JP2013022588A - 分離膜、この製造方法および分離膜を含む水処理装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持層と前記ポリマーマトリックス層とを備える分離膜が提供される。前記支持層は、一般式1で表される構造単位を含む高分子を含み、前記ポリマーマトリックス層は、半透膜であり、前記支持層よりも分離対象物質に対する阻止率(rejection rate)が高い。
前記一般式1は、発明の詳細な説明の欄における説明と同様である。
【選択図】図1
Description
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基、または−COR7であり、
前記R7は、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なる−COR7であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なる、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
L1〜L6は、それぞれ独立して、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
前記nおよびmは、それぞれ独立して、0〜150の整数であり、
前記o、p、q、およびrは、それぞれ独立して、0〜100の整数である。
Dは、正浸透システムにおける誘導溶質の拡散係数であり、Jwは、正浸透システムにおける膜の透水流量であり、ΠDbは、正浸透システムにおける誘導溶液のバルク浸透圧であり、
Kは、K=tsτ/Dεで計算される値であり、tsは、前記支持層の膜厚であり、τは、前記分離膜の屈曲率(tortuosity)であり、εは、分離膜の孔隙率(porosity)である。
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基、または−COR7であり、
前記R7は、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なる−COR7であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なり、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
L1〜L6は、それぞれ独立して、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
前記nおよびmは、それぞれ独立して、0〜150の整数であり、
前記o、p、q、およびrは、それぞれ独立して、0〜100の整数である。
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基、または−COR7であり、
前記R7は、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なる−COR7であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なり、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
L1〜L6は、それぞれ独立して、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
前記nおよびmは、それぞれ独立して、0〜150の整数であり、
前記o、p、q、およびrは、それぞれ独立して、0〜100の整数である。
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基、または−COR7であり、
前記R7は、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なる−COR7であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なる、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
L1〜L6は、それぞれ独立して、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
前記nおよびmは、それぞれ独立して、0〜150の整数であり、
前記o、p、qおよびrは、それぞれ独立して、0〜100の整数である。
攪拌器付き3Lの反応機に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース70g、酢酸無水物1120gおよびピリジン350gを投入した後、200rpmにて攪拌しつつ90℃において3時間反応させて、アセチル化セルロースエーテルを製造する。このとき、ピリジンが触媒として用いられる。このようにして製造されたアセチル化セルロースエーテルのメチル基置換度(DS)は1.84であり、ヒドロキシプロピルのモル置換度(MS:degree of molar substitution)は0.25であり、アセチル基の置換度(DS)は1.15であり、重量平均分子量は280,000である。
前記合成例1に従い製造された高分子9重量%、および気孔形成剤としてのLiCl4重量%をジメチルアセトアミド(DMAC)と混合して高分子溶液を製造する。前記高分子溶液をポリエステル不織布に150μmの膜厚にて塗布する。塗布した基板を25℃の脱イオン水からなる凝固浴に浸す。形成されたメンブレンに脱イオン水を流して残留溶媒を除去して(洗い流して)分離膜の支持層を製造する。次いで、前記製造された支持層を2重量%の1,3−フェニレンジアミン(MPD)水溶液に120秒間含浸した後、膜の表面から余剰の溶液を除去する。次いで、MPDを含んでいる支持層をIsopar−C(炭化水素溶剤、パラフィン系)内の0.1重量%の1,3,5−ベンゼントリカルボニルトリクロリド(TMC)溶液に60秒間含浸する。この過程で、超薄膜ポリアミド層が緻密な高分子膜としての第2の層として形成された複合膜が製造される。次いで、前記複合膜を0.2重量%のNa2CO3水溶液および脱イオン水で洗浄して、最終的に分離膜を製造する。
高分子溶液を合成例1に従い製造された高分子10重量%を含むように製造して用いた以外は、実施例1の方法と同様にして分離膜を製造する。
高分子溶液を合成例1に従い製造された高分子11重量%を含むように製造して用いた以外は、実施例1の方法と同様にして分離膜を製造する。
高分子溶液を合成例1に従い製造された高分子12重量%を含むように製造して用いた以外は、実施例1の方法と同様にして分離膜を製造する。
前記合成例1に従い製造された高分子10重量%、および気孔形成剤としてのLiCl4重量%をジメチルアセトアミド(DMAC)と混合して高分子溶液を製造する。前記高分子溶液をポリエステル不織布に150μmの膜厚にて塗布する。塗布した基板を25℃の脱イオン水からなる凝固浴に浸す。形成されたメンブレンに脱イオン水を流して残留溶媒を除去して(洗い流して)分離膜の支持層を製造する。
高分子溶液を合成例1に従い製造された高分子11重量%を含むように製造して用いた以外は、比較例1の方法と同様にして分離膜を製造する。
高分子溶液を合成例1に従い製造された高分子12重量%を含むように製造して用いた以外は、比較例1の方法と同様にして分離膜を製造する。
各実施例および比較例に従い製造された分離膜を正浸透工程に適用して、透水流量およびNaCl塩の逆透過量を測定する。
11:支持層
11a:スキン層
11b:多孔性層
12:ポリマーマトリックス層
Claims (22)
- 下記一般式1で表される構造単位を含む高分子を含む支持層と、
ポリマーマトリックス層と、
を備える分離膜:
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基、または−COR7であり、
前記R7は、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なる−COR7であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なり、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
L1〜L6は、それぞれ独立して、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
前記nおよびmは、それぞれ独立して、0〜150の整数であり、
前記o、p、q、およびrは、それぞれ独立して、0〜100の整数である。 - 前記高分子は、前記R1〜R6がアルキル基、シクロアルキル基、ヘテロシクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、アルキルアリール基またはアリールアルキル基である場合における置換度(DS)が無水グルコース単位当たり1〜2であり、前記一般式1における−COR7の置換基の置換度(DS)が無水グルコース単位当たり1〜2である、請求項1に記載の分離膜。
- 前記一般式1における−COR7の置換基の置換度(DS)が、無水グルコース単位当たり1.2〜1.8である、請求項1に記載の分離膜。
- 前記高分子の重量平均分子量は、20,000〜800,000である、請求項1に記載の分離膜。
- 前記支持層は、スキン層および多孔性層により形成された単一膜であり、前記スキン層の密度が前記多孔性層の密度よりも高い、請求項1に記載の分離膜。
- 前記多孔性層は、指状構造の気孔を有するものである、請求項5に記載の分離膜。
- 前記多孔性層は、前記分離膜の表面と平行な方向の断面において前記指状構造を形成する一つの指状の気孔の最長径が10μm〜50μmであり、前記一つの指状の気孔の最長径の平均は20μm〜40μmであり、前記分離膜の表面と平行な方向に隣り合う両指状間の厚さは1μm〜20μmである、請求項6に記載の分離膜。
- 前記支持層は、気孔度が50〜80体積%である、請求項1に記載の分離膜。
- 前記支持層は、下記数式1で計算された気孔度(ε)が50%〜95%である、 請求項1に記載の分離膜:
- 前記ポリマーマトリックス層は透水性であり、且つ、分離対象物質に対しては非透過性を示す半透膜である、請求項1に記載の分離膜。
- 前記ポリマーマトリックス層は、分離対象物質に対する阻止率が50〜99.9%である、請求項1に記載の分離膜。
- 前記ポリマーマトリックス層が、前記支持層の片面または両面に形成されている、請求項1に記載の分離膜。
- 前記ポリマーマトリックス層が、前記支持層のスキン層と接して片面に形成されている、請求項5に記載の分離膜。
- 前記ポリマーマトリックス層は、ポリアミド、架橋結合されたポリアミド、ポリアミド−ヒドラジド、ポリ(アミド−イミド)、ポリイミド、ポリ(アリルアミン)ヒドロクロリド/ポリ(スチレンスルホン酸ナトリウム)(PAH/PSS)、ポリベンズイミダゾール、スルホン化されたポリ(アリーレンエーテルスルホン)およびこれらの組み合わせから選ばれたいずれか一種を含むか、あるいは、ポリアミド、架橋結合されたポリアミド、ポリアミド−ヒドラジド、ポリ(アミド−イミド)、ポリイミド、ポリ(アリルアミン)ヒドロクロリド/ポリ(スチレンスルホン酸ナトリウム)(PAH/PSS)、ポリベンズイミダゾール、スルホン化されたポリ(アリーレンエーテルスルホン)およびこれらの組み合わせから選ばれたいずれか一種と無機物との複合体を含む、請求項1に記載の分離膜。
- 前記ポリマーマトリックス層の膜厚は、0.01μm〜0.5μmである、 請求項1に記載の分離膜。
- 前記分離膜に対して計算された下記数式2によって定義される構造因子(S)が10〜1500である、請求項1に記載の分離膜:
Dは、正浸透システムにおける誘導溶質の拡散係数であり、Jwは、正浸透システムにおける膜の透水流量であり、ΠDbは、正浸透システムにおける誘導溶液のバルク浸透圧であり、
Kは、K=tsτ/Dεで計算される値であり、tsは、前記支持層の膜厚であり、τは、前記分離膜の屈曲率であり、εは、分離膜の孔隙率である。 - 前記分離膜は、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ナノろ過膜、逆浸透膜または正浸透膜である、請求項1に記載の分離膜。
- 下記一般式1で表される構造単位を含む高分子および有機溶媒を含む高分子溶液を用意するステップと、
前記高分子溶液を基材に塗布するステップと、
前記高分子溶液が塗布された基材を非溶媒に沈殿させて、スキン層と多孔性層により形成された支持層を製造するステップと、
前記支持層の片面または両面の上に緻密高分子形成用の高分子を界面重合反応させて、ポリマーマトリックス層を形成するステップと、
を含む分離膜の製造方法:
R1〜R6は、それぞれ独立して、水素、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基、または−COR7であり、
前記R7は、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキル基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキル基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリール基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリール基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリール基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキル基であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なる−COR7であり、
但し、R1〜R3のうちの少なくとも一つおよびR4〜R6のうちの少なくとも一つは、それぞれ同じまたは異なり、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
L1〜L6は、それぞれ独立して、置換若しくは非置換のC1〜C30のアルキレン基、置換若しくは非置換のC3〜C30のシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロシクロアルキレン基、置換若しくは非置換のC6〜C30のアリーレン基、置換若しくは非置換のC2〜C30のヘテロアリーレン基、置換若しくは非置換のC7〜C30のアルキルアリーレン基、または置換若しくは非置換のC7〜C30のアリールアルキレン基であり、
前記nおよびmは、それぞれ独立して、0〜150の整数であり、
前記o、p、q、およびrは、それぞれ独立して、0〜100の整数である。 - 前記高分子溶液は、前記一般式1で表される構造単位を含む高分子を9〜15重量%含むものである、請求項18に記載の分離膜の製造方法。
- 前記支持層およびポリマーマトリックス層を含む複合膜に焼き鈍し工程を行うステップをさらに含む、請求項18に記載の分離膜の製造方法。
- 精製されるべき不純物が含まれている流入水と、
流入水よりも高い浸透圧を有する浸透誘導溶液と、
片面は前記流入水と接し、反対面は前記浸透誘導溶液と接するように位置し、請求項1〜17のいずれか1項に記載の分離膜と、
浸透誘導溶液の誘導溶質を分離する回収システムと、
前記回収システムによって分離された浸透誘導溶液の誘導溶質を、前記分離膜に接する浸透誘導溶液に再投入する連結手段と、
を備える、正浸透水処理装置。 - 前記正浸透水処理装置は、前記流入水から前記浸透誘導溶液へと浸透圧によって前記半透膜を通過した水を含む浸透誘導溶液に対して、前記回収システムによって誘導溶質を分離した残部を処理水として排出する手段をさらに備える、請求項21に記載の正浸透水処理装置。
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