JP2013049612A - ガラス原料粗溶解物の製造方法および光学ガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス原料を、原料処理部材20の投入口22から、原料処理部材20内に供給する原料供給工程と、原料処理部材20内に供給されたガラス原料を、投入口22から、流出口24へと移動させつつ加熱・溶解する加熱・溶解工程と、流出口24から流れ落ちるガラス原料の融液を、冷却して、固化する固化工程と、を少なくとも経てガラス原料粗溶解物を製造し、原料処理部材20内の投入口22から流出口24側へガラス原料を移動させる際に、原料処理部材20内においてガラス原料を一時的に滞留させるガラス原料粗溶解物の製造方法、および、これを用いた光学ガラスの製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明のガラス原料粗溶解物製造方法は、一方の端部に投入口を備え、他方の端部に流出口を備え、投入口が流出口よりも鉛直方向に対して上方側に位置するように配置され、かつ、筒状および樋状から選択される形状を有する原料処理部材の投入口から、ガラス原料を原料処理部材内に供給する原料供給工程と、原料処理部材内に供給されたガラス原料を、投入口から、流出口へと移動させつつ加熱・溶解する加熱・溶解工程と、流出口から流れ落ちるガラス原料の融液を、冷却して、固化する固化工程と、を少なくとも経てガラス原料粗溶解物を製造し、原料処理部材内の投入口から流出口側へガラス原料を移動させる際に、原料処理部材内においてガラス原料を一時的に滞留させることを特徴とする。
−原料溶解炉−
原料溶解炉10としては、円筒管20内が図3に示す構成からなるものを用いた。円筒管20Bおよびその内部に配置された各部材の構成材料は、全て石英ガラスからなる。ここで、円筒管20Bの寸法形状は、長さ:100cm、外径:10cm、内径:8cmであり、滞留部形成部材40Bは、厚み:5cm、外径:8cm、内径:6cmのリング状部材を、周方向に等間隔に8等分した後、円筒管20B内に配置し易いように、適宜形状を整えたものである。円筒管20B内に配置した互いに隣接する2つの滞留部形成部材40B間の隙間は約1mm前後である。また、ブロック状部材50は、滞留部形成部材40Bの作製に用いたリング状部材と同じ厚みのリング状部材を適宜切断して作製した。なお、滞留部形成部材40B、ブロック状部材50は、円筒管20Bの流出口24側から約20cmの位置に配置した。円筒管20Bの傾斜角θは3度に設定した。また、円筒管20Bの流出口24の近傍には、温度をモニターするための熱電対を配置した。
原料から水、炭酸ガス等の加熱によりガス化する成分を除外した後の酸化物換算で、下記組成からなるリン酸塩系光学ガラス製造用の原料(ガラス原料MA)を準備した。なお、原料の調合に際しては、下記に示す各成分のうち、P2O5については、正燐酸(H3PO4)、メタリン酸又は五酸化二燐等を用い、その他の成分については、炭酸塩、硝酸塩、酸化物等を用いた。
P2O5:17質量%
Nb2O5:22.3質量%
Bi2O5:43.5質量%
WO5:8.6質量%
BaO:0.7質量%
B2O3:0.6質量%
TiO2:2.6質量%
Li2O:0.8質量%
Na2O:3質量%
K2O:0.9質量%
合計:100質量%
Sb2O3を外割りで0.2質量%添加
SiCヒータにより、円筒管20Bを1100度前後まで加熱した。続いて、円筒管20Bの加熱温度を1100度に維持しつつ、投入口22側から、粉末状のガラス原料MAを投入した。なお、ガラス原料MAは、一定の時間間隔で1kgづつ投入した。また、円筒管20Bは、中心軸Cを回転軸として、原料MAを加熱、溶解する度に一定の角度づつ回転させた。そして、円筒管20B内で、融液状となったガラス原料MAを、流出口24側から流出させ、水槽WB中にて急冷し、カレットを得た。
得られたカレット2kgを、白金坩堝に投入し、約1100度で4時間の本溶解を実施し、得られたガラスを、徐冷炉にて徐冷し、屈折率ndが2.0027、アッベ数νdが19.3の光学ガラスを得た。
原料溶解炉10の円筒管20内の構造として、阻害部材60も併用した図3に示す構造の代わりに、図4に示す構造を採用した以外は、実施例A1で用いた原料溶解炉10と同様の構造を有する原料溶解炉10を用いた。ここで、円筒管20Cの寸法形状は、実施例A1で用いた円筒管20Bと同様である。また、滞留部形成部材40Cは、円筒管20Cと同じ材料からなるリング状部材を、周方向に等間隔に4等分した後、円筒管20C内に配置し易いように、適宜形状を整えたものである。なお、滞留部形成部材40Cは、実施例A1と同様に、円筒管20Cの流出口24側から約20cmの位置に配置した。円筒管20Cの傾斜角θは実施例A1と同様に3度に設定した。また、円筒管20Cの外周面の中央部近傍には、温度をモニターするための熱電対を配置した。
実施例A1で用いた原料溶解炉10において、円筒管20内から、滞留部形成部材40B、ブロック状部材50および阻害部材60を除外した原料溶解炉を用いた以外は、実施例A1と同様にしてカレットを作製し、本溶解を行い光学ガラスを得た。
実施例A1および実施例A2で得られた光学ガラスについては、分光光度計により、300nm〜700nmの範囲内にて、透過率の測定を行った。これら実施例A1および実施例A2の光学ガラスは、波長500nm前後から透過率が低下し、波長400nm前後で透過率がほぼゼロとなる光学特性を有していた。ここで、透過率が70%となる波長(λ70)を求めた。結果を表1に示す。なお比較例A1で得られたガラスは着色が著しく、光学ガラスとしては適さないものであった。このように実施例A1、A2、比較例B1のガラス組成は同じであるが、その製法の違いによって、実施例A1、A2では光学ガラスとして好適なガラスを得ることができたが、比較例A1のガラスは光学ガラスとしては適さない著しく着色したガラスであった。
実施例A1において用いた円筒管20Bの代わりに、この円筒管20Bを、中心軸Cを含む平面で実質的に2分割して得られた半円筒管(図6に示す樋状部材100)を用いた。この樋状部材100は、円筒管20Bを2分割した構造を有する点を除けば、その他の寸法や構成材料は、円筒管20Bと同様である。また、円筒管20B内に配置される滞留部形成部材40Bおよびブロック状部材50についても、その配置個数を半分にして、図6に示すように、樋状部材100の内周面に配置した。そして、樋状部材100を回転させなかった点を除いて、実施例A1と同様に滞留部内に阻害部材60を配置し、実施例A1と同様の条件にてカレットを作製した。その結果、λ70は実施例A1と概ね同程度の値を示した。
実施例B1において、ガラス原料Mとして、下記に示す下記組成からなるリン酸塩系光学ガラス製造用のガラス原料MBを使用した。そして、円筒管20Bの加熱温度を1240度に変更した以外は、実施例A1と同様にしてカレットを作製し、本溶解を行い光学ガラスを得た。
P2O5:20質量%
Nb2O5:43質量%
BaO:19.5質量%
B2O3:3質量%
TiO2:8質量%
Na2O:3.5質量%
K2O:1質量%
ZnO:1質量%
ZrO2:1質量%
合計:100質量%
Sb2O3を外割りで0.3質量%添加
実施例B2において、ガラス原料Mとして、ガラス原料MBを使用し、円筒管20Cの温度を実施例B1と同様に設定した以外は、実施例A2と同様にしてカレットを作製し、本溶解を行い光学ガラスを得た。
比較例B1において、ガラス原料Mとして、ガラス原料MBを使用し、円筒管の温度を実施例B1と同様に設定した以外は、実施例B1と同様にしてカレットを作製し、本溶解を行い、屈折率ndが1.9236、アッベ数νdが20.9の光学ガラスを得た。
実施例B1、実施例B2および比較例B1で得られた光学ガラスについては、実施例A1の光学ガラスと同様の評価を行った。結果を表2に示す。実施例B1、実施例B2の光学ガラスは、実施例A1、実施例A2の光学ガラスよりも屈折率ndが低い分、高屈折率付与成分であるNb2O5、TiO2、Bi2O3およびWO3の合計含有量が少なく、着色が少ないガラス組成となっているが、ガラス組成が同じでも実施例B1、B2と比較例B1との間には表2に示すように着色の指標であるλ70において大きな差が見られた。
20、20A、20B、20C 円筒管(筒状部材、原料処理部材)
22 投入口
24 流出口
26 内周面
30 抵抗発熱体
40、40A、40B、40C 滞留部形成部材
40AI 内周面
50 ブロック状部材
60 阻害部材
100 半円筒管(樋状部材、原料処理部材)
Claims (4)
- 一方の端部に投入口を備え、他方の端部に流出口を備え、前記投入口が前記流出口よりも鉛直方向に対して上方側に位置するように配置され、かつ、筒状および樋状から選択される形状を有する原料処理部材の前記投入口から、ガラス原料を前記原料処理部材内に供給する原料供給工程と、
前記原料処理部材内に供給された前記ガラス原料を、前記投入口から、前記流出口へと移動させつつ加熱・溶解する加熱・溶解工程と、
前記流出口から流れ落ちる前記ガラス原料の融液を、冷却して、固化する固化工程と、を少なくとも経てガラス原料粗溶解物を製造し、
前記原料処理部材内の前記投入口から前記流出口側へ前記ガラス原料を移動させる際に、前記原料処理部材内において前記ガラス原料を一時的に滞留させることを特徴とするガラス原料粗溶解物の製造方法。 - 請求項1に記載のガラス原料粗溶解物の製造方法において、
前記ガラス原料が、Ti化合物、Nb化合物、Bi化合物、W化合物およびLa化合物から選択される少なくともいずれか1種の金属を含むことを特徴とするガラス原料粗溶解物の製造方法。 - 請求項1または2に記載のガラス原料粗溶解物の製造方法において、
前記原料処理部材が筒状部材からなり、
前記筒状部材内に、前記ガラス原料を一時的に滞留させるための滞留部形成部材が、前記筒状部材の中心軸に対して、略点対称を成すように配置され、かつ、
前記加熱・溶解工程において、前記筒状部材を、その中心軸を回転軸として回転させることを特徴とするガラス原料粗溶解物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1つに記載のガラス原料粗溶解物の製造方法によりガラス原料粗溶解物を作製し、前記ガラス原料粗溶解物を、貴金属または貴金属合金製の容器にて本溶解する本溶解工程を少なくとも経て、光学ガラスを製造することを特徴とする光学ガラスの製造方法。
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