JP2012248323A - リチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体と有価物とを含有するリチウムイオン二次電池の正極を、500℃〜650℃で加熱する加熱工程と、加熱工程後の前記正極を篩分けして、前記有価物を含有しかつ前記集電体の含有量が2質量%以下の回収物を得る篩選別工程とを含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法である。
【選択図】なし
Description
このようなリチウムイオン二次電池の正極材料には、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、ニッケル−マンガン−コバルト系酸化物などが用いられており、これらには希少有価物であるコバルト、及びニッケルが含まれている。そこで、使用済みのリチウムイオン二次電池からこれらの有価物を回収し、再びリチウムイオン二次電池の正極材料としてリサイクル利用を図ることが望まれている。
しかし、この提案の技術では、コバルト及びニッケルを含有する回収物中に集電体であるアルミニウムが多く含まれるため、前記回収物をそのままコバルト及びニッケルの再利用原料として利用できない。そのため、前記回収物を再利用原料にするには、更に多くの工程を必要としてしまい、回収工程が煩雑になるという問題がある。
<1> 集電体と有価物とを含有するリチウムイオン二次電池の正極を、500℃〜650℃で加熱する加熱工程と、
前記加熱工程後の前記正極を篩分けして、前記有価物を含有しかつ前記集電体の含有量が2質量%以下の回収物を得る篩選別工程とを含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法である。
<2> 加熱工程における加熱温度が、590℃〜610℃である前記<1>に記載のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法である。
<3> 集電体が、アルミニウムである前記<1>から<2>のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法である。
<4> 有価物が、コバルト及びニッケルの少なくともいずれかである前記<1>から<3>のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法である。
<5> 篩選別工程が、篩目の目開きが2.0mm以下の篩を用い、該篩の篩下に回収物を得る前記<1>から<4>のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法である。
本発明のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法は、加熱工程と、篩選別工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記加熱工程としては、リチウムイオン二次電池の正極を、500℃〜650℃で加熱する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記リチウムイオン二次電池としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、リチウムイオン二次電池の製造過程で発生した不良品のリチウムイオン二次電池、使用機器の不良、使用機器の寿命などにより廃棄されるリチウムイオン二次電池、寿命により廃棄される使用済みのリチウムイオン二次電池などが挙げられる。
前記正極としては、集電体と有価物とを含有する正極であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、集電体と、前記集電体上に付与された有価物を含む正極材とを備えた正極などが挙げられる。
前記正極の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、平板状などが挙げられる。
前記集電体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、チタン、ステンレス等の金属などが挙げられる。これらの中でも、篩分けによる有価物との分離が容易で、得られる回収物中の前記集電体の含有量を低減しやすい点で、アルミニウムが好ましい。
前記集電体の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、平板状などが挙げられる。
前記正極材としては、前記有価物を含むものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、有価物を含有する正極活物質を少なくとも含み、必要により導電剤と、結着樹脂とを含む正極材などが挙げられる。
前記有価物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、コバルト及びニッケルの少なくともいずれかであることが好ましい。
前記正極活物質としては、例えば、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、コバルトニッケル酸リチウム(LiCo1/2Ni1/2O2)、LiNixCoyMnzO2(x+y+z)などが挙げられる。
前記導電剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、グラファイト、カーボンファイバー、金属炭化物などが挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フッ化ビニリデン、四フッ化エチレン、アクリロニトリル、エチレンオキシド等の単独重合体又は共重合体、スチレン−ブタジエンゴムなどが挙げられる。
前記加熱の温度は、500℃〜650℃であり、590℃〜610℃が好ましい。前記加熱の温度が、500℃未満であると、前記正極に含有される結着樹脂などが十分に分解されないため、前記篩選別工程において、前記集電体と前記有価物との分離が困難になる。前記加熱の温度が、650℃を超えると、アルミニウムなどの前記集電体が酸化されて脆くなるため、前記篩選別工程において、前記集電体と前記有価物との分離が困難になる。言い換えれば、前記集電体が脆くなり細かくなるため、前記篩選別工程において、前記集電体と前記有価物とが共に篩下に回収されて前記集電体と前記有価物との分離が困難になる。前記加熱の温度が、前記好ましい範囲内であると、加熱に用いるエネルギーを抑えつつ、再利用原料として利用可能な回収物の収率が高い点で有利である。
前記篩選別工程としては、前記加熱工程後の前記正極を篩分けして、前記有価物を含有しかつ前記集電体の含有量が2質量%以下の回収物を得る工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記篩分けとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、振動篩、多段式振動篩、サイクロン、JIS Z8801の標準篩などを用いて行うことができる。
前記篩分けにより、前記集電体と前記有価物を分離し、前記有価物を含有しかつ前記集電体の含有量が2質量%以下の回収物を得る。
篩の篩目の目開きとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、2.0mm以下が好ましく、1.2mm以下がより好ましく、0.6mm以下が特に好ましい。即ち、篩目の目開きが2.0mm以下の篩の篩下に前記回収物を得ることが好ましく、篩目の目開きが1.2mm以下の篩の篩下に前記回収物を得ることがより好ましく、篩目の目開きが0.6mm以下の篩の篩下に前記回収物を得ることが特に好ましい。前記篩目の目開きが、2.0mmを超えると、前記回収物における前記集電体の含有量が多くなることがある。
前記篩分けとしては、乾式であってもよいし、湿式であってもよい。
前記その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、粉砕工程、濃縮工程などが挙げられる。
前記粉砕工程としては、前記篩選別工程の前であって、前記加熱工程後に、前記集電体を粉砕せずかつ前記正極を粉砕する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記粉砕工程を行うことにより、前記篩選別工程において、前記集電体と前記有価物の分離効率が良くなり、得られる前記回収物の収率が高くなる。
アルミニウムなどの前記集電体は、通常の粉砕では、延伸して粉砕されず、一方、前記有価物を含有する前記正極材は、前記加熱工程により粉砕されやすくなっているため、前記粉砕工程は、特殊な装置を用いる必要がなく、例えば、ハンマークラッシャー、ロッドミル、ボールミル、ジョークラッシャー、ロールクラッシャー、カッターミル、ロータリークラッシャーなどにより行うことができる。
前記濃縮工程としては、前記篩選別工程の後に、前記回収物中の前記有価物を濃縮する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記回収物と炭素とを混合して焼成し、水で洗浄する工程などが挙げられる。
前記焼成の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、650℃〜800℃が好ましい。
前記濃縮工程を行うことにより、前記回収物中の前記有価物の濃度を上げ、再利用により適した回収物を得ることができる。
<有価物の回収>
使用済みのパソコン用リチウムイオン二次電池を用いた。
使用済みのパソコン用リチウムイオン二次電池を、工具を用いて分解し、正極を電池ケースから取出した。取出した正極の合計量1,000gには、集電体としてのアルミニウム箔が100g、有価物を含有する正極材が900g含まれていた。
ボックス炉(光洋サーモシステム社製)に正極1,000gを入れ、加熱温度を500℃(炉内温度)とし、昇温速度10℃/分間で500℃まで昇温した。温度到達後、1時間加熱した。炉内雰囲気は空気雰囲気とした。
加熱後の正極を、篩目が0.075mm、0.15mm、0.3mm、0.6mm、1.2mm、2.0mm、10mmの各篩をこの順に重ねた多段式篩(7段)を用いて篩選別した。
なお、アルミニウム濃度については、ICP発光分光分析(Perkin Elmer社製、Optima3300XL)により求めた。
また、粒度は、篩目を基準として算出した。即ち、篩目が0.075mmの篩を通過した回収物については、粒度を「0.075mm以下」(なお、図においては、「〜0.075」と表記する。)とした。篩目が0.15mmmの篩を通過し、かつ篩目が0.075mmの篩上に残った回収物については、粒度を「0.075mmを超え0.15mm以下」(なお、図においては、「0.15/0.075」と表記する。)とした。
また、前記多段式篩による篩選別において、集電体の含有量が2質量%以下の回収物の、回収物総量に占める割合(質量割合)を表1及び図9に示す。
実施例1において、加熱温度を表1に記載の加熱温度に変えた以外は実施例1と同様にして、有価物の回収を行った。
篩選別後の各篩上及び篩下の回収物について、アルミニウム濃度(Al濃度)を求めた。また、それら回収物について、粒度の細かい方からの質量積算値を求めた。結果を図2〜図8に示す。
また、前記多段式篩による篩選別において、集電体の含有量が2質量%以下の回収物の、回収物総量に占める割合(質量割合)を表1及び図9に示す。
特に、加熱温度が590℃〜610℃である実施例3〜5では、より高効率で集電体の含有量が2質量%以下の回収物が回収できた。
Claims (5)
- 集電体と有価物とを含有するリチウムイオン二次電池の正極を、500℃〜650℃で加熱する加熱工程と、
前記加熱工程後の前記正極を篩分けして、前記有価物を含有しかつ前記集電体の含有量が2質量%以下の回収物を得る篩選別工程とを含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法。 - 加熱工程における加熱温度が、590℃〜610℃である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法。
- 集電体が、アルミニウムである請求項1から2のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法。
- 有価物が、コバルト及びニッケルの少なくともいずれかである請求項1から3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法。
- 篩選別工程が、篩目の目開きが2.0mm以下の篩を用い、該篩の篩下に回収物を得る請求項1から4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池の正極からの有価物の回収方法。
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