JP2012513945A - 熱水条件下でのリチウム−金属−フォスフェイトの合成 - Google Patents
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Abstract
Lia−bM1 bQ1−cM2 cPd−eM3 eOx (I)
(但し、Qが、酸化状態が+2であり、及びM1、M2、M3、a、b、c、d、e及びxが:
Q:Fe、Mn、Co、Ni、
M1:Na、K、Rb及び/又はCs、
M2:Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V、Fe、Mnで、QとM2が互いに異なる、
M3:Si、S、F、
a:0.8〜1.9、
b:0〜0.3、
c:0〜0.9、
d:0.8〜1.9、
e:0〜0.5、
x:Li、M1、M2、P、M3の量と酸化状態に依存して1.0〜8であり、
一般式(I)の化合物は、荷電状態が中性である)
の化合物を製造する方法であって、以下の工程、
(A)少なくとも1種のリチウム含有化合物、少なくとも1種のQ−含有化合物(但し、Qが、少なくとも部分的に酸化状態が+2よりも高い)、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3−含有化合物、及び酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤の混合物を用意する工程、
(B)工程(A)で得られた混合物を、100〜500℃の温度、及び自己生成の圧力で加熱し、Qを酸化状態を+2に還元し、及び一般式(I)の化合物を得る工程、
を含む方法に関する。
【選択図】なし
Description
Lia-bM1 bQ1-cM2 cPd-eM3 eOx (I)
(但し、Qが、酸化状態が+2であり、及びM1、M2、M3、a、b、c、d、e及びxが:
Q:Fe、Mn、Co、Ni、
M1:Na、K、Rb及び/又はCs、
M2:Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V、Fe、Mnで、QとM2が互いに異なる、
M3:Si、S、F、
a:0.8〜1.9、
b:0〜0.3、
c:0〜0.9、
d:0.8〜1.9、
e:0〜0.5、
x:Li、M1、M2、P、M3の量と酸化状態に依存して1.0〜8であり、
一般式(I)の化合物は、荷電状態が中性である)
の化合物を製造する方法であって、以下の工程、
(A)少なくとも1種のリチウム含有化合物、少なくとも1種のQ−含有化合物(但し、Qが、少なくとも部分的に酸化状態が+2よりも高い)、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3−含有化合物、及び酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤の混合物を用意する工程、
(B)工程(A)で得られた混合物を、100〜500℃の温度、及び自己生成の圧力(autogeneous pressure)で加熱し、Qを酸化状態を+2に還元し、及び一般式(I)の化合物を得る工程、
を含む方法によって達成される。
Q:Fe、Mn、Co、Ni、
M1:Na、
M2:Mn、Mg、Al、Ca、Ti、Co、Niで、QとM2が互いに異なる、
M3:Si、S、F、
a:0.6〜1.6、特に好ましくは0.9〜1.3
b:0〜0.1、
c:0〜0.6、特に好ましくは0〜0.3
d:0.6〜1.6、特に好ましくは0.9〜1.3
e:0〜0.3、特に好ましくは0〜0.1
x:Li、M1、M2、P、M3の量と酸化状態に依存して2〜6であり、
ここで、一般式(I)の化合物は、荷電状態が中性である。
工程(A):
本発明に従う方法の工程(A)は、少なくとも1種のリチウム含有化合物、少なくとも1種のQ含有化合物、例えばFe−又はMn−含有化合物(ここで、Qの酸化状態が、少なくとも部分的に+2よりも大きい)、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3−含有化合物、及び酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤の混合物を用意する工程を含む。
Lia-bM1 bFe1-cM2 cPd-eM3 eOx (I)
(但し、Feの酸化状態が+2であり、M1、M2、M3、a、b、c、d、e及びxが上述した意味を有する)の化合物を得るために、QがFeである。この実施の形態では、本発明に従う方法の工程(A)で、Q−含有化合物は、鉄の酸化状態が+3である、鉄−含有化合物である必要がある。
Lia-bM1 bMn1-cM2 cPd-eM3 eOx (I)
(但し、Mnの酸化状態が+2であり、M1、M2、M3、a、b、c、d、e及びxが上述した意味を有する)の化合物を得るために、QがFeである。この実施の形態では、本発明に従う方法の工程(A)で、Q−含有化合物は、マンガンの酸化状態が少なくとも部分的に+2よりも大きい、マンガン−含有化合物である必要がある。
本発明に従う方法の工程(B)は、工程(A)で得られた混合物を100〜500℃の温度で、及び自己生成の圧力で加熱し、Q、好ましくはFe又はMnを+2の酸化状態に還元し、及び一般式(I)の化合物を得ることを含む。
他の実施の形態では、本発明に従う方法の工程(B)は、超臨界条件、例えば374.15℃を超える温度で行われる。本発明に従う方法の工程(B)が、超臨界条件下で行われた場合、反応混合物は超臨界相中に存在する。この実施の形態では、オートクレーブの充填度合いに依存して、500バール以上の圧力を得ることができる。
本発明に従う方法の、好ましい実施の形態では、工程(B)の後、以下の工程(C)が行われる:
(C)一般式(I)の化合物を、工程(B)で得られた混合物から分離する工程。
本発明に従う方法の一実施の形態では、工程(C)で得られた固体化合物は、本発明に従う方法の任意の工程(D)で、300〜1000℃のか焼温度で任意にか焼(焼成)される。
(E)少なくとも1種の導電性材料、又は導電性材料の少なくとも1種の前駆体、少なくとも1種のリチウム含有化合物、少なくとも1種のQ−含有化合物(但し、Qが、少なくとも部分的に酸化状態が+2よりも高く、好ましくは酸化状態が+3のFe、又は酸化状態が少なくとも部分的に+2よりも大きいMnである)、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3−含有化合物、及び酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤の混合物を用意する工程、
(F)工程(E)で得られた混合物を、100〜500℃の温度、及び自己生成の圧力で加熱し、Qを+2の酸化状態に還元し、及び一般式(I)に従う少なくとも1種の化合物を含む混合物を得る工程、
を含むことを特徴とする方法にも関する。
本発明に従う方法の好ましい実施の形態では、工程(F)の後、以下の工程(G)が行われる:
(G)上記に定義した一般式(I)に従う少なくとも1種の化合物、及び少なくとも1種の導電性材料を含む混合物を、工程(F)で得られた混合物から分離する工程。
本発明に従う方法の一実施の形態では、工程(G)で得られた固体化合物が、本発明に従う方法の任意の工程(H)で、300〜1000℃のか焼温度でか焼される。
LiOH+FeOOH+0.5H3PO3+0.5H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
14.66g(98%、0.6モル、Merk)LiOHを、攪拌させながら1000mLの水中に溶解させた。34.5g(85%、0.3モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4を、この溶液に加えた。pHが6.5の白色の沈澱物が生成された。次に、64.1gのBayoxid EF300(FeOH、Fe−含有量51.3%、0.6モル、BET290m2/g)を加えた。後に、320mL中の25.05gH3PO3(98%、0.3モル、Acros)を加え、2.84のpHが得られた。
LiOH+FeOOH+0.5H3PO3+0.5H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
14.66g(98%、0.6モル、Merk)LiOHを、攪拌させながら1000mLの水中に溶解させた。34.5g(85%、0.3モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4を、この溶液に加えた。pHが6.5の白色の沈澱物が生成された。次に、64.1gのBayoxid EF300(FeOH、Fe−含有量51.3%、0.6モル、BET290m2/g)を加えた。後に、320mL中の25.05gH3PO3(98%、0.3モル、Acros)を加え、2.84のpHの懸濁液Aが得られた。
LiOH+FeOOH+0.5H3PO3+0.5H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
14.66g(98%、0.6モル、Merk)LiOHを、攪拌させながら1000mLの水中に溶解させた。34.5g(85%、0.3モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4を、この溶液に加えた。pHが6.5の白色の沈澱物が生成された。次に、64.1gのBayoxid EF300(FeOH、Fe−含有量51.3%、0.6モル、BET290m2/g)を加えた。後に、320mL中の25.05gH3PO3(98%、0.3モル、Acros)を加え、2.84のpHの懸濁液Aが得られた。
LiOH+FeOOH+0.55H3PO3+0.45H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
14.66g(98%、0.6モル、Merk)LiOHを、攪拌させながら1000mLの水中に溶解させた。32.75g(85%、0.285モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4を、この溶液に加えた。pHが6.5の白色の沈澱物が生成された。次に、64.1gのBayoxid EF300(FeOH、Fe−含有量51.3%、0.6モル、BET290m2/g)を加えた。後に、320mL中の26.30gH3PO3(98%、0.315モル、Acros)を加え、2.68のpHが得られた。
1.1LiOH+FeOOH+0.55H3PO3+0.45H3PO4→LiFePO4+2.5H2O
16.13g(98%、0.6モル、Merk)LiOHを、攪拌させながら1000mLの水中に溶解させた。32.75g(85%、0.285モル、Brend Kraft GmbH Duisburg,Germany)H3PO4を、この溶液に加えた。pHが6.5の白色の沈澱物が生成された。次に、64.1gのBayoxid EF300(FeOH、Fe−含有量51.3%、0.6モル、BET290m2/g)を加えた。後に、320mL中の26.30gH3PO3(98%、0.315モル、Acros)を加え、2.8のpHが得られた。
3LiOH+Mn3O4+H3PO3+2H3PO4→3LiMnPO4
7.69g(98%、0.315モル、5%過剰、Merk)水酸化リチウム(リチウムヒドロキシド)を、ビーカー内で攪拌させながら1000mLの水中に溶解させた。そして、この溶液をオートクレーブ内に移した。23.6gのリン酸(85%、0.2モル)を加えた。次に、23.21gのMn3O4(Mn−含有量71%、0.1モル、BASF)を加えた。この後、320mLの水中の10.25gのホスホン酸H3PO3(98%ig、0.1モル、Acros)の溶液を加えた。
LiOH+MnO2+H3PO3→LiMnPO4
10.26g(98%、0.42モル、5%過剰、Merk)水酸化リチウム(リチウムヒドロキシド)を、ビーカー内で攪拌させながら1000mLの水中に溶解させた。そして、この溶液をオートクレーブ内に移した。37.25gの二酸化マンガン(Mn−含有量59%、0.4モル、Tronox)を加えた。後に、320mLの水中の33.46gのホスホン酸H3PO3(98%ig、0.4モル、Acros)の溶液を加えた。
Claims (20)
- 一般式(I)
Lia-bM1 bQ1-cM2 cPd-eM3 eOx (I)
(但し、Qが、酸化状態が+2であり、及びM1、M2、M3、a、b、c、d、e及びxが:
Q:Fe、Mn、Co、Ni、
M1:Na、K、Rb及び/又はCs、
M2:Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V、Fe、Mnで、QとM2が互いに異なる、
M3:Si、S、F 、
a:0.8〜1.9、
b:0〜0.3、
c:0〜0.9、
d:0.8〜1.9、
e:0〜0.5、
x:Li、M1、M2、P、M3の量と酸化状態に依存して1.0〜8であり、
一般式(I)の化合物は、荷電状態が中性である)
の化合物を製造する方法であって、以下の工程、
(A)少なくとも1種のリチウム含有化合物、少なくとも1種のQ−含有化合物(但し、Qは、少なくとも部分的に酸化状態が+2よりも高い)、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3−含有化合物、及び酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤を含む混合物を用意する工程、
(B)工程(A)で得られた混合物を、100〜500℃の温度、及び自己生成の圧力で加熱し、Qを酸化状態を+2に還元し、及び一般式(I)の化合物を得る工程、
を含む方法。 - 工程(A)で提供された混合物が本質的に水性であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程(A)で用意される混合物が、酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む、少なくとも1種の化合物を追加的に含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む、少なくとも1種の化合物に酸化される少なくとも1種の還元剤が、H3PO3、(NH4)H2PO3、(NH4)2HPO3、H3PO2、(NH4)H2PO2、LiH2PO3、Li2HPO3、Li2PO2、及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の方法。
- 工程(A)で加えられる、酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む、少なくとも1種の化合物が、H3PO4、(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、Li3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項2〜4の何れか1項に記載の方法。
- 工程(B)での加熱が180〜350℃の温度で行われることを特徴とする請求項2〜5の何れか1項に記載の方法。
- 工程(B)で、以下の工程(C)
(C)一般式(I)の化合物を、工程(B)で得られた混合物から分離する工程、
が行われることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の方法。 - 工程(B)が、オートクレーブ内で行われることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の方法。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の方法によって得ることができる、少なくとも1種の一般式(I)の化合物を含む粒子、又は塊。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の方法によって製造することができる、請求項1に記載の一般式(I)に従う化合物。
- リチウムイオン電池、又は電気化学電池のカソードを製造するために、請求項9に記載の粒子又は塊、又は請求項10に記載の化合物を使用する方法。
- 請求項9に記載の少なくとも1種の粒子又は塊、又は請求項10に記載の少なくとも1種の化合物を含む、リチオウムイオン電池用のカソード。
- 請求項1に記載の一般式(I)に従う、少なくとも1種の化合物、及び少なくとも1種の導電性材料を含む混合物を製造する方法であって、以下の工程、
(E)少なくとも1種の導電性材料、又は導電性材料の少なくとも1種の前駆体、少なくとも1種のリチウム含有化合物、少なくとも1種のQ−含有化合物(但し、Qが、少なくとも部分的に酸化状態が+2よりも高い)、及び存在する場合には、少なくとも1種のM1−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM2−含有化合物、及び/又は存在する場合には、少なくとも1種のM3−含有化合物、及び酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤の混合物を用意する工程、及び
(F)工程(E)で得られた混合物を、100〜500℃の温度、及び自己生成の圧力で加熱し、Qを酸化状態を+2に還元し、及び一般式(I)に従う少なくとも1種の化合物を含む混合物を得る工程、
を含むことを特徴とする方法。 - 工程(E)で提供される混合物が、酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む、少なくとも1種の化合物を追加的に含むことを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 酸化状態が+5のリン原子を少なくとも1個含む、少なくとも1種の化合物に酸化される、少なくとも1種の還元剤が、H3PO3、(NH4)H2PO3、(NH4)2HPO3、H3PO2、(NH4)H2PO2、LiH2PO3、Li2HPO3、LiH2PO2、及びこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項13又は14の何れかに記載の方法。
- 導電性材料が、カーボンブラック、グラファイト、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、導電性ポリマー、又はこれらの混合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項13〜15の何れか1項に記載の方法。
- 請求項13〜16の何れか1項に記載の方法によって製造可能な、請求項1に記載の一般式(I)に従う少なくとも1種の化合物、及び少なくとも1種の導電性材料を含む混合物。
- 請求項17に記載の混合物を含む粒子又は塊。
- 請求項17に記載の混合物、又は請求項18に記載の粒子又は塊を、リチウム−イオンバッテリー又は電気化学電池のカソードを製造するために使用する方法。
- 請求項17に記載の混合物、又は請求項18に記載の粒子又は塊を含む、リチウムイオン電池のためのカソード。
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