JP2012503039A - 低分子量セルロース混合エステルを含むベースコート組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本件は、米国分割出願第12/510,325号の一部継続出願であり、これは米国分割出願第12/510,325号(2009年7月28日出願)の利益を主張し、これは米国非仮出願整理番号第10/796,176号(2004年3月9日出願)および発行済の米国特許第7,585,905号の利益を主張し、これは米国仮出願第60/455,033号(2003年3月14日出願)の利益を主張し;そしてこれはまた米国仮出願整理番号第61/097,020号(2008年9月15日出願)の利益を主張する。これらの開示はその全部をこれらが本明細書の記載と矛盾しない範囲で参照により本明細書に組入れる。
本発明は、セルロース化学の分野に属し、そしてより特別には、低粘度バインダーレジンおよびレオロジー調整剤としてコーティングおよびインク組成物において有用な低分子量セルロース混合エステルに属する。より特別には、本発明は、ベースコート組成物における低分子量セルロース混合エステルの使用に関する。
セルロースエステルは、多くのプラスチック、フィルム、コーティング、および繊維の用途において有用である、有益なポリマーである。セルロースエステル(CE)は、典型的には、セルロースと、所望の1種または複数種のエステル基に対応する1種または複数種の無水物との、希釈剤および生成物溶媒としての対応するカルボン酸を用いた反応によって合成される。これらのエステル基の幾つかをその後加水分解して、部分エステル化生成物を得ることができる。これらの部分置換セルロースエステルは、極めて商業的に有益であり、そしてコーティングにおける用途を見出す。ここではこれらのより大きい溶解性および共レジンとの混和性(トリエステルとの比較で)および水酸基量(架橋を促進するための)を重視する。
本発明の一態様において、ベースコート組成物であって:a)アクリルポリオールおよびポリエステルポリオールからなる群から選択される少なくとも1種のフィルム形成性ポリマー;b)少なくとも1種のレオロジー調整剤;c)少なくとも1種の溶媒;d)少なくとも1種の顔料;e)任意に少なくとも1種のマイクロゲル;f)任意に少なくとも1種の架橋剤;ならびにg)少なくとも1種のセルロース混合エステルであって:
(1)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約0.80〜約1.40、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約1.20〜約2.34;
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3.5;
を有するセルロース混合エステル;
(2)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約1.40〜約2.45、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約0.20〜約0.80;
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3;
を有するセルロース混合エステル;ならびに
(3)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約1.40〜約2.45、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約0.20〜約0.80;
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3.5;
を有するセルロース混合エステル;
ならびにこれらのセルロース混合エステルの混合物から選択されるセルロース混合エステルを含む、ベースコート組成物を提供する。
本発明に係るベースコート組成物において使用するセルロース混合エステルは、低分子量であり、高い最大置換度を有し(高度に置換可能であり)、そして高固形分、低粘度のコーティング組成物を、典型的に低分子量セルロースエステルと関連する欠点,例えば脆いフィルムの形成、のいずれも有さずに与える。1種以上のレジンとの組合せでコーティング添加剤として用いる場合、本発明のエステルは、自身では組成物の粘度を極度に増大させず、これらの使用に典型的に関連する欠点,例えば所望の粘度を維持するための有機溶媒レベルの不所望の増大、を有さずに従来のセルロースエステルの利点を与える。
本発明は、以下の発明の詳細な説明、およびこれに含まれる例を参照することによってより容易に理解できる。
(1)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約0.80〜約1.40、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約1.20〜約2.34;
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3.5;
を有するセルロース混合エステル;
(2)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約1.40〜約2.45、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約0.20〜約0.80;
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3;
を有するセルロース混合エステル;ならびに
(3)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約1.40〜約2.45、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約0.20〜約0.80;
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3.5;
を有するセルロース混合エステル;
ならびにこれらのセルロース混合エステルの混合物から選択されるセルロース混合エステルを含む、ベースコート組成物を提供する。
の化合物から選択できる。
本発明の一態様においてはプライマー間の時間である。
例および本件全体で用いるMEKはメチルエチルケトンを意味し;MPKはメチルプロピルケトンを意味し;MAKはメチルアミルケトンを意味し;PMアセテートまたはEastmanPMアセテートはプロピレングリコールメチルアセテートを意味し;EBアセテートまたはEastmanEBアセテートはエチレングリコールブチルアセテートを意味し;PMまたはEastmanPMはプロピレングリコールモノメチルエーテルを意味し;DMまたはEastmanDMはジエチレングリコールメチルエーテルを意味し;PBまたはEastmanPBはプロピレングリコールモノブチルエーテルを意味し;DEまたはEastmanDEはジエチレングリコールエチルエーテルを意味し;PPまたはEastmanPPはプロピレングリコールモノプロピルエーテルを意味し;EP溶媒またはEastmanEP溶媒はエチレングリコールモノプロピルエーテルを意味し;EB溶媒またはEastmanEB溶媒はエチレングリコールモノブチルエーテルを意味し;Tecsol C,95%はメタノールを有するエタノールを意味し;MIBKおよび酢酸エチルは5%水を有する変性剤を意味し;NMPはn−メチルピロリドンを意味し;そしてEEP溶媒またはEastmanEEP溶媒はエチル−3−エトキシプロピオネートを意味する。
試験方法
フロップインデックス手順:
フロップインデックス測定は、X−RiteモデルMA86IIマルチアングル分光計を用いて実施した。機器は、サンプル評価前に、提供されるキャリブレーション標準を用いて較正した。3つの読み取りの平均を各サンプルについて採って報告した。
ドライフィルム厚み測定は、ETG電子フィルム厚みゲージを用いて行った。サンプル分析の前に、器具が有する製造基準を用いて較正を検証した。3つの読み取りの平均を採って各サンプルについて報告した。可能な限り近接して、同じ領域(ここでフロップインデックス測定を行った)を評価するように注意を払った。
1〜2グラム量の各サンプルを注意深くアルミニウム計量皿内に計り入れた。パンの初期質量および対応するサンプル質量を記録した。次いでサンプルを流すかエア乾燥(5分間)し、そして強制換気オーブン内(285°F)に30分間入れた。次いでパンをオーブンから取り出し、室温まで冷却し、そして計量した。各サンプルを2回試験した。不揮発分質量を算出してパーセントで報告した。
♯4のフォード(Ford)カップを用いてスプレー粘度を評価した。粘度を秒単位で記録する。
ZeissモデルLSM510反射レーザー走査共焦点顕微鏡(LSCM)を用いて表面モルホロジー(トポグラフィープロファイル)を特性化した。入射レーザー波長は543nmであった。焦点面を動かすことによって、単独画像(光学スライス)を組合せて、デジタル加工できる3次元積層画像を構築できる。Zステップを選択して、重複光学スライス(Z走査画像の積層)を得た。本発明の報告において与えられるLSCMイメージは、2D強度画像(画像をz方向に亘って積層したものの合計によって形成されるイメージ)である。
Fort Lauderdale,FLにあるQualitest North Americaから得られるウエーブスキャンデュアルメーターを用いて、本発明のベースコート組成物をスプレーしたパネルの外観を評価した。
Setalux 16−1173ポリエステルポリオールおよびSetamine US−138 BB−70メラミン架橋剤(Nuplex Resinsにより製造)
DPAセルロース混合エステル(Eastman Chemical Companyにより製造)
Ceratix 8461 ワックス(BYK Additives and Instrumentsにより製造)
Sparkle Ultra 6555 アルミニウムフレーク(Siberlineにより製造)
BYK−358N 流動添加剤(BYK Additives and Instrumentsにより製造)
Microgel 10−1300(Akzo Nobelにより製造)
Stapa Metalux 2156(Eckart Effect Pigmentsにより製造)
Coroc Microgel R−1623(Cooks Composite Productsにより製造)
例1
本実験の目的は、高固形分OEMベースコート系の明度および全体の外観を改善するための性能添加剤として使用できる低分子量セルロース混合エステルの種類を特定することであった。
本実験の目的は、上記のDPA−29混合セルロースエステルをともに配合したサンプルにおけるストライク−イン(再溶解耐性)および全体の外観の改善を示すことであった。配合物の詳細は表4に示す。約800mlの配合されたベースコート組成物を、ロボットスプレーブース内での静電ベル塗布用に用いた。市販のOEMクリアコートを本例で用いた。ベースコート組成物は、27s(フォードカップ♯4粘度)で塗布し、そして不揮発量51%を有していた。目的ドライフィルム厚み(DFT)は、ベースコート組成物について0.7〜0.8mil(約20ミクロン)、およびクリアコートについて1.6〜1.7mil(約35〜40ミクロン)であった。
本例における配合物を表5に示す。これらのベースコート組成物は、異なるグレードのアルミニウムフレークを用いた。実験を行なって、フレーク/顔料の選択が、ベースコート配合物中の混合セルロースエステルの性能の利点に影響しないことを確認した。例1において言及した市販のクリアコートをこの場合でも用いた。
例1、2および3による外観データは、高固形分ベースコート組成物中のセルロース混合エステルの存在が、「ストライク−イン」耐性の増大における正の効果、更にコーティングの全体の外観(CF)の改善を有していたことを示す。「ストライク−イン」は、ベースコート 対 ベースコート+クリアコート の間のフロップインデックスにおける相対変化(ΔFI)によって測定できる。DPA2386セルロース混合エステルを含有する配合物は、最も低いΔFI値を示した。発明例1.2〜1.4についてのストライク−イン(Δフロップインデックス)は、対照例1.1よりも低く、従って、再溶解挙動に対してより大きい障壁を示した。
レーザー走査共焦点顕微鏡は、コーティングの全体の外観とその微細構造とを相関させるための速い非破壊法を与えることができる。LSCMを用いてコーティング微細構造を調べることにより、配合物へのDPA2386セルロース混合エステルの組込みが、アルミニウムフレークの配列および分布における顕著な相違をもたらすことが明らかになった。コーティングの分析により得られる画像を図1に示す。個別のフレークは、DPA2386セルロース混合エステルを含有するサンプル中で、表面に対する法線方向により良好に配列して、重複するインターリービング構造を形成する。優れた反射特性およびより良好な外観をもたらすのは、この配列/角度配向である。一方、対照系におけるフレークの不規則な配向および分布は、暗い領域の形成をもたらす。この原因は、配列が悪いフレークの内部表面からの散漫散乱、およびこれに起因する、より悪い外観である。
Claims (15)
- a)アクリルポリオールおよびポリエステルポリオールからなる群から選択される少なくとも1種のフィルム形成性ポリマー;b)少なくとも1種のレオロジー調整剤;c)少なくとも1種の溶媒;d)少なくとも1種の顔料;e)任意に少なくとも1種のマイクロゲル;f)任意に少なくとも1種の架橋剤;ならびにg)少なくとも1種のセルロース混合エステルであって:
(1)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約0.80〜約1.40、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約1.20〜約2.34;
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3.5;
を有するセルロース混合エステル;
(2)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約1.40〜約2.45、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約0.20〜約0.80、
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3;
を有するセルロース混合エステル;
(3)無水グルコース単位当たりの総置換度約3.08〜約3.50を有し、以下の置換度:
無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度約0.70以下、
無水グルコース単位当たりのC3〜C4エステルの置換度約1.40〜約2.45、および
無水グルコース単位当たりのアセチルの置換度約0.20〜約0.80、
フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度約0.05〜約0.15dL/g;
数平均分子量(Mn)約1,000〜約5,600;
重量平均分子量(Mw)約1,500〜約10,000;および
多分散性約1.2〜約3.5;
を有するセルロース混合エステル;
ならびにこれらのセルロース混合エステルの混合物から選択されるセルロース混合エステルを含む、ベースコート組成物。 - C3〜C4エステルが、ブチリルを含み、そしてセルロース混合エステルが、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールメチルアセテート、ジエチレングリコールメチルエーテルおよびこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種の溶媒中の10質量%混合物として明澄溶液を形成する、請求項1に記載のベースコート組成物。
- C3〜C4エステルが、プロピオニルを含む、請求項1に記載のベースコート組成物。
- 無水グルコース単位当たりのヒドロキシルの置換度が、約0.05〜約0.70である、請求項1に記載のベースコート組成物。
- フェノール/テトラクロロエタンの60/40(wt/wt)溶液中25℃にて測定したときのインヘレント粘度が約0.05〜約0.12dL/gである、請求項1に記載のベースコート組成物。
- 数平均分子量(Mn)が、約1,500〜約5,000である、請求項1に記載のベースコート組成物。
- 多分散性が1.2〜2.5である、請求項1に記載のベースコート組成物。
- C3〜C4エステルが、ブチリルを含み、そしてセルロース混合エステルが、質量で90/10のn−酢酸ブチル/キシレン混合物中の50質量%溶液として粘度6,000センチポイズ以下を示す、請求項1に記載のベースコート組成物。
- C3〜C4エステルが、ブチリルを含み、そしてセルロース混合エステルが、C−11ケトン、ジイソブチルケトン、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、メタノール、トルエン、および質量で90/10のイソプロピルアルコール/水ブレンド物からなる群から選択される少なくとも1種の溶媒中の10質量%混合物として明澄溶液を形成する、
、請求項1に記載のベースコート組成物。 - フィルム形成性ポリマーが、アクリルポリオール、ポリエステルポリオールおよびアルキッドからなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載のベースコート組成物。
- セルロース混合エステルの量が、ベースコート組成物の質量基準で約1質量%〜約20質量%の範囲である、請求項1に記載のベースコート組成物。
- 請求項1に記載のベースコート組成物でコートされている、成形または形成された物品。
- 基材をコーティングする方法であって、少なくとも1つのプライマー層、少なくとも1つのベースコート組成物層、および少なくとも1つのクリアコート層を基材に適用することを含み;該プライマー層が湿潤しているときに該ベースコート組成物層を適用し;そして該ベースコート組成物層が請求項1に記載のベースコート組成物を含む、方法。
- 基材をコーティングする方法であって、少なくとも1つのプライマー層、少なくとも1つのベースコート組成物層、および少なくとも1つのクリアコート層を基材に適用することを含み;該ベースコート組成物層が湿潤しているときに該クリアコート層を適用し;そして該ベースコート組成物層が請求項1に記載のベースコート組成物を含む、方法。
- 基材をコーティングする方法であって、少なくとも1つのプライマー層、少なくとも1つの本発明のベースコート組成物層、および少なくとも1つのクリアコート層を基材に適用することを含み;該プライマー層が湿潤しているときに該ベースコート組成物を適用し;そして該ベースコート組成物が湿潤しているときに該クリアコート層を適用し;そして該ベースコート組成物層が請求項1に記載のベースコート組成物を含む、方法。
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