について説明する。
フェノールフタレイン型ベンゾオキサジン化合物:式(2)で表され、R1及びR2は、ともにフェニル基である化合物(ハンツマン社製)
ビスフェノールF型ベンゾオキサジン化合物:式(4)で表される化合物(ハンツマン社製)
DDM型ベンゾオキサジン化合物:式(5)で表される化合物(四国化成工業株式会社製)
(ホスファゼン化合物)
フェノール性水酸基含有ホスファゼン化合物:式(3)で表されるホスファゼン化合物(大塚化学株式会社製のSPH100、リン濃度12質量%)
フェノール性水酸基不含有ホスファゼン化合物:式(1)で表されるホスファゼン化合物であって、Aが全てフェニル基である化合物(大塚化学株式会社製のSPB100)
(ベンゾオキサジン化合物以外の熱硬化性化合物)
エポキシ樹脂:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製のエピクロンN690)
フェノールノボラック樹脂:DIC株式会社製のTD−2090
(難燃剤)
難燃剤:芳香族縮合リン酸エステル(大八化学工業株式会社製のPX200)
[調製方法]
まず、各成分を表1及び表2に記載の配合割合で、固形分濃度が60質量%となるように、メチルエチルケトン(MEK)に添加し、混合させた。その混合物を、70℃になるまで加熱し、70℃のままで30分間攪拌することによって、ワニス状の熱硬化性組成物(ワニス)が得られた。
セイコーインスツルメンツ株式会社製の粘弾性スペクトロメータ「DMS100」を用いて、評価基板のTgを測定した。このとき、曲げモジュールで周波数を10Hzとして動的粘弾性測定(DMA)を行い、昇温速度5℃/分の条件で室温から280℃まで昇温した際のtanδが極大を示す温度をTgとした。
半田耐熱性は、JIS C 6481に準拠の方法で測定した。具体的には、評価基板を、121℃、2気圧(0.2MPa)、2時間のプレッシャークッカーテスト(PCT)を行い、各サンプルで行い、サンプル数5個で、260℃の半田槽中に20秒間浸漬し、ミーズリングや膨れ等の発生の有無を目視で観察した。ミーズリングや膨れ等の発生が確認できなければ、「○」と評価し、発生が確認できれば、「×」と評価した。また、別途、260℃の半田槽の代わりに、288℃の半田槽を用いて、同様の評価を行った。
評価基板から、長さ125mm、幅12.5mmのテストピースを切り出した。そして、このテストピースについてUnderwriters Laboratoriesの”Test for Flammability of Plastic Materials−UL 94”に準じて行い、評価した。
まず、評価基板に、直径300μmのスルーホールの壁間間隔が300μmとなるようなスルーホール対を、50対形成させた。その際、スルーホール対は、対をなす方向に垂直な方向に、それぞれのスルーホール対が離間して並ぶように50対形成させた。
表1及び表2からわかるように、ベンゾオキサジン化合物と、式(1)で表されるホスファゼン化合物[式(3)で表されるホスファゼン化合物]とを含有する熱硬化性組成物を用いた場合(実施例1〜13)は、他の熱硬化性組成物を用いた場合(比較例1〜4)と比較して、電気絶縁性、耐熱性、及び難燃性に優れた硬化物が得られる。よって、電気絶縁性、耐熱性、及び難燃性に優れた金属張積層板やプリント配線板が得られる。
Claims (11)
- 前記ベンゾオキサジン化合物が、分子内にフェノールフタレイン構造を有する請求項1に記載の熱硬化性組成物。
- 前記ベンゾオキサジン化合物及び前記ホスファゼン化合物の合計含有量が、前記熱硬化性化合物及び前記ホスファゼン化合物の合計100質量部に対して、70〜100質量部である請求項1又は請求項2に記載の熱硬化性組成物。
- 前記熱硬化性化合物が、前記ベンゾオキサジン化合物及び前記ホスファゼン化合物と反応することができるエポキシ化合物を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。
- 前記ホスファゼン化合物に含まれるリン原子の含有量が、前記熱硬化性組成物100質量部に対して、0.5〜5質量部である請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の熱硬化性組成物と溶媒とを含有するワニス。
- 請求項8に記載のワニスを繊維質基材に含浸させて得られたことを特徴とするプリプレグ。
- 請求項9に記載のプリプレグに金属箔を積層して、加熱加圧成形して得られたことを特徴とする金属張積層板。
- 請求項9に記載のプリプレグを用いて製造されたことを特徴とするプリント配線板。
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