JP2013043099A - 造粒方法 - Google Patents
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- Glanulating (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
Abstract
【課題】２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する方法において、造粒物の全て粒子が同じ原料比率となったかどうかを迅速且つ確実に判断できるようにする。
【解決手段】造粒槽内に所定比率で投入された２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する第１工程と、第１工程で撹拌造粒された造粒物の一部を採取し、採取した造粒物の粒度分布を測定する第２工程と、前記採取した造粒物から、前記粒度分布におけるメジアン径よりも小さい、所定範囲の粒径を有する粒子群を分別する第３工程と、前記分別した粒子群の原料比率を測定する第４工程とを有し、第４工程で測定された原料比率が、造粒槽内に投入された原料比率と略同一になるまで、第１工程〜第４工程を繰り返すことを特徴とする。
【選択図】図６
【解決手段】造粒槽内に所定比率で投入された２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する第１工程と、第１工程で撹拌造粒された造粒物の一部を採取し、採取した造粒物の粒度分布を測定する第２工程と、前記採取した造粒物から、前記粒度分布におけるメジアン径よりも小さい、所定範囲の粒径を有する粒子群を分別する第３工程と、前記分別した粒子群の原料比率を測定する第４工程とを有し、第４工程で測定された原料比率が、造粒槽内に投入された原料比率と略同一になるまで、第１工程〜第４工程を繰り返すことを特徴とする。
【選択図】図６
Description
本発明は造粒方法に関し、より詳細には、２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する方法に関するものである。
２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する場合、得られた造粒物の全て粒子が等しく、配合された原料比率を有していることが、品質保証等の観点から望ましい。
造粒物の全て粒子を同じ原料比率とするには、例えば、造粒中の造粒物の一部を採取し、採取した造粒物を目開きの異なる複数の篩で分級した後、分級した粒径範囲の異なる粒子群のそれぞれについて原料比率を測定する。そして、すべての粒子群の原料比率が等しくなるまで造粒と原料比率測定とを繰り返す方法が考えられる。
しかしながら、前記方法では、分級した粒径範囲の異なる粒子群のそれぞれについて原料比率を測定するので、作業が煩雑となり測定に長時間を要する。
そこで本発明の目的は、２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する方法において、造粒物の全て粒子が同じ原料比率となったかどうかを迅速且つ確実に判断できるようにすることにある。
前記目的を達成する本発明に係る造粒方法は、造粒槽内に所定比率で投入された２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する第１工程と、第１工程で撹拌造粒された造粒物の一部を採取し、採取した造粒物の粒度分布を測定する第２工程と、前記採取した造粒物から、前記粒度分布におけるメジアン径よりも小さい、所定範囲の粒径を有する粒子群を分別する第３工程と、前記分別した粒子群の原料比率を測定する第４工程とを有し、第４工程で測定された原料比率が、造粒槽内に投入された原料比率と略同一になるまで、第１工程〜第４工程を繰り返すことを特徴とする。
ここで、第３工程において分別される所定範囲の粒径を有する造粒物は、細かい粒子側をゼロとした累積粒度分布において５％〜１５％の範囲の粒径を有する造粒物であるのが好ましい。
また、撹拌造粒装置として、円筒形の造粒槽内に撹拌翼を回転自在に備えた撹拌造粒装置を用い、前記撹拌翼を回転させて２種類以上の原料粉末を撹拌造粒するのが好ましい。
本発明の造粒方法では、メジアン径よりも小さい、所定範囲の粒径を有する粒子群を分別して原料比率を測定し、かかる原料比率を指標とするので、造粒物の全ての粒子が同じ原料比率になったかどうかを迅速且つ確実に判断できる。
以下、本発明に係る造粒方法についてより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施形態に何ら限定されるものではない。
図１は、本発明に係る造粒方法を実施する撹拌造粒装置の一例を示す造粒槽の平断面図であり、図２はその垂直断面図である。造粒槽１は略円筒形状をなし、内底面にアジテータ２が回転自在に設けられている。アジテータ２は、回転中心から半径方向に延出した３本の羽根２１を有する。これら３本の羽根２１は円周方向に略等角度に設けられ、その長さは造粒槽１の内径の半分（すなわち、造粒槽内部の半径）よりも僅かに短く、羽根２１の半径方向外側端は造粒槽１の側壁と離隔対向するように屈曲している。また、造粒槽１の内側面にはチョッパー３が回転自在に設けられている。チョッパー３は、軸方向に離隔して設けられた２枚の羽根３１を有する。このチョッパー３によって、原料粉末の解砕やバインダーの原料粉末への分散が効果的に行われるようになる。なお、造粒槽１の外側にジャケットやヒータを設けて造粒槽１内を所定温度に加熱可能としてもよい。
上記構造の撹拌造粒装置としては、例えばバーチカルグラニュレータが挙げられ、市販されている装置としては、深江パウテック社製「ＬＦＳ−２」、「ＬＦＳ−１０」、「ＦＳ−１００」、「ＦＳ−２５００」などが挙げられる。
このような構造の造粒槽１内に２種類以上の原料粉末を投入し造粒を行う。一例として、撹拌造粒装置「ＬＦＳ−２」（深江パウテック社製，造粒槽容積：２Ｌ，撹拌翼の半径０．０９ｍ）を用いて、第１原料粉末としての「イルガフォス（登録商標）１６８」（粒径１３０μｍ，レーザー回折式粒径分布測定器で測定した体積基準積算５０％径、チバスペシャリティケミカルズ社製）０．２４ｋｇと、バインダーとして作用する第２原料粉末としての「スミライザー（登録商標）ＴＰＭ」（粒径２３０μｍ，レーザー回折式粒径分布測定器で測定した体積基準積算５０％径、結晶性粉末、融点５０〜５３℃、住友化学社製）０．０６ｋｇとを投入し（第１原料粉末／第２原料粉末＝４．０）、撹拌翼を周速４．０ｍ／ｓで回転させて、２０分間造粒を行った。なお、ジャケット温度は４８℃とした。図３に、第１原料粉末と第２原料粉末の粒度分布を示し、図４に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図５に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
なお、各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率は、液体クロマトグラフ（ＬＣ：Liquid Chromatography）により分析した。
図４から明らかなように、撹拌造粒時間が１分間，１０分間、２０分間と経つにしたがって粒度分布は右側に移動し、造粒されていることがわかる。また、このとき、図５に示すように、粒径の大きい粒子は撹拌造粒の開始当初から、原料粉末１と原料粉末２との比率は、造粒槽に投入された原料比率（＝４）に近い値を示している。これに対し、メジアン径より小さい粒径の粒子では、撹拌造粒の初期は、原料粉末１と原料粉末２との比率は、造粒槽に投入された原料比率（＝４）よりも大きな値を示し、撹拌造粒が進むにつれて、造粒槽に投入された原料比率（＝４）に近づいてくることがわかる。
これは、撹拌造粒の初期では、原料粉末と造粒物とが混在した状態となっており、粒径の小さい領域ほど原料粉末自体が単独で存在している割合が多い一方、造粒が進むに従って、粒径の小さい粒子が、圧縮・衝撃・剪断等の機械的エネルギーの付与によって大粒径化し、その組成が、造粒槽に投入された原料粉末比に近づくためと推測される。そこで、本発明の造粒方法では、メジアン径よりも小さい、所定範囲の粒径を有する粒子群の原料比率を指標とし、かかる原料比率が、造粒槽に投入された原料比率と等しくなれば、造粒物の全ての粒子が同じ原料比率になったと判断し撹拌造粒を終了することとした。
指標とする造粒物の粒径としては、細かい粒子側をゼロとした累積粒度分布において５％〜１５％の範囲の粒径を有する造粒物とするのが好ましい。
図６に、本発明の造粒方法の作業手順例を示すフローチャートを示す。まず、造粒槽内に第１原料粉末と第２原料粉末とを所定比率で投入する（ステップＳ１０１）。そして、撹拌造粒を開始する（ステップＳ１０２）。所定時間経過後、造粒槽内の造粒物の一部を採取し（ステップＳ１０３）、その粒度分布を測定する（ステップＳ１０４）。次いで、測定された粒度分布において、メジアン径よりも小さい所定範囲の粒径を有する粒子群を分別する（ステップＳ１０５）。採取した造粒物から当該粒子群を分別する方法としては、例えば、篩による分別が挙げられる。そして、分別した粒子群の原料比率を測定する（ステップＳ１０６）。原料比率の測定方法に特に限定はなく、従来公知の測定方法を用いることができ、なかでも前述のＬＣによる測定が好適である。
次に、測定された原料比率が、造粒槽内に投入された原料比率と等しいかどうかを判断する（ステップＳ１０７）。そして、測定された原料比率が、造粒槽内に投入された原料比率と等しければ、撹拌造粒を停止し（ステップＳ１０８）、作業を終了する。一方、測定された原料比率が、造粒槽内に投入された原料比率と等しくなければ（ステップＳ１０７）、撹拌造粒を再び開始し（ステップＳ１０２）、測定された原料比率が、造粒槽内に投入された原料比率と等しくなるまで、前記作業（ステップＳ１０２〜ステップＳ１０７）を繰り返し行う。
以上説明した実施形態は２種類の原料粉末を撹拌造粒する場合であったが、３種類以上の原料粉末を撹拌造粒する場合であっても、同様の方法によって、撹拌造粒を行うことができる。
造粒対象となる原料粉末としては特に限定はなく、各種有機材料を主材料として構成された粉末や、各種無機材料を主材料として構成された粉末が挙げられる。また、原料粉末の粒径に特に限定はなく、サブミクロンから数ｍｍまで広い範囲で本発明の造粒方法が適用される。
また、バインダーとして作用する粉末も本発明における原料粉末として取り扱うことができる。このような原料粉末としては、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、エチレンビスステアロアミド、エチレンビニル共重合体、パラフィン、ワックス、アルギン酸ソーダ、寒天、アラビアゴム、レジン、しょ糖等が挙げられる。バインダーの配合量に特に限定はないが、通常、原料粉末とバインダーとの混合物に対して５〜３０重量％の範囲が好適である。
実施例１
前述の撹拌造粒操作と同様にして、撹拌造粒装置「ＬＦＳ−２」を用いて、第１原料粉末としての「イルガフォス（登録商標）１６８」０．２４ｋｇと、バインダーとして作用する第２原料粉末としての「スミライザー（登録商標）ＴＰＭ」０．０６ｋｇとを投入し（第１原料粉末／第２原料粉末＝４．０）、撹拌翼を周速４．０ｍ／ｓで回転させて、ジャケット温度を５０℃として１０分間造粒を行った。
図７に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図８に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
前述の撹拌造粒操作と同様にして、撹拌造粒装置「ＬＦＳ−２」を用いて、第１原料粉末としての「イルガフォス（登録商標）１６８」０．２４ｋｇと、バインダーとして作用する第２原料粉末としての「スミライザー（登録商標）ＴＰＭ」０．０６ｋｇとを投入し（第１原料粉末／第２原料粉末＝４．０）、撹拌翼を周速４．０ｍ／ｓで回転させて、ジャケット温度を５０℃として１０分間造粒を行った。
図７に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図８に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
実施例２
第１原料粉末としての「イルガフォス（登録商標）１６８」と、第２原料粉末としての「スミライザー（登録商標）ＴＰＭ」とをそれぞれ０．１５ｋｇ造粒槽に投入し（第１原料粉末／第２原料粉末＝１．０）、ジャケット温度を４８℃とした以外は実施例１と同様にして１３分間造粒を行った。
図９に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図１０に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
第１原料粉末としての「イルガフォス（登録商標）１６８」と、第２原料粉末としての「スミライザー（登録商標）ＴＰＭ」とをそれぞれ０．１５ｋｇ造粒槽に投入し（第１原料粉末／第２原料粉末＝１．０）、ジャケット温度を４８℃とした以外は実施例１と同様にして１３分間造粒を行った。
図９に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図１０に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
実施例３
ジャケット温度を５０℃とした以外は実施例２と同様にして１７分間造粒を行った。
図１１に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図１２に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
ジャケット温度を５０℃とした以外は実施例２と同様にして１７分間造粒を行った。
図１１に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図１２に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
実施例４
第１原料粉末としての「イルガフォス（登録商標）１６８」０．０８ｋｇと、第２原料粉末としての「スミライザー（登録商標）ＴＰＭ」０．３２ｋｇとを造粒槽に投入し（第１原料粉末／第２原料粉末＝０．２５）、撹拌翼を周速２．０ｍ／ｓとし、ジャケット温度を４８℃とした以外は実施例１と同様にして、２６分間造粒を行った。
図１３に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図１４に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
第１原料粉末としての「イルガフォス（登録商標）１６８」０．０８ｋｇと、第２原料粉末としての「スミライザー（登録商標）ＴＰＭ」０．３２ｋｇとを造粒槽に投入し（第１原料粉末／第２原料粉末＝０．２５）、撹拌翼を周速２．０ｍ／ｓとし、ジャケット温度を４８℃とした以外は実施例１と同様にして、２６分間造粒を行った。
図１３に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図１４に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
実施例５
撹拌翼を周速４．０ｍ／ｓとした以外は実施例４と同様にして１０分間造粒を行った。図１５に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図１６に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
撹拌翼を周速４．０ｍ／ｓとした以外は実施例４と同様にして１０分間造粒を行った。図１５に、造粒物の粒度分布の経時変化を示す。そして図１６に、篩い分けした造粒物の各粒径範囲ごとの第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化を示す。
図８，図１０，図１２，図１４，図１６に示す、実施例１〜５の造粒物における、第１原料粉末と第２原料粉末との比率の経時変化から明らかなように、原料粉末１と原料粉末２との比率は、メジアン径より大きい粒子では撹拌造粒の開始当初から、造粒槽に投入された原料比率に近い値であるのに対し、メジアン径より小さい粒径の粒子では、撹拌造粒が進むにつれて、造粒槽に投入された原料比率に近づいてくる。したがって、メジアン径よりも小さい、所定範囲の粒径を有する粒子群の原料比率を指標とし、かかる原料比率が、造粒槽に投入された原料比率と等しくなれば、造粒物の全ての粒子が同じ原料比率になったと判断し撹拌造粒を終了すればよいことが裏付けられた。
本発明の造粒方法では、メジアン径よりも小さい、所定範囲の粒径を有する粒子群を分別して原料比率を測定し、かかる原料比率を指標とするので、造粒物の全ての粒子が同じ原料比率になったかどうかを迅速且つ確実に判断できる。
１ 造粒槽
２ アジテータ（撹拌翼）
３ チョッパー
２１ 羽根
３１ 羽根
２ アジテータ（撹拌翼）
３ チョッパー
２１ 羽根
３１ 羽根
Claims (3)
- 造粒槽内に所定比率で投入された２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する第１工程と、第１工程で撹拌造粒された造粒物の一部を採取し、採取した造粒物の粒度分布を測定する第２工程と、前記採取した造粒物から、前記粒度分布におけるメジアン径よりも小さい、所定範囲の粒径を有する粒子群を分別する第３工程と、前記分別した粒子群の原料比率を測定する第４工程とを有し、
第４工程で測定された原料比率が、造粒槽内に投入された原料比率と略同一になるまで、第１工程〜第４工程を繰り返すことを特徴とする造粒方法。 - 第３工程において分別される所定範囲の粒径を有する造粒物が、細かい粒子側をゼロとした累積粒度分布において５％〜１５％の範囲の粒径を有する造粒物である請求項１記載の造粒方法。
- 円筒形の造粒槽内に撹拌翼を回転自在に備えた撹拌造粒装置を用い、前記撹拌翼を回転させて２種類以上の原料粉末を撹拌造粒する請求項１又は２記載の造粒方法。
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|---|---|---|---|
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