JP2012237024A - Alminum nitride film and member covered therewith - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は窒化アルミニウム膜に関し、特に、半導体製造プロセス等で使用される部材等を被覆するのに好適な窒化アルミニウム膜、及び該窒化アルミニウム膜によってその表面の一部又は全部が被覆された部材に関する。 The present invention relates to an aluminum nitride film, and more particularly to an aluminum nitride film suitable for coating a member used in a semiconductor manufacturing process and the like, and a member whose surface is partially or entirely covered with the aluminum nitride film. .
ドライプロセスを用いた半導体製造においては、エッチングやクリーニング用のガスとして、反応性の高い、フッ素系や塩素系等のハロゲン系腐食性ガスが多用されている。このようなハロゲン系腐食性ガスとしては、例えばＮＦ３、ＣＦ４、ＣｌＦ３等のフッ素系ガスがあり、何れも高い腐食性を有している。 In semiconductor manufacturing using a dry process, highly reactive halogen-based corrosive gases such as fluorine-based and chlorine-based gases are frequently used as etching and cleaning gases. Examples of such halogen-based corrosive gases include fluorine-based gases such as NF 3 , CF 4 , and ClF 3 , all of which have high corrosivity.
これらの腐食性ガスに接触する部材には、高い耐食性が要求される。従来、被処理物以外でこれらの腐食性ガスに接触する部材に対しては、一般に、ステンレス、アルミニウム等の耐食性金属が利用されていたが、近年、アルミナや窒化アルミニウムが、特にハロゲン系ガスへの耐食性に優れる部材であることが判明した。 A member that contacts these corrosive gases is required to have high corrosion resistance. Conventionally, corrosion-resistant metals such as stainless steel and aluminum have been generally used for members that are in contact with these corrosive gases other than the object to be treated. However, in recent years, alumina and aluminum nitride have become particularly halogenated gases. It was found that this was a member having excellent corrosion resistance.
しかしながら窒化アルミニウム膜は、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を示す一方、構造部材としては、他の部材との接触による機械的なストレスに対して弱いという欠点があった。例えば、半導体製造装置用部品である、被処理物（ウェハ等）を接触固定する静電チャック等の部材においては、被処理物の熱膨張又は熱収縮によって擦れが発生する。このように、機械的な摩擦が繰り返し作用すると、被処理物によって膜が徐々に摩耗するので、製品の歩留まりを低下させる原因の一つとなるパーティクルが発生したり、被覆部材が露出して、腐食性ガスにより消耗したりするという欠点があった。 However, the aluminum nitride film has a high corrosion resistance against the halogen-based corrosive gas, but the structural member has a drawback that it is weak against mechanical stress due to contact with other members. For example, a member such as an electrostatic chuck that contacts and fixes an object to be processed (such as a wafer), which is a component for a semiconductor manufacturing apparatus, is rubbed due to thermal expansion or contraction of the object to be processed. In this way, when mechanical friction is repeatedly applied, the film is gradually worn by the object to be processed, so that particles that are one of the causes of reducing the yield of the product are generated or the covering member is exposed and corroded. There was a drawback that it was consumed by the property gas.
窒化アルミニウム膜の強度は、窒化アルミニウム焼結体の作製時に、希土類金属元素とアルミナとを同時に添加することにより向上させることができることが知られている（特許文献１）。上記アルミナの添加は、AlN中の、希土類―Al―O相の体積を増やし、窒化アルミニウムの分散粒子量を増やすために必要であると共に、窒化アルミニウム粒子の成長を抑制する効果を得る上でも必要であるとされていることから、上記の作製方法によれば、希土類―Al―Oからなる粒界相を、窒化アルミニウム粒子の三重点近傍に局在化させることができると考えられる。これによって粒子の分散効果を得、焼結体の強度が向上したものと推定されているが、未だ満足することのできる強度を得るには至っていない。 It is known that the strength of an aluminum nitride film can be improved by simultaneously adding a rare earth metal element and alumina during the production of an aluminum nitride sintered body (Patent Document 1). The addition of alumina is necessary to increase the volume of rare earth-Al-O phase in AlN and increase the amount of dispersed aluminum nitride particles, and also to obtain the effect of suppressing the growth of aluminum nitride particles. Therefore, according to the above production method, it is considered that the grain boundary phase composed of rare earth-Al-O can be localized in the vicinity of the triple point of the aluminum nitride particles. Although it is presumed that the effect of dispersing the particles is thereby obtained and the strength of the sintered body is improved, a satisfactory strength has not yet been obtained.
そこで本発明者らは、ＣＶＤ法によって半導体製造装置の部材であるサセプター、ヒータ、静電チャック等に、耐食性が優れる前記窒化アルミニウム膜をコーティングする技術について検討した結果、成膜時の温度を変化させることによって窒化アルミニウム膜の相対密度を調整し、これによって２〜９．８ＧＰａという高硬度の窒化アルミニウム膜を得ることに成功した（特許文献２）。しかしながら、１０ＧＰａ以上という高硬度を有する、実用可能な窒化アルミニウム膜を得ることはできなかった。 Therefore, as a result of studying a technique for coating the aluminum nitride film having excellent corrosion resistance on a susceptor, a heater, an electrostatic chuck, etc., which are members of a semiconductor manufacturing apparatus, the present inventors have changed the temperature at the time of film formation. Thus, the relative density of the aluminum nitride film was adjusted, and as a result, an aluminum nitride film having a high hardness of 2 to 9.8 GPa was successfully obtained (Patent Document 2). However, a practical aluminum nitride film having a high hardness of 10 GPa or more could not be obtained.
本発明者等は、１０ＧＰａ以上という高硬度を有すると共に、膜割れ等の生じない実用可能な窒化アルミニウム膜を得るために、更に鋭意検討を重ねた結果、窒化アルミニウム膜の結晶性を低下させることによって、相対密度を上げ過ぎることなく、高硬度な窒化アルミニウム膜を得ることができることを見出し、本発明に到達した。
したがって本発明の第１の目的は、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有すると共に、１０ＧＰａ以上という高硬度であって、実用可能な窒化アルミニウム膜を提供することにある。
本発明の第２の目的は、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有すると共に、高い硬度を有し、耐擦傷性に優れた部材を提供することにある。
In order to obtain a practical aluminum nitride film that has a high hardness of 10 GPa or more and does not cause film cracking or the like, the present inventors have made further extensive studies to reduce the crystallinity of the aluminum nitride film. Thus, the inventors have found that a high-hardness aluminum nitride film can be obtained without excessively increasing the relative density, and the present invention has been achieved.
Accordingly, a first object of the present invention is to provide a practical aluminum nitride film having high corrosion resistance against halogen-based corrosive gas and having a high hardness of 10 GPa or more.
The second object of the present invention is to provide a member having high corrosion resistance against halogen-based corrosive gas, high hardness, and excellent scratch resistance.
即ち本発明は、相対密度が50％以上98％未満である、ＣＶＤ法によって調製された、膜割れが生じない窒化アルミニウム（AlN）膜であって、ナノインデンテーション法によりダイヤモンドバーコビッチ圧子を用いて測定した室温におけるナノインデンテーション硬さが、10GPa以上30GPa未満であることを特徴とする窒化アルミニウム膜、及び、該膜によって、基材の全表面又は一部の表面が直接又は中間層を介して被覆されてなる部材である。 That is, the present invention is an aluminum nitride (AlN) film that is prepared by a CVD method and has a relative density of 50% or more and less than 98% and does not cause film cracking, and uses a diamond barcovic indenter by a nanoindentation method. An aluminum nitride film having a nanoindentation hardness measured at room temperature of 10 GPa or more and less than 30 GPa, and the entire surface of the substrate or a part of the surface thereof directly or through an intermediate layer. It is a member coated.
本発明の窒化アルミニウム膜は、X線回折法によって測定した（100）面におけるロッキングカーブの半値幅が500arcsec以上2000arcsec未満であることが好ましい。 In the aluminum nitride film of the present invention, the half-value width of the rocking curve on the (100) plane measured by X-ray diffraction is preferably 500 arcsec or more and less than 2000 arcsec.
また、本発明の部材が、基材と窒化アルミニウム膜の間に中間層を有する場合には、該中間層がAl、Si、Cu、Ni、Mo、Wの群の中から選択された少なくとも一つの元素を含む金属又は合金であることが好ましく、前記窒化アルミニウム膜によって被覆される基材が、石英、黒鉛（グラファイト）、熱分解黒鉛、熱分解窒化硼素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素又は高融点金属の何れかであることが好ましい。
本発明の部材は、半導体製造装置用部品として特に好適である。
Further, when the member of the present invention has an intermediate layer between the base material and the aluminum nitride film, the intermediate layer is at least one selected from the group consisting of Al, Si, Cu, Ni, Mo, and W. Preferably, the base material coated with the aluminum nitride film is made of quartz, graphite, pyrolytic graphite, pyrolytic boron nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, silicon nitride, It is preferably either silicon carbide or a refractory metal.
The member of the present invention is particularly suitable as a component for a semiconductor manufacturing apparatus.
本発明の窒化アルミニウム膜は硬度が極めて高く、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有するだけでなく耐擦傷性にも優れており、特に、基材の全表面又は表面の一部を該窒化アルミニウム膜で被覆した本発明の部材は、被処理物と擦れても殆ど摩耗することがないので、特に、半導体装置用部材として好適である。 The aluminum nitride film of the present invention is extremely high in hardness and not only has high corrosion resistance to halogen-based corrosive gas, but also excellent scratch resistance. The member of the present invention coated with an aluminum nitride film is particularly suitable as a member for a semiconductor device because it hardly wears even when it is rubbed against an object to be processed.
本発明の窒化アルミニウム膜は、ナノインデンテーション法でバーコビッチ圧子を用いて測定した室温のナノインデンテーション硬さが、10GPa以上30GPa未満であることが必要である。上記硬さが10GPa未満であると、窒化アルミニウム膜が被処理体と擦れると、摩耗してパーティクルが発生したり、被覆された基材が露出したりするので好ましくない。また、30GPa以上であると、逆に被処理体の方が摩耗することが多いので好ましくない。 The aluminum nitride film of the present invention needs to have a room temperature nanoindentation hardness of 10 GPa or more and less than 30 GPa measured using a Berkovich indenter by the nanoindentation method. If the hardness is less than 10 GPa, rubbing the aluminum nitride film against the object to be processed is not preferable because it wears to generate particles or exposes the coated substrate. On the other hand, if it is 30 GPa or more, the object to be treated is often worn away, which is not preferable.
本発明の窒化アルミニウム膜は、公知のCVD法によって得ることができるが、通常の方法通りに製造しても、本発明の窒化アルミニウム膜を得ることはできない。即ち、本発明の窒化アルミニウム膜は、結晶性が低く、やや非晶質な構造となっているために、金属などの歪み硬化に似た現象が起こり、高い硬度を有すると考えられる。実際、本発明においては、窒化アルミニウム膜のX線回折法によって測定した（100）面におけるロッキングカーブの半値幅が500arcsec以上2000arcsec未満である場合に特に良い性能の窒化アルミニウム膜を得ることができる。上記半値幅が500arcsec未満であると、結晶性が高く、歪が発生しないため、硬度を10GPa以上とすることはできない。 The aluminum nitride film of the present invention can be obtained by a known CVD method, but the aluminum nitride film of the present invention cannot be obtained even if it is produced in the usual manner. That is, since the aluminum nitride film of the present invention has a low crystallinity and a slightly amorphous structure, a phenomenon similar to strain hardening of metal or the like occurs and it is considered that the aluminum nitride film has high hardness. In fact, in the present invention, an aluminum nitride film having particularly good performance can be obtained when the half-value width of the rocking curve on the (100) plane measured by the X-ray diffraction method of the aluminum nitride film is 500 arcsec or more and less than 2000 arcsec. When the half width is less than 500 arcsec, the crystallinity is high and distortion does not occur, so the hardness cannot be 10 GPa or more.
本発明においては窒化アルミニウム膜の結晶性を低下させるために、酸素を固溶させることが好ましい。しかしながら、半値幅が2000arcsec以上になるまで酸素を固溶させると、窒化アルミニウムの酸素固溶限を越えるためにアルミナが生成され始めるので好ましくない。なお、酸素供給源としては、一酸化炭素、二酸化炭素、一酸化窒素、二酸化窒素又は水蒸気等を、単独で又は混合して用いても良い。酸素を固溶させる方法は公知の方法によって行うことができる。 In the present invention, it is preferable to dissolve oxygen in order to reduce the crystallinity of the aluminum nitride film. However, it is not preferable to dissolve oxygen until the half width reaches 2000 arcsec or more because alumina begins to be produced because the oxygen solid solubility limit of aluminum nitride is exceeded. As the oxygen supply source, carbon monoxide, carbon dioxide, nitrogen monoxide, nitrogen dioxide, water vapor, or the like may be used alone or in combination. The method for dissolving oxygen in a solid solution can be performed by a known method.
また、本発明の窒化アルミニウム膜の相対密度は、50％以上98％未満であることが必要である。50％未満であると、膜の硬度が10GPa未満に低下し、98％以上であると、硬度は更に上昇するものの、膜に割れが発生するので実用することができない。 Further, the relative density of the aluminum nitride film of the present invention needs to be 50% or more and less than 98%. If it is less than 50%, the hardness of the film decreases to less than 10 GPa, and if it is 98% or more, the hardness further increases, but cracks occur in the film and cannot be put into practical use.
本発明の窒化アルミニウム膜に被覆された部材は、窒化アルミニウム膜と基材との間に中間層を有していても良い。該中間層を設けることにより、膜と基材との間の、熱膨張率の違いによる熱応力を緩和することができるだけでなく、窒化アルミニウム膜と基材との密着性を向上させることもできる。 The member covered with the aluminum nitride film of the present invention may have an intermediate layer between the aluminum nitride film and the substrate. By providing the intermediate layer, not only the thermal stress due to the difference in thermal expansion coefficient between the film and the base material can be relieved, but also the adhesion between the aluminum nitride film and the base material can be improved. .
本発明で使用することのできる中間層は、B、Al、Si、Cu、Ni、Mo、Wからなる群の中から選択された少なくとも１種の元素を含む金属又は合金であることが好ましい。これらの金属又は合金は、クリープ現象によって応力を緩和することができるので、基材と膜の相性が悪い場合でも、密着性を向上させることができる。 The intermediate layer that can be used in the present invention is preferably a metal or alloy containing at least one element selected from the group consisting of B, Al, Si, Cu, Ni, Mo, and W. Since these metals or alloys can relieve stress by a creep phenomenon, even when the compatibility between the substrate and the film is poor, the adhesion can be improved.
本発明の窒化アルミニウム膜によって被覆される基材は、高温での熱CVD工程に耐えることができる、石英、黒鉛（グラファイト）、熱分解黒鉛、熱分解窒化硼素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素又は高融点金属であることが好ましい。 The substrate coated with the aluminum nitride film of the present invention can withstand a high temperature thermal CVD process, quartz, graphite, pyrolytic graphite, pyrolytic boron nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, silicon carbide Or it is preferable that it is a refractory metal.
本発明の窒化アルミニウム膜によって被覆された部材は、静電チャックやヒータ等の半導体製造装置部品として使用するのに好適である。この場合には、本発明の部材における、シリコンウェハ等の被処理体を接触固定する部分が被処理体と擦れても、本発明の部材は殆ど摩耗することがないのでパーティクルの発生が防止される。
以下、実施例によって本発明を更に詳述するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
The member covered with the aluminum nitride film of the present invention is suitable for use as a semiconductor manufacturing apparatus component such as an electrostatic chuck or a heater. In this case, even if the portion of the member of the present invention that contacts and fixes the object to be processed, such as a silicon wafer, is rubbed against the object to be processed, the member of the present invention hardly wears, so that generation of particles is prevented. The
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in full detail, this invention is not limited by this.
基材である、５０mm角で厚さが2mmの窒化アルミニウム板の表面に、熱CVD法により窒化アルミニウムの被覆膜を形成した試料を数種類作製した。
上記CVD法による成膜におけるアルミニウム供給源として有機金属化合物であるトリメチルアルミニウム（TMA）を用いると共に、バブリング用のガスとしてArガスを用い、バブラー法によってTMAを反応炉内に供給した。なお、バブリング用のガスとしては、N2やH2或いはHe等を用いても良い。
Several samples were prepared by forming a coating film of aluminum nitride on the surface of a 50 mm square aluminum nitride plate as a substrate by a thermal CVD method.
Trimethylaluminum (TMA), which is an organometallic compound, was used as an aluminum supply source in film formation by the CVD method, and Ar gas was used as a bubbling gas, and TMA was supplied into the reactor by a bubbler method. Note that N 2 , H 2, He, or the like may be used as the bubbling gas.
一方窒素の供給原であるアンモニアは、液体アンモニアを加熱気化させて供給し、固溶させる酸素の供給源としては、酸素ガスを用いた。 On the other hand, ammonia, which is a supply source of nitrogen, was supplied by heating and vaporizing liquid ammonia, and oxygen gas was used as a supply source of oxygen for solid solution.
バブリングガスであるAr、アンモニア及び酸素は、全てマスフローコントローラー（MFC）を使用して流量を制御しつつ、CVD反応炉内に供給した。供給する酸素量を、供給するTMA中のアルミに対する比、O／Alが0〜200となるように、それぞれ一定の比率で供給した。CVD反応炉内を、絶対圧力が50Pa程度になるように、真空ポンプでガスを排気しながら調整すると共に、反応温度を1000℃に設定し、厚みが100μmとなるように窒化アルミニウム膜を成膜させて、窒化アルミニウム板の表面を被覆した。
各試料について、下記の「硬さ」、「窒化アルミニウムの（100）面の半値幅」、及び「相対密度」を測定した結果を表１に示した。
The bubbling gases Ar, ammonia and oxygen were all supplied into the CVD reactor while controlling the flow rate using a mass flow controller (MFC). The supplied oxygen amount was supplied at a constant ratio such that the ratio of O / Al to aluminum in the supplied TMA was 0 to 200. The inside of the CVD reactor is adjusted while exhausting the gas with a vacuum pump so that the absolute pressure is about 50 Pa, and the reaction temperature is set to 1000 ° C., and an aluminum nitride film is formed to a thickness of 100 μm. Thus, the surface of the aluminum nitride plate was coated.
Table 1 shows the results of measurement of the following “hardness”, “half-value width of (100) plane of aluminum nitride”, and “relative density” for each sample.
「硬さ」：Agilent
Technologies社製のNano Indenter XP／DCM（登録商標）を用いて、ナノインデンテーション法により求めたものである。圧子としてはダイヤモンド製バーコビッチ型を使用し、連続剛性測定（CSMモード）で、押し込み深さを1500nmとし、室温で1サンプルにつき25点測定した。極端に逸脱したデータを削除対象として、深さと硬さのプロットデータを得た（図１）。図に示された、深さ方向でばらつきの小さい安定した領域（200〜400nm）の数値を平均化して、硬さの値とした。
"Hardness": Agilent
This is obtained by the nanoindentation method using Nano Indenter XP / DCM (registered trademark) manufactured by Technologies. As the indenter, a diamond Burkovich type was used, and the indentation depth was 1500 nm by continuous stiffness measurement (CSM mode), and 25 points were measured per sample at room temperature. Depth and hardness plot data were obtained with the data that deviated extremely as the object to be deleted (FIG. 1). The numerical values of stable regions (200 to 400 nm) with small variations in the depth direction shown in the figure were averaged to obtain hardness values.
「窒化アルミニウムの（100）面の半値幅」：リガク社製のX線回折装置RINT-2500VHFを用い、管電圧30kV、管電流30mA、スキャンスピード6.0°/分、サンプリング幅0.05°、2θ＝20〜80°の範囲で、X線回折プロファイルを測定した。測定したプロファイルについて、リガク社製の統合粉末X線解析ソフトウェアPDXLを用いて、バックグラウンドを除去し、平均化処理のピーク解析を行い、半値幅を計算した。 “Half-width of (100) plane of aluminum nitride”: Rigaku X-ray diffractometer RINT-2500VHF, tube voltage 30kV, tube current 30mA, scan speed 6.0 ° / min, sampling width 0.05 °, 2θ = 20 The X-ray diffraction profile was measured in the range of ˜80 °. About the measured profile, the integrated powder X-ray analysis software PDXL made by Rigaku Corporation was used to remove the background, perform the peak analysis of the averaging process, and calculate the half width.
「相対密度」：窒化アルミニウム被覆膜の厚み、及び、成膜前後の重量の差分から求めた被覆膜の重量とから計算したものであり、相対密度100％の膜の密度を3.25g/cm3として算出した。 “Relative density”: Calculated from the thickness of the aluminum nitride coating film and the weight of the coating film obtained from the difference in weight before and after film formation. The density of the film having a relative density of 100% is 3.25 g / Calculated as cm 3 .
基材である、５０mm角で厚さが2mmのグラファイト板の表面に、イオンプレーティング法によってタングステン（W）膜を中間層としてコーティングし、その後、下記のようにして、熱CVD法により窒化アルミニウムの被覆膜を形成させた試料を作製した。
バブリングガスであるAr、アンモニア及び酸素は、全てMFCを使用して流量を制御しつつ、CVD反応炉内に供給した。供給する酸素量を、供給するTMA中のアルミに対する比O／Alが10となるように供給した。CVD反応炉内を、絶対圧力が50Pa程度になるように、真空ポンプでガスを排気しながら調整し、反応温度を1000℃に設定すると共に、窒化アルミニウム膜を厚みが100μmとなるように成膜させて、グラファイト板の表面を窒化アルミニウム膜で被覆した。得られた試料について、膜の状態を目視で評価し、その結果を表２に示した。
The surface of a graphite plate of 50 mm square and 2 mm thickness, which is a base material, is coated with a tungsten (W) film as an intermediate layer by ion plating, and then aluminum nitride by thermal CVD as described below. A sample having a coating film formed thereon was prepared.
The bubbling gases Ar, ammonia and oxygen were all supplied into the CVD reactor while controlling the flow rate using MFC. The amount of oxygen to be supplied was supplied so that the ratio O / Al to aluminum in the supplied TMA was 10. Adjust the inside of the CVD reactor while exhausting the gas with a vacuum pump so that the absolute pressure is about 50 Pa, set the reaction temperature to 1000 ° C, and deposit the aluminum nitride film to a thickness of 100 μm The surface of the graphite plate was covered with an aluminum nitride film. About the obtained sample, the state of the film was visually evaluated, and the result is shown in Table 2.
比較例１．
グラファイト板の表面に、直接熱CVD法により窒化アルミニウムの被覆膜を形成させようとしたこと以外は実施例２と同様にしたところ、密着性が悪いためか、CVD後に膜剥がれが発生した。
Comparative Example 1
Except that an aluminum nitride coating film was formed directly on the surface of the graphite plate by a thermal CVD method, the same procedure as in Example 2 was performed.
５０mm角で厚さが2mmの熱分解窒化硼素基材の表面に、スパッタ法によって、アルミニウムの中間層をコーティングし、その後実施例２と同様にして、該中間層の上に、熱CVD法により窒化アルミニウムの被覆膜を形成させた試料を作製した。得られた試料について、膜の状態を目視で評価し、その結果を表２に示した。 The surface of a pyrolytic boron nitride substrate having a thickness of 50 mm and a thickness of 2 mm was coated with an aluminum intermediate layer by sputtering, and then the thermal CVD method was applied on the intermediate layer in the same manner as in Example 2. A sample on which a coating film of aluminum nitride was formed was prepared. About the obtained sample, the state of the film was visually evaluated, and the result is shown in Table 2.
スパッタ法によって、アルミニウムの中間層の代わりに銅をコーティングして中間層としたこと以外は、実施例３と同様にして試料を作製した。得られた試料について、膜の状態を目視で評価し、その結果を表２に示した。 A sample was prepared in the same manner as in Example 3 except that the intermediate layer was formed by coating copper instead of the aluminum intermediate layer by sputtering. About the obtained sample, the state of the film was visually evaluated, and the result is shown in Table 2.
比較例２．
中間層を設けなかったこと以外は、実施例３と同様にして試料を作製した。得られた試料について、膜の状態を目視で評価し、その結果を表２に示した。
Comparative Example 2
A sample was produced in the same manner as in Example 3 except that the intermediate layer was not provided. About the obtained sample, the state of the film was visually evaluated, and the result is shown in Table 2.
[実施例５〜９]
その他の中間層と部材の組み合わせである、実施例５（Siと石英）、実施例６（Niと石英）、実施例７（Moと酸化アルミニウム）、実施例８（Wと窒化珪素）、及び実施例９（Wと炭化ケイ素）についても実施例３と同様にして試料を作製したところ、何れの場合も、CVD後の窒化アルミニウム膜にひび割れや剥がれが発生せず、良好な基材を得ることのできることが確認された。
Examples 5 (Si and quartz), Example 6 (Ni and quartz), Example 7 (Mo and aluminum oxide), Example 8 (W and silicon nitride), which are combinations of other intermediate layers and members, and For Example 9 (W and silicon carbide), a sample was prepared in the same manner as in Example 3. In any case, the aluminum nitride film after CVD did not crack or peel off, and a good substrate was obtained. It was confirmed that it was possible.
窒化アルミニウム焼結体を基に作製した静電チャック（図２）に、中間層を設けなかった他は実施例３と同様にして窒化アルミニウム膜を被覆し、シリコンウェハに対する、吸着による接触試験を繰り返し行ったところ、摩耗はほとんど見られず、パーティクルの発生を抑制することができることを確認することができた。 An electrostatic chuck (FIG. 2) produced based on an aluminum nitride sintered body was coated with an aluminum nitride film in the same manner as in Example 3 except that no intermediate layer was provided, and a contact test by adsorption on a silicon wafer was performed. Repeatedly, it was confirmed that almost no wear was observed and the generation of particles could be suppressed.
本発明の部材は、ハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を有すると共に、高い硬度を有し、耐擦傷性に優れているので、特に半導体製造装置用部材等の、高温でハロゲン系腐食性ガスに曝される部材として有用であり、産業上極めて有意義である。 The member of the present invention has high corrosion resistance against halogen-based corrosive gas, high hardness, and excellent scratch resistance. It is useful as a member exposed to gas, and is extremely significant in industry.
１００ 静電チャック
１０１、１０２ 部材
１０３ 窒化アルミニウム膜
１０４ａ、１０４ｂ 電極
１０５ ヒータ
１０６ 冷却用ガス孔
100 Electrostatic chuck 101, 102 Member 103 Aluminum nitride film 104a, 104b Electrode 105 Heater 106 Cooling gas hole
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2011
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