JP2012518535A - ルテニウム並びに銀及び/又はカルシウムを含む塩化水素の酸化用触媒 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
担体としてのα−酸化アルミニウム上に
a)0.001〜10質量%のルテニウム、銅及び/又は金、
b)0〜5質量%の1種以上のアルカリ土類金属、
c)0〜5質量%の1種以上のアルカリ金属、
d)0〜10質量%の1種以上の希土類金属、
e)0〜10質量%の、パラジウム、白金、オスミウム、イリジウム、銀及びレニウムからなる群から選択される1種以上の更なる金属、
を含む、塩化水素の酸化用の機械的に安定な触媒が開示されている。
それぞれ触媒の全質量に対して
a) 0.1〜10質量%のルテニウム、
b) 0.01〜10質量%の銀及び/又はカルシウム、
c) 0〜5質量%の1種以上のアルカリ土類金属、
d) 0〜5質量%の1種以上のアルカリ金属、
e) 0〜5質量%の1種以上の希土類金属、
f) 0〜5質量%の、ニッケル、パラジウム、白金、イリジウム及びレニウムからなる群から選択される1種以上の更なる金属、
を含む。質量百分率は、金属が酸化状態又は塩化物の状態で担体上に存在する場合であっても金属の質量に基づく。
a) 塩化水素及び任意に不活性ガスを含むガス流において300〜500℃で触媒を還元する工程、
b) 酸素を含むガス流において200〜450℃で触媒を再焼成する工程、
により再生することができる。
ドープなしの比較触媒
回転ガラスフラスコ内で100gのα−Al2O3(粉末状、平均粒径d=50μm)に、36mlの塩化ルテニウム水溶液(ルテニウム濃度:4.2%)を含浸した。この湿り気のある固形物を120℃で16時間乾燥させた。得られた乾燥固形物を380℃において空気中で2時間焼成した。
銀をドープした触媒
回転ガラスフラスコ内で700gのα−Al2O3(粉末状、平均粒径d=50μm)に、硝酸銀を含む水溶液252ml(Ag濃度:1.4質量%)を吹き付けた。得られた湿り気のある固形物を120℃で16時間乾燥させ、次いで380℃において空気中で5時間焼成した。回転ガラスフラスコ内で、得られた固形物に252mlの塩化ルテニウム溶液(Ru含量:4.2質量%)を噴き付けた。得られた湿り気のある固形物をまず120℃で16時間乾燥させた後、380℃で2時間、空気中で焼成した。触媒をAgNO3でドープし、次いで焼成してAg2Oを生成した場合、AgClが、それに次ぐ塩化ルテニウムの含浸によりまた/あるいは反応条件下で形成し、触媒の安定化をもたらす。完成した触媒は1.5質量%のルテニウム及び0.5質量%の銀をドーパントとして含んでいた。
カルシウムをドープした触媒
回転ガラスフラスコ内で50gのα−Al2O3(粉末状、d=50μm)に、塩化ルテニウム(ルテニウム濃度:4.2%)と塩化カルシウム(カルシウム濃度:2.1%)の水溶液18mlを含浸した。この湿り気のある固形物を120℃で16時間乾燥させた。得られた乾燥固形物を380℃で空気中で2時間焼成した。この完成した触媒は1.5質量%のルテニウムと0.75質量%のカルシウムをドーパントとして含んでいた。
実施例1〜3に記載のように製造された触媒をその活性と長期安定性について試験を行った。
Claims (8)
- 塩化水素を酸素によって触媒的酸化して塩素を生成するための、担体に担持されたルテニウムを含む触媒であって、当該触媒は、0.01〜10質量%の銀及び/又はカルシウムをドーパントとして含むことを特徴とする触媒。
- 前記担体は、実質的にα−酸化アルミニウムから構成されることを特徴とする請求項1に記載の触媒。
- 触媒の全質量に対して、
a)0.1〜10質量%のルテニウム、
b)0.01〜5質量%の銀及び/又は0.01〜5質量%のカルシウム、
c)0〜5質量%の1種以上のアルカリ土類金属、
d)0〜5質量%の1種以上のアルカリ金属、
e)0〜5質量%の1種以上の希土類金属、
f)0〜5質量%の、ニッケル、パラジウム、白金、イリジウム及びレニウムからなる群から選択される1種以上の更なる金属、
を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の触媒。 - 0.01〜5質量%の銀を含むことを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の触媒。
- 0.01〜5質量%のカルシウムを含むことを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の触媒。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の触媒を製造する方法であって、
ルテニウム、銀及び/又はカルシウム並びに必要により1種以上の更なる促進剤金属を含む1種以上の金属塩溶液を担体に含浸し、含浸した担体を乾燥及び焼成する(但し、成形された触媒粒子を得るための成形は、必要により、含浸の前又は後において行うことができる。)ことにより製造する方法。 - 請求項1〜5の何れか1項に記載の触媒の触媒粒子を含む触媒床で塩化水素を酸素によって触媒的酸化して塩素を生成する方法。
- 触媒床が固定床又は流動床であることを特徴とする請求項7に記載の方法。
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