JP2013036144A - ポリビニルアルコール系繊維集合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジアセトン変性ポリビニルアルコール(A)を含有し、架橋剤(B)によって架橋されてなるポリビニルアルコール系繊維集合体。
【選択図】なし
Description
[1]ジアセトン変性ポリビニルアルコール(A)を含有し、架橋剤(B)によって架橋されてなるポリビニルアルコール系繊維集合体。
[2]ジアセトン変性ポリビニルアルコール(A)のジアセトン単位含有量が、0.1モル%以上15モル%以下であることを特徴とする前記[1]に記載のポリビニルアルコール系繊維集合体。
[3]架橋剤(B)が、ヒドラジノ基、ヒドラジド基及びセミカルバジド基からなる群から選ばれる1種以上の、官能基を2個以上有する化合物であることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のポリビニルアルコール系繊維集合体。
[4]繊維集合体を構成する繊維の平均繊維径が、1μm以下であることを特徴とする前記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリビニルアルコール系繊維集合体。
[5]静電紡糸法により紡糸されてなることを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれかに記載のポリビニルアルコール系繊維集合体。
−NH−NH2 (1)
で示されるヒドラジノ基、下記式(2)
−CO−NH−NH2 (2)
で示されるヒドラジド基、及び下記式(3)
−NH−CO−NH−NH2 (3)
で示されるセミカルバジド基からなる群から選ばれる一種以上の官能基を2個以上有する化合物等が好適に挙げられる。
(1)4%水溶液粘度;JIS K 6726(1994)に準じて求めた。
(2)鹸化度;JIS K 6726(1994)に準じて求めた。
(3)ジアセトン変性単位含有量;DMSO−d6を溶媒として1H−NMR測定を測定し、帰属したピークの積分値から算出した。
(4)平均繊維径;電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM、日立ハイテクノロジーズ社製、型番:SU8010)により、5点の繊維径の平均値として求めた。前記5点とは、繊維中の5本の横断面直径を測定し、平均化した数値を意味する。
(5)繊維集合体の耐水性;2×2cm角の試験片を60℃の真空乾燥器で3時間乾燥後試料重量を測定(乾燥重量W1)し、試料を90℃の熱水に30分間浸漬した可溶成分を溶解させ、不溶残留物を105℃で乾燥し、その重量W2を測定して、下記の式により熱水不溶分率として算出した。
熱水不溶分率(%)=(W2/W1)×100
[合成例1]
撹拌機、温度計、滴下ロート及び還流冷却器を取り付けたフラスコ中に、酢酸ビニル950部、メタノール350部を仕込み、系内の窒素置換を行った後、内温が60℃になるまで昇温した。昇温後、2,2−アゾビスイソブチロニトリル1部をメタノール35部に溶解した溶液を添加し重合を開始した。内温を63℃に維持し、フラスコ内に窒素流通を続けながら、ジアセトンアクリルアミド77部をメタノール50部に溶解した溶液を、重合開始直後から4時間かけて一定速度で滴下し、重合を開始して5時間後に重合停止剤としてm−ジニトロベンゼンを添加し重合を停止した。重合収率は80%であった。
得られた反応混合物にメタノール蒸気を加えながら、残存する酢酸ビニルを留去し、ジアセトンアクリルアミド−酢酸ビニル共重合体の50%メタノール溶液を得た。この溶液500部にメタノール70部、イオン交換水2部及び水酸化ナトリウムの4%メタノール溶液15部とを加えてよく混合し、40℃で2時間鹸化反応を行った。得られたゲル状物を粉砕し、メタノールでよく洗浄した後に乾燥し、ジアセトン変性PVA(DA−PVA1)を得た。得られたDA−PVA1の4%水溶液粘度は22.5mPa.s、鹸化度は98.6モル%であった。また、DA−PVA1中のジアセトン単位含有量は5.0モル%であった。
重合時の仕込組成や重合収率、鹸化時の仕込組成を変えた以外は合成例1と同様の方法で、下記表1のジアセトン変性PVA(DA−PVA2〜8)を合成した。
DA−PVA1を10部、イオン交換水90部をステンレス製ボトルに入れ、撹拌翼をセットし撹拌しながら90℃以上に昇温し、60分間撹拌を続け、完全に溶解し10%水溶液を作製し、ハードナーSC(旭化成ケミカルズ社製、ビューレットリートリ(ヘキサメチレンセミカルバジド)50%水溶液)1部を添加し、撹拌して均一な溶液を得た。この溶液をカトーテック社製のナノファイバー作成ユニットに移し繊維集合体を作製した。この時の電極間電圧は20kVであった。得られた繊維集合体は80℃で30分乾燥し、平均繊維径を測定したところ0.18μmであった。
得られた繊維集合体について、次いで耐水性試験を行ったところ、熱水不溶分率は97.8%であり、耐水性に優れた繊維集合体が得られたことが確認された。
ジアセトン変性PVA及び架橋剤の種類、使用量と電極間電圧を変えた以外は実施例1と同様に繊維集合体を作製し、平均繊維径測定及び耐水性試験を行った。下記表2に示す。
DA−PVA1の代わりに4%水溶液粘度28.5mPa.s、鹸化度98.5モル%のポリビニルアルコールを使用した以外は実施例1と同様に繊維集合体を作製し、平均繊維径を測定し、耐水性試験を行った。平均繊維径は0.26μmであったが、熱水不溶分率は0%で耐水性が全くなかった。
下記表2に記載の組成、電極間電圧で実施例1と同様に繊維集合体を作製し、平均繊維径測定及び耐水性試験を行った。平均繊維径は1μm以下であったがいずれも熱水不溶分率が0%で耐水性が全くなかった。
A:ビュレットリートリ(ヘキサメチレンセミカルバジド)50%水溶液(商品名;ハードナーSC、旭化成ケミカルズ(株)製)、
B:1,3−ビス(ヒドラジノカルボノエチル)−5−イソプロピルヒダントイン(商品名;アミキュアVDH、味の素ファインテクノ(株)製)の10%水溶液、
C:アジピン酸ジヒドラジド((株)日本ファインケム製)の10%水溶液、
D:コハク酸ジヒドラジド((株)日本ファインケム製)の10%水溶液)
Claims (5)
- ジアセトン変性ポリビニルアルコール(A)を含有し、架橋剤(B)によって架橋されてなるポリビニルアルコール系繊維集合体。
- ジアセトン変性ポリビニルアルコール(A)のジアセトン単位含有量が、0.1モル%以上15モル%以下であることを特徴とする請求項1に記載のポリビニルアルコール系繊維集合体。
- 架橋剤(B)が、ヒドラジノ基、ヒドラジド基及びセミカルバジド基からなる群から選ばれる1種以上の、官能基を2個以上有する化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリビニルアルコール系繊維集合体。
- 繊維集合体を構成する繊維の平均繊維径が、1μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリビニルアルコール系繊維集合体。
- 静電紡糸法により紡糸されてなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリビニルアルコール系繊維集合体。
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