JP2012513601A - 微多孔性有機ケイ酸塩材料を有する有機化学センサ - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
(a)不連続的な第二反射層は、半反射島の単一層を含む。
(b)不連続的な第二反射層は、10マイクロメートル超過の少なくとも1つの寸法と、半反射島間の曝露領域と、を有する半反射島の単一層を含み、曝露領域は少なくとも1.0マイクロメートルの幅を有する。
(c)検出層は、検出層のなかに一定の深さで伸びる孔を含有する。
孔径の測定
窒素吸着測定法を用いて、孔径の測定を行った。試験する材料を直径100mmのシリコンウエファー上にコーティングした。実施例に記載のように、繰り返しスピンコーティング法を用いてウエファーをコーティングし、続いて焼成した。フィルムを回収し、窒素吸着測定に用いた。総細孔容積は、74ポイント微小細孔分析を使用して製造業者の指示にしたがって操作される商品名「QUANTACHROME AUTOSORB IC」(Quantachrome Instruments,Boynton Beach,FA)として入手可能な気体吸着分析器を使用する窒素吸着によって測定した。
コーティングされたセンサー片を、湿度制御試験システムの中に配置し、光学的分光法によりモニターした。Ocean Optics光ファイバープローブ、LS−1光源及びUSB−2000光分析装置を、センサーのモニターに使用した。サーモスタット付き水容器を通して空気を流すことにより、制御された百分率の相対湿度で、気流を発生させた。センサーを2.5リットル/分の流速にて湿った空気に曝露したところ、400nm〜800nmの光学反射スペクトルが観察された。続いて、最大(又は最小)スペクトルの波長の変化を、蒸気の濃度の関数としてプロットした。大きな波長変化ほど、多孔質材料内への水蒸気吸着のより大きな量と相関する。
コーティングされたセンサ片を、蒸気送達システムの中に配置し、光学的分光法により監視した。Ocean Optics光ファイバープローブ、LS−1光源及びUSB−2000光分析装置を、センサーのモニターに使用した。400nm〜800nmで反射光スペクトルが観察された。空気中の制御された濃度の蒸気を、およそ2.5リットル/分の流量にてコーティング部分に導入し、スペクトル応答を監視した。続いて、最大(又は最小)スペクトルの波長の変化を、蒸気の濃度の関数としてプロットした。大きな波長変化ほど、多孔質材料内への蒸気吸着のより大きな量と相関する。
有機蒸気検知用途についてのこれらの材料の使用を立証するために、材料を上記蒸気曝露方法により異なる濃度に曝露し、監視した。
X線散乱で試料を試験して、試料の非晶質性を判定した。反射配置データは、Philips垂直回折計、銅Kα放射線及び散乱放射線の比例検出器レジストリを使用することにより、測量走査の形態で収集した。回折計には、可変の入射ビームスリット、固定回折ビームスリット、及びグラファイト回折ビームモノクロメータが装着された。測量走査は、0.04度のステップ寸法及び4秒の滞留時間を使用して5〜80度(2θ)で行った。45kV及び35mAのX線発生装置設定を使用した。Huber4サイクル回折計、銅Kα放射線及び散乱放射線のシンチレーション検出器レジストリの使用により、更なる反射配置低角度データを収集した。入射光線の視準を700μmピンポールに合わせ、ニッケルフィルターにかけた。走査は、0.01度のステップ間隔及び60秒の滞留時間を使用して0.5〜15度(2θ)で行った。40kV及び20mAのX線発生装置設定を使用した。
以下の実施例で前駆体混合物を調製するために使用された一連の試薬溶液を調製した。
ポリエチレンびんの中で、OTAB(0.126グラム)、エタノール(2.102グラム)、BTSBP(0.492グラム)及び0.1モルのHCl(水溶液)(0.201グラム)を組み合わせた。
ポリエチレンびんの中で、OTAB(0.127グラム)、エタノール(2.129グラム)、BTSBP(0.445グラム)、PTMS(0.052グラム)及び0.1モルのHCl(水溶液)(0.199グラム)を組み合わせた。
ポリエチレンびんの中で、OTAB(0.124グラム)、エタノール(2.106グラム)、BTSBP(0.392グラム)、PTMS(0.102グラム)及び0.1モルのHCl(水溶液)(0.205グラム)を組み合わせた。
ポリエチレンびんの中で、OTAB(0.126グラム)、エタノール(2.112グラム)、BTSBP(0.352グラム)、PTMS(0.154グラム)及び0.1モルのHCl(水溶液)(0.203グラム)を組み合わせた。
ポリエチレンびんの中で、OTAB(0.127グラム)、エタノール(2.095グラム)、BTSBP(0.300グラム)、PTMS(0.201グラム)及び0.1モルのHCl(水溶液)(0.201グラム)を組み合わせた。
実施例1〜5のために、表1に示した溶液を使用した。溶液を、直径2センチメートルのチャックを有するHeadway Research EC101 DT−R790スピンコーティング機を使用してシリコンウエファー上にスピンコーティングした。スピンに先立って、各シリコンウエファー部分を数滴の溶液で浸した。スピンコーティングは、1000rpmで60秒にわたって行った。コーティングした部分を箱形炉内で空気中において、450℃の温度までは1℃/分の速度で、450℃にて5分保持し、その後段階的に周囲温度に冷却して、焼成させた。上記の「試験方法」に記載した通りに疎水性試験を行ったが、結果は表3に示す。有機分析質アセトン及びトルエンを用いて上記の「試験方法」を使用して、有機蒸気検知試験を行った。データを図2(トルエン)及び図4(アセトン)に示す。上記の「試験方法」を用いて、実施例4の試料に対してX線散乱分析を行った。試験結果は、構造規則性の存在についての証拠を全く示さなかった。得られた低角度及び広角度データのどちらも本質的に無特性であった。
実施例6〜10のために、表2に示した溶液を使用した。溶液を、直径2センチメートルのチャックを有するHeadway Research EC101 DT−R790スピンコーティング機を使用してシリコンウエファー上にスピンコーティングした。スピンに先立って、各シリコンウエファー部分を数滴の溶液で浸した。スピンコーティングは、1000rpmで60秒にわたって行った。コーティングした部分を箱形炉内で空気中において、450℃の温度までは1℃/分の速度で、450℃にて5分保持し、その後段階的に周囲温度に冷却して、焼成させた。実施例のコーティングの各々は、HDMSへの曝露により後処理された。コーティングしたシリコンウエファーをHMDSのリザーバ(1〜2ミリリットル)を有するポリエチレンペトリ皿の中に置いた。ペトリ皿をカバーし、この部分を24時間にわたってHMDS蒸気と反応させておいた。上記の「試験方法」に記載した通りに疎水性試験を行ったが、結果は表3に示す。有機分析質アセトン及びトルエンを用いて上記の「試験方法」を使用して、有機蒸気検知試験を行った。データを図3(トルエン)及び図5(アセトン)に示す。
ガラス板の25×25mm2の部分上に厚さ10ナノメートルのチタンの層を蒸着することにより、基材を調製した。厚さ20ナノメートルの酸化ケイ素の層を蒸着することにより、チタンをコーティングした。
Claims (29)
- 実質的に連続的な第一反射層と、
前記第一反射層の上にある検出層と、を含むセンサであって、前記検出層が、実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料を含み、前記実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料が、孔体積を画定する微小孔を含む、センサ。 - 前記検出層の上に第二反射層を更に含み、前記第二反射層が、前記検出層の屈折率とは異なる屈折率を有し、前記第二反射層の少なくとも一部が、分析質に対して透過性である、請求項1に記載のセンサ。
- 前記実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料が、平衡において、相対湿度50%にて利用可能な孔体積の50%未満まで水を吸着する、請求項1に記載のセンサ。
- 前記実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料が、0.5〜80度(2θ)で走査された場合に、識別可能なX線回折パターンを示さない、請求項1に記載のセンサ。
- 総孔体積の少なくとも50%が、2.0ナノメートル以下の直径を有する孔を構成する、請求項1に記載のセンサ。
- 総孔体積の少なくとも50%が、0.6〜1.3ナノメートルの直径を有する孔を構成する、請求項1に記載のセンサ。
- 前記第一若しくは第二反射層のうちの一方又は両方が金属を含む、請求項2に記載のセンサ。
- 前記第二反射層が、実質的に連続的な層である半反射層である、請求項2に記載のセンサ。
- 前記第二反射層が、前記第二反射層上面の第一の位置においてより高い分析質透過性を有し、前記上面の第二の位置においてより低い分析質透過性を有するような、異なる透過性を有する、請求項2に記載のセンサ。
- 前記第一及び第二の位置が、前記第二反射層の前記上面上に模様を形成する、請求項9に記載のセンサ。
- 前記第二反射層が、前記第一反射層の反対側の前記検出層の外表面上に半反射材料の単一層を含む、請求項2に記載のセンサ。
- 前記第一反射層が反射材料の単一層を含む、請求項11に記載のセンサ。
- 前記センサが、前記第二反射層の少なくとも一部の上にマスキング層を更に含む、請求項2に記載のセンサ。
- 前記第一反射層が銀を含む、請求項1に記載のセンサ。
- 前記検出層が、前記検出層の第一位置における第一厚さと、前記検出層の第二位置における第二厚さと、を有し、前記第二厚さが前記第一厚さとは異なる、請求項1に記載のセンサ。
- 前記第一反射層の少なくとも一部が、前記分析質に対して透過性である、請求項1に記載のセンサ。
- 前記センサが分析質を実質的に含まず、第一色を呈するか、前記第二反射層を通して見ると無色であるかのいずれかである、請求項2に記載のセンサ。
- 2つ以上のセンサを含む配列であって、前記センサが、
実質的に連続的な第一反射層と、
前記第一反射層の上にある検出層と、を含み、前記検出層が、実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料を含み、前記実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料が、孔体積を画定する微小孔を含む、配列。 - 前記センサが、
前記検出層の上に第二反射層を更に含み、前記第二反射層が、前記検出層の屈折率とは異なる屈折率を有し、前記第二反射層の少なくとも一部が、分析質に対して透過性である、請求項18に記載の配列。 - 前記配列中の少なくとも2つのセンサが、異なる検出層孔径分布、異なる検出層厚又はこれらの組み合わせを有する、請求項18に記載の配列。
- 少なくとも部分的にセンサを囲むハウジングを更に含み、前記ハウジングが、前記第二反射層の上に配置された少なくとも1つの開口部を含み、前記少なくとも1つの開口部が前記第二反射層の上面に対する制限された視野を提供し、前記制限された視野により、前記第二反射層の前記上面の視野が垂直の視野から±30°の角度内となる、請求項2に記載のセンサ。
- 実質的に連続的な第一反射層と、
前記第一反射層の上にある検出層であって、前記検出層が、実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料を含み、前記実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料が、孔体積を画定する微小孔を含む、検出層と、
光源と、を含む、装置。 - 前記検出層の上にある第二反射層を更に含み、前記第二反射層が、前記検出層の屈折率とは異なる屈折率を有し、前記第二反射層の少なくとも一部が、分析質に対して透過性である、請求項22に記載の装置。
- 光検出器を更に含む、請求項22に記載の装置。
- 分析質の存在又は不在を検出する方法であって、前記方法は、
実質的に連続的な第一反射層と、
前記第一反射層の上にある検出層と、を含むセンサであって、前記検出層が、実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料を含み、前記実質的に微多孔性で、非晶質であり、疎水性の、分析質応答性有機ケイ酸塩材料が、孔体積を画定する微小孔を含む、センサを準備する工程、
光源を準備する工程、
分析質を含有し得る媒質と前記センサを接触させる工程、並びに、
光学特性における変化について前記センサを監視する工程を含む、方法。 - 前記センサが、
前記検出層の上に第二反射層を更に含み、前記第二反射層が、前記検出層の屈折率とは異なる屈折率を有し、前記第二反射層の少なくとも一部が、分析質に対して透過性である、請求項25に記載の方法。 - 前記光学特性における変化が可視的な変化をもたらす、請求項25に記載の方法。
- 前記媒質が気体又は液体である、請求項25に記載の方法。
- 前記分析質が、前記第二反射層、前記第一反射層又は両方を透過する、請求項26に記載の方法。
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