JP2012506423A - 有機骨格構造体 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本発明において「線状又は環状のホウ素含有クラスタ」とは、ホウ素の有効な反応部位のうち2つの反応部位のそれぞれにホウ素以外の他の原子が共有結合してなる線状又は環状のホウ素含有分子を意味する。
前記C6〜C204の芳香族環基は、下記の式3、式4、式5及び式6のいずれか1つで示すことができるが、これらに制限されない。
溶媒メシチレン1.0mlの入った4ml入りガラス瓶に、BDBA(ベンゼンジボロン酸)25mg(0.15mmol)を入れて分散液を形成した後、超音波分解装置(超音波周波数:40kHz)を用いて前記分散液を1時間かけて分散させた。次いで、前記分散液にピリジン0.1mlを加えた。次いで、前記ガラス瓶を密封した後、温度85℃のオーブンで3日間加熱して得られた白色の固体状粉末をろ別し、アセトンで十分に洗浄した後、真空状態で約3時間以上かけて乾燥した。元素分析機を用いて前記得られた固体状粉末の元素を分析した。その分析結果は、次の通りである。
元素分析:(C3H2BO)6(メシチレン)3(ピリジン)2=C55H58N2O6B6,Calcd.C 72.76%,H 6.44%,N 3.09%.Found.C 72.77%、H 6.66%,N 2.98%.
溶媒メシチレン1.0mlに代えて、溶媒メシチレン0.5mlと1,4−ジオキサン0.5mlの混合物を使用した以外は、実施例1と同様にして固体状粉末を得た。
1.IRスペクトル比較
実施例1で製造された有機骨格構造体内における板状層にルイス塩基が結合されているかを確認するため、赤外線分光法(IR)を用いて実施例1の有機骨格構造体(PCOF−1)のスペクトルを分析した。その結果を図5に示す。また、対照群としてCOF−1[C3H2BO]6・(C9H12)1](Covalent Organic Framework−1,Science 2005,310,1166)を使用した。
実施例1で製造された有機骨格構造体(PCOF−1)において、板状層にルイス塩基が結合されたかを確認するため、粉末X線回折(PXRD)分析を行った。その結果を図7に示す。また、対照群としてCOF−1[C3H2BO]6・(C9H12)1](Covalent Organic Framework−1,Science 2005,310,1166)を使用した。
実施例1で製造された有機骨格構造体(PCOF−1)の熱的特性を測定するため、熱重量分析(TGA)を行った。その結果を図6に示す。また、対照群としてCOF−1[C3H2BO]6・(C9H12)1](Covalent Organic Framework−1,Science 2005,310,1166)を使用した。
実施例1で製造された有機骨格構造体(PCOF−1)の水素ガス吸脱着の様態を確認するため、自動吸着機を用いて温度77K及び圧力1atmの条件下で水素ガス吸着実験を行った。その実験結果を図8に示す。また、対照群としてCOF−1[C3H2BO]6・(C9H12)1](Covalent Organic Framework−1,Science 2005,310,1166)を使用した。
実施例1で製造された有機骨格構造体内における板状層間の距離を測定するため、分子モデリング技法を用い、実験的なパラメータが不要な量子力学計算を導入した。Materials Studio 4.3パッケージのDMo13プログラムを利用し、PBE/DNP組合を用いて構造を最適化した。また、層間距離は、各層のホウ素(B)原子がなす平面と隣り合う層のホウ素原子がなす平面との間の距離にした。具体的には、ある6つのホウ素原子からなる六角形平面の層において、その中央の座標を計算した後、その点から隣り合う六角形表面層の中央座標までの距離を計算した。計算の結果、層間距離は、約7.6Åであった。
Claims (21)
- 線状又は環状のホウ素含有クラスタに2つ又は3つのC6〜C204の芳香族環基が共有結合されて単位体をなし、前記単位体が隣り合う他の単位体と連続して連結され形成された板状層と、
前記板状層内のホウ素含有クラスタに配位結合されたルイス塩基と、
を含む有機骨格構造体。 - 隣り合う板状層の層間距離が、4Å〜15Åの範囲である請求項1に記載の有機骨格構造体。
- ルイス塩基が、ホウ素含有クラスタ内のホウ素原子に配位結合されている請求項1に記載の有機骨格構造体。
- ルイス塩基が、板状層の垂直方向にホウ素含有クラスタ内の原子に配位結合されている請求項1に記載の有機骨格構造体。
- ホウ素含有クラスタが、周期律表の第15族及び第16族からなる群から選択された2つの原子がホウ素(B)に共有結合して形成され、前記2つの原子が同一でも異なってもよい請求項1に記載の有機骨格構造体。
- ホウ素に共有結合した各原子が、窒素(N)、酸素(O)、リン(P)及び硫黄(S)からなる群から選択される請求項5に記載の有機骨格構造体。
- ホウ素含有クラスタが、下記の式1又は式2で示される構造を有する請求項1に記載の有機骨格構造体。
- 各C6〜C204芳香族環基が、下記の式3から式6のいずれか1つで示される請求項1に記載の有機骨格構造体。
- 各単位体が、下記の式7又は式8で示される請求項1に記載の有機骨格構造体。
- 各板状層が、下記の式9又は式10で示される請求項1に記載の有機骨格構造体。
- ルイス塩基が、N、P、O及びSからなる群から選択される少なくとも1つを含有するヘテロ環化合物である請求項1に記載の有機骨格構造体。
- ルイス塩基が、ピリジン、4−シアノピリジン、4−ジアルキルアミノピリジン、4,4’−ビピリジン、ピラジン、ピリダジン、ピリミジン、2−メチルピラジン、ピラゾール、イミダゾール、プリン、7−アザインドール、キノリン、イソキノリン、キノキサリン、1,4−ジアザビシクロ(2.2.2)オクタン、キヌクリジン、1,3,5−トリアジン、ヘキサメチレンテトラミン、ピペリジン、ピペラジン、ピロリジン、モルホリン、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、及び1,8−ナフチレンジスルフィドからなる群から選択される請求項1に記載の有機骨格構造体。
- 溶媒の存在下、i)下記の式11、式12及び式13のいずれか1つで示されるホウ素含有化合物とルイス塩基とを反応させ、又は、ii)下記の式11、式12及び式13のいずれか1つで示されるホウ素含有化合物を、芳香族ポリアルコール及びルイス塩基と反応させて製造される請求項1に記載の有機骨格構造体。
- 溶媒が、メシチレン、1,4−ジオキサン及びこれらの混合物から選択される請求項13に記載の有機骨格構造体。
- ホウ素含有化合物が、ベンゼンジボロン酸(BDBA)、ビフェニル−4,4’−ジボロン酸(BPDA)、トラン−4,4’−ジボロン酸、スチルベン−4,4’−ジボロン酸、1,3,5−ベンゼントリボロン酸(BTBA)、1,3,5−ベンゼントリス(4−フェニルボロン酸)(BTPA)、1,4−フェニレンジボランジアミン及びビフェニル―4,4’−ジイルジボランジアミンからなる群から選択され、芳香族ポリアルコールが、ヘキサヒドロキシトリフェニレン、ベンゼン−1,4−ジオール及びビフェニル−4,4’−ジオールからなる群から選択される請求項13に記載の有機骨格構造体。
- 反応温度が、40℃〜160℃の範囲である請求項13に記載の有機骨格構造体。
- ガス又は有機分子の吸着、脱着又は両方を行うことができる請求項1に記載の有機骨格構造体。
- センサ、分離体、乾燥剤、イオン交換物質、分子篩、クロマトグラフィ用材料、選択的分子放出体及び吸収体、分子認識物質、ナノチューブ並びにナノリアクターからなる群から選択される用途で使用される請求項17に記載の有機骨格構造体。
- 請求項1〜17のいずれかに記載の有機骨格構造体を含有する吸着体。
- アンモニア、二酸化炭素、一酸化炭素、水素、アミン、メタン、酸素、アルゴン及び窒素からなる群から選択されたガス又は有機物質を吸着又は貯蔵することができる請求項19に記載の吸着体。
- 請求項1〜17のいずれかに記載の有機骨格構造体を含有する触媒。
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