JP2012511595A - パターンを組み込んだ虹色固体ナノ結晶セルロースフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
λ=nPsinθ (1)
式中、λは反射波長であり、nは屈折率であり、Pはキラルネマチックピッチであり、θはフィルムの表面に対する反射角である[21]。このように、反射された波長は、斜めの視角ではより短くなる。この反射率は、de Vries[22]により、キラルネマチック液晶中のセルロースナノ結晶の場合のように、複屈折層の螺旋配置におけるBragg反射に基づき説明された。螺旋のピッチがほぼ可視光の波長(約400nmから700nm)である場合、虹色が生じ、反射角により変化する。虹色波長は、フィルム形成前のNCC懸濁液中の電解質濃度(例えばNaCl又はKCl)を増加させることにより、電磁スペクトルの紫外領域に偏移させることができることが判明している[21]。追加の電解質は、NCC表面上の硫酸エステル基の負電荷を部分的に遮蔽し、静電反発力を低下させる。したがって、ロッド状粒子は互いにより近くに接近し、これにより、液晶相のキラルネマチックピッチが減少し、ひいてはフィルムの虹色がより短い波長に偏移する。このNCCフィルムの虹色を「青方偏移」(“blue−shifting”)させる方法は、懸濁液が過度の遮蔽により不安定化しゲル化が生じるまでに添加することができる塩の量により制限される[13,21]。
硫酸加水分解により生成された静電気的に帯電したNCCの水性懸濁液を蒸発させて、臨界濃度より上のこれらのNCC懸濁液に固有のキラルネマチック液晶秩序を保持する固体半透明NCCフィルムを生成することができる(図1A参照)[21]。これらのフィルムは、式1に従いキラルネマチックピッチ及びフィルムの屈折率により決定される狭い波長域における円偏光を反射することにより、虹色を示す。
λ=nPsinθ (1)
式中、λは反射波長であり、nは屈折率であり、Pはキラルネマチックピッチ(図1B参照)であり、θはフィルム表面に対する反射角である。
NCC懸濁液(1〜8%(重量比)、好ましくは2〜4%(重量比))を超音波処理(一般的には0〜5000J/g NCC)するか、又は高せん断機械力で処理し、次いで金属物体上の容器(例えば、ポリスチレン製ペトリ皿)内に設置し、固体NCCフィルムが得られるまで炉内で高温(30〜105℃、好ましくは45〜60℃)で加熱する。
NCCに対し3.5%(重量比)のポリ(ビニルアルコール)(PVA)を含有する2.6%(重量比)Na−NCC懸濁液の15mLの一定分量を、600J(1540J/g NCC)で超音波処理した。2.4mmの断面直径を有する金属ワイヤ(図3A)を下に設置した直径9cmのポリスチレン製ペトリ皿内で、懸濁液を60℃に加熱することによりフィルムを形成した。得られたフィルムは明確なパターンを示すが(図3B)、パターン自体は橙黄色であり、周囲の領域は黄緑色から青色である。これは、ワイヤとペトリ皿との間の直接接触領域が最小限であるため、方法の感受性を実証している。
0〜2.4%から5%PVA(NCCに対する重量比)を含有する2.6%(重量比)Na−NCC懸濁液(500Jから800Jの間で超音波処理された)の15mL試料を、スチールワッシャ上で45〜60℃の温度で加熱することにより、フィルムを作製した。フィルムの異なる領域の厚さは、デジタルマイクロメータで測定した。フィルム内の異なる色の領域の厚さは、反射波長とともに変動するようであり、より長い波長はより厚い領域に対応する。図4Aにおいて、中央(青色部分)の平均厚さは67μmであり、一方リング(橙色)の平均厚さは85μmであり、a、b及びcの場所は、それぞれ、67μm、101μm及び59μmの厚さを有する。図4Bにおいて、中央(青緑色)、内側リング(黄色)、外側リング(緑がかった黄色)及びリングのすぐ周りの細い領域(青色)は、それぞれ、69μm、82μm、74μm及び66μmであるが、d、e及びfの場所は、それぞれ69μm、82μm及び64μmの厚さを有する。この差は、これらの領域内のキラルネマチックテクスチャの様々なピッチに起因する可能性が最も高い。
異なる熱伝導性の領域により誘引される温度差は、NCCフィルムの色の差を提供するために必要ではない。加熱により生成されたNCCフィルムもまた、より低い温度で生成されたフィルムと比較して、より長波長側への色の偏移を示す。例えば、Na−NCCフィルムがそれぞれ45℃及び60℃で生成された場合、反射の450nmから470nmピーク波長への赤方偏移(入射角及び反射角は45度)が観察される。440nmから470nmへの赤方偏移はまた、プラスチックと比較して金属上で60℃で加熱することによりフィルムが生成された場合にも観察され、金属上で加熱されたフィルムはまた、プラスチック上で加熱されたフィルムよりもある程度厚い。
Na−NCC懸濁液(2.6%NCC(重量比))の15mLの一定分量を600J入力で超音波処理し、50℃に設定された自動温度調節ホットプレート上に置かれたステンレススチール製ディスク(直径3cm、厚さ1cm)の上のペトリ皿内に設置した。懸濁液を開放空気中で蒸発させた。明確な黄色から橙色の円(直径約3cm)を有する青色から緑色のフィルムが、生成された。フィルムのテクスチャは、炉内で生成されたフィルムのテクスチャほど均一ではなかった。
図5Aに示されるように、等しい厚さであるが異なる熱伝導性を有する金属のストリップBを、プラスチック製ペトリ皿Aの底と接触させて設置した。ペトリ皿Aに、600J入力で超音波処理された2.6%Na−NCC(重量比)懸濁液Cの15mLを加えた。図5Cに示されるような固体虹色NCCフィルムが形成されるまで、アセンブリを図5Bに示されるように55〜60℃の炉内の金属棚Dの上に設置した。NCCフィルムは、青色から青緑色であり、金属片の形状の橙黄色の矩形を有していた。これらの条件下では、得られるパターンに識別可能な波長の差はなかった。
Claims (22)
- 虹色パターンを中に有する静電気的に帯電したコロイドロッド状粒子を含む虹色固体フィルムの製造方法であって、
ロッド状粒子の水性懸濁液と熱源との間の熱伝達ゾーンに、パターン画定部材を配置することと、
前記源からの熱で前記懸濁液から水を蒸発させて、前記ロッド状粒子を含む固体フィルムを形成することと
を含み、
前記パターン画定部材は、前記熱伝達ゾーンの熱伝達速度とは異なる、前記源から前記懸濁液への熱伝達の熱伝達速度を有する上記方法。 - 前記源から懸濁液への熱伝達の前記熱伝達速度が、前記熱伝達ゾーンの前記熱伝達速度より大きい、請求項1に記載の方法。
- 虹色パターンを中に有する静電気的に帯電したコロイドロッド状粒子を含む虹色固体フィルムの製造方法であって、静電気的に帯電したコロイドロッド状粒子の水性懸濁液を熱に供し、前記懸濁液から水を蒸発させて前記コロイドロッド状粒子を含む固体フィルムを形成することを含み、異なるレベルの熱伝達に供されたフィルムゾーンが固体フィルム内に形成され、それにより前記ゾーンがパターンを画定するように、懸濁液の熱への暴露が制御される上記方法。
- 前記ロッド状粒子が、ナノ結晶セルロース(NCC)である、請求項1から3までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノ結晶セルロースが、硫酸化セルロースである、請求項4に記載の方法。
- 前記硫酸化セルロースが、中性対イオン形態である、請求項5に記載の方法。
- 前記中性対イオン形態が、アルカリ金属形態である、請求項6に記載の方法。
- 前記アルカリ金属形態が、ナトリウム形態である、請求項7に記載の方法。
- 前記熱が、前記懸濁液を30℃から105℃の温度で加熱する、請求項1から8までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記懸濁液が、前記固体フィルム用のポリビニルアルコール等の可塑剤を含有する、請求項1から9までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性懸濁液を熱に供し、前記懸濁液から水を蒸発させて前記固体フィルムを形成し、その際、異なるレベルの熱伝達に供されたフィルムゾーンが固体フィルム内に形成され、それにより前記ゾーンがパターンを画定するように、懸濁液の熱への暴露が制御される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記ロッド状粒子が、ナノ結晶セルロース(NCC)である、請求項11に記載の方法。
- コロイドロッド状粒子の虹色パターンを中に有する静電気的に帯電したコロイドロッド状粒子を含む虹色固体フィルムであって、パターンを形成するコロイドロッド状粒子のゾーンが前記パターンを包囲するコロイドロッド状粒子のゾーンとは構造的に異なる不均質構造である、上記虹色固体フィルム。
- コロイドロッド状粒子が、ナノ結晶セルロース(NCC)である、請求項13に記載の固体フィルム。
- パターンを形成するNCCのゾーンが、パターンを包囲するNCCのゾーンとは異なる熱伝達速度で加熱された、請求項14に記載の固体フィルム。
- 前記ナノ結晶セルロースが、硫酸化セルロースである、請求項14に記載の固体フィルム。
- 前記硫酸化セルロースが、中性対イオン形態である、請求項16に記載の固体フィルム。
- 前記中性対イオン形態が、ナトリウム形態である、請求項17に記載の固体フィルム。
- パターンを形成するNCCのゾーンが、前記パターンを包囲するNCCのゾーンより低密度充填のNCCを含有する、請求項14から18までのいずれか一項に記載の固体フィルム。
- 前記パターンを包囲するNCCのゾーンが、パターンを形成するNCCのゾーンより低密度充填のNCCを含有する、請求項14から18までのいずれか一項に記載の固体フィルム。
- 請求項13から20までのいずれか一項に記載の固体フィルムを組み込んだセキュリティ又は識別デバイス。
- 請求項13から20までのいずれか一項に記載の固体フィルムを備える光学認証デバイス。
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