JP2013029817A - 表示用白色粒子、表示用粒子分散液、表示媒体、及び表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機白色粒子と、無機白色粒子を被覆し、ビニル基を一つ有するビフェニル化合物及びビニル基を二つ有するビフェニル化合物から選択される少なくとも一種を重合成分として含む重合体を構成要素とする被覆層と、を有する表示用白色粒子。表示用白色粒子は、例えば、表示媒体12の反射粒子群36の粒子として適用される。
【選択図】図1
Description
請求項1に係る発明は、
無機白色粒子と、
前記無機白色粒子を被覆し、ビニル基を一つ有するビフェニル化合物及びビニル基を二つ有するビフェニル化合物から選択される少なくとも一種を重合成分として含む重合体を構成要素とする被覆層と、
を有する表示用白色粒子。
前記ビニル基を一つ有するビフェニル化合物がモノビニルビフェニルであり、前記ビニル基を二つ有するビフェニル化合物がジビニルビフェニルである請求項1に記載の表示用白色粒子。
前記重合体が、前記ビニル基を一つ有するビフェニル化合物及び前記ビニル基を二つ有するビフェニル化合物から選択される少なくとも一種からなる重合成分と、シリコーン鎖を持つ重合成分と、の共重合体である請求項1又は2に記載の表示用白色粒子。
請求項1〜3のいずれか1項に記載の表示用白色粒子を含む粒子群と、
前記粒子群を分散するための分散媒と、
を有する表示用粒子分散液。
少なくとも一方が透光性を有すると共に間隙をもって配置された一対の基板と、
前記一対の基板間に封入され、電界に応じて泳動する泳動粒子群と、
前記一対の基板間に封入され、請求項1〜3のいずれか1項に記載の表示用白色粒子を含む白色粒子群と、
前記一対の基板間に封入され、前記泳動粒子群及び前記白色粒子群を分散するための分散媒と、
を有する表示媒体。
請求項5に記載の表示媒体と、
前記一対の基板間に電界を形成する電界形成手段と、
を備える表示装置。
請求項4に係る発明によれば、上記被覆層を有さない無機白色粒子を白色粒子群として適用した場合に比べ、表示白色粒子の電界応答性を抑制した表示用粒子分散液を提供できる。
請求項5、6に係る発明によれば、上記被覆層を有さない無機白色粒子を白色粒子群として適用した場合に比べ、表示用白色粒子の電界応答性に起因する混色表示を抑制した表示媒体、及び表示装置を提供できる。
本実施形態に係る表示用白色粒子は、無機白色粒子と、無機白色粒子を被覆してなる被覆層と、を有して構成されている。
そして、被覆層は、ビニル基を一つ有するビフェニル化合物及びビニル基を二つ有するビフェニル化合物(以下、この2種のビフェニル化合物を「ビニルビフェニル化合物」と称することがある。)から選択される少なくとも一種を重合成分として含む重合体を構成要素としている。
しかしながら、酸化チタン粒子等に代表される無機白色粒子は、高屈折率を有することから白色度の高い表示が実現されるものの、その電荷量が高いことから高い電界応答性を有しており、電界による泳動速度が速く、その結果、他色の泳動粒子(表示用粒子)と共に表示媒体の表示面側へと泳動してしまい混色表示の原因ともなっているのが現状である。
その結果、本実施形態に係る表示用白色粒子を適用した表示媒体(及び表示装置)では、表示用白色粒子の電界による泳動速度が低減される、つまり、表示用白色粒子が他色の表示用粒子(泳動粒子)と共に電界により泳動し難い状態となることから、他色の表示用粒子(泳動粒子)の表示特性に影響を与え難く、その結果、表示用白色粒子の電界応答性に起因する混色表示が抑制される。
無機白色粒子としては、例えば、酸化チタン粒子、酸化ケイ素粒子、酸化亜鉛粒子、酸化スズ粒子等の金属酸化物粒子が挙げられる。
これらの中でも、屈折率が高く、高い白色度の表示が実現される観点から、酸化チタン粒子がよい。
被覆層は、ビニルビフェニル化合物から選択される少なくとも一種を重合成分の一つとして含む重合体を構成要素としている。つまり、被覆層は、当該重合体を含んで構成される。
他の重合成分としては、シリコーン鎖を持つ重合成分、アルキル鎖を持つ重合成分、及びノニオン性重合成分から選択される少なくとも1種が挙げられる。
1)ビニルビフェニル化合物から選択される少なくとも一種からなる重合成分と、シリコーン鎖を持つ重合成分と、必要に応じて、ノニオン性重合成分と、の共重合体、
2)ビニルビフェニル化合物から選択される少なくとも一種からなる重合成分と、アルキル鎖を持つ重合成分と、必要に応じて、ノニオン性重合成分と、の共重合体、
3)ビニルビフェニル化合物から選択される少なくとも一種からなる重合成分と、ノニオン性重合成分と、の共重合体
が挙げられる。
ビニル基を一つ有するビフェニル化合物としては、例えば、モノビニルビフェニル(例えば、下記構造式(A)で示されるモノビニルビフェニル)が挙げられる。
ビニル基を二つ有するビフェニル化合物としては、例えば、ジビニルビフェニル(例えば、下記構造式(B)で示されるジビニルビフェニル)が挙げられる。
なお、シリコーン鎖を持つ重合成分は、モノマーを用いてもよいし、マクロモノマーを用いてもよい。この「マクロモノマー」とは、重合性官能基を持ったオリゴマー(重合度2以上300以下程度)あるいはポリマーの総称であり、高分子と単量体(モノマー)との両方の性質を有するものである。また、シリコーン鎖を持つ重合成分は単独で用いてもよいし、複数を併用してもよい。
表示用白色粒子の体積平均粒径は、例えば、0.1μm以上10μm以下であることがよく、望ましくは0.15μm以上5μm以下、より望ましくは0.15μm以上1μm以下であることがよい。
なお、粒子の体積平均粒径は、大塚電子株式会社製「FPAR−1000:粒径アナライザー」で測定した値である。
この被覆層の被覆量は、例えば、次のようにして求められる。一つは作製した表示用白色粒子を遠心沈降させて、その質量を測定することで無機白色粒子材料量に対する増加量分として算出する。その他には粒子の組成分析、熱重量分析から算出してもよい。
表示用白色粒子は、例えば、有機溶媒に無機白色粒子を分散させた無機白色粒子分散液と準備し、無機白色粒子分散液に、被覆層の構成要素となる重合体の各原料成分(単量体)と、必要に応じて、重合開始剤等のその他添加剤と、を添加・混合し、混合溶液を調製する。
その後、例えば、この混合溶液を加熱することにより、重合反応を進行させると、重合反応と共に、無機白色粒子の表面に重合体が析出する。これは、
具体的には、例えば、重合成分としてのビニルビフェニル化合物の重合部分が重合と共に有機溶媒に非相溶な部位となって、析出し、無機白色粒子の表面に層状に堆積する。このため、重合成分として、他の重合成分を含む重合体の場合、ビニルビフェニル化合物の重合部位が内側、他の重合成分の重合部位が外側に配向しつつ、無機白色粒子の表面に層状に堆積すると考えられる。
これにより、特定の共重合体を構成要素とする被覆層により被覆された無機白色粒子からなる表示用白色粒子が得られる。
ここで、使用する有機溶媒は、例えば、ビニルビフェニル化合物は溶解するがその重合体を溶解しないといった性質を有する溶媒が採用され、具体的には、例えば、パラフィン、ヘキサン等の炭化水素系の溶媒単独、又は、これらの溶媒とシリコーンオイルとトルエン等の芳香族炭化水素系溶媒との混合溶媒を用いる。
表示用白色粒子を利用した表示用粒子分散液(本実施形態に係る表示用粒子分散液)は、表示用白色粒子を含む粒子群と、粒子群を分散するための分散媒と、を有する。
表示用粒子分散液は、粒子群として、他の表示用粒子(泳動粒子)を含んでいてもよい。また、表示用粒子分散液には、必要に応じて、酸、アルカリ、塩、分散剤、分散安定剤、酸化防止や紫外線吸収などを目的とした安定剤、抗菌剤、防腐剤などを添加してもよい。
具体的には、例えば、重合成分としてシリコーン鎖を持つ重合成分を含む共重合体を適用する場合、分散媒としてはシリコーンオイルを選択することがよい。また、重合成分としてアルキル鎖を持つ重合成分を含む共重合体を適用する場合、分散媒としてはパラフィン系炭化水素溶媒を選択することがよい。無論、これに限られるわけではない。
イオン性及び非イオン性の界面活性剤としては、より具体的には以下があげられる。ノニオン活性剤としては、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸アルキロールアミド等が挙げられる。アニオン界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルフェニルスルホン酸塩、アルキルナフタリンスルホン酸塩、高級脂肪酸塩、高級脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルのスルホン酸等がある。カチオン界面活性剤としては、第一級ないし第三級のアミン塩、第四級アンモニウム塩等があげられる。これら帯電制御剤は、粒子固形分に対して0.01質量%以上、20質量%以下が望ましく、特に0.05質量%以上10質量%以下の範囲が望ましい。
以下、実施形態に係る表示媒体、及び表示装置の一例について説明する。
図1は、第1実施形態に係る表示装置の概略構成図である。図2は、第1実施形態に係る表示装置の表示媒体の基板間に電圧を印加したときの粒子群の移動態様を模式的に示す説明図である。
また、粒子群34として、粒子群34Aと、当該粒子群34Aとは異なる色を呈し、且つ帯電極性が異なる粒子群34Bと、を適用した形態である。
表示基板20は、支持基板38上に、表面電極40及び表面層42を順に積層した構成となっている。背面基板22は、支持基板44上に、背面電極46及び表面層48を積層した構成となっている。
表面層42及び表面層48は、表面電極40及び背面電極46各々上に形成されている。表面層42及び表面層48を構成する材料としては、例えば、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリスチレン、ポリイミド、エポキシ、ポリイソシアネート、ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリブタジエン、ポリメチルメタクリレート、共重合ナイロン、紫外線硬化アクリル樹脂、フッ素樹脂等が挙げられる。
表示基板20と背面基板22との基板間の隙を保持するための間隙部材24は、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、電子線硬化樹脂、光硬化樹脂、ゴム、金属等で構成される。
この場合、間隙部材24は、表示基板20側、背面基板22側のいずれか、又は双方に作製する。
なお、「透明」とは、可視光に対して、透過率60%以上有することを示している。
表示媒体12に封入される粒子群34は、分散媒50として高分子樹脂に分散されていることも望ましい。この高分子樹脂としては、高分子ゲル、高分子ポリマー等であることも望ましい。
着色した磁性粉として、例えば、特開2003−131420公報記載の小径着色磁性粉を用いてもよい。核となる磁性粒子と該磁性粒子表面上に積層された着色層とを備えたものが用いられる。そして、着色層としては、顔料等により磁性粉を不透過に着色する等選定して差し支えないが、例えば光干渉薄膜を用いるのが望ましい。この光干渉薄膜とは、SiO2やTiO2等の無彩色材料を光の波長と同等な厚みを有する薄膜にしたものであり、薄膜内の光干渉により光を波長選択的に反射するものである。
反射粒子群36は、粒子群34とは異なる光学的反射特性を有する反射粒子から構成され、粒子群34とは異なる色を表示する反射部材として機能するものである。そして、表示基板20と背面基板22との基板間の移動を阻害することなく、移動させる空隙部材としての機能も有している。すなわち、反射粒子群36の間隙を通って、背面基板22側から表示基板20側、又は表示基板20側から背面基板22側へ粒子群34の各粒子は移動される。
そして、反射粒子群36として、上記本実施形態に係る表示用白色粒子の白色粒子群が適用される。
表示媒体12における上記セルの大きさとしては、表示媒体12の解像度と密接な関係にあり、セルが小さいほど高解像度な画像を表示する表示媒体12を作製することができ、通常、表示媒体12の表示基板20の板面方向の長さが10μm以上1mm以下程度である。
上記に示したように、本実施形態に係る表示装置10は、表示媒体12と、表示媒体12に電圧を印加する電圧印加部16と、制御部18とを含んで構成されている(図1参照)。
ここで、表示媒体12に封入されている粒子群34のうち、粒子群34Bが負極性に帯電されており、粒子群34Bが正極性に帯電されている場合を説明する。また、分散媒50は透明であり、反射粒子群36が白色であるものとして説明する。すなわち、本実施形態では、表示媒体12は、粒子群34A及び粒子群34Bの移動によって、それぞれの呈する色を表示し、その背景色として白色を表示する場合を説明する。
このとき、表示基板20側から視認される表示媒体12の色は、反射粒子群36の色としての白色を背景色とし、粒子群34Bの呈する色が視認される。なお、粒子群34Aは、反射粒子群36に隠蔽され、視認され難くなる。
このとき、表示基板20側から視認される表示媒体12の色は、反射粒子群36の色としての白色を背景色とし、粒子群34Aの呈する色が視認される。なお、粒子群34Bは、反射粒子群36に隠蔽され、視認され難くなる。
以下、第2実施形態に係る表示装置について説明する。図3は、第2実施形態に係る表示装置の概略構成図である。図4は、第2実施形態に係る表示装置における、印加する電圧と粒子の移動量(表示濃度)との関係を模式的に示す線図である。図5は、第2実施形態に係る表示装置における、表示媒体の基板間へ印加する電圧態様と、粒子の移動態様との関係を模式的に示す説明図である。
なお、第2実施形態に係る表示装置10において、上記第1実施形態で説明した表示装置10と同一の構成には、同一符号を付与して詳細な説明を省略する。
表示基板20および背面基板22の対向面は、第1実施形態に記載のごとく帯電処理されており、この対向面上には、表面層42および表面層48各々が設けられている。
この複数種類の粒子群34は、基板間を電気泳動する粒子群であり、電界に応じて移動するために必要な電圧の絶対値が各色の粒子群でそれぞれ異なる。すなわち、各色の粒子群34(イエロー粒子群34Y、マゼンタ粒子群34M、およびシアン粒子群34C)は、色毎に各色の粒子群34を移動させるために必要な電圧範囲を有し、当該電圧範囲がそれぞれ異なる。
また、「粒子群34を全て移動させるために必要な最大電圧」とは上記の移動開始からさらに電圧および電圧印加時間を増加させても、表示濃度の変化が生じなくなり、表示濃度が飽和する電圧を示す。
また、「全て」とは、各色の粒子群34の特性バラツキがあるため、一部の粒子群34の特性が表示特性に寄与しない程度異なるものがあることを含む。すなわち上述した移動開始からさらに電圧および電圧印加時間を増加させても、表示濃度の変化が生じなくなり、表示濃度が飽和した状態である。
また、「表示濃度」は、表示面側における色濃度を光学濃度(Optical Density=OD)の反射濃度計X−rite社の反射濃度計で測定しながら、表示面側と背面側との間に電圧を印加して且つこの電圧を測定濃度が増加する方向に徐々に変化(印加電圧を増加または減少)させて、単位電圧あたりの濃度変化が飽和し、且つその状態で電圧および電圧印加時間を増加させても濃度変化が生じず、濃度が飽和したときの濃度を示している。
このため、表示基板20側には、マゼンタ粒子群34Mのみが付着した状態となるので、マゼンタ色が表示される(図5(F)参照)。
このため、表示基板20側には、何も付着しない状態となるため、反射粒子群36の色としての白色が表示される(図5(G)参照)。
また、上記図5(D)に示す状態から、表示基板20と背面基板22との間に「−大電圧」を印加させると、図5(G)に示すように全ての粒子群34が背面基板22側に移動して白色表示がなされる。
なお、各粒子群34は、互いに電界に応じて移動するために必要な電圧の絶対値が異なれば、互いに電界に応じて移動するために必要な電圧範囲が重なっていても、鮮明なカラー表示が実現されるが、当該電圧範囲が互いに異なるほうが、より混色を抑制してカラー表示が実現される。
(酸化チタン粒子の表面処理)
・酸化チタン粒子(マックススライト「TS−01」昭和電工社製:体積平均粒径0.1μm) :1質量部
・3−メタクロキシプロピルトリクロロシラン(Gelest社製) :0.5質量部
・トルエン(関東化学社製) :10質量部
上記組成で、各材料を混合した後、ガラスビーズ(φ1mm)20質量部を加え、ロッキングミルで2時間分散することにより、酸化チタン粒子の表面処理を行った(以下、表面処理済の酸化チタン粒子と表記)。
・サイラプレーンFM−0721(チッソ社製、重量平均分子量Mw=5000:構造式(1)[R1=メチル基、R1’=ブチル基、m=68、x=3]) :10質量部
・スチレン(和光純薬社製) :10質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製) :0.5質量部
・トルエン(関東化学社製) :20質量部
上記組成で、各材料を混合した後、65℃で24時間反応後、ヘキサン(和光純薬社製)中で再沈精製し、乾燥することにより、シリコーン系高分子分散剤を得た。
・表面処理済の酸化チタン粒子 :0.5質量部
・シリコーン系高分子分散剤 :0.15質量部
・ジメチルシリコーンオイル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs): 10質量部
上記組成で、各材料を混合し、この混合溶液にジルコニアビーズ(φ1mm)20質量部を加え、ロッキングミルで1時間分散させた後、ジルコニアビーズを取り除き、酸化チタン粒子分散液を得た。得られた酸化チタン粒子の体積平均粒子径は0.52μmであった。
(酸化チタン分散液1の作製)
・表面処理済の酸化チタン粒子(比較例1で得られたもの) :0.5質量部
・シリコーン系高分子分散剤(比較例1で得られたもの) :0.15質量部
・アイソパーM(Isopar M:登録商標、エクソンモービル社製):10質量部
・ヘキサン:2質量部
・トルエン:2質量部
上記組成で、各材料を混合し、この混合溶液にジルコニアビーズ(φ1mm)20質量部を加え、ロッキングミルで1時間分散させた後、ジルコニアビーズを取り除き、酸化チタン粒子分散液1を得た。
・酸化チタン粒子分散液1 :14質量部
・4−ビニルビフェニル(新日鐵化学社製) :1質量部
・サイラプレーンFM−0721(チッソ社製、重量平均分子量Mw=5000:構造式(1)[R1=メチル基、R1’=ブチル基、m=68、x=3]) :1質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体積平均粒径は0.58μmであった。
そして、得られた酸化チタン粒子分散液を、白色粒子分散液1とした。
(白色粒子分散液2の作製)
・酸化チタン粒子分散液1(実施例1で得られたもの) :14質量部
・4−ビニルビフェニル(新日鐵化学社製) :0.95質量部
・4,4’−ジビニルビフェニル(synthonix社製) :0.05質量部
・サイラプレーンFM−0721(チッソ社製、重量平均分子量Mw=5000:構造式(1)[R1=メチル基、R1’=ブチル基、m=68、x=3]) :1.5質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルビフェニル及び4,4’−ジビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体)で構成された被覆層により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体積平均粒径は0.53μmであった。
そして、得られた酸化チタン粒子分散液を、白色粒子分散液2とした。
(白色粒子分散液3の作製)
・酸化チタン粒子分散液1(実施例1で得られたもの) :14質量部
・4,4’−ジビニルビフェニル(synthonix社製) :0.5質量部
・サイラプレーンFM−0721(チッソ社製、重量平均分子量Mw=5000:構造式(1)[R1=メチル基、R1’=ブチル基、m=68、x=3]) :1.5質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.015質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4,4’−ジビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体積平均粒径は0.49μmであった。
そして、得られた酸化チタン粒子分散液を、白色粒子分散液3とした。
(白色粒子分散液4の作製)
・酸化チタン粒子分散液1 :14質量部
・4−ビニルビフェニル(新日鐵化学社製) :1質量部
・MCS−M11(Gelest社製、重量平均分子量Mw=800〜1000
) :1質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイ
ル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層
により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体
積平均粒径は0.52μmであった。
(白色粒子分散液5の作製)
・酸化チタン粒子分散液1 :14質量部
・4−ビニルビフェニル(新日鐵化学社製) :1質量部
・RTT−1011(Gelest社製、重量平均分子量Mw=570〜620) :1質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイ
ル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層
により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体
積平均粒径は0.55μmであった。
(白色粒子分散液6の作製)
・酸化チタン粒子分散液1 :14質量部
・4−ビニルビフェニル(新日鐵化学社製) :1質量部
・MCR−V21(Gelest社製) :0.7質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイ
ル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層
により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体
積平均粒径は0.42μmであった。
(白色粒子分散液7の作製)
・酸化チタン粒子分散液1 :14質量部
・4−ビニルビフェニル(新日鐵化学社製) :1質量部
・MCS−V12(Gelest社製) :0.7質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイ
ル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層
により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体
積平均粒径は0.45μmであった。
(白色粒子分散液8の作製)
・酸化チタン粒子分散液1 :14質量部
・4−ビニルビフェニル(新日鐵化学社製) :1質量部
・VTT−106(Gelest社製) :0.7質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイ
ル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層
により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体
積平均粒径は0.43μmであった。
(白色粒子分散液9の作製)
・酸化チタン粒子分散液1 :14質量部
・4−ビニルビフェニル(新日鐵化学社製) :1質量部
・サイラプレーンFM−0721(チッソ社製、重量平均分子量Mw=5000):0.7質量部
・MCS−M11(Gelest社製) :0.3質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイ
ル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルビフェニルを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層
により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。被覆層で被覆された酸化チタン粒子の体
積平均粒径は0.53μmであった。
得られた各白色粒子分散液体について、以下の評価を行った。結果を表1に示す。
粒子固形分量が10質量%となるように、得られた各白色粒子分散液を調整した後、インジウムスズ酸化物(ITO)電極が形成された一対のガラス基板間(一対のガラス基板間に50μmのスペーサ(間隙部材)を介在させたセル内)に封入して、表示面積が2cm×2cmの素子サンプルを作製した。そして、素子サンプルについて、6515SYSTEMELECTROMETER(KEITHLEY社製)を用いて、電荷量(nC)を測定した。
−素子サンプルの作製−
下記シアン粒子の固形分量が1.5質量%、各白粒子の固形分量が白色度が50%になる濃度(表1に記載)のそれぞれ混合し、混合分散液を得た。
次に、混合分散液をインジウムスズ酸化物(ITO)電極が形成された一対のガラス基板間(一対のガラス基板間に50μmのスペーサ(間隙部材)を介在させたセル内)に封入した素子サンプルを作製した。
ヒドロキシエチルメタクリレート 65質量部、サイプレーンFM−0721(チッソ社製、重量平均分子量Mw=5000) 30質量部、メタクリル酸 5質量部を、イソプロピルアルコール100質量部に混合し、重合開始剤としてAIBN:0.2質量部を溶解し、窒素下で70℃、6時間重合を行なった。生成物を、ヘキサンを再沈殿溶媒として精製、乾燥し高分子を得た。
この顔料含有高分子溶液を3g取り出し、これを超音波を印加させながら、2CSのシリコーンオイル(信越化学社製:KF96)12gを少量ずつ滴下させて、乳化させた後、60度℃に加温、減圧乾燥させ、IPAをエバポレートさせ、高分子及び顔料を含む泳動粒子を得た。この後、遠心分離機で、粒子を沈降させ、上澄み液を除去、上記シリコーンオイル5gを加え、超音波を与え、洗浄し、遠心分離機で粒子を沈降させ、上澄み液を除去して、さらに上記シリコーンオイル5gを加えシアン粒子分散液を得た。得られたシアン粒子の体積平均粒径は、0.2μmのシアン粒子であった。
なお、本分散液中の粒子の帯電極性を、2枚の電極基板間に該分散液を封入し、直流電圧を印加して泳動方向を評価することで求めた結果、負帯電であった。
素子サンプルの両電極に電圧10VのDC(直流)を印加し、正負を入れ替えてシアン粒子を移動させた。表示側の電極に正電圧を印加したとき、シアン粒子が表示側のガラス基板に移動しシアン色を表示した。一方、表示側の電極に負電圧を印加したとき、シアン粒子が背面側のガラス基板に移動し白色を表示した。
そして、表示側の電極に正電圧を印加し、シアン色を表示したときのシアン色と白色との混色表示について評価した。具体的には、表示側の基板に正電圧を印加した際のシアン濃度を色彩計X−Rite404(X−Rite社製)を用いて測定し、評価した。
評価基準は以下の通りである。
A:シアン濃度0.9以上
B:シアン濃度0.7以上0.9未満
C:シアン濃度0.5以上0.7未満
D:シアン濃度0.5未満
得られた各白色粒子分散液をインジウムスズ酸化物(ITO)電極が形成された一対のガラス基板間(一対のガラス基板間に50μmのスペーサ(間隙部材)を介在させたセル内)に封入した素子サンプルを作製した。
そして、作製した素子サンプルで白色度が50%となる白色粒子分散液の粒子固形分量を調べた。
なお、白色度は、色彩計X−Rite404(X−Rite社製)を使用し、白色反射濃度を測定し、これを下記式に基づき白反射率に換算して求めた。
式:白色度(白反射率)=10−(白反射濃度)*100(%)
色度が50%となるように、得られた各白色粒子分散液の固形分量を調整(表1に記載)した後、デジタル粘度計LVDVII+(BROOKFIELD社製)を用いて、分散液の粘度を測定した。
ここで、下記参考白色粒子分散液(粒子固形分量20質量%の粘度についても、同様に測定したところ、3.9cPであった。
・酸化チタン粒子分散液1(実施例1で得られたもの) :14質量部
・4−ビニルナフタレン(新日鐵化学社製) :1質量部
・サイラプレーンFM−0721(チッソ社製、重量平均分子量Mw=5000:構造式(1)[R1=メチル基、R1’=ブチル基、m=68、x=3]) :1質量部
・ラウロイルパーオキサイド(アルドリッチ社製):0.03質量部
上記組成で、各材料を混合し、65℃で18時間加熱した後、ジメチルシリコーンオイル(信越シリコーン社製KF−96L−2cs 粘度2cs)で溶媒置換を行った。
これにより、4−ビニルナフタレンを重合成分として含む共重合体で構成された被覆層により被覆された酸化チタン粒子分散液を得た。
そして、得られた酸化チタン粒子分散液を、参考白色粒子分散液とした。
また、本実施例は、比較例に比べ、白色度50%となる白色粒子分散液の粒子固形分が多いものの、その増加量が小さいことがわかる。
なお、参考白色粒子分散液は、本実施例及び比較例の白色粒子分散分に比べ、粘度上昇が生じていることがわかる。
46 背面電極、48 表面層、50 分散媒
Claims (6)
- 無機白色粒子と、
前記無機白色粒子を被覆し、ビニル基を一つ有するビフェニル化合物及びビニル基を二つ有するビフェニル化合物から選択される少なくとも一種を重合成分として含む重合体を構成要素とする被覆層と、
を有する表示用白色粒子。 - 前記ビニル基を一つ有するビフェニル化合物がモノビニルビフェニルであり、前記ビニル基を二つ有するビフェニル化合物がジビニルビフェニルである請求項1に記載の表示用白色粒子。
- 前記重合体が、前記ビニル基を一つ有するビフェニル化合物及び前記ビニル基を二つ有するビフェニル化合物から選択される少なくとも一種からなる重合成分と、シリコーン鎖を持つ重合成分と、の共重合体である請求項1又は2に記載の表示用白色粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の表示用白色粒子を含む粒子群と、
前記粒子群を分散するための分散媒と、
を有する表示用粒子分散液。 - 少なくとも一方が透光性を有すると共に間隙をもって配置された一対の基板と、
前記一対の基板間に封入され、電界に応じて泳動する泳動粒子群と、
前記一対の基板間に封入され、請求項1〜3のいずれか1項に記載の表示用白色粒子を含む白色粒子群と、
前記一対の基板間に封入され、前記泳動粒子群及び前記白色粒子群を分散するための分散媒と、
を有する表示媒体。 - 請求項5に記載の表示媒体と、
前記一対の基板間に電界を形成する電界形成手段と、
を備える表示装置。
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